CN104330395A - 一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置，包括液体恒流系统、热反应系统、反应中止系统、荧光检测系统和信号采集处理系统，本发明基于在线加热和在线控制系统，通过在线调节酸碱试剂加入顺序和当量，精确控制反应体系的酸碱度，及时中止荧光猝灭反应，无需通过物理降温控制反应速度，操作简单、高效，避免了物理降温对于不同方位反应液的降温速率差异性较大的问题，解决了传统荧光分析中样品冷却中止处理中因物理降温因素造成反应不均匀而导致荧光强度变化稳定性较差的问题，分析效率高、结果稳定，可应用于待测样品中微量溴酸盐的快速准确分析。
Description
技术领域
本发明提供一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置及其使用方法，属于分析化学仪器设备技术领域。
背景技术
溴酸盐具有致癌、致畸、导致肾病以及强烈的生殖性毒性，世界卫生组织已禁止在食品和饮料中使用溴酸盐。我国原水企业普遍采用廉价高效的臭氧杀菌工艺，含溴物质与臭氧反应生成的溴酸盐不可避免地存在，致使溴酸盐残留问题日益凸显。
饮用水中的溴酸盐的含量低，气相色谱法和液相色谱法是在对溴酸根进行衍生后才检测，操作较为繁琐；目前，饮用水中的溴酸盐检测主要采用离子色谱-电导检测法，以IonPac AS19为阴离子分离柱、氢氧根系统淋洗液，分离高效，但需要抑制柱平衡，仪器操作技术要求较高。分子光谱法是通过溴酸盐与某种试剂发生化学特征反应产生生色团，仪器简便、易操作，是快速检测水中溴酸盐含量的理想方法。分子荧光光谱法分析准确，采用商品化荧光分光光度计，测定了小麦粉中痕量溴酸钾，灵敏度高；利用溴酸盐的还原性，应用中性红、亚甲基蓝等试剂褪色反应，实现了水中溴酸盐分光光度计的直接分析，溴酸盐检出限达到μg/L级。但是，以上常规检测仪器无法直接展开溴酸盐的在线检测，必须应用样品离线处理，且反应体系完成后需要长时间冷却处理，分光光度计则还需要光程特殊设计，操作较复杂，稳定性不好。
目前，我国国家标准委将饮用水中溴酸盐限值定为0.01 mg/L，现有荧光分析仪器技术难于有效满足水中溴酸盐快速检测的需求，市场缺乏有效的监测手段，使得水中溴酸盐问题已日益成为食品安全的潜在隐患，亟需研发简便实用的溴酸盐的在线快速监测仪器。
发明内容
本发明的目的是针对以上不足之处，提供了一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置及其使用方法。
本发明解决技术问题所采用的方案是一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置，包括液体恒流系统、热反应系统、反应中止系统、荧光检测系统和信号采集处理系统。
进一步的，所述的液体恒流系统包括三个泵体，所述三个泵体输入端分别与装有酸性溶液的试剂瓶、装有荧光试剂的试剂瓶和装有待测样品的试剂瓶相连接，三个泵体输出端经四通阀与热反应系统相连接。
进一步的，所述热反应系统包括电子热控温器和设置在电子热控温器内的反应器，所述反应器输入端与四通阀相连接，反应器输出端与反应中止系统相连接。
进一步的，所述的反应中止系统包括与反应器输出端相连接的输入泵体和与用于装盛碱性试剂的试剂瓶相连接的中和作用泵体，所述输入泵体和中和作用泵体经三通阀与荧光检测系统相连接 。
进一步的，所述的荧光检测系统包括检测池和荧光检测器，所述检测池与三通阀输出端相连接，所述荧光检测器与信号采集处理系统电性连接。
进一步的，所述的信号采集处理系统为集成光电信号采集、处理的终端处理器，包括控制芯片、显示器和数据控制按钮。
进一步的，所述泵体、输入泵体和中和作用泵体均为恒流泵。
一种用于溴酸盐在线荧光检测装置的使用方法，包括以下步骤：
（1）配制2.00mol/L的盐酸溶液、荧光试剂溶液、待测样品或适当浓度的溴酸钾标准溶液和2.00mol/L NaOH试剂；
（2）将配制好的溶液试剂注入对应的试剂瓶；
（3）启动三个泵体以1.0 mL/min 的流速将溶液输入四通阀混合后送入反应器中反应，30 秒后停止三个泵体；
（4）控制电子控温器加热温度至50摄氏度，加热反应液在反应器中反应15 min；
（5）启动输入泵体，推动反应液快速进入中止反应控制系统，启动中和作用泵体，快速注入等当量的NaOH试剂中和反应体系，在线中止荧光猝灭反应；
（6）停止中和作用泵体，继续开启输入泵体将中止反应后的液体经三通阀输送进入检测池，由荧光检测器和信号采集处理终端在线检测处理，在线荧光分析水中溴酸盐的含量。
进一步的，在步骤（1）中所述荧光试剂为5.00×10-6 mol/L丁基罗丹明B。
进一步的，在步骤（3）和（5）中所述泵体、输入泵体和中和泵体均为恒流泵。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：本发明基于在线加热，反应液在反应器停留一定时间后，在线热催化溴酸盐氧化荧光试剂；通过输入泵体使得反应达到一定程度的反应液快速进入反应中止系统，由中和作用泵体快速注入NaOH试剂，在线快速调节反应体系酸碱度，及时中止荧光猝灭反应。本发明基于在线加热和在线控制系统，通过在线调节酸碱试剂加入顺序和当量，精确控制反应体系的酸碱度，及时中止荧光猝灭反应，无需通过物理降温控制反应速度，操作简单、高效，避免了物理降温对于不同方位反应液的降温速率差异性较大的问题，解决了传统荧光分析中样品冷却中止处理中因物理降温因素造成反应不均匀而导致荧光强度变化稳定性较差的问题，分析效率高、结果稳定，可应用于待测样品中微量溴酸盐的快速准确分析。
附图说明
下面结合附图对本发明专利进一步说明。
图1是一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置结构设计图。
图中：1-装有酸性试剂的试剂瓶；2-装有荧光试剂的试剂瓶；3-装有待测样品的试剂瓶；4-装盛碱性试剂的试剂瓶；5-泵体；6-四通阀；7-电子热控温器；8-反应器；9-检测池；10-荧光检测器；11-信号采集处理系统；12-输入泵体；13-中和作用泵体；14-三通阀。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
如图1所示，一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置，包括液体恒流系统、热反应系统、反应中止系统、荧光检测系统和信号采集处理系统11，所述的液体恒流系统包括三个泵体5，所述三个泵体5输入端分别与装有酸性试剂的试剂瓶1、荧光试剂的试剂瓶2和装有待检测样品的试剂瓶3相连接，三个泵体5输出端经四通阀6与热反应系统相连接。
在本实施例中，所述热反应系统包括电子热控温器7和设置在电子热控温器7内的反应器8，所述反应器8输入端与四通阀6相连接，反应器8输出端与反应中止系统相连接，热反应系统利用热敏电阻对温度的敏感性，获得热敏电阻的分压比，将其转换为模拟电压信号，再经过信号处理与放大后送A/D，根据输入的温度，控制加热设备工作进而完成对温度的控制，实现溴酸盐与荧光试剂的加热催化氧化反应。
在本实施例中，所述的反应中止系统包括与反应器8输出端相连接的输入泵体12和与装有碱性试剂的试剂瓶4相连接的中和作用泵体13，所述输入泵体12和中和作用泵体13经三通阀14与荧光检测系统相连接 ，中和作用泵体13输送碱性试剂，在三通阀13与输入泵体12输送的热催化反应溶液快速混匀，基于酸碱中和反应，快速调节反应溶液至中性，迅速抑制溴酸盐对荧光试剂的氧化作用，在线中止溴酸盐与荧光试剂的猝灭反应。
在本实施例中，所述的荧光检测系统包括检测池9和荧光检测器10，所述检测池9与三通阀14输出端相连接，所述荧光检测器10与信号采集处理系统11电性连接，荧光检测器10的激发光入口和荧光发射光出口分别位于检测池9进液口的相邻侧面中部和进液口相对侧面的中部，实现在线检测荧光强度。
在本实施例中，所述的信号采集处理系统11为集成光电信号采集、处理的终端处理器，包括控制芯片、显示器和数据控制按钮。
在本实施例中，所述泵体5、输入泵体12和中和作用泵体13均为恒流泵。
一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置的使用方法，包括以下步骤：
（1）配制2.00mol/L的盐酸溶液、荧光试剂溶液、待测样品或适当浓度的溴酸钾标准溶液和2.00mol/L NaOH试剂；
（2）将配制好的溶液试剂注入对应的试剂瓶；
（3）启动三个泵体以1.0 mL/min 的流速将溶液输入四通阀混合后送入反应器中反应，30 秒后停止三个泵体；
（4）控制电子控温器加热温度至50摄氏度，加热反应液在反应器中反应15 min；
（5）启动输入泵体，推动反应液快速进入中止反应控制系统，启动中和作用泵体，快速注入等当量的NaOH试剂中和反应体系，在线中止荧光猝灭反应；
（6）停止中和作用泵体，继续开启输入泵体将中止反应后的液体经三通阀输送进入检测池，由荧光检测器和信号采集处理终端在线检测处理，在线荧光分析水中溴酸盐的含量。
在本实施例中，在步骤（1）中所述荧光试剂为5.00×10-6 mol/L丁基罗丹明B。
在本实施例中，在步骤（3）和（5）中所述泵体5、输入泵体12和中和作用泵体13均为恒流泵。
具体实施方法：通过液体恒流系统自动采集酸性试剂、荧光试剂和待测样品，经由四通阀6均匀混合；依据溴酸盐氧化条件，调节电子热控温器7参数，将上述混合液体注射进入盘旋型反应器8加热反应；停止三个泵体，使得反应液在反应器停留一定时间，启动输入泵体输送反应液进入反应中止系统，由反应中止系统中中和作用泵体在线快速注入碱性试剂，调节反应体系的酸碱度，快速均匀地中止荧光猝灭反应，中止反应后的液体再经由三通阀14排出，进入检测池9，由荧光检测器10和信号采集处理器11在线检测处理，在线荧光分析水中溴酸盐的含量。
上列较佳实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置，其特征在于：包括液体恒流系统、热反应系统、反应中止系统、荧光检测系统和信号采集处理系统。
2.根据权利要求1所述的一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置，其特征在于：所述的液体恒流系统包括三个泵体，所述三个泵体输入端分别与装有酸性溶液的试剂瓶、装有荧光试剂的试剂瓶和装有待测样品的试剂瓶相连接，三个泵体输出端经四通阀与热反应系统相连接。
3.根据权利要求2所述的一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置，其特征在于：所述热反应系统包括电子热控温器和设置在电子热控温器内的反应器，所述反应器输入端与四通阀相连接，反应器输出端与反应中止系统相连接。
4.根据权利要求3所述的一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置，其特征在于：所述的反应中止系统包括与反应器输出端相连接的输入泵体和与用于装盛碱性试剂的试剂瓶相连接的中和作用泵体，所述输入泵体和中和作用泵体经三通阀与荧光检测系统相连接 。
5.根据权利要求4所述的一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置，其特征在于：所述的荧光检测系统包括检测池和荧光检测器，所述检测池与三通阀输出端相连接，所述荧光检测器与信号采集处理系统电性连接。
6.根据权利要求5所述的一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置，其特征在于：所述的信号采集处理系统为集成光电信号采集、处理的终端处理器，包括控制芯片、显示器和数据控制按钮。
7.根据权利要求2和4所述的一种用于溴酸盐在线荧光检测的装置，其特征在于：所述泵体、输入泵体和中和作用泵体均为恒流泵。
8.一种用于溴酸盐在线荧光检测装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制2.00mol/L的盐酸溶液、荧光试剂溶液、待测样品或适当浓度的溴酸钾标准溶液和2.00mol/L NaOH试剂；
（2）将配制好的溶液试剂注入对应的试剂瓶；
（3）启动三个泵体以1.0 mL/min 的流速将溶液输入四通阀混合后送入反应器中反应，30 秒后停止三个泵体；
（4）控制电子控温器加热温度至50摄氏度，加热反应液在反应器中反应15 min；
（5）启动输入泵体，推动反应液快速进入中止反应控制系统，启动中和作用泵体，快速注入等当量的NaOH试剂中和反应体系，在线中止荧光猝灭反应；
（6）停止中和作用泵体，继续开启输入泵体将中止反应后的液体经三通阀输送进入检测池，由荧光检测器和信号采集处理终端在线检测处理，在线荧光分析水中溴酸盐的含量。
9.根据权利要求8所述的一种用于溴酸盐在线荧光检测装置的使用方法，其特征在于：在步骤（1）中所述荧光试剂为5.00×10-6 mol/L丁基罗丹明B。
10.根据权利要求8所述的一种用于溴酸盐在线荧光检测装置的使用方法，其特征在于：在步骤（3）和（5）中所述泵体、输入泵体和中和泵体均为恒流泵。
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