CN111380828A - 一种检测水中过氧化氢残留量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种检测水中过氧化氢残留量的方法，包括，配制试剂以及过氧化氢标准溶液待用，配制不同浓度梯度的过氧化氢标准样品，向过氧化氢标准样品中依次加入氯化钠溶液5.0mL、盐酸溶液1.0mL、碘化钾溶液1.0mL、钼酸铵溶液0.5mL、淀粉指示剂1.0mL，在波长570nm处测定吸光度，由吸光度值与过氧化氢浓度之间的对应关系得到一条标准曲线及其线性回归方程；吸取水样并与过氧化氢标准样品同法处理测定吸光度并将吸光度值带入线性回归方程中换算出过氧化氢含量；本发明实施例与现有的两种国标法相比，本方法检测的过氧化氢残留量更准确，检出限更低，能做到操作简单，更适合于工厂及实验室的大批量检测监控。
Description
技术领域
本发明实施例涉及过氧化氢含量检测技术领域，具体涉及一种检测水中过氧化氢残留量的方法。
背景技术
由于具有较强的氧化能力以及绿色环保的特点，过氧化氢在环保、日化、食品、医疗以及印染行业中，被广泛的用作氧化剂、消毒剂、灭菌剂以及漂白剂。此外，过氧化氢还可以被过渡金属离子、金属氧化物、微波辐射以及紫外线辐射等活化产生具有更强氧化能力的羟基自由基，被广泛用于环保领域，尤其水处理领域中去除难降解有机污染物以及灭活致病微生物。在使用过氧化氢过程中，往往会伴随着氧化剂的分解以及残余。据报道，人体中残余的过氧化氢会消耗抗氧化物质使得人体加速衰老；长期接触或误食低浓度的残余过氧化氢会导致人体遗传物质损伤以及基因突变，甚至诱发癌症。因此，在过氧化氢的使用过程中，需要监测过氧化氢残余量的变化。
目前检测水中过氧化氢残留量主要依照国标5009.226种的两种方法进行检测，第一法“碘量法”检出限为3mg/kg，对于低含量的过氧化氢，滴定终点不好判定，且重复性差。第二法“钛盐比色法”操作危险，需要将二氧化钛、硫酸铵加入到100ml浓硫酸中，在150℃下保温 15-16小时；操作危险、复杂。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种检测水中过氧化氢残留量的方法，以解决现有技术中“碘量法”对于低含量的过氧化氢不好检测而“钛盐比色法”操作危险性大的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种检测水中过氧化氢残留量的方法，包括以下步骤，
S100、实验前准备：配制10g/L淀粉指示剂、100g/L碘化钾溶液、 0.5mol/L盐酸溶液、100g/L氯化钠溶液、3％钼酸铵溶液以及过氧化氢标准溶液待用；
S200、建立标准曲线，分别量取不同体积的过氧化氢标准溶液并加水稀释形成等体积不同浓度梯度的过氧化氢标准样品，并向过氧化氢标准样品中依次加入氯化钠溶液5.0mL、盐酸溶液1.0mL、碘化钾溶液 1.0mL、钼酸铵溶液0.5mL、淀粉指示剂1.0mL，混匀，静置反应5min，在波长570nm处，以水做参比测定吸光度，由吸光度值与过氧化氢浓度之间的对应关系得到一条标准曲线及其线性回归方程；
S300、样品分析检测，吸取与过氧化氢标准样品等量的水样并依次加入氯化钠溶液5.0mL、盐酸溶液1.0mL、碘化钾溶液1.0mL、钼酸铵溶液0.5mL、淀粉指示剂1.0mL，混匀，静置反应5min，在波长570nm 处，以水做参比，测定吸光度并将吸光度值带入线性回归方程中换算出过氧化氢含量。
本发明实施例的特征还在于，在S100中，过氧化氢标准溶液的配制过程为：取适量的30％过氧化氢溶液稀释100倍后得到过氧化氢标准储备液并用[c(1/5KMnO4)＝0.100mol/L]高锰酸钾标准液标定，根据标定公式得到过氧化氢标准储备液浓度，临用前将过氧化氢标准储备液稀释成 25mg/L。
本发明实施例的特征还在于，所述标定公式为：
X＝17.01×c×V/20.00
公式中：X为过氧化氢标准储备液浓度(mg/mL)；17.01为每毫升 [c(1/5KMnO4)＝0.100mol/L]高锰酸钾标准溶液相当于过氧化氢的质量 (mg)；c为高锰酸钾[c(1/5KMnO4)＝0.100mol/L]标准溶液的浓度(mol/L)；V 为滴定所用[c(1/5KMnO4)＝0.100mol/L]高锰酸钾标准溶液的体积(mL)。
本发明实施例的特征还在于，在S200中，过氧化氢标准样品的配制过程为：分别量取过氧化氢标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL，用水稀释至25.00mL。
本发明实施例的特征还在于，所述过氧化氢标准溶液通过微量刻度吸管量取，所述微量刻度吸管由吸液段、管体段以及抽吸段顺次连接组成，所述管体段的外壁设置有刻度线，所述管体段的内部设置有预留腔，所述预留腔底部封闭，所述预留腔的顶部敞口且敞口边缘与所述抽吸段连接并形成一体结构，所述预留腔的侧壁开设有与所述管体段相连通的通气孔。
本发明实施例的特征还在于，所述刻度线在0.1mL、0.2mL、 0.3mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL处均设置有加粗标记。
本发明实施例的特征还在于，所述通气孔设置有若干个并呈环状布设在所述预留腔的侧壁，且所述通气孔的开设位置高于所述刻度线的最大刻度。
本发明实施例的特征还在于，在S200和S300，吸光度的测定均应自静置反应结束后在5min-2h内完成。
本发明实施例的特征还在于，在S200中，所述过氧化氢标准样品稀释用水为超纯水。
本发明实施例具有如下优点：
本发明实施例利用碘化钾与过氧化氢在酸性介质中反应生成碘单质，在加入淀粉后呈蓝色这一特点，并结合该颜色在570nm处有明显的紫外吸收峰，利用紫外分光光度计用于检测水中过氧化氢残留量，与现有的两种国标法相比，本方法检测的过氧化氢残留量更准确，检出限更低，能做到操作简单，更加适合于工厂及实验室的大批量的检测监控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例提供的过氧化氢残留物检测方法流程图；
图2为本发明实施例提供的微量刻度吸管的结构示意图。
图中：
1-吸液段；2-管体段；3-抽吸段；4-预留腔；5-通气孔。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供了一种检测水中过氧化氢残留量的方法，包括以下步骤，
S100、实验前准备：配制10g/L淀粉指示剂、100g/L碘化钾溶液、 0.5mol/L盐酸溶液、100g/L氯化钠溶液、3％钼酸铵溶液以及过氧化氢标准溶液待用；
上述试剂的具体配置方法为：
淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中混合均匀，煮沸。临用时现配。
碘化钾溶液(100g/L)：称取10.00g碘化钾,加水溶解,定容至 100mL，贮于棕色瓶中，临用时现配。
0.5mol/L盐酸溶液：量取4.10mL盐酸缓缓注入约70mL水中，稀释至100mL。
氯化钠溶液(100g/L)：称取100.00g氯化钠，加水溶解，定容至 1000mL。
3％钼酸铵溶液：称取3.00g钼酸铵，加100mL水溶解。
过氧化氢标准溶液的配制过程为：取适量的30％过氧化氢溶液稀释 100倍后得到过氧化氢标准储备液并用[c(1/5KMnO4)＝0.100mol/L]高锰酸钾标准液标定，根据标定公式得到过氧化氢标准储备液浓度，临用前将过氧化氢标准储备液稀释成25mg/L。
所述标定公式为：
X＝17.01×c×V/20.00
公式中：X为过氧化氢标准储备液浓度(mg/mL)；17.01为每毫升 [c(1/5KMnO4)＝0.100mol/L]高锰酸钾标准溶液相当于过氧化氢的质量 (mg)；c为高锰酸钾[c(1/5KMnO4)＝0.100mol/L]标准溶液的浓度(mol/L)；V 为滴定所用[c(1/5KMnO4)＝0.100mol/L]高锰酸钾标准溶液的体积(mL)。
上述涉及试剂和标准溶液在配制过程中所用的水均为不含过氧化氢的超纯水，以排出水本身含有的过氧化氢对实验结果的干扰。
S200、建立标准曲线，分别量取不同体积的过氧化氢标准溶液并加水稀释形成等体积不同浓度梯度的过氧化氢标准样品，并向过氧化氢标准样品中依次加入氯化钠溶液5.0mL、盐酸溶液1.0mL、碘化钾溶液 1.0mL、钼酸铵溶液0.5mL、淀粉指示剂1.0mL，混匀，静置反应5min，在波长570nm处，以水做参比测定吸光度，由吸光度值与过氧化氢浓度之间的对应关系得到一条标准曲线及其线性回归方程；
具体地，过氧化氢标准样品的浓度梯度可根据样品的过氧化氢残留量大小进行调整，在本发明实施例中，优选地，过氧化氢标准样品的配制过程为：分别量取过氧化氢标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、 0.5mL、0.8mL、1.0mL，用水稀释至25.00mL。
在过氧化氢标准样品的配制过程中，0.1mL、0.2mL、0.3mL、 0.5mL、0.8mL、1.0mL的量取的准确度关乎各浓度梯度的线性关系，由于移液枪的精密程度不高，一般推荐使用同一根1ml量程的刻度吸管，但是现有的1ml量程的刻度吸管由于量取体积微小，直径较小且刻度线刻度较为密集，量取读数时的微小误差可能造成整体线性斜率不在要求范围内。
因此在本发明实施例中，将在普通刻度吸管的基础上设计了微量刻度吸管，如图2所示，所述微量刻度吸管由吸液段1、管体段2以及抽吸段3顺次连接组成，所述管体段2的外壁设置有刻度线，所述管体段2的内部设置有预留腔4，所述预留腔4底部封闭，所述预留腔4的顶部敞口且敞口边缘与所述抽吸段3连接并形成一体结构，所述预留腔4 的侧壁开设有与所述管体段2相连通的通气孔5。
进一步地，所述通气孔5设置有若干个并呈环状布设在所述预留腔4 的侧壁，且所述通气孔5的开设位置高于所述刻度线的最大刻度。
该微量刻度吸管在使用时，通过洗耳球对准抽吸段3，通过抽吸段3 抽出预留腔4内的空气，由于预留腔4与管体段2开设有相连通的通气孔5，因此，进一步抽吸可带动管体段2内部的空气沿通气孔5抽出，进而实现管体段2吸取液体的目的。
预留腔4的目的可占用管体段2内的空间，在扩大管体段2直径的同时也可以延长管体段2的长度，从而使刻度线上的各刻度之间的距离拉长，从而减少读数误差对整个量取精密度的影响，提高标准曲线建立的准确性，同时，管体段2直径扩大的同时，抽吸段3的直径也可以相应扩大，从而增大洗耳球尖部与抽吸段3的匹配程度，因为普通1ml的刻度吸管的抽吸端口较小，经常造成洗耳球尖部与抽吸端口不匹配的情况发生。
另外，普通1ml的刻度吸管由于体积较小，因此很容易由于洗耳球吸力过大造成洗耳球进液的情况发生，在本发明实施例中，由于预留腔 4和预留孔5的设计，当管体段2内的液体被抽满后，液体仅能从预留孔 5向外排出，可避免了液体直接进行洗耳球造成的污染。
进一步地，针对本实验中的过氧化氢标准溶液的浓度梯度，所述刻度线在0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL处均设置有加粗标记，避免人为读数错误造成的线性失败。
S300、样品分析检测，吸取与过氧化氢标准样品等量的水样并依次加入氯化钠溶液5.0mL、盐酸溶液1.0mL、碘化钾溶液1.0mL、钼酸铵溶液0.5mL、淀粉指示剂1.0mL，混匀，静置反应5min，在波长570nm 处，以水做参比，测定吸光度并将吸光度值带入线性回归方程中换算出过氧化氢含量。
样品与标准样品同法处理，以保证实验结果的准确性，在S200和 S300，吸光度的测定均应自静置反应开始后在5min-2h内完成，避免时间过长造成的检测结果不稳定。
本发明实施例还对理论浓度为0.03mg/L以及0.05mg/L的标准品使用本方法进行的比对测试，结果如下表所示：
根据五次结果计算相对平均偏差，得出本发明实施例的检出限低至 0.05mg/L远低于国标5009.226第一法“碘量法”的检出限3mg/L。
最后，以标准为0.5mg/L的配标为例，国标5009.226第一法“碘量法”：检测结果平均值为0.62mg/L，采用本发明方法检测结果为0.498mg/L，检测结果准确性更高。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种检测水中过氧化氢残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤，
S100、实验前准备：配制10g/L淀粉指示剂、100g/L碘化钾溶液、0.5mol/L盐酸溶液、100g/L氯化钠溶液、3％钼酸铵溶液以及过氧化氢标准溶液待用；
S200、建立标准曲线，分别量取不同体积的过氧化氢标准溶液并加水稀释形成等体积不同浓度梯度的过氧化氢标准样品，并向过氧化氢标准样品中依次加入氯化钠溶液5.0mL、盐酸溶液1.0mL、碘化钾溶液1.0mL、钼酸铵溶液0.5mL、淀粉指示剂1.0mL，混匀，静置反应5min，在波长570nm处，以水做参比测定吸光度，由吸光度值与过氧化氢浓度之间的对应关系得到一条标准曲线及其线性回归方程；
S300、样品分析检测，吸取与过氧化氢标准样品等量的水样并依次加入氯化钠溶液5.0mL、盐酸溶液1.0mL、碘化钾溶液1.0mL、钼酸铵溶液0.5mL、淀粉指示剂1.0mL，混匀，静置反应5min，在波长570nm处，以水做参比，测定吸光度并将吸光度值带入线性回归方程中换算出过氧化氢含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测水中过氧化氢残留量的方法，其特征在于，在S100中，过氧化氢标准溶液的配制过程为：取适量的30％过氧化氢溶液稀释100倍后得到过氧化氢标准储备液并用[c(1/5KMnO4)＝0.100mol/L]高锰酸钾标准液标定，根据标定公式得到过氧化氢标准储备液浓度，临用前将过氧化氢标准储备液稀释成25mg/L。
3.根据权利要求2所述的一种检测水中过氧化氢残留量的方法，其特征在于，所述标定公式为：
X＝17.01×c×V/20.00
公式中：X为过氧化氢标准储备液浓度(mg/mL)；17.01为每毫升[c(1/5KMnO4)＝0.100mol/L]高锰酸钾标准溶液相当于过氧化氢的质量(mg)；c为高锰酸钾[c(1/5KMnO4)＝0.100mol/L]标准溶液的浓度(mol/L)；V为滴定所用[c(1/5KMnO4)＝0.100mol/L]高锰酸钾标准溶液的体积(mL)。
4.根据权利要求1所述的一种检测水中过氧化氢残留量的方法，其特征在于，在S200中，过氧化氢标准样品的配制过程为：分别量取过氧化氢标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL，用水稀释至25.00mL。
5.根据权利要求4所述的一种检测水中过氧化氢残留量的方法，其特征在于，所述过氧化氢标准溶液通过微量刻度吸管量取，所述微量刻度吸管由吸液段(1)、管体段(2)以及抽吸段(3)顺次连接组成，所述管体段(2)的外壁设置有刻度线，所述管体段(2)的内部设置有预留腔(4)，所述预留腔(4)底部封闭，所述预留腔(4)的顶部敞口且敞口边缘与所述抽吸段(3)连接并形成一体结构，所述预留腔(4)的侧壁开设有与所述管体段(2)相连通的通气孔(5)。
6.根据权利要求5所述的一种检测水中过氧化氢残留量的方法，其特征在于，所述刻度线在0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL处均设置有加粗标记。
7.根据权利要求5所述的一种检测水中过氧化氢残留量的方法，其特征在于，所述通气孔(5)设置有若干个并呈环状布设在所述预留腔(4)的侧壁，且所述通气孔(5)的开设位置高于所述刻度线的最大刻度。
8.根据权利要求1所述的一种检测水中过氧化氢残留量的方法，其特征在于，在S200和S300，吸光度的测定均应自静置反应结束后在5min-2h内完成。
9.根据权利要求1所述的一种检测水中过氧化氢残留量的方法，其特征在于，在S200中，所述过氧化氢标准样品稀释用水为超纯水。
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