CN102323232A - 一种钾含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明实施例公开了一种钾含量的测定方法，用于精锂试样中的钾含量进行测定。本发明实施例方法包括：(1)制备锂试液，(2)滴定处理，计算需100mg锂时应移取的锂试液的体积，(3)测定移取的锂试液中的钾含量。通过将精锂试样制成锂试液，并采用滴定法确定需100mg锂时应移取的锂试样的体积，根据该体积移取锂试液，并采用火焰原子吸收光谱法测定钾含量，能够有效的避免使用手套箱、天平氩气瓶等设备，只需使用几种常规化学试剂和玻璃器皿，操作简单，且设备和资金的投入少。

Description

一种钾含量的测定方法

技术领域

本发明涉及化学领域，尤其涉及一种钾含量的测定方法。

背景技术

精锂作为21世纪的能源金属，在近年得到迅猛发展，它以其特有的核性质成为一种极具发展潜力的稀有元素，且由于锂无裂变产物，不会造成辐射污染，已称为发展尖端技术的重要材料，但由于精锂中含有钾、纳等杂质元素的存在，影响了精锂的物理化学性质，所以测定金属锂中钾的含量对保证产品的质量至关重要。

在现有技术中，测定精锂中钾含量的方法需要精确的称量待测的精锂试样的质量，在分析精锂中钾含量的时，由于锂的化学性质很活泼，在空气中易氧化，无法在空气中准确的称量待测精锂的质量，传统的方法是：先称取洁净、干燥的称量瓶的质量，在充满氩气的手套箱中将剪取适量的精锂试样，置于密闭的该称量瓶中，然后再在天平上称量精锂试样和称量瓶的总的质量，两质量之差为精锂试样的质量，最后将称取后的试样溶于纯水，用原子吸收光谱法测定钾的含量。

发明人在研究中发现，现有技术中的精锂试样中钾含量的测定方法存在以下的缺陷：需要的设备过多，有手套箱、天平、氩气等，需要称量两次，过程繁复，且若手套箱中氩气不足或存在氧气，将导致精锂试样的编码被氧化层氧化锂，精锂试样的称量不准确，造成精锂试样中钾含量的测定不准确。

发明内容

本发明实施例提供了一种钾含量的测定方法，利用HCL标准滴定溶液对锂试液进行滴定处理，通过消耗的HCL标准滴定溶液确定需100mg锂时需移取的锂试液的体积，并按照计算的体积移取锂试液，采用火焰原子吸收光谱法测定100mg锂对应的钾的质量。

本发明实施例中的钾含量的测定方法包括：

(1)制备锂试液

取0.6g～1.4g的精锂试样，用流动的纯水冲洗表面的氧化层，冲洗后用无水乙醇清洗，迅速放入盛100ml水的烧杯中，盖上表皿，待烧杯中的精锂试样溶解完全，冷却后，得到锂试液；

(2)滴定处理，计算需100mg锂时应移取的锂试液的体积

从烧杯中移取1.00ml的锂试液至锥形瓶中，在锥形瓶中加入20ml水，2滴浓度为10g/L的酚酞乙醇溶液，用浓度为0.100mol/L的HCL标准滴定溶液滴定，至锥形瓶中的溶液红色消失，根据滴定消耗的HCL标准滴定溶液的体积计算需100mg锂时应移取锂试液的体积；

(3)测定移取的锂试液中的钾含量

按计算的体积，从烧杯中量取四份锂试液于四个容量瓶中，在四个容量瓶中分别加入0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml的浓度为0.001mg/ml的钾标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀，用火焰原子吸收光谱法测定四个容量瓶中的钾含量，计算锂试样中100mg锂对应的钾的质量。

从以上技术方案可以看出，本发明实施例具有以下优点：

在本发明实施例中的钾含量的测定方法，将精锂试样溶于水制成锂试液，采用HCL标准滴定溶液对移取的锂试液进行滴定处理，根据消耗的HCL标准滴定溶液的体积计算出需100mg锂时应移取锂试液的体积，并按照体积移取锂试液，采用火焰原子吸收光谱法测定锂试液中的钾含量，能够有效的减少设备的使用，操作简便，降低成本，。

附图说明

图1为本发明实施例中一种钾含量的测定方法的一个示意图。

具体实施方式

本发明实施例提供了一种钾含量的测定方法，采用滴定法及火焰原子吸收光谱法测定精锂中的钾含量，能够有效的减少设备的使用，降低成本，且操作简便。

请参阅图1，为本发明实施例中一钾含量的测定方法的实施例，包括：

101、制备锂试液；

取0.6g～1.4g的精锂试样，用流动的纯水冲洗表面的氧化层，冲洗后用无水乙醇清洗，迅速放入盛100ml水的烧杯中，盖上表皿，待烧杯中的精锂试样溶解完全，冷却后，得到锂试液。

102、滴定处理，计算需100mg锂时应移取的锂试液的体积；

从烧杯中移取1.00ml的锂试液至锥形瓶中，在锥形瓶中加入20ml水，2滴浓度为10g/L的酚酞乙醇溶液，用浓度为0.100mol/L的HCL标准滴定溶液滴定，至锥形瓶中的溶液红色消失，根据滴定消耗的HCL标准滴定溶液的体积计算需100mg锂时应移取锂试液的体积；

在本发明实施例中，计算需100mg锂时应移取锂试液的体积的计算公式为：

$V=\frac{100\×1.00}{6.941\×C\left(\mathrm{HCL}\right)\×V\left(\mathrm{HCL}\right)}$

式中：V——需100mg时应移取锂试液的体积，单位ml；

100——应移取的锂试液中的含锂量，单位mg；

1.00——滴定时已移取的锂试液的体积，单位ml；

6.941——锂的相对分子质量；

C(HCL)——HCI标准滴定溶液的浓度，单位mg/ml；

V(HCL)——滴定消耗的HCI标准滴定溶液的体积，单位ml。

需要说明的是，在本发明实施例中，是以需100mg锂为例确定需移取的锂试液的体积，在实际应用中，还可通过需50mg、80mg锂为标准确定需要移取的锂试液的体积，因此，在测定钾含量时，关于锂的具体的质量此处不做限定。

103、测定移取的锂试液中的钾含量；

按计算的体积，从烧杯中量取四份锂试液于四个容量瓶中，在四个容量瓶中分别加入0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml的浓度为0.001mg/ml的钾标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀，用火焰原子吸收光谱法测定四个容量瓶中的钾含量，计算锂试样中100mg锂对应的钾的质量。

按照火焰原子吸收光谱法的原理，钾溶液的吸光度A与溶液中钾的溶度C成正比，A＝KC，其中K为常数，在本发明实施例中，利用HCL标准滴定溶液滴定LiOH溶液，根据消耗的HCL标准溶液的体积确定需100mg锂时应移取的锂试液的体积，并移取四份该体积的锂试液，用标准加入法于原子吸收光谱仪上按加入的钾标准溶液的浓度递增顺序测量四份溶液的吸光度，根据吸光度确定100mg锂对应的钾的质量。

在本发明实施例中，通过将精锂试样制成锂试液，并采用滴定法确定需100mg锂时应移取的锂试样的体积，根据该体积移取锂试液，并采用火焰原子吸收光谱法测定钾含量，能够有效的避免使用手套箱、天平氩气瓶等设备，只需使用几种常规化学试剂和玻璃器皿，操作简单，且设备和资金的投入少。

以上对本发明所提供的一种钾含量的测定方法进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (2)

1.一种钾含量的测定方法，其特征在于，包括：

(1)制备锂试液

取0.6g～1.4g的精锂试样，用流动的纯水冲洗表面的氧化层，冲洗后用无水乙醇清洗，迅速放入盛100ml水的烧杯中，盖上表皿，待烧杯中的精锂试样溶解完全，冷却后，得到锂试液；

(2)滴定处理，计算需100mg锂时应移取的锂试液的体积

从烧杯中移取1.00ml的锂试液至锥形瓶中，在锥形瓶中加入20ml水，2滴浓度为10g/L的酚酞乙醇溶液，用浓度为0.100mol/L的HCL标准滴定溶液滴定，至锥形瓶中的溶液红色消失，根据滴定消耗的HCL标准滴定溶液的体积计算需100mg锂时应移取锂试液的体积；

(3)测定移取的锂试液中的钾含量

按计算的体积，从烧杯中量取四份锂试液于四个容量瓶中，在四个容量瓶中分别加入0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml的浓度为0.001mg/ml的钾标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀，用火焰原子吸收光谱法测定四个容量瓶中的钾含量，计算锂试样中100mg锂对应的钾的质量。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述根据滴定消耗的HCL标准滴定溶液的体积计算需100mg锂时应移取锂试液的体积的计算公式为：

$V=\frac{100\×1.00}{6.941\×C\left(\mathrm{HCL}\right)\×V\left(\mathrm{HCL}\right)}$

式中：V——需100mg时应移取锂试液的体积，单位ml；

100——应移取的锂试液中的含锂量，单位mg；

1.00——滴定时已移取的锂试液的体积，单位ml；

6.941——锂的相对分子质量；

C(HCL)——HCI标准滴定溶液的浓度，单位mg/ml；

V(HCL)——滴定消耗的HCI标准滴定溶液的体积，单位ml。

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