CN111378483B - 一种抽余碳四选择性叠合与异构化的联合方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及烯烃异构与选择性叠合技术领域的一种抽余碳四选择性叠合与异构化的联合方法。该方法包括以下步骤：S1，将抽余碳四原料通入叠合反应器进行叠合反应，反应后的产物经气液分离后获得气相物料和油相物料；所述气相物料包括第一气相物料和第二气相物料，其中所述第一气相物料和第二气相物料的组成相同或不同；S2，将所述第一气相物料加热至反应温度后通入到烯烃异构化反应器进行异构化反应，获得异构化产物；S3，将异构化产物返回叠合反应器中，进行循环反应。本发明所述方法通过增加烯烃异构化反应器，不仅增加了烷基化汽油的产量，而且提高了叠合反应的选择性和催化剂的寿命。

Description

一种抽余碳四选择性叠合与异构化的联合方法
技术领域
本发明属于烯烃异构与选择性叠合技术领域，具体涉及一种抽余碳四选择性叠合与异构化的联合方法。
背景技术
随着环保对汽油品质要求的日益提升，汽油中的芳烃和烯烃含量必须逐步降低，而且在汽油中添加MTBE和其他含氧化合物也受到限制。2020年我国全面推广车用乙醇汽油后，MTBE市场将受到重大的影响，无法再作为汽油添加剂使用，碳四组分中的异丁烯从短缺面临过剩。而烷基化油是目前环境污染较小的汽油组分，且具有辛烷值高，蒸汽压低的优点。但直接烷基化工艺的液体酸催化剂带来了比较严重的环境问题，固体酸距离工业应用尚有距离，因此以异丁烯为原料，通过齐聚-加氢得到以异辛烷为主的类似烷基化油，成为一条可行的技术路线，又称间接烷基化。
间接烷基化具有原料适应性好的优点，几乎所有含异丁烯的碳四烯烃均可作为原料，且产品质量高，齐聚主要产物为三甲基戊烯，产物分布较直接烷基化更窄。间接烷基化的主要缺点是需要加氢过程，工艺流程较直接烷基化更长，导致成本升高。
CN1810742A采用固体磷酸作为催化剂，在异丁烯浓度20-30％，反应温度90-150℃的条件下，异丁烯转化率可达99％以上，但反应压力较高(3-6MPa)，异辛烯选择性偏低，只有80-85％，且没有提及正丁烯的损失。
文献(钠交换Amberlyst 15催化异丁烯叠合制二异丁烯)则以离子交换树脂为催化剂，反应温度和反应压力均可降低，异丁烯转化率达到95％以上，但二异丁烯选择性低，且三聚及以上的聚合物较多，用作汽油调和组分不理想。
综上所述，目前的间接烷基化催化剂和工艺上都存在不足，有必要对间接烷基化工艺进行研究，发掘其潜力，以达到降低生产成本，提高经济效益的目的。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种抽余碳四选择性叠合与异构化的联合方法。该方法通过增加烯烃异构化反应器，不仅增加了烷基化汽油的产量，而且提高了叠合反应的选择性和催化剂的寿命。
为此，本发明提供了一种抽余碳四选择性叠合与异构化的联合方法，其包括以下步骤：
S1，将抽余碳四原料通入叠合反应器进行叠合反应，反应后的产物经气液分离后获得气相物料和油相物料；所述气相物料包括第一气相物料和第二气相物料，其中所述第一气相物料和第二气相物料的组成相同或不同；
S2，将所述第一气相物料加热至反应温度后通入到烯烃异构化反应器进行异构化反应，获得异构化产物；
S3，将异构化产物返回叠合反应器中，进行循环反应。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述方法还包括步骤S4，将步骤S1获得的油相物料通入到加氢反应器中进行加氢反应，获得加氢产物。
在步骤S1中，叠合反应器中主要发生异丁烯二聚反应。在本发明的一些实施方式中，利用稳定塔对叠合反应后产物进行气液分离。从稳定塔顶部得到的气相物料中主要包括未反应的碳四烷烃，以及丁烯-1、顺丁烯-2和反丁烯-2；从稳定塔底部得到的油相物料中主要包括异辛烯。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述叠合反应的反应温度为40-80℃，反应压力为0.5-1.5MPa，进料空速为1-3h-1。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述述叠合反应的反应温度为45-65℃，反应压力为0.8-1.2MPa，进料空速为1.5-2.5h-1。
在本发明的一些实施方式中，所述叠合反应采用的催化剂为有机胺改性的大孔强酸型离子交换树脂；优选地，所述大孔强酸性阳离子交换树脂为大孔磺酸树脂；进一步优选地；所述大孔强酸性阳离子交换树脂选自苯乙烯系大孔磺酸树脂、丙烯酸系大孔磺酸树脂、环氧系大孔磺酸树脂和酚醛系大孔磺酸树脂中的一种或多种。例如，为D005、D006型树脂。
在本发明的一些具体实施方式中，在步骤S1中，叠合反应器内异丁烯转化率大于99％，异辛烯选择性大于90％，正丁烯损失率小于10％。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述第一气相物料为步骤S1中所获得的气相物料的30-50wt％。即来自稳定塔顶部的气相物料的30-50wt％(例如，第一气相物料)进入烯烃异构化反应器，这样既可以增加叠合汽油的产量，又避免了原料中惰性烷烃的积累。来自稳定塔顶部的另一部分气相物料(例如，第二气相物料)作为液化气产品排出。
优选地，第一气相物料或第二气相物料经换热器与加热炉加热至反应温度后，进入到烯烃异构化反应器。在异构化反应器中，第一气相物料或第二气相物料中部分正丁烯转化为异丁烯。
在本发明的一些实施方式中，所述异构化反应所采用的催化剂为FER型分子筛和Y型分子筛的混合物；优选地，所述FER型分子筛和Y型分子筛的体积比为1:2-2:1，进一步优选地，优选地，所述FER型分子筛和Y型分子筛的体积比为1:1。
在本发明的另一些实施方式中，所述异构化反应的反应温度为300-360℃，反应压力为0.1-0.2MPa。在本发明中，反应压力为0.1MPa时，即指反应在常压下进行。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤S2中，在烯烃异构化反应器中，正丁烯转化率40-45％，异丁烯选择性90％。
本发明，在步骤S3中，从烯烃异构化反应器出口排出的异构化产物经压缩机增压后返回叠合反应器，将其中的异丁烯生成异辛烯，既增加了高辛烷值汽油的产量，又降低了液化气产品中正丁烯的含量。
在本发明的一些实施方式中，所述加氢反应的反应温度为50-80℃，反应压力为2-3MPa。经过加氢反应后，加氢反应器出口的加氢产物中烯烃的含量小于1ppm。
在本发明的另一些实施方式中，所述抽余碳四原料包括碳四烷烃和碳四烯烃，二烯烃含量小于2000ppm。优选地，所述抽余碳原料中不包括炔烃
本发明所述方法增加了烯烃异构化反应器，烯烃异构化反应器出口物料(异构化产物)中，异丁烯的含量低于抽余碳四原料，当将异构化产物返回至叠合反应器时，总的效果是稀释了异丁烯的浓度，减少了异丁烯多聚反应的发生，提高了异丁烯的选择性。另外，异构化反应器中装填的分子筛有较强的离子吸附能力，可以起到净化原料的作用，因此可以提高叠合催化剂的使用寿命。
在本发明的一些优选地实施方式中，所述方法具备包括以下步骤：
(1)将抽余碳四原料通入叠合反应器进行叠合反应，反应温度为40-80℃，反应压力为0.5-1.5MPa，进料空速为1-3h-1；反应后的产物进入稳定塔进行气液分离，塔顶采出包含正丁烷、异丁烷和正丁烯的气相物料，塔底采出叠合生成的包含异辛烯和少量高聚物的油相物料。
(2)将稳定塔塔顶气相物料的30-50wt％(第一气相物料)，经换热器和加热炉加热至反应温度后，通入到烯烃异构化反应器进行异构化反应，反应温度300-360℃，反应压力常压-0.2MPa，反应后获得异构化产物；经过异构化，部分正丁烯转化为异丁烯；另外，将稳定塔塔顶的另一部分气相物料(第二气相物料)作为液化气产品排出。
(3)将异构化产物经压缩机增压后返回叠合反应器中，进行循环反应，将其中的异丁烯生成异辛烯。
(4)将稳定塔底的油相物料通入加氢反应器中进行加氢反应，反应温度50-80℃，反应压力2-3MPa；经过加氢后将其中的异辛烯转化为异辛烷，作为高辛烷值添加剂出装置，其中烯烃的含量小于1ppm。
在本发明的有益效果为：本发明所述方法通过增加烯烃异构化反应器，不仅增加了烷基化汽油的产量，而且提高了叠合反应的选择性和催化剂的寿命。另外，所述方法能高效去除抽余碳四原料中的异丁烯，增加高辛烷值汽油的产量，降低液化气产品中正丁烯的含量。
附图说明
下面结合附图来对本发明作进一步详细说明。
图1为根据本发明的一些具体实施方式的工艺流程图。其中，附图标记的含义如下：
1-抽余碳四原料；R1-叠合反应器；2-叠合反应器出口物料；T1-稳定塔；10-气相物料；3-第一气相物料；9-第二气相物料(液化气产品)；4-油相物料(叠合汽油)；E1-异构化反应换热器；5-加热炉进口物料；F1-异构化反应加热炉；6-加热炉出口物料；R2-异构化反应器；7-异构化反应器出口物料(异构化产物)；8-换热器出口循环物料。
具体实施方式
为使本发明容易理解，下面将结合实施例和附图来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
综上所述，目前的间接烷基化催化剂和工艺上都存在不足，存在异辛烯选择性差、催化剂寿命较短的缺点，且烷基化油的产量仍有提高的空间。因此，有必要对间接烷基化工艺进行研究，发掘其潜力，以达到降低生产成本，提高经济效益的目的。本发明提供的选择性叠合与异构化的联合方法，不仅高效除去了混合碳四中的异丁烯，而且增加了高辛烷值汽油的产量，还降低了液化气产品中正丁烯的含量。本发明是基于上述发现作出的。
图1示出了根据本发明的抽余碳四选择性叠合与异构化的联合方法的一些具体实施方式的工艺流程图。如图1所示，抽余碳四原料1(其主要组成为：异丁烷19wt％，正戊烷16.5wt％，反-2-丁烯14.5wt％，1-丁烯18.4wt％，异丁烯23.2wt％，顺-2-丁烯9wt％)预热后进入叠合反应器，反应条件为：反应温度45-65℃，反应压力0.8-1.2MPa，进料空速1.5-3h-1，所用催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂。离开叠合反应器的叠合反应器出口物料2进入稳定塔T1，塔顶分离出主要含未反应碳四烃类的气相物料10，塔底分离出主要含异辛烯及少量碳十二烯烃的油相物料4，油相物料4作为叠合汽油产品送出装置。气相物料10中的30-50wt％作为第一气相物料3与异构化反应器出口物料(异构化产物)换热后进入加热炉F1，加热至反应温度后进入异构化反应器R2。气相物料10中的第二气相物料9作为液化气产品排出。异构化反应器内装填有FER型分子筛与Y型分子筛混合物，即可以作为异构化催化剂，还能起到净化碳四中杂质的作用。异构化反应的反应条件为：反应温度300-360℃，反应压力常压-0.2MPa，反应后正丁烯转化率40-45％，异丁烯选择性90％。异构化反应器出口物料(异构化产物)与换热器进料换热后，作为循环物料8返回叠合反应器，将其中的异丁烯继续叠合。
本发明提供的选择性叠合与异构化的联合方法，不仅高效除去了抽余碳四中的异丁烯，而且增加了高辛烷值汽油的产量，增加了叠合催化剂的使用寿命，还降低了液化气产品中正丁烯的含量。
实施例
实施例1
本实施例提供的抽余碳四选择性叠合与异构化联合方法的工艺流程如图1所示。
抽余碳四原料1(其主要组成为：异丁烷19wt％，正戊烷16.5wt％，反-2-丁烯14.5wt％，1-丁烯18.4wt％，异丁烯23.2wt％，顺-2-丁烯9wt％)预热后进入叠合反应器，反应条件为：反应温度45℃，反应压力0.8MPa，进料空速1.5h-1，所用催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂。异丁烯转化率为99％，二聚异丁烯选择性91％。离开叠合反应器的叠合反应器出口物料2进入稳定塔T1，稳定塔的操作压力为0.6MPa(便于使用冷却水冷却塔顶物料)，塔顶分离出主要含未反应碳四烃类的气相物料10，塔底分离出主要含异辛烯及少量碳十二烯烃的油相物料4，油相物料4作为叠合汽油产品送出装置。气相物料10中的40wt％作为第一气相物料3与异构化反应器出口物料换热后进入加热炉F1，加热至反应温度后进入异构化反应器R2。气相物料10中的第二气相物料9作为液化气产品排出。异构化反应器内装填有FER型分子筛与Y型分子筛混合物(所述FER型分子筛和Y型分子筛的体积比为1:1)，既可以作为异构化催化剂，还能起到净化碳四中杂质的作用。异构化反应条件为：反应温度300℃，反应压力0.1MPa，正丁烯转化率42％，异丁烯选择性90.5％。异构化反应器出口物料(异构化产物)与换热器进料换热后，作为循环物料8返回叠合反应器，将其中的异丁烯继续叠合生产叠合汽油。
本发明提供的选择性叠合与异构化的联合方法，不仅高效除去了抽余碳四中的异丁烯，而且增加了高辛烷值汽油的产量，增加了叠合催化剂的使用寿命，还降低了液化气产品中正丁烯的含量。由于异构化反应器具有对碳四原料的净化作用，本发明所述工艺还可延长叠合反应催化剂的使用寿命25％。
实施例2
同实施例1，不同之处在于，叠合反应器内的反应温度为80℃。叠合反应结束后，叠合反应器内异丁烯转化率99.9％，二聚异丁烯选择性76％。
实施例3
同实施例1，不同之处在于，异构化反应器内装填的FER型分子筛与Y型分子筛的体积比为1:2。异构化反应结束后，正丁烯转化率99.2％，异丁烯选择性91％。另外，所述工艺可延长叠合反应催化剂的使用寿命18％。
实施例4
同实施例1，不同之处在于，异构化反应器内装填的FER型分子筛与Y型分子筛的体积比为2:1。异构化反应结束后，正丁烯转化率99.1％，异丁烯选择性91％。另外，所述工艺可延长叠合反应催化剂的使用寿命20％。
对比例1
采用现有选择性叠合工艺流程，即不设异构化反应器，抽余碳四原料(其主要组成为：异丁烷19wt％，正戊烷16.5wt％，反-2-丁烯14.5wt％，1-丁烯18.4wt％，异丁烯23.2wt％，顺-2-丁烯9wt％)预热后进入叠合反应器，反应条件为：反应温度45℃，反应压力0.8MPa，进料空速1.5h-1，所用催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂。异丁烯转化率为99.2％，二聚异丁烯选择性90％。离开叠合反应器的叠合反应器出口物料进入稳定塔，稳定塔塔的操作压力为0.6MPa，塔顶分离出主要含未反应碳四烃类的气相物料，塔底分离出主要含异辛烯及少量碳十二烯烃的油相物料，作为叠合汽油产品送出装置。
与实验施例1相比，对比例没有设置异构化反应器，叠合汽油产量减少15％，液化气中烯烃含量增加16％。由于异构化反应器具有对抽余碳四原料的净化作用，叠合催化剂的寿命可延长20-30％。
对比例2
同实施例1，不同之处在于，异构化反应的反应温度为400℃。异构化反应结束后，正丁烯转化率45％，异丁烯选择性84.6％。
在本发明中的提到的任何数值，如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔，则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如，如果声明一种组分的量，或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90，在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88……以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值，可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本申请中，以相似方式，所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (9)

1.一种抽余碳四选择性叠合与异构化的联合方法，其包括以下步骤：
S1，将抽余碳四原料通入叠合反应器进行叠合反应，反应后的产物经气液分离后获得气相物料和油相物料；所述气相物料包括第一气相物料和第二气相物料，其中所述第一气相物料和第二气相物料的组成相同或不同；
S2，将所述第一气相物料加热至反应温度后通入到烯烃异构化反应器进行异构化反应，获得异构化产物；
S3，将异构化产物返回叠合反应器中，进行循环反应；
所述异构化反应所采用的催化剂为FER型分子筛和Y型分子筛的混合物；所述叠合反应采用的催化剂为有机胺改性的大孔强酸型阳离子交换树脂；
所述叠合反应的反应温度为40-80℃，反应压力为0.5-1.5MPa，进料空速为1-3 h-1；所述异构化反应的反应温度为300-360℃，反应压力为0.1-0.2MPa；
在步骤S1中，叠合反应器内异丁烯转化率大于99%，异辛烯选择性大于90%，正丁烯损失率小于10%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤S4，将步骤S1获得的油相物料通入到加氢反应器中进行加氢反应，获得加氢产物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述叠合反应的反应温度为45-65℃，反应压力为0.8-1.2MPa，进料空速为1.5-2.5h-1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔强酸型阳离子交换树脂为大孔磺酸树脂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔强酸型阳离子交换树脂选自苯乙烯系大孔磺酸树脂、丙烯酸系大孔磺酸树脂、环氧系大孔磺酸树脂和酚醛系大孔磺酸树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述第一气相物料为步骤S1中所获得的气相物料的30-50wt%。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述FER型分子筛和Y型分子筛的体积比为1:2-2:1。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加氢反应的反应温度为50-80℃，反应压力为2-3MPa。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述抽余碳四原料包括碳四烷烃和碳四烯烃，二烯烃含量小于2000ppm。
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