CN111362302A - 制备纳米二氧化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛白生产领域，具体涉及一种制备纳米二氧化钛的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备纳米二氧化钛的方法，包括以下步骤：偏钛酸打浆后升温到40～95℃，加入铵盐调节体系pH为6.0～8.0，保温，分离得到偏钛酸滤饼，将偏钛酸滤饼在350～550℃进行煅烧，获得纳米二氧化钛。本发明方法能够在较低温下制备粒度较细的纳米二氧化钛，且产品中硫含量低。

Description

制备纳米二氧化钛的方法
技术领域
本发明属于钛白生产领域，具体涉及一种制备纳米二氧化钛的方法。
背景技术
煅烧是硫酸法钛白生产的重要工序之一，煅烧过程涉及到偏钛酸脱水、脱硫和晶型转化，其中脱硫过程主要是硫酸分解过程，其脱硫温度约在600℃左右，脱硫温度较高。然而制备粒径较小的纳米钛白又要求在较低的温度下煅烧，以避免温度过高造成的晶粒长大，同时要求尽可能脱掉产品中的硫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备纳米二氧化钛的方法。该方法包括以下步骤：偏钛酸打浆后升温到40～95℃，加入铵盐调节体系pH为6.0～8.0，保温，分离得到偏钛酸滤饼，将偏钛酸滤饼在350～550℃进行煅烧，获得纳米二氧化钛；或者偏钛酸打浆后，加入铵盐调节体系pH为6.0～8.0，升温到40～95℃保温，分离得到偏钛酸滤饼，将偏钛酸滤饼在350～550℃进行煅烧，获得纳米二氧化钛。
具体的，上述制备纳米二氧化钛的方法中，以TiO2计，所述打浆至TiO2浓度为100～350g/L。
具体的，上述制备纳米二氧化钛的方法中，所述铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵或尿素中的至少一种。
具体的，上述制备纳米二氧化钛的方法中，所述保温时间为30～120min。
具体的，上述制备纳米二氧化钛的方法中，所述煅烧时间为1.5～3h。
本发明制备纳米二氧化钛的方法，根据硫酸和硫酸盐分解温度不同，向偏钛酸中加入铵盐形成低温下能够分解的硫酸化合物，从而实现了在低温下脱硫，所得纳米二氧化钛残留硫含量低，也保证了制备得到的纳米二氧化钛粒径细至10～30nm。
具体实施方式
为了保证纳米二氧化钛粒度细、硫残留含量低，本发明提供了一种制备纳米二氧化钛的方法，包括以下步骤：偏钛酸打浆后升温到40～95℃，保持温度下加入铵盐调节体系pH为6.0～8.0，继续保温，过滤得到偏钛酸滤饼，将偏钛酸滤饼在350～550℃进行煅烧，获得纳米二氧化钛；或者偏钛酸打浆后，加入铵盐调节体系pH为6.0～8.0，升温到40～95℃保温，过滤得到偏钛酸滤饼，将偏钛酸滤饼在350～550℃进行煅烧，获得纳米二氧化钛。
本发明方法中，由于偏钛酸含有少量硫酸使其pH为2～3，为了保证硫酸与铵盐完全反应且不浪费更多的铵盐，控制体系pH为6.0～8.0。
本发明方法中，升温是为了加速铵盐水解并快速与硫酸反应，温度低于40℃反应较慢，需要过量铵盐才能中和到需要的pH，温度过高则消耗更多的能耗，优选控制保温温度为40～95℃。
实施例1
(1)将偏钛酸打浆至TiO2浓度为100g/L的浆料；
(2)浆料升温到60℃，加入碳酸铵调节pH＝7.0，搅拌均匀，60℃保温1h；
(3)过滤得到偏钛酸滤饼；
(4)将偏钛酸滤饼在350℃进行煅烧3h获得脱硫后的纳米二氧化钛样品1。
本实施例所得纳米二氧化钛粒径为10-15nm。
实施例2
(1)将偏钛酸打浆为TiO2浓度为300g/L的浆料；
(2)浆料升温到50℃，加入碳酸氢铵调节pH＝6.0，搅拌均匀，50℃保温30min；
(3)过滤得到偏钛酸滤饼；
(4)将偏钛酸滤饼在450℃进行煅烧2h获得脱硫后的纳米二氧化钛样品2。
本实施例所得纳米二氧化钛粒径为15-20nm。
实施例3
(1)将偏钛酸打浆为TiO2浓度为350g/L的浆料；
(2)偏钛酸中加入尿素，调节pH＝7.0，搅拌均匀，升温到90℃保温120min；
(3)过滤得到偏钛酸滤饼；
(4)将偏钛酸滤饼在550℃进行煅烧2h获得脱硫后的纳米二氧化钛样品3。
本实施例所得纳米二氧化钛粒径为25-30nm。
对比例1
将常规二洗偏钛酸滤饼在550℃进行煅烧2h获得样品4。
对比例2
将常规二洗偏钛酸滤饼在650℃进行煅烧2h获得样品5。
实施例1-3产品和对比例1-2产品硫含量检测结果见表1：
表1
样品编号 S含量 纳米二氧化钛粒径/nm
1 0.45％ 10-15
2 0.39％ 15-20
3 0.35％ 20-30
4(550℃直接煅烧对比样) 2.15％ 20-30
5(650℃直接煅烧对比样) 0.53％ 40-50
从表1可见，采用本发明方法可以在较低温度下脱硫达到直接煅烧需要在650℃下才能达到的效果，脱硫效果好，所得纳米二氧化钛粒径细。

Claims (5)

1.制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：包括以下步骤：偏钛酸打浆后升温到40～95℃，加入铵盐调节体系pH为6.0～8.0，保温，分离得到偏钛酸滤饼，将偏钛酸滤饼在350～550℃进行煅烧，获得纳米二氧化钛；或者偏钛酸打浆后，加入铵盐调节体系pH为6.0～8.0，升温到40～95℃保温，分离得到偏钛酸滤饼，将偏钛酸滤饼在350～550℃进行煅烧，获得纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：以TiO2计，所述打浆至TiO2浓度为100～350g/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵或尿素中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述保温时间为30～120min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于：所述煅烧时间为1.5～3h。
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