CN114853056A - 一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法。其步骤为：1)将四氯化钛逐滴加入到去离子水中，再加入过程控制剂，搅拌、65～95℃水解、过滤、真空干燥，得到偏钛酸前驱体；其中控制剂为碳酸铵或碳酸氢铵；2)所得偏钛酸前驱体在空气气氛中进行两步热处理，第一步热处理温度为350～400℃，时间为0.5～3h；第二步热处理温度440～480℃，反应时间为0.5～3h；自然冷却至室温，得到纳米级二氧化钛粉体。该方法工艺简单、效率较高、可重复性好，所得纳米级二氧化钛为全金红石晶型，纯度高，均匀分散不团聚，粒径在纳米尺度可控可调，适宜纳米级高纯二氧化钛工业化稳定制备。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料和化工新材料领域，具体涉及一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法。
背景技术
电子元器件是支撑信息技术(智能终端、5G、工业互联网、数据中心)产业发展的基石，也是保障产业链供应链安全稳定的关键。当前我国电子元器件产业存在整体大而不强等问题，制约信息技术产业发展，关键因素之一是电子元器件所需高品质基础原材料严重依赖进口。
作为电子元器件领域的基础材料和关键核心材料——高品质、纳米级、金红石型的电子二氧化钛陶瓷粉体严重依赖进口，且对我国进行严重的技术封锁。电子产品、通信基站、新能源汽车等不同领域所需的片式多层陶瓷电容器(MLCC)、PTC热敏电阻等对纳米级电子二氧化钛陶瓷粉体的粒径、形貌、晶型、比表面积等具有显著差异。
目前，纳米级二氧化钛的制备方法主要有：溶胶-凝胶法、水热反应法、化学沉淀法、醇盐水解法等液相法，也有气相水解法和气相氧化法等气相法，这些方法通常仅适用于在实验室制备纳米级二氧化钛小样品，且存在工艺较复杂、引入杂质难以除去、成本昂贵、设备要求高、或产率较低等问题，难以进行工业化大规模生产。因此，发明一种适宜工业化生产、且粒径在纳米尺度可控可调纳米二氧化钛的制备技术，对于推动我国基础电子元器件高质量发展具有十分重要的意义。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，目的在于提供一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，工艺简单,效率和产率高,且可重复性好，制备所得二氧化钛粉体纯度高、均匀分散不团聚，其粒径在纳米尺度可控可调，适宜纳米级高纯二氧化钛工业化稳定制备。
提供一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将四氯化钛逐滴加入到去离子水中，再加入过程控制剂，搅拌、加热水解、过滤、真空干燥，得到偏钛酸前驱体；其中控制剂为碳酸铵或碳酸氢铵，水解温度为65～95℃；
(2)制备纳米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体在空气气氛中进行两步热处理，随后自然冷却至室温，得到纳米级二氧化钛粉体；其中两步热处理工艺为：第一步热处理温度为350～400℃，时间为0.5～3h；第二步热处理温度440～480℃，反应时间为0.5～3h。
上述方案中，所述步骤(1)中，将四氯化钛加入到去离子水中所得四氯化钛水溶液的浓度为0.5～1mol/L。
上述方案中，所述步骤(1)中，四氯化钛和过程控制剂的物质的量之比为1：1～4。
上述方案中，所述步骤(1)中，水解时间为0.5～3h。
上述方案中，所述步骤(1)中，干燥的温度为105～115℃，时间为12～24h。
本发明提供了一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，以碳酸铵或碳酸氢铵为过程控制剂，控制低温(65～95℃)水解，同时配合两步热处理工艺，可得到均匀分散、粒径可控、纳米级的二氧化钛。机理为：首先，制备偏钛酸前驱体时加入碳酸铵或碳酸氢铵过程控制剂配合低温水解可以有效控制水解动力学过程：一方面，碳酸根或碳酸氢根离子能够促进偏钛酸成核、抑制其晶粒生长，降低偏钛酸的尺寸、防止偏钛酸团聚，在低温水解时能够得到均匀分散、纳米级的偏钛酸前驱体；另一方面，铵根离子能够有效促进水解反应，提高反应效率，生成的氯化铵在后续热处理时易除去，对产物质量和纯度无明显影响。随后，通过控制两步高温热处理的温度和时间，可以得到均匀分散、纯度高、全金红石晶型的纳米级二氧化钛粉体。其中第一步热处理时偏钛酸反应生成锐钛矿晶型的二氧化钛，且能除去碳酸铵或碳酸氢铵以及制备偏钛酸前驱体时产生的副产物；第二步热处理时能使锐钛矿晶型的二氧化钛完全转化成金红石晶型的纳米级二氧化钛，并且通过调节水解温度、热处理温度和时间使其粒径在纳米尺度可控可调。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供了一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，以碳酸铵或碳酸氢铵为过程控制剂，控制四氯化钛逐滴加入到去离子水中并在低温(65～95℃)下水解，同时配合所得偏钛酸前驱体的两步热处理工艺，可得到均匀分散不团聚、纯度高、全金红石晶型的纳米级二氧化钛粉体，且其粒径在纳米尺度可控可调。
2.本发明制备工艺简单，效率和产率高，且可重复性好，适宜纳米级高纯二氧化钛工业化稳定制备，有利于推动基础电子元器件的高质量发展。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
提供一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将0.5mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中，再加入2mol碳酸铵，搅拌、加热至65℃水解反应0.5h、过滤、105℃真空干燥24h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备纳米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，350℃热处理0.5h，继续升温至440℃热处理0.5h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的纳米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为5nm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例2
提供一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将1mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中，再加入1mol碳酸氢铵，搅拌、加热至95℃水解反应3h、过滤、115℃真空干燥12h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备纳米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，400℃热处理3h，继续升温至480℃热处理3h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的纳米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为94nm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例3
提供一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将1mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中，再加入1mol碳酸铵，搅拌、加热至95℃水解反应0.5h、过滤、115℃真空干燥24h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备纳米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，400℃热处理0.5h，继续升温至480℃热处理0.5h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的纳米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为58nm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例4
提供一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将0.5mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中，再加入1mol碳酸氢铵，搅拌、加热至65℃水解反应3h、过滤、105℃真空干燥12h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备纳米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，350℃热处理3h，继续升温至440℃热处理3h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的纳米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为23nm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例5
提供一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将0.6mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中，再加入0.8mol碳酸氢铵，搅拌、加热至70℃水解反应2.5h、过滤、105℃真空干燥18h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备纳米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，350℃热处理2h，继续升温至440℃热处理1h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的纳米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为12nm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例6
提供一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将0.7mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中，再加入1mol碳酸氢铵，搅拌、加热至75℃水解反应2h、过滤、110℃真空干燥12h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备纳米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，360℃热处理1h，继续升温至480℃热处理2h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的纳米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为76nm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例7
提供一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将0.8mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中，再加入1.6mol碳酸铵，搅拌、加热至80℃水解反应1.5h、过滤、110℃真空干燥18h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备纳米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，370℃热处理2h，继续升温至470℃热处理2.5h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的纳米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为69nm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例8
提供一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将0.9mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中，再加入2.7mol碳酸铵，搅拌、加热至85℃水解反应1h、过滤、110℃真空干燥24h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备纳米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，380℃热处理1.5h，继续升温至460℃热处理1.5h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的纳米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为42nm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例9
提供一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将0.5mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中，再加入2mol碳酸氢铵，搅拌、加热至90℃水解反应0.5h、过滤、115℃真空干燥18h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备纳米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，390℃热处理2.5h，继续升温至450℃热处理1h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的纳米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为37nm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种粒径可控的纳米级二氧化钛的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将四氯化钛逐滴加入到去离子水中，再加入过程控制剂，搅拌、加热水解、过滤、真空干燥，得到偏钛酸前驱体；其中控制剂为碳酸铵或碳酸氢铵，水解温度为65～95℃；
(2)制备纳米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体在空气气氛中进行两步热处理，随后自然冷却至室温，得到纳米级二氧化钛粉体；其中两步热处理工艺为：第一步热处理温度为350～400℃，时间为0.5～3h；第二步热处理温度440～480℃，反应时间为0.5～3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将四氯化钛加入到去离子水中所得四氯化钛水溶液的浓度为0.5～1mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，四氯化钛和过程控制剂的物质的量之比为1：1～4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水解时间为0.5～3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，干燥的温度为105～115℃，时间为12～24h。
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