CN114853060A - 一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，属于无机非金属材料和化工新材料领域。其步骤为：1)将四氯化钛逐滴加入到去离子水中，搅拌、95～105℃水解，再加入过程控制剂聚丙烯酸或聚丙烯酰胺、搅拌、过滤、真空干燥，得到偏钛酸前驱体；2)将偏钛酸前驱体在空气气氛中进行三步热处理，第一步410～430℃热处理1～2h；第二步500～540℃热处理1～2h；第三步630～680℃热处理1～2h，随后自然冷却至室温，得到亚微米级二氧化钛粉体。该方法工艺简单，效率较高，收率高，可重复性好；所得二氧化钛纯度高、均匀分散，粒径在亚微米尺度可控可调，适宜亚微米级高纯二氧化钛工业化稳定制备。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料和化工新材料领域，具体涉及一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法。
背景技术
二氧化钛，又称“钛白粉”，是一种重要的金属氧化物，主要有金红石、锐钛矿和板钛矿三种晶型；板钛矿是不稳定的晶型，高温下易向金红石型转化，在工业化应用较少。二氧化钛化学性质十分稳定，且具有光学性质优良、耐候性好、着色力高、白度好，遮盖力强等优点，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、化纤、陶瓷、日化、电容器、光催化等领域。
工业上生产二氧化钛主要有硫酸法和氯化法两种。硫酸法应用历史比较久，技术较成熟，但是环境污染较大，且副产物(钛白石膏、硫酸亚铁等)较多，现有工艺需要进行技术升级和改造。氯化法生产的钛白粉光学和化学性能更好，具有生产流程短、连续化操作、自动化程度高、单系列装置规模大、“三废排放少”等优势，从工艺和生产安全考虑是未来钛白粉行业生产方法发展的大趋势，但受技术水平制约，我国氯化法钛白粉生产进展十分缓慢。
二氧化钛粉体的粒径对于其性能影响很大，以涂料行业所需亚微米级二氧化钛为例，金红石型二氧化钛的消色力在亚微米范围内随原级粒径增大而显著下降；二氧化钛颜料的原级粒径在0.15～0.5μm时，其遮盖力随粒径增大而增加。所以在遮盖力为基本要求的情况下，例如一般建筑涂料通常采用0.4～0.5μm左右的大粒径二氧化钛，而在高装饰场合，为兼顾遮盖力、消色力和光泽度等因素，则一般采用0.15～0.25μm的二氧化钛。
因此，发明一种利用氯化法制备纯度较高、适宜于工业生产、粒径在亚微米尺度可控可调二氧化钛的方法，是当务之急。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，目的在于提供一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，该方法工艺简单，效率和收率高，可重复性好；制备所得二氧化钛粉体纯度高、均匀分散不团聚，其粒径在亚微米尺度可控可调，适宜亚微米级高纯二氧化钛工业化稳定制备。
提供一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将四氯化钛逐滴加入到去离子水中，搅拌、加热水解，再加入过程控制剂、搅拌、过滤、真空干燥，得到偏钛酸前驱体；其中控制剂为聚丙烯酸或聚丙烯酰胺，水解温度为95～105℃；
(2)制备亚微米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体在空气气氛中进行三步热处理，随后自然冷却至室温，得到亚微米级二氧化钛粉体；其中三步热处理工艺为：第一步热处理温度为410～430℃，时间为1～2h；第二步热处理温度500～540℃，反应时间为1～2h；第三步热处理温度630～680℃，反应时间为1～2h。
上述方案中，所述步骤(1)中，将四氯化钛加入到去离子水中所得四氯化钛水溶液的浓度为1.5～2.5mol/L。
上述方案中，所述步骤(1)中，过程控制剂在水溶液中浓度为0.5～2.5g/L。
上述方案中，所述步骤(1)中，水解时间为0.5～2h。
上述方案中，所述步骤(1)中，干燥的温度为105～115℃，时间为12～24h。
本发明提供了一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，以聚丙烯酸或聚丙烯酰胺为过程控制剂，控制四氯化钛逐滴加入到去离子水中并在低温沸腾(95～105℃)下进行水解反应，有效促进水解沉降动力学过程，使生成的偏钛酸前驱体快速絮凝沉降，提高转化效率与反应效率，得到亚微米级的偏钛酸前驱体，且过程控制剂在后续热处理时易除去，对产物质量和纯度无明显影响。同时通过控制所得偏钛酸前驱体三步高温热处理的温度和热处理时间，可以得到均匀分散、纯度高、全金红石晶型的亚微米级二氧化钛粉体；其中：第一步热处理时偏钛酸反应生成锐钛矿晶型的二氧化钛，且能除去聚丙烯酸或聚丙烯酰胺过程控制剂以及制备偏钛酸前驱体时产生的副产物；第二步热处理时能使锐钛矿晶型的二氧化钛完全转化成金红石晶型的二氧化钛；第三步热处理目的是通过调节温度和时间使金红石型二氧化钛的粒径在亚微米尺度可控可调。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供了一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，以聚丙烯酸或聚丙烯酰胺为过程控制剂，控制四氯化钛逐滴加入到去离子水中并在低温沸腾(95～105℃)下进行水解反应，所得偏钛酸前驱体配合进行三步高温热处理，并控制三步高温热处理的温度和热处理时间，可以得到均匀分散不团聚、纯度高、全金红石晶型的亚微米级二氧化钛粉体，且其粒径在亚微米尺度可控可调。
2.本发明制备工艺简单，效率较高，产率高，且可重复性好，适宜亚微米级高纯二氧化钛工业化稳定制备；同时二氧化钛粒径在亚微米尺度可控可调,可根据不同领域对二氧化钛粉体尺寸的要求不同进行按需调控，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
提供一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将1.5mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中、搅拌、加热至95℃水解反应0.5h，再加入0.5g聚丙烯酸，搅拌、过滤、105℃真空干燥12h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备亚微米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，410℃热处理1h，继续升温至500℃热处理1h，再继续升温至630℃热处理1h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的亚微米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为0.11μm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例2
提供一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将2.5mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中、搅拌、加热至105℃水解反应2h，再加入2.5g聚丙烯酰胺，搅拌、过滤、115℃真空干燥24h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备亚微米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，430℃热处理2h，继续升温至540℃热处理2h，再继续升温至680℃热处理2h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的亚微米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为0.83μm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例3
提供一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将2.5mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中、搅拌、加热至105℃水解反应0.5h，再加入2.5g聚丙烯酸，搅拌、过滤、115℃真空干燥12h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备亚微米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，430℃热处理1h，继续升温至540℃热处理1h，再继续升温至680℃热处理1h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的亚微米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为0.76μm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例4
提供一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将1.5mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中、搅拌、加热至95℃水解反应2h，再加入0.5g聚丙烯酰胺，搅拌、过滤、105℃真空干燥24h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备亚微米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，410℃热处理2h，继续升温至500℃热处理2h，再继续升温至630℃热处理2h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的亚微米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为0.23μm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例5
提供一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将1.5mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中、搅拌、加热至98℃水解反应0.5h，再加入1.0g聚丙烯酸，搅拌、过滤、105℃真空干燥16h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备亚微米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，420℃热处理1h，继续升温至510℃热处理1h，再继续升温至640℃热处理1h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的亚微米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为0.38μm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例6
提供一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将2mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中、搅拌、加热至100℃水解反应1h，再加入1g聚丙烯酰胺，搅拌、过滤、110℃真空干燥16h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备亚微米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，420℃热处理1.5h，继续升温至520℃热处理1.5h，再继续升温至650℃热处理1.5h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的亚微米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为0.45μm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例7
提供一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将2mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中、搅拌、加热至100℃水解反应1.5h，再加入1.5g聚丙烯酸，搅拌、过滤、110℃真空干燥20h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备亚微米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，410℃热处理1.5h，继续升温至530℃热处理2h，再继续升温至660℃热处理1.5h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的亚微米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为0.59μm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
实施例8
提供一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将2.5mol四氯化钛逐滴加入到1L的去离子水中、搅拌、加热至102℃水解反应1.5h，再加入2g聚丙烯酰胺，搅拌、过滤、115℃真空干燥20h，得到偏钛酸前驱体。
(2)制备亚微米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体置于空气气氛的马弗炉中，430℃热处理1.5h，继续升温至530℃热处理1.5h，再继续升温至670℃热处理2h，随后自然冷却至室温，前驱体全部转化成纯白色的亚微米级二氧化钛。
利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析仪测定所得二氧化钛产物平均粒径为0.66μm，均匀分散无明显团聚；利用X射线衍射仪测得二氧化钛产物晶型为金红石型；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得二氧化钛产物的纯度大于99.9％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种粒径可控的亚微米级二氧化钛的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)偏钛酸前驱体的制备：将四氯化钛逐滴加入到去离子水中，搅拌、加热水解，再加入过程控制剂、搅拌、过滤、真空干燥，得到偏钛酸前驱体；其中控制剂为聚丙烯酸或聚丙烯酰胺，水解温度为95～105℃；
(2)制备亚微米级二氧化钛粉体：将步骤(1)所得偏钛酸前驱体在空气气氛中进行三步热处理，随后自然冷却至室温，得到亚微米级二氧化钛粉体；其中三步热处理工艺为：第一步热处理温度为410～430℃，时间为1～2h；第二步热处理温度500～540℃，反应时间为1～2h；第三步热处理温度630～680℃，反应时间为1～2h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将四氯化钛加入到去离子水中所得四氯化钛水溶液的浓度为1.5～2.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，过程控制剂在水溶液中浓度为0.5～2.5g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，水解时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，干燥的温度为105～115℃，时间为12～24h。
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