CN111359453A - 一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜及其制备方法 - Google Patents

一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜及其制备方法。所述掺杂咪唑类离子液体/壳聚糖的均相阴离子交换膜，以壳聚糖作为基膜，以咪唑类离子液体作为掺杂物质，通过戊二醛交联制备而成。本发明可以取得以下有益的结果：通过掺杂咪唑类离子液体制备阴离子交换膜可以避免传统的氯甲基化、季铵化及碱化反应制备阴离子交换膜，具有稳定性高、制备工艺简单、性价比高等优点；以改性壳聚糖为基膜可以提高膜的亲水性和抗菌性；通过戊二醛与壳聚糖交联成膜可以提高膜的机械强度，大大提高膜的性能。本发明在电驱动膜领域拥有广泛的应用前景。

Description

一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜及 其制备方法
技术领域：
本发明公开了一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜及其制备方法，属于离子交换膜材料制备技术领域。
背景技术：
离子液体是由正负离子组成的室温下为液体的有机盐，它一般由有机阳离子和无机或有机阴离子组成，通常在室温的状态下离子液体呈液体状态。离子液体具备其它电解质不能同时具备的优良性质，如较高的电导率、无蒸气压、电化学窗口宽等。将离子液体与聚合物结合制备膜材料，兼具离子液体和聚合物的优点，可以显著増离子交换膜的耐高温性、电导率、机械性能化及抗氧化性等。并且较传统的氯甲基化、季铵化及碱化等反应制备阴离子交换膜，通过离子液体来制备阴离子交换膜具有稳定性高、制备工艺简单、低污染和性价比高等优势。
壳聚糖是一种自然界中广泛存在的碱性多糖，也是地球上第二大天然可再生的生物资源，具有抑菌性、可降解、环境友好、组织相容性等优点，广泛地应用于超滤、纳滤和反渗透等膜材料的制备中。但壳聚糖具有亲水性差、机械强度小和难以与离子液体互溶等缺点。所以为了更好的复合壳聚糖和离子液体，可采用通过交联剂交联壳聚糖和离子液体，制备具有较高亲水性、高电导率、良好的离子交换容量和生物相容性的阴离子交换膜。
发明内容：
针对现有的阴离子交换膜制备技术的不足，本发明提供一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜，其以改性壳聚糖为基膜，掺杂咪唑类离子液体，将溶剂蒸发后，通过戊二醛交联壳聚糖和离子液体后制备而成。
本发明还提供了所述掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)铸膜液的配制：将一定量的壳聚糖(CS)粉末、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)离子液体溶于过量的有机酸水溶液中，充分搅拌至溶液均一、透明后，静置一段时间进行脱泡处理，获得铸膜液；
(2)成膜：将(1)所得的铸膜液倒在洁净的玻璃板上，用刮刀刮涂，先后在室温下和真空环境下干燥一定的时间，而后剥离即可；
(3)交联：将(2)所得到的膜浸于含一定质量分数的戊二醛的有机溶剂中，在室温下化学交联一定时间。交联后对所制备的膜浸入碱中预处理一定时间后，然后用去离子水冲洗膜表面直至中性，浸入去离子水中保存。
进一步，所述的一种掺杂咪唑类离子液体/壳聚糖均相阴离子交换膜的制备方法，有机酸为：甲酸、乙酸、苯甲酸的一种或者几种；有机溶剂为丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮的一种或者几种；碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水的一种或者几种。
进一步，所述一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜的制备方法，其步骤(1)中壳聚糖的溶解时间为1-5h。
进一步，所述的一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜的制备方法，所述步骤(1)中[EMIM]Ac的掺杂量以重量比计为1-8％，搅拌时间为2-5h，静置脱泡时间为12-24h。
进一步，所述的一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜的制备方法，所述步骤(2)中铸膜液在室温下干燥的时间为12-24h，在真空环境下干燥的温度为50-100℃，干燥时间为5-10h。
进一步，所述的一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中添加戊二醛的质量分数为2-10％，化学交联时间为1-5h，，碱的浓度为0.5-2mol/L，碱预处理时间为24-48h。
所述掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜应用于电渗析、双极膜电渗析等技术领域。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：(1)通过掺杂咪唑类离子液体制备而成阴离子交换膜，与传统的氯甲基化、季铵化及碱化等反应制备阴离子交换膜技术相比，具有稳定性高、制备工艺简单、低污染和性价比高等优势；(2)以改性壳聚糖作为基膜具有抗菌性、可降解、材料易得等优点；(3)通过戊二醛交联壳聚糖和离子液体可以有效地提高膜的机械强度；(4)离子液体既作为季胺化试剂，也是一种促进壳聚糖溶解的助剂。
附图说明：
图1是不同离子液体及戊二醛含量的复合阴离子交换膜红外图；
图2是壳聚糖和不同离子液体及戊二醛含量的复合阴离子交换膜XRD图。
具体实施方式：
下面结合具体实例进一步描述本发明技术方案。
实例1：
将5g壳聚糖，溶于20g醋酸溶液中常温下搅拌约5h至充分混合，不加离子液体，得到混合溶液。将所得的混合溶液浇铸入玻璃板中流延成一定厚度的液态膜，室温下干燥24h，50℃下真空干燥至膜干燥成型。而后将膜浸入50ml丙酮溶液，加入质量分数为25％的戊二醛溶液0.8g，在室温下化学交联4h。而后对所制备的膜浸碱(1mol/L KOH溶液)预处理24h，然后用去离子水冲洗膜表面直至中性，浸入去离子水中保存，记为AEM-0。
测定阴离子交换膜的含水量和离子交换容量，如表一、表二所示。所制备的膜表面平整光滑，交联壳聚糖膜和戊二醛后膜的机械强度增大。干膜含水率的测定方法为：在室温下，称量干膜的质量Wdry。将膜放在去离子水中浸泡24h。取出，用滤纸擦干其表面水分，称量质量Wwet。膜的含水率是膜吸水达到饱和时吸水膜的质量与干膜质量比，计算含水率。离子交换容量具体的测定方法为：先将阴离子交换膜浸泡在100ml的0.01M HCl溶液中24h，以酚酞为指示剂，用0.01M的标准NaOH溶液中和该HCl溶液，所用标准NaOH溶液体积记为Vx,NaOH。作为对照，同样以酚酞为指示剂，用0.01M的标准NaOH溶液中和100ml的0.01M HCl溶液，所用标准NaOH溶液体积记为V0,NaOH。计算离子交换容量。
实例2：
将4.75g壳聚糖，0.05g1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)离子液体溶于20g醋酸溶液中常温下搅拌约4.8h至充分混合，得到混合溶液。将所得的混合溶液浇铸入玻璃板中流延成一定厚度的液态膜，室温下干燥24h，50℃下真空干燥至膜干燥成型。而后将膜浸入50ml丙酮溶液，加入质量分数为25％的戊二醛溶液0.8g，在室温下化学交联4h。而后对所制备的膜浸碱(1mol/L KOH溶液)预处理24h，然后用去离子水冲洗膜表面直至中性，浸入去离子水中保存，记为AEM-1。
实例3：
将4.65g壳聚糖，0.15g1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)离子液体溶于20g醋酸溶液中常温下搅拌约4.4h至充分混合，得到混合溶液。将所得的混合溶液浇铸入玻璃板中流延成一定厚度的液态膜，室温下干燥24h，50℃下真空干燥至膜干燥成型。而后将膜浸入50ml丙酮溶液，加入质量分数为25％的戊二醛溶液0.8g，在室温下化学交联4h。而后对所制备的膜浸碱(1mol/L KOH溶液)预处理24h，然后用去离子水冲洗膜表面直至中性，浸入去离子水中保存，记为AEM-2。
实例4：
将4.55g壳聚糖，0.25g1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)离子液体溶于20g醋酸溶液中常温下搅拌约4h至充分混合，得到混合溶液。将所得的混合溶液浇铸入玻璃板中流延成一定厚度的液态膜，室温下干燥24h，50℃下真空干燥至膜干燥成型。而后将膜浸入50ml丙酮溶液，加入质量分数为25％的戊二醛溶液0.8g，在室温下化学交联4h。而后对所制备的膜浸碱(1mol/L KOH溶液)预处理24h，然后用去离子水冲洗膜表面直至中性，浸入去离子水中保存，记为AEM-3。
实例5：
将4.4g壳聚糖，0.4g1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)离子液体溶于20g醋酸溶液中常温下搅拌约3.5h至充分混合，得到混合溶液。将所得的混合溶液浇铸入玻璃板中流延成一定厚度的液态膜，室温下干燥24h，50℃下真空干燥至膜干燥成型。而后将膜浸入50ml丙酮溶液，加入质量分数为25％的戊二醛溶液0.8g，在室温下化学交联4h。而后对所制备的膜浸碱(1mol/L KOH溶液)预处理24h，然后用去离子水冲洗膜表面直至中性，浸入去离子水中保存，记为AEM-4。
实例6：
将4.65g壳聚糖，0.25g1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)离子液体溶于20g醋酸溶液中常温下搅拌约4h至充分混合，得到混合溶液。将所得的混合溶液浇铸入玻璃板中流延成一定厚度的液态膜，室温下干燥24h，50℃下真空干燥至膜干燥成型。而后将膜浸入50ml丙酮溶液，加入质量分数为25％的戊二醛溶液0.4g，在室温下化学交联4h。而后对所制备的膜浸碱(1mol/L KOH溶液)预处理24h，然后用去离子水冲洗膜表面直至中性，浸入去离子水中保存，记为AEM-5。
实例7：
将4.45g壳聚糖，0.25g1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)离子液体溶于20g醋酸溶液中常温下搅拌约4h至充分混合，得到混合溶液。将所得的混合溶液浇铸入玻璃板中流延成一定厚度的液态膜，室温下干燥24h，50℃下真空干燥至膜干燥成型。而后将膜浸入50ml丙酮溶液，加入质量分数为25％的戊二醛溶液1.2g，在室温下化学交联4h。而后对所制备的膜浸碱(1mol/L KOH溶液)预处理24h，然后用去离子水冲洗膜表面直至中性，浸入去离子水中保存，记为AEM-6。
实例8：
将4.35g壳聚糖，0.25g1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)离子液体溶于20g醋酸溶液中常温下搅拌约4h至充分混合，得到混合溶液。将所得的混合溶液浇铸入玻璃板中流延成一定厚度的液态膜，室温下干燥24h，50℃下真空干燥至膜干燥成型。而后将膜浸入50ml丙酮溶液，加入质量分数为25％的戊二醛溶液1.6g，在室温下化学交联4h。而后对所制备的膜浸碱(1mol/L KOH溶液)预处理24h，然后用去离子水冲洗膜表面直至中性，浸入去离子水中保存，记为AEM-7。
表1不同离子液体含量下复合膜的离子交换量和含水率
编号 离子液体含量/％ IEC/(mmol·g<sup>-1</sup>) 含水率/％
AEM-0 0 1.586 81
AEM-1 1 1.993 96
AEM-2 3 2.630 173
AEM-3 5 2.706 200
AEM-4 8 2.758 216
表2不同戊二醛含量下复合膜的离子交换量和含水率
编号 戊二醛含量/％ IEC/(mmol·g<sup>-1</sup>) 含水率/％
AEM-5 2 3.225 231
AEM-3 4 2.706 200
AEM-6 6 2.661 182
AEM-7 8 2.601 168

Claims (7)

1.一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜，其特征在于，以壳聚糖为基膜材料，掺杂咪唑类离子液体并经过溶剂蒸发后，而后通过戊二醛交联制成。
2.一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铸膜液的配制：将一定量的壳聚糖粉末、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体溶于过量的有机酸水溶液中，充分搅拌至溶液均一、透明后，静置一段时间进行脱泡处理，获得铸膜液；
(2)成膜：将(1)所得的铸膜液倒在洁净的玻璃板上，用刮刀刮涂，先后在室温下和真空环境下干燥一定的时间，而后剥离即可；
(3)交联：将(2)所得到的膜浸于含一定质量分数的戊二醛的有机溶剂中，在室温下化学交联一定时间，交联后对所制备的膜浸入碱中预处理一定时间后，然后用去离子水冲洗膜表面直至中性，浸入去离子水中保存。
3.根据权利要求2所述的一种掺杂咪唑类离子液体/壳聚糖均相阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，有机酸为甲酸、乙酸、苯甲酸的一种或者几种；有机溶剂为丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮的一种或者几种；碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水的一种或者几种。
4.根据权利要求2所述的一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中壳聚糖的溶解时间为3-5h。
5.根据权利要求2所述的一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中[EMIM]Ac的掺杂量以重量比计为1-8％，搅拌时间为2-5h，静置脱泡时间为12-24h。
6.根据权利要求2所述的一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中铸膜液在室温下干燥的时间为12-24h，在真空环境下干燥的温度为50-100℃，干燥时间为5-10h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种掺杂咪唑类离子液体/改性壳聚糖均相阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中添加戊二醛的质量分数为2-10％，化学交联时间为1-5h，，碱的浓度为0.5-2mol/L，碱预处理时间为24-48h。
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