CN111356759A - 剥离剂溶液和使用剥离剂溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
提供了可以替代蚀刻抗蚀剂灰化过程的剥离溶液。所述剥离溶液可用于以良好的光致抗蚀剂去除效率和低氧化硅蚀刻速率和低金属蚀刻速率在用于半导体集成电路的半导体器件上制造电路和/或形成电极和/或封装/凸块应用。类似地提供了它们的使用方法。优选的剥离剂含有极性非质子溶剂、水、羟胺、腐蚀抑制剂、季铵氢氧化物和任选的表面活性剂。进一步提供了根据这些方法制备的集成电路器件和电子互连结构。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2017年9月29日提交的美国临时专利申请No.62/565,939和2018年9月27日提交的美国专利申请No.16/144,710的权益，该两者的全部内容如同其在此完整陈述通过引入并入本文。
技术领域
本公开涉及在用于半导体集成电路或液晶显示器的半导体器件上用于制造电路或形成电极和/或封装/凸块应用的方法中的剥离剂(其可以是后段制程(back-end-of-line)剥离剂)，及用该新型剥离剂制备的半导体器件，和进一步涉及使用该剥离剂制造半导体器件的方法和用于生产该剥离剂的方法。
背景技术
制造半导体集成电路的技术在可以在单个集成电路芯片上制造的晶体管、电容器和其他电子器件的数量方面已经取得了进步。这种集成水平的提高很大程度上是由于集成电路的最小特征尺寸的减小以及构成集成电路的层数的增加。当今的设计特征(通常称为“亚微米”)已降至0.25微米以下。具有这种减小的尺寸的集成电路部件的制造和对于减少生产步骤的需要已经对其生产的所有方面提出了新的要求，包括用化学剥离剂溶液除去抗蚀剂和相关材料。
用于半导体集成电路或液晶显示器的半导体器件通常通过包括以下步骤的方法来制造：用一层或多层聚合物抗蚀剂材料涂覆衬底以提供抗蚀剂膜；通过暴露于光和随后显影使光敏抗蚀剂膜图案化；使用图案化的抗蚀剂膜作为掩模蚀刻衬底的暴露部分以形成微小电路；和从无机衬底除去抗蚀剂膜。或者，在形成微小电路之后，可以将蚀刻后残留物灰化，并使用蚀刻后残留物去除剂从衬底除去剩余的抗蚀剂残留物。该部分的电路制造称为后段(BEOL)制程。需要的是可以在单个步骤中除去残留的光致抗蚀剂和蚀刻后残留物的剥离剂溶液。
优异的剥离剂溶液应提供以下益处中的一项或多项：(a)在中等至低温下快速且干净地除去所有抗蚀剂残留物、蚀刻残留物和相关材料，而无需最终灰化或蚀刻后去除步骤，(b)对衬底上暴露的组分(特别是氧化硅和金属)具有可接受的影响，(c)具有溶解和/或悬浮抗蚀剂和/或蚀刻后残留物以阻止固体沉淀和/或再沉积到晶片上而使得有必要早期处置剥离剂溶液的显著能力；(d)从待清洁的衬底或晶片的所有表面和边缘完全除去光致抗蚀剂；(e)在生产环境中安全使用；(f)具有可接受的保质期，和(g)向后兼容较低技术节点。优异的剥离剂溶液还应在返工流程中快速除去抗蚀剂残留物而没有衬底损伤。最后，优异的剥离剂溶液应表现出很低毒性。本公开处理和解决了可用于BEOL的这些需要。
发明内容
本发明的总体目的是提供可以在后段制程操作中使用的、用于除去光致抗蚀剂、残留物和相关材料的组合物，用于在半导体结构的制造中利用该组合物的方法，和利用该组合物制造的半导体结构。可以使用该组合物的优选实施方式而不蚀刻或以其他方式损伤待清洁的衬底上的半导体结构中或半导体结构上包含的金属和/或介电材料。如本文所用，术语“抗蚀剂”是指光致抗蚀剂或抗蚀剂材料、蚀刻后残留物或其组合。
本公开的一个方面是剥离剂组合物，其包含一种或多于一种有机溶剂、水、一种或多于一种羟胺和/或羟胺衍生物或其混合物、一种或多于一种季铵氢氧化物、一种或多于一种腐蚀抑制剂和任选地一种或多于一种表面活性剂。合适的季铵氢氧化物由以下提供的式I表示：
其中R1、R2、R3和R4是总共具有至少5个碳的烷基、芳基或其组合。优选的剥离剂溶液基本上不含四甲基氢氧化铵，也就是说它们基本上不含或不含四甲基氢氧化铵。剥离剂溶液还包含羟胺或其衍生物。对于某些剥离剂溶液，有机溶剂是极性非质子溶剂，例如二甲基亚砜(DMSO)。
优选溶液的水含量通常范围为约1至约30重量％，或约7至约25重量％，或约1至约15重量％，或约3至约9重量％。然而，最佳水量可以根据其他组分的选择及其比例而变化。
一种或多于一种腐蚀抑制剂可以是保护铜的任何一种或多种腐蚀抑制剂，包括芳族羟基化合物、炔醇、含羧基有机化合物及其酸酐、三唑化合物和咪唑化合物或其混合物。腐蚀抑制剂可以是苯并三唑、羧基苯并三唑、氨基苯并三唑、D-果糖、叔丁基儿茶酚、L-抗坏血酸、香草醛、水杨酸、二乙基羟胺、聚(乙烯亚胺)、邻甲苯基三唑、间甲苯基三唑、对甲苯基三唑或2-巯基苯并咪唑或其混合物。剥离剂可以包含约0.1至约15重量％、约0.1至约10重量％、约0.5至约5重量％或约0.1至约1重量％的一种或多于一种腐蚀抑制剂。
在本发明的另一个方面，单独或与其他方面一起，组合物中的一种或多种表面活性剂(如果存在)可以是任何已知表面活性剂，例如两性盐、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂及其组合。有用的表面活性剂的多个实例包括双(2-乙基己基)磷酸盐、全氟庚酸、全氟癸酸、三氟甲磺酸、膦酰乙酸、十二碳烯基琥珀酸、双十八烷基磷酸氢盐、十八烷基磷酸二氢盐、十二烷基胺、十二碳烯基琥珀酸单二乙醇酰胺、月桂酸、棕榈酸、油酸、杜松酸(juniperic acid)、12-羟基硬脂酸和十二烷基磷酸盐。有用量的表面活性剂的实例包括约0.001至约15重量％，或约0.1至约1重量％，或约0.001至约1重量％，或约0.5至约5重量％的所述一种或多于一种表面活性剂。
对于一些实施方式，组合物的pH大于7，或大于8，或大于9，或大于10，或大于11。在一些实施方式中，pH可以大于7、8，9、10或11且小于或等于12.2或12。
本文所述的剥离剂溶液可以在各种各样的应用中用于除去光致抗蚀剂、蚀刻残留物等，所述应用包括但不限于(i)高剂量植入抗蚀剂去除，(ii)栅极形成中的蚀刻后残留物；(iii)浮栅形成中的蚀刻后残留物；(iv)返工应用；和(v)后段制程应用。
本公开的另一个目的是提供用于在工艺中从衬底除去抗蚀剂膜的方法，该工艺可以是后段制程(BEOL)工艺。该方法包括以下步骤：提供其上具有选自光致抗蚀剂、光致抗蚀剂残留物等的组分的衬底，和使所述衬底与包括剥离剂溶液(其可以是BEOL剥离剂溶液)的组合物接触，以实现光致抗蚀剂和相关材料的去除。光致抗蚀剂、正性或负性光致抗蚀剂、光致抗蚀剂残留物等在本文中统称为“抗蚀剂”。抗蚀剂可以是单层或双层。除抗蚀剂外，还可除去蚀刻残留物。用于接触步骤的优选剥离剂溶液包括上文描述的那些。接触步骤可包括在有或没有其他清洁助剂(例如，兆声波)的情况下，将衬底浸入剥离剂溶液中，或通过使用喷雾工具将剥离剂溶液喷射到衬底上。接触之后的进一步步骤可以包括将衬底从与剥离剂溶液的接触移除和/或用适当的溶剂或水冲洗衬底的另外的步骤。在接触步骤期间，优选将剥离剂溶液保持在至少约10℃的温度下，更优选约15℃至约25℃或10℃至80℃的温度下。在一些实施方式中，剥离剂组合物在不加热所述剥离剂组合物的情况下是有效的，也就是说，在接触步骤期间，剥离剂组合物的温度可以低于40℃，或低于35℃，或低于30℃。
本公开的另一个目的是提供部分地通过根据上文描述的方法从具有金属组分的衬底除去抗蚀剂、抗蚀剂残留物等以利用减少的蚀刻过程数产生互连结构，及向该结构提供减少的损伤而制备的电子互连结构。图9说明了典型电子互连结构的一个实例，其具有在由屏障层4隔开的两个介电层5和6内经过通孔3互连的沟槽1和2。沟槽1和2以及通孔3通常填充有金属，例如铜、铝或含有这些金属的合金。当在电子互连的制备中使用优选的剥离剂溶液时，通常减少对这些金属的腐蚀和/或蚀刻。
本公开的另一个目的是提供可以部分地通过根据上文描述的方法处理含有金属组分的晶片(衬底)以除去抗蚀剂残留物而获得的集成电路器件，其具有减少的金属蚀刻。图10说明了具有经过芯片路由器20互连的多个计算机芯片10的典型集成电路器件。
本公开的又一个目的是提供制备本发明的剥离剂溶液的方法，其包括：提供容器；提供剥离剂溶液的组分；和将组分添加到容器中以在容器内提供内容物。提供组分可以包括提供个体组分、含有多种组分的组合物或其组合。进一步地，添加剥离剂溶液的组分可以包括以基本上任何顺序添加个体组分，预混合组分，和/或含有所提供的组分的预形成剥离剂溶液。优选的组分包括一种或多于一种有机溶剂(其可以是极性非质子有机溶剂)、水、一种或多于一种羟胺或羟胺衍生物或其混合物、一种或多于一种腐蚀抑制剂、任选的一种或多于一种表面活性剂和一种或多于一种季铵氢氧化物，其中季铵氢氧化物具有下式：
其中R1、R2、R3和R4是总共具有至少5个碳的烷基、芳基或其组合。容器可以包括能够容纳剥离剂溶液的基本上任何容器，并且包括用于运送或运输液体产品的典型容器、用于容纳剥离剂溶液以用于处理衬底以除去光致抗蚀剂和/或蚀刻残留物的设备。如本文所用，容器包括用于在衬底的处理期间容纳和/或运输剥离剂溶液的设备，并且包括但不限于保持和转移容器，包括用于运输剥离剂溶液的任何管道系统。
另外，本发明的系统和方法的多个具体方面在下文概述。
方面1.一种用于从衬底除去抗蚀剂的剥离剂溶液，其包含一种或多于一种有机溶剂、水、羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物、一种或多于一种腐蚀抑制剂、任选的一种或多于一种表面活性剂和一种或多于一种季铵氢氧化物，其中所述季铵氢氧化物具有下式：
其中R1、R2、R3和R4是总共具有至少5个碳的烷基、苄基、芳基或其组合。
方面2.方面1所述的剥离剂溶液，其中R1、R2、R3和R4为C1-C8烷基、C1-C8苄基、C1-C8芳基或其组合。
方面3.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述季铵氢氧化物选自乙基三甲基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵。
方面4.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液基本上不含四甲基氢氧化铵。
方面5.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约1至约20重量％的季铵氢氧化物。
方面6.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约1至约7重量％的季铵氢氧化物。
方面7.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约1.5至约4重量％的季铵氢氧化物。
方面8.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约1.75至约3.75重量％的季铵氢氧化物。
方面9.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述有机溶剂选自二甲基亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮(pyrrolidone)、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基咪唑、γ-丁内酯、环丁砜、2-吡咯烷酮(pyrrolidinone)、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、1-丙基-2-吡咯烷酮、1-羟乙基-2-吡咯烷酮、1-羟丙基-2-吡咯烷酮、二甘醇单烷基醚、二烷基砜、四氢噻吩-1,1-二氧化物、聚乙二醇。
方面10.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述有机溶剂是二甲基亚砜。
方面11.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约20至约98％的所述溶剂。
方面12.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约40至约95％的所述溶剂。
方面13.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约60至约90％的所述溶剂。
方面14.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其包含羟胺
方面15.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其包含羟胺衍生物。
方面16.方面1-13和15中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述羟胺衍生物选自DEHA、异丙基羟胺或羟胺盐。
方面17.方面1-13和15-16中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约0.1至约10重量％的量的羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物或其混合物。
方面18.方面1-13和15-16中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约0.1至约5重量％的量的羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物或其混合物。
方面19.方面1-13和15-16中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约0.1至约1.8重量％的量的羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物或其混合物。
方面20.方面1-13和15-16中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约1至约30重量％的量的水。
方面21.方面1-13和15-16中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约1至约8重量％的量的水。
方面22.方面1-13和15-16中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约3.5至约9重量％的量的水。
方面23.方面1-13和15-16中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约4.4至约8重量％的量的水。
方面24.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述腐蚀抑制剂选自芳族羟基化合物、炔醇、含羧基有机化合物及其酸酐、三唑化合物和咪唑化合物。
方面25.方面1至23中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述腐蚀抑制剂选自苯并三唑、羧基苯并三唑、氨基苯并三唑、D-果糖、叔丁基儿茶酚、L-抗坏血酸、香草醛、水杨酸、二乙基羟胺、聚(乙烯亚胺)和2-巯基苯并咪唑。
方面26.方面1至23中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述腐蚀抑制剂选自苯并三唑、邻甲苯基三唑、间甲苯基三唑和对甲苯基三唑。
方面27.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.1至约15重量％的所述腐蚀抑制剂。
方面28.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.1至约10重量％的所述腐蚀抑制剂。
方面29.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.5至约5重量％的所述腐蚀抑制剂。
方面30.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.1至约1重量％的所述腐蚀抑制剂。
方面31.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其包含表面活性剂，其中所述表面活性剂选自两性盐、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂及其组合。
方面32.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其包含表面活性剂，其中所述表面活性剂选自双(2-乙基己基)磷酸盐、全氟庚酸、全氟癸酸、三氟甲磺酸、膦酰乙酸、十二碳烯基琥珀酸、双十八烷基磷酸氢盐、十八烷基磷酸二氢盐、十二烷基胺、十二碳烯基琥珀酸单二乙醇酰胺、月桂酸、棕榈酸、油酸、杜松酸、12-羟基硬脂酸和十二烷基磷酸盐。
方面33.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.001至约15重量％的所述一种或多于一种表面活性剂。
方面34.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.1至约1重量％的所述一种或多于一种表面活性剂。
方面35.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.001至约1重量％的所述一种或多于一种表面活性剂。
方面36.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.5至约5重量％的所述一种或多于一种表面活性剂。
方面37.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述溶剂占所述组合物的约80至约98％；水占所述组合物的约3.5至约9重量％；所述季铵氢氧化物占所述组合物的约1至约5重量％；所述羟胺或羟胺衍生物或其混合物占所述组合物的大于零但小于2重量％，所述腐蚀抑制剂占约0.1至约5重量％，和所述表面活性剂占所述组合物的约0.01至约5重量％。
方面38.前述方面中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述溶剂占所述组合物的约80至约90％；水占所述组合物的约3.5至约8重量％；所述季铵氢氧化物占所述组合物的约1至约5重量％；所述羟胺或羟胺衍生物或其混合物占所述组合物的约0.5至1.5重量％，所述腐蚀抑制剂占约0.1至约5重量％，和所述表面活性剂占所述组合物的约0.01至约3重量％。
方面39.一种用于从衬底除去抗蚀剂的方法，其包括：(a)提供其上具有抗蚀剂的衬底；(b)使所述衬底与剥离剂溶液接触足以除去所述抗蚀剂的时间；(c)将所述衬底从所述剥离剂溶液移除；和(d)用溶剂从所述衬底冲洗所述剥离剂溶液，其中使所述衬底与前述方面中任一项所述的剥离剂溶液接触的步骤。
方面40.方面39所述的方法，其中使所述衬底与剥离剂溶液接触包括在至少约40℃的温度下伴随搅拌将所述衬底浸入所述剥离溶液中。
方面41.方面39所述的方法，其中使所述衬底与剥离剂溶液接触包括在低于40℃的温度下伴随搅拌将所述衬底浸入所述剥离溶液中。
方面42.方面39至41中任一项所述的方法，其中使所述衬底与剥离剂溶液接触包括将所述剥离剂溶液喷射到所述衬底上，其中所述剥离剂溶液处于至少约40℃的温度下。
方面43.方面39至41中任一项所述的方法，其中使所述衬底与剥离剂溶液接触包括将所述剥离剂溶液喷射到所述衬底上，其中所述剥离剂溶液处于低于约40℃的温度下。
方面44.方面39至43中任一项所述的方法，其中使所述衬底与剥离剂溶液接触包括使所述衬底与基本上不含四甲基氢氧化铵的剥离剂溶液接触。
方面45.方面39至44中任一项所述的方法，其中提供其上具有抗蚀剂的衬底包括提供具有抗蚀剂的衬底，所述抗蚀剂是具有两个聚合物层的双层抗蚀剂。
方面46.方面39至44中任一项所述的方法，其中提供其上具有抗蚀剂的衬底包括提供具有抗蚀剂的衬底，所述抗蚀剂是具有一个无机层和一个聚合物层的双层抗蚀剂。
方面47.一种根据以下方法制备的电子器件，该方法包括：(a)提供其上具有抗蚀剂的衬底；(b)使所述衬底与剥离剂溶液接触足以除去期望量的抗蚀剂的时间；(c)将所述衬底从所述剥离剂溶液移除；和(d)用溶剂从所述衬底冲洗所述剥离剂溶液，其中使所述衬底与剥离剂溶液接触包括使所述衬底与方面1-38中任一项所述的剥离剂溶液接触。
方面48.一种用于制备剥离剂溶液的方法，其包括以下操作：(a)提供容器；(b)提供所述剥离剂溶液组合物的组分；和(c)将所述剥离剂溶液的所述组分添加到所述容器中以提供内容物，其中所述提供组分包括提供一种或多于一种有机溶剂、水、一种或多于一种腐蚀抑制剂、羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物或其混合物、任选的一种或多于一种表面活性剂和一种或多于一种季铵氢氧化物，所述一种或多于一种季铵氢氧化物具有下式：
其中R1、R2、R3和R4是总共具有至少5个碳的烷基、苄基、芳基或其组合。
方面49.方面1至23中任一项所述的剥离剂溶液，其中所述腐蚀抑制剂包括苯并三唑。
附图说明
图1提供了在不成功的清洁程序之后被认为不清洁(NC)的晶片边缘表面的光学显微镜(OM)图像(顶视图)。
图2提供了在不成功的清洁程序之后被认为不清洁(NC)的晶片边缘表面的OM图像(顶视图)。
图3提供了在不成功的清洁程序之后被认为不清洁(NC)的晶片边缘表面的OM图像(顶视图)。
图4提供了在不成功的清洁程序之后被认为不清洁(NC)，但好于图3所示的清洁结果的晶片边缘表面的OM图像(顶视图)。
图5提供了在不成功的清洁程序之后被认为清洁(C)的晶片边缘表面的OM图像(顶视图)。
图6提供了在不成功的清洁程序之后被认为清洁(C)的晶片边缘表面的OM图像(顶视图)。
图7提供了在不成功的清洁程序之后被认为不清洁(NC)的晶片边缘侧壁的SEM图像(倾斜视图)。
图8提供了在成功的清洁程序之后被认为清洁(C)的晶片边缘侧壁的SEM图像(倾斜视图)。
图9显示了电子互连结构。
图10显示了含有多个电子互连结构的电子器件。
图11是用于制造在实施例中使用的测试试样的晶片的顶视图和侧视图。
具体实施方式
在描述本发明的上下文中(特别是在以下权利要求的上下文中)，除非本文另有指示或与上下文明显矛盾，否则术语“一个/一种(a/an)”和“该/所述(the)”以及类似指示的使用应被解释为涵盖单数和复数两者。除非另有说明，否则术语“包含”、“具有”、“包括”和“含有”应被解释为开放式术语(即，表示“包括，但不限于”)，并且包括另外的组分和方法步骤。除非本文另有指示，否则本文中对数值范围的记载仅旨在用作独立地提及落入该范围内的每个单独值的简写方法，并且每个单独值并入本说明书中，如同其在本文中独立地记载。除非本文另有指示或另外与上下文明显矛盾，否则本文所述的所有方法均可以以任何合适的顺序进行。除非另有声明，否则本文提供的任何和所有实例或示例性语言(例如，“如”)的使用仅旨在更好地说明本发明，而不对本发明的范围施加限制。本说明书中的任何语言都不应被解释为表示任何未要求保护的要素对于本发明的实施是必要的。在说明书和权利要求书中描述组合物和方法的术语“包含”的使用包括更狭窄的语言“基本上由...组成”和“由...组成”，如同其被阐述。
将理解，术语“硅”如作为材料沉积在微电子器件上时包括多晶硅。
为了便于提及，“衬底”包括用于微电子器件的任何衬底，且对应于制造用于微电子、集成电路或计算机芯片应用的半导体衬底如晶片、平板显示器、相变存储器件、太阳能电池板和其他产品，包括太阳能基板、光伏器件和微机电系统(MEMS)。太阳能基板包括但不限于硅、非晶硅、多晶硅、单晶硅、CdTe、硒化铜铟、硫化铜铟和镓上砷化镓。太阳能基板可以是掺杂的或未掺杂的。应理解，术语“衬底”并不意味着以任何方式进行限制，而是包括最终成为微电子器件、微电子组件或集成电路或者其一部分的任何衬底。在用本发明的组合物进行清洁之前或之后，衬底可以在其上具有电子互连结构。衬底可以包括存在于非导电载体上的任何数量的材料或层或者层的部分。材料可以包含介电质(例如高K介电质和/或低K介电质)和/或屏障材料和/或覆盖材料和/或金属层和/或本领域技术人员已知的其他材料。衬底可以包含在非导电载体上的铜和/或氧化硅。
如本文所定义，“低k介电材料”对应于用作层状微电子器件中的介电材料的任何材料，其中该材料具有小于约3.5的介电常数。优选地，低k介电材料包括低极性材料，例如含硅有机聚合物、含硅杂化有机/无机材料、有机硅酸盐玻璃(OSG)、TEOS、氟硅酸盐玻璃(FSG)、二氧化硅和碳掺杂氧化物(CDO)玻璃。应认识到，低k介电材料可以具有不同的密度和不同的孔隙率。
如本文所定义，“高k介电材料”是指具有高介电常数k(与二氧化硅相比)的材料。高k介电可用于代替微电子器件的二氧化硅栅极介电层或另一介电层。高k材料可以是二氧化铪(HfO2)、氮氧化铪(HfON)、二氧化锆(ZrO2)、氮氧化锆(ZrON)、氧化铝(Al2O3)、氮氧化铝(AlON)、氧化铪硅(HfSiO2)、氧化铪铝(HfAlO)、氧化锆硅(ZrSiO2)、二氧化钽(Ta2O5)、铝氧化物、Y2O3、La2O3、氧化钛(TiO2)、铝掺杂二氧化铪、铋锶钛(BST)或铂锆钛(PZT)。
如本文所定义，术语“屏障材料”对应于本领域中用于密封金属线(例如，铜互连)以最小化所述金属(例如，铜)向介电材料中的扩散的任何材料。优选的屏障层材料包括钽、钛、钌、铪和其他难熔金属及其氮化物和硅化物。
“基本上不含”在本文中定义为小于0.001重量％。“基本上不含”也包括0.000重量％。术语“不含”是指0.000重量％或更少。
如本文所用，“约”旨在对应于所陈述值的±5％。
在所有这样的组合物中，结合包括零下限的重量百分比范围讨论组合物的特定组分的情况下，应理解这样的组分可以在组合物的各种具体实施方式中存在或不存在，并且在这样的组分存在的情况下，基于其中使用这样的组分的组合物的总重量，它们可以以低至0.001重量％的浓度存在。除非另有定义，否则本文报告的所有量均是以基于组合物的总重量(即100％)的重量百分比表示。
如本文所用，后段制程是指集成电路制造中晶体管、电阻器等与布线互连的部分。该制造部分通常开始于针对第一金属接触的图案化或第一金属层沉积到晶片上的沉积。
根据本公开的组合物包括剥离剂溶液，其可以是后段制程剥离剂溶液，该剥离剂溶液包含一种或多于一种有机溶剂(其可以是一种或多于一种极性非质子溶剂)、水、羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物或其混合物、一种或多于一种任选的表面活性剂、一种或多于一种腐蚀抑制剂和一种或多于一种季铵氢氧化物。优选的剥离剂溶液包含二甲基亚砜、水、羟胺、表面活性剂、腐蚀抑制剂和下式表示的季铵氢氧化物：
其中R1、R2、R3和R4是相同或不同的烷基、芳基或这些基团的任何组合。在一些实施方式中，R1、R2、R3和R4不都是甲基。优选的R1、R2、R3和R4独立地选自(C1-C8)烷基、苄基、芳基及其组合。在一些实施方式中，R1、R2、R3和R4中包含的碳的数量为至少5。
可用于本发明的组合物中的季铵氢氧化物的实例包括乙基三甲基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或多于一种。优选的季铵氢氧化物是四乙基氢氧化铵。特别优选的剥离剂溶液含有小于0.1重量％的TMAH，或者也基本上不含或不含四甲基氢氧化铵(“TMAH”)。含有小于0.001重量％的TMAH的剥离剂溶液被认为基本上不含TMAH。不含TMAH是含有小于0.000重量％的TMAH的剥离剂组合物。TMAH被怀疑对人体造成伤害。“基本上不含”也包括“不含”。下文将使用具有刚刚描述的相同重量％含义的术语“基本上不含”或“不含”来描述在本发明的剥离剂组合物中不存在或可能仅少量存在的其他组分。
基于组合物的总重量，在本发明的组合物中使用的一种或多于一种季铵氢氧化物(净)的量可以为约1至约10重量％，或约1至约20重量％；或约1至约7重量％；或约1至约5重量％；或约1.2至约4.5重量％；或约1.5至约4重量％；或约1.75至约3.75重量％的一种或多于一种季铵氢氧化物。可用于本发明的组合物的季铵氢氧化物(净)总量的另外的范围可以对于那些范围选自以下端点列表：0.5、1、1.2、1.5、1.6、1.75、2、2.5、3、3.5、3.75、3.9、4、4.5、5、5.5、7、10、12、15和20。在一些实施方式中，本发明的方面之一是可以用相对少量的季铵氢氧化物实现良好的清洁结果。
羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物或羟胺与其衍生物的混合物可以用于本发明的组合物。羟胺衍生物包括N,N-二乙基羟胺(DEHA)、异丙基羟胺或羟胺的盐，例如氯化羟铵或硫酸羟铵。在一些实施方式中，羟胺衍生物和本发明的组合物不含或基本上不含羟胺的盐。合适水平的所需羟胺或羟胺衍生物或其混合物(净)可以在组合物中基于组合物的总重量以约0.1至约10重量％；或约0.1至约5重量％；或约0.1至约3重量％；或约0.1至约1.8重量％；或约0.4至约1.7重量％；或约0.5至约1.5重量％；或约0.3至约1.3重量％存在。羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物或其混合物可以在组合物中以大于或等于0.001重量％且小于2重量％的量(总量)存在。除上述范围外，存在于本发明的组合物中的羟胺和/或一种或多于一种羟胺衍生物或其混合物(净)的(总)量可以是具有来自以下重量百分比列表的起点和终点的任何范围：0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.8、1、1.3、1.5、1.7、1.8、2、2.4、2.6、3、3.3、3.6、4、4.3、4.6、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9和10。
基于组合物的总重量，本发明的组合物包含约1至约15％，或约1至约30重量％，或约1至约10重量％；或约1至约8重量％或约3.5至约9重量％；或约4至约8.5重量％；或约4.4至约8重量％；或约4.8至约7.6重量％的水(DI水或其它纯化水)。剥离剂组合物中存在的水的总量(添加的和/或来自任何来源的，例如来自添加到组合物中的组分的水溶液)可以是具有来自以下重量百分比列表的起点和终点的任何范围：0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.8、1、1.3、1.5、1.7、1.8、2、2.4、2.6、3、3.3、3.6、4、4.3、4.6、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、10、15、20、25和30。
本发明的组合物包含一种或多于一种有机溶剂。有用的溶剂的实例包括以下列表的溶剂：二甲基亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基咪唑、γ-丁内酯、环丁砜、2-吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、1-丙基-2-吡咯烷酮、1-羟乙基-2-吡咯烷酮、1-羟丙基-2-吡咯烷酮、二甘醇单烷基醚、二烷基砜、四氢噻吩-1,1-二氧化物或聚乙二醇，或其混合物。优选的溶剂是极性非质子溶剂，例如二甲基亚砜。剥离组合物可含有约20至约95重量％，或约40至约90重量％的溶剂，或约60至约90重量％的溶剂。或者，一种或多于一种有机溶剂的浓度范围可以为约80至约98重量％，或约82至约96重量％，或约85至约95重量％或约86至约94重量％。除上述范围外，添加到本发明的组合物中的一种或多于一种溶剂的(总)量可以是具有来自以下重量百分比列表的起点和终点的任何范围：20、30、40、50、60、70、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89、90、91、92、93、94、95、97、98和98.5。
本发明的组合物还包含一种或多于一种腐蚀抑制剂。腐蚀抑制剂起到与在被蚀刻的衬底表面上暴露的任何金属(特别是铜)或非金属反应以钝化表面并防止清洁过程中的过度蚀刻的作用。
本领域已知用于类似应用的任何腐蚀抑制剂可以用作本发明的组合物中的一种或多种腐蚀抑制剂。腐蚀抑制剂的实例包括芳族羟基化合物、炔醇、含羧基有机化合物及其酸酐、三唑化合物和咪唑化合物。
示例性芳族羟基化合物包括苯酚、甲酚、二甲苯酚、焦儿茶酚、间苯二酚、氢醌、连苯三酚、1,2,4-苯三酚、水杨醇、对羟基苯甲醇、邻羟基苯甲醇、对羟基苯乙醇、对氨基苯酚、间氨基苯酚、二氨基苯酚、氨基间苯二酚、对羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸、2,4-二羟基苯甲酸、2-5二羟基苯甲酸、3,4--二羟基苯甲酸和3,5-二羟基苯甲酸。
示例性炔醇包括2-丁炔-1,4-二醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,6-二甲基-4-辛炔-3,6-二醇、2,4-7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇和2,5-二甲基-3-己炔-2,5-二醇。
示例性含羧基有机化合物及其酸酐包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、马来酸、富马酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、1,2,3-苯三甲酸、乙醇酸、乳酸、马来酸、乙酸酐和水杨酸。
示例性三唑化合物包括苯并三唑、邻甲苯基三唑、间甲苯基三唑、对甲苯基三唑、羧基苯并三唑、1-羟基苯并三唑、硝基苯并三唑和二羟丙基苯并三唑。
示例性咪唑化合物包括苯并咪唑和2-巯基苯并咪唑。
在示例性实施方式中，本发明的组合物中的一种或多于一种腐蚀抑制剂包括苯并三唑、羧基苯并三唑、氨基苯并三唑、D-果糖、叔丁基儿茶酚、L-抗坏血酸、香草醛、水杨酸、二乙基羟胺和聚(乙烯亚胺)、2-巯基苯并咪唑中的一种或多种。
在其它实施方式中，一种或多于一种腐蚀抑制剂是三唑，并且是苯并三唑、邻甲苯基三唑、间甲苯基三唑和对甲苯基三唑中的至少一种，更优选腐蚀抑制剂包含苯并三唑。
据信对于大多数应用，如果存在，组合物将包含组合物的约0.1至约15重量％的一种或多于一种腐蚀抑制剂(净)；优选地，其占组合物的约0.1至约10重量％，优选约0.5至约5重量％，最优选约0.1至约1重量％，或约0.5至约5重量％。除上述范围外，本发明的组合物还可以包含具有来自以下重量百分比列表的起点和终点的范围内的量(总量)的一种或多于一种腐蚀抑制剂(净)：0.1、0.2、0.25、0.4、0.5、1、1.5、2、2.5、3、4、5、6、7、8、9、10和15。
本发明的组合物可以包含一种或多于一种任选的表面活性剂。可用于本文所述的组合物的表面活性剂包括但不限于两性盐、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂及其组合，包括但不限于双(2-乙基己基)磷酸盐、全氟庚酸、全氟癸酸、三氟甲磺酸、膦酰乙酸、十二碳烯基琥珀酸、双十八烷基磷酸氢盐、十八烷基磷酸二氢盐、十二烷基胺、十二碳烯基琥珀酸单二乙醇酰胺、月桂酸、棕榈酸、油酸、杜松酸、12-羟基硬脂酸、十二烷基磷酸盐。
可用于组合物中的非离子表面活性剂包括但不限于乙炔二醇表面活性剂，包括
104、104E、104H、104A、104BC、104DPM、104PA、104PG-50、104S、420、440、465、485、SE、SE-F、504、61、DF37、CT111、CT121、CT131、CT136、GA和DF110D(
是Evonik，GmbH的注册商标)；聚氧乙烯月桂基醚(
NL-100(Sanyo的商品名)，
30、Brij 98、Brij 35)，十二碳烯基琥珀酸单二乙醇酰胺(DSDA，Sanyo)，乙二胺四(乙氧基化物-嵌段-丙氧基化物)四醇(
90R4)，聚乙二醇(例如PEG 400)，聚丙二醇，聚乙二醇醚或聚丙二醇醚，基于环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物(
PE-68(Sanyo)，Pluronic L31、Pluronic 31R1、Pluronic L61、Pluronic F-127)，聚氧丙烯蔗糖醚(SN008S，Sanyo)，叔辛基苯氧基聚乙氧基乙醇(
X100)，10-乙氧基-9,9-二甲基癸-1-胺(
CF-32)，支化聚氧乙烯(9)壬基苯基醚(
CO-250)，支化聚氧乙烯(40)壬基苯基醚(IGEPAL CO-890)，聚氧乙烯山梨糖醇六油酸酯，聚氧乙烯山梨糖醇四油酸酯，聚乙二醇脱水山梨糖醇单油酸酯(
80)，脱水山梨糖醇单油酸酯(Span 80)，Tween 80和Span 80的组合，醇烷氧基化物(例如，
RA-20)，烷基-聚葡糖苷，全氟丁酸乙酯，1,1,3,3,5,5-六甲基-1,5-双[2-(5-降冰片-2-基)乙基]三硅氧烷，单体十八烷基硅烷衍生物如SIS6952.0
硅氧烷改性的聚硅氮烷如PP1-SG10Siliclad Glide 10(Gelest)，硅酮-聚醚共聚物如
L-77(SetreChemical Company)、Silwet ECO Spreader(Momentive)，和乙氧基化含氟表面活性剂(
FSO-100，
FSN-100)。
可以单独或与其他表面活性剂一起用于本发明的组合物中的阳离子表面活性剂的实例包括但不限于鲸蜡基三甲基溴化铵(CTAB)、十七烷基氟代辛磺酸、四乙基铵、硬脂基三甲基氯化铵(EconolTMS-28，Sanyo)、4-(4-二乙基氨基苯基偶氮)-1-(4-硝基苄基)溴化吡啶、鲸蜡基氯化吡啶一水合物、苯扎氯铵、苄索氯铵、苄基二甲基十二烷基氯化铵、苄基二甲基十六烷基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、二甲基双十八烷基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基铵对甲苯磺酸铵、双十二烷基二甲基溴化铵、二(氢化牛油)二甲基氯化铵、四庚基溴化铵、四(癸基)溴化铵、
336和奥芬溴铵、盐酸胍(C(NH2)3Cl)或三氟甲磺酸盐如四丁基三氟甲磺酸铵、二甲基双十八烷基氯化铵、二甲基双十六烷基溴化铵和二(氢化牛油)二甲基氯化铵(例如，
2HT-75，Akzo Nobel)。
可以单独或与其他表面活性剂一起用于本发明的组合物中的阴离子表面活性剂的实例包括但不限于聚丙烯酸铵(例如
821A)、水中的改性聚丙烯酸(例如SOKALAN CP10S)、磷酸聚醚酯(例如TRITON H-55)、癸基膦酸、十二烷基膦酸(DDPA)、十四烷基膦酸、十六烷基膦酸、十八烷基膦酸、十二烷基苯磺酸、聚(丙烯酸钠盐)、聚氧乙烯月桂基醚钠、二己基磺基琥珀酸钠、二环己基磺基琥珀酸钠盐、7-乙基-2-甲基-4-十一烷基硫酸钠(Tergitol 4)、SODOSIL RM02和磷酸盐含氟表面活性剂如Zonyl FSJ和
UR。
可以单独或与其他表面活性剂一起用于本发明的组合物中的两性离子表面活性剂的实例包括但不限于炔二醇或改性炔二醇(例如，
504)、椰油酰胺丙基甜菜碱、环氧乙烷烷基胺(AOA-8，Sanyo)、N,N-二甲基十二烷基胺N-氧化物、椰油酰胺丙酸钠(LebonApl-D，Sanyo)、3-(N,N-二甲基肉豆蔻基铵基)丙磺酸和(3-(4-庚基)苯基-3-羟基丙基)二甲基铵基丙磺酸。优选地，一种或多于一种表面活性剂包括十二烷基苯磺酸、十二烷基膦酸、十二烷基磷酸盐、
X-100、
CP10S、PEG 400和
F-127。
优选的一种或多于一种表面活性剂是非离子表面活性剂，且更优选的表面活性剂是Surfynol 420、440、465、485，最优选的表面活性剂是Surfynol 485。
当存在时，表面活性剂(净)基于组合物的总重量的量可以在约0.001至约1重量％，优选约0.1至约1重量％的范围内。或者，据信对于某些应用，一种或多于一种表面活性剂(如果存在)占组合物的约0.1至约15重量％；或约0.1至约10重量％。或约0.5至约5重量％，或约0.1至约1重量％，或约0.5至约5重量％。在替代性实施方式中，基于组合物的总重量，组合物中的表面活性剂(净)的(总)重量百分比可以在具有选自以下的起点和终点的任何范围内：0.001、0.01、0.025、0.05、0.08、0.1、0.15、0.2、0.5、1、2、5、10和15。
在一些实施方式中，本发明的组合物不含或基本上不含以下中的一种或多于一种，或者如果已经存在于组合物中，不含以下中的任何额外的部分：烷醇胺、烷醇胺的烷基醚、醚、醇、含氟化合物、含金属化合物、氧化物、有机酸和TMAH。在其它实施方式中，组合物基本上不含(或不含)钠，和/或钙，和/或氨基羧酸，和/或醇和/或二醇和/或二醇醚，和/或乙二胺，和/或亚乙基三胺，和/或苯硫酚。在一些实施方式中，本文公开的组合物被配制为基本上不含以下化学化合物中的至少一种：无机酸、烷基硫醇和有机硅烷。在一些实施方式中，本文公开的组合物被配制为基本上不含或不含无机碱。在一些实施方式中，组合物可以基本上不含或不含以下、中的一种或多种：氢氧化物、金属氢氧化物如KOH或LiOH或NaOH。在其他实施方式中，组合物可以基本上不含或不含含卤素化合物，例如其可以基本上不含或不含以下中的一种或多种：含氟、含溴、含氯或含碘化合物。在其他实施方式中，组合物可以基本上不含或不含磺酸和/或磷酸和/或硫酸和/或硝酸和/或盐酸。在其他实施方式中，组合物可以基本上不含或不含硫酸盐和/或硝酸盐和/或亚硫酸盐和/或亚硝酸盐。在其他实施方式中，组合物可以基本上不含或不含：氢氧化铵和/或乙二胺。在其他实施方式中，组合物可以基本上不含或不含：含钠化合物和/或含钙化合物和/或含锰化合物或含镁化合物和/或含铬化合物和/或含硫化合物和/或含硅烷化合物和/或含磷化合物。一些实施方式可以基本上不含或不含表面活性剂。一些实施方式可以基本上不含或不含两性盐，和/或阳离子表面活性剂，和/或阴离子表面活性剂，和/或两性离子表面活性剂，和/或非离子表面活性剂。一些实施方式可以基本上不含或不含烷醇胺，和/或咪唑(imidizoles)，和/或酸酐。一些实施方式可以基本上不含或不含吡咯烷酮类，和/或乙酰胺类。一些实施方式可以基本上不含或不含除羟胺或其衍生物以外的任何胺。一些实施方式可以基本上不含或不含氧化剂。一些实施方式可以基本上不含或不含过氧化合物，和/或过氧化物，和/或过硫酸盐，和/或过碳酸盐，及其酸，及其盐。一些实施方式可以基本上不含或不含碘酸盐，和/或过硼酸，和/或硼酸盐，和/或过碳酸盐，和/或过氧酸，和/或铈化合物，和/或氰化物，和/或高碘酸和/或钼酸铵，和/或硝酸，和/或氨。本发明的组合物可以不含的组分可以是任何组分组合，如同所有该组合在本文中阐述。
本发明的组合物还可包含以下添加剂中的一种或多于一种：螯合剂、化学改性剂、染料、杀生物剂和其他添加剂。添加剂可以添加到不对组合物的性能产生不利影响的程度，通常总计其量至多为组合物的约5重量％。在其他实施方式中，组合物基本上不含或不含螯合剂、染料、杀生物剂和其他添加剂。
至少30℃的优选温度对于衬底接触是优选的，而对于大多数应用而言，更优选约40℃至约50℃的温度。对于衬底敏感或需要较长去除时间的特定应用，较低的接触温度是合适的。例如，当衬底返工时，可能合适的是将剥离剂溶液在较低的温度下保持较长的时间以除去光致抗蚀剂并避免损伤衬底，例如先前所述的较低温度。如果需要更长接触时间以完全去除抗蚀剂，则在剥离剂溶液上设置干燥氮气垫可以减少从大气摄取水并维持干燥剥离剂溶液的较高的性能。
当将衬底浸入时，组合物的搅拌还促进光致抗蚀剂的去除。可通过机械搅拌、循环、通过使惰性气体鼓泡经过组合物或其任何组合来实现搅拌。在除去期望量的抗蚀剂膜后，将衬底从与剥离剂溶液的接触移除，并且可以在一个或多个步骤中用包含水、醇或其混合物的液体冲洗。DI水是水的优选形式，且异丙醇是优选的醇。对于具有易被氧化的组分的衬底，一个或多个冲洗步骤可以在惰性气氛下进行。与当前的商业产品相比，根据本公开的优选剥离剂溶液对于光致抗蚀剂材料具有改善的负载能力，并且能够以给定体积的剥离剂溶液处理更大数量的衬底。如本文所用，负载能力是指剥离剂溶液溶解、悬浮或以其他方式避免固体沉淀和/或再沉积到被清洁的晶片上的能力。
除了浸没技术之外，还可以利用喷雾装置使晶片与剥离剂溶液接触，其中剥离剂溶液保持在期望的温度下。可以任选地使用包括超声波的另外的清洁助剂和/或在惰性气氛下或任选地在活性气体例如氧气或臭氧的存在下进行喷雾。可以定期取出晶片并检查以确定何时已经发生充分的清洁。清洁的晶片可以在如上所述的一个或多个冲洗步骤中冲洗，例如用异丙醇，和然后干燥。该方法可以用于除去多层抗蚀剂和作为清洁步骤。
用于晶片制造的典型工艺可以包括以下步骤：
在单晶片工具或多晶片浴中(通过浸没或喷雾或两者)使待清洁的晶片接触，其中在接触步骤过程中组合物的温度可以是如前所述，或者如在一个实施方式中为约40℃或约40至50℃。接触步骤应发生5分钟或更少，或30秒至5分钟或30秒至10分钟。通过将晶片从清洁组合物移除或停止喷雾并用DI水冲洗晶片例如约2分钟结束晶片与组合物的接触，然后通过将氮气(N2)引导至晶片处或者旋转晶片或者同时地或连续地进行这两者使晶片干燥。期望的结果是完全除去光致抗蚀剂，并且在优选实施方式中，氧化硅蚀刻速率应小于
而铜蚀刻速率应小于
实施例
通过将组分在150mL烧杯中用1/2”圆形Teflon搅拌棒以600rpm混合来制备作为本实施例的主题的所有组合物(参见表1)。材料添加到烧杯中的顺序如下：去离子(DI)水(如果单独添加)，然后是一种或多于一种溶剂，然后是一种或多于一种季铵氢氧化物，然后是羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物或其混合物，然后是一种或多于一种任选的表面活性剂，和然后是一种或多于一种腐蚀抑制剂。
对于铜和氧化硅蚀刻速率测试，在本实施例中采用2cm×3cm的试样。试样包含具有铜层(用于铜蚀刻速率)或氧化硅层(用于硅蚀刻速率)的硅衬底。第三组2cm×3cm的测试试样具有图11所示的横截面，其上具有已显影的光致抗蚀剂的顶层，并且如所示在晶片上的个体芯片之间的沟槽中具有已显影的光致抗蚀剂。从沟槽除去光致抗蚀剂对于清洁组合物是特别具有挑战性的。
蚀刻速率和清洁性能测试均使用100g的剥离剂/清洁组合物在具有设置为600rpm的1/2”圆形Teflon搅拌棒的150ml烧杯中进行。将组合物在热板上加热至约40℃的温度。将测试试样在搅拌的同时浸入组合物中约5分钟。然后将这些片段在DI水浴或喷雾中冲洗3分钟，然后通过引导经过滤的氮气流至试样处干燥这些片段。
根据蚀刻前后的厚度变化估计铜和氧化硅蚀刻速率，铜通过四点探针电阻率测量来测量，和氧化硅通过NanoSpec反射计来测量。典型的起始层厚度对于铜为
和对于SiO2为
通过光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)检查图案晶片清洁性能。使用比较例1组合物产生的不成功的清洁结果在图1中显示，其是使用比较例1(表2)清洁的测试试样的光学放大的边缘表面。使用比较例2组合物(表2)产生的不成功的清洁结果在图2中显示，其是使用比较例2清洁的试验试样的光学放大的边缘表面。使用比较例3组合物(表2)产生的不成功的清洁结果在图3中显示，其是使用比较例3清洁的试验试样的光学放大的边缘表面。
表1-实施例
实施例D和E提供了良好的清洁结果。
表2-比较例
表3-比较例
表4-比较例
*比较例7未令人满意地清洁晶片。
使用实施例A组合物(表1)产生的清洁结果在图4中显示，其是使用实施例A清洁的测试试样的光学放大的边缘表面。实施例A未完全清洁，但是比使用比较例清洁组合物的结果要好。使用实施例B组合物(表1)产生的成功的清洁结果在图5中显示，其是使用实施例B清洁的测试试样的光学放大的边缘表面。使用实施例C组合物(表1)产生的成功的清洁结果在图6中显示，其是使用实施例C清洁的测试试样的光学放大的边缘表面。图7显示了使用实施例B清洁组合物清洁的晶片侧壁，其未被完全清洁；然而图8显示了使用实施例C清洁组合物完全清洁的晶片侧壁。
开放式术语“包含”和“包括”、“具有”和“含有”的使用在描述本发明的组合物和方法时分别不限于所列出的组分或方法步骤，而是可以包括另外的组分和/或步骤。“包含”和其他开放式术语包括更加限制性的“基本上由……组成”和封闭式术语“由……组成”；因此，其中“包含”作为术语“基本上由……组成”和“由……组成”的任何情况包括在替代方式中。
尽管已经在上文就具体实施方式详细描述本发明，但应理解，本领域技术人员可以对所公开的实施方式作出改变和变动而不偏离本发明的精神和范围。除非本文另有指示或与上下文明显矛盾，否则所有这样的改变和变动以及上文描述的组分和步骤以其所有可能变化方式的任何组合旨在被涵盖。另外，本文引用的所有公开文献指示本领域中的技术水平且通过引用以其全文并入本文，如同各自已经被单独通过引用并入且完整阐述一样。
Claims (49)
1.一种用于从衬底除去抗蚀剂的剥离剂溶液，其包含一种或多于一种有机溶剂、水、羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物、一种或多于一种腐蚀抑制剂、任选的一种或多于一种表面活性剂和一种或多于一种季铵氢氧化物，其中所述季铵氢氧化物具有下式：
其中R1、R2、R3和R4是总共具有至少5个碳的烷基、苄基、芳基或其组合。
2.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中R1、R2、R3和R4为C1-C8烷基、C1-C8苄基、C1-C8芳基或其组合。
3.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述季铵氢氧化物选自乙基三甲基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵。
4.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液基本上不含四甲基氢氧化铵。
5.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约1至约20重量％的季铵氢氧化物。
6.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约1至约7重量％的季铵氢氧化物。
7.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约1.5至约4重量％的季铵氢氧化物。
8.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约1.75至约3.75重量％的季铵氢氧化物。
9.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述有机溶剂选自二甲基亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基咪唑、γ-丁内酯、环丁砜、2-吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、1-乙基-2-吡咯烷酮、1-丙基-2-吡咯烷酮、1-羟乙基-2-吡咯烷酮、1-羟丙基-2-吡咯烷酮、二甘醇单烷基醚、二烷基砜、四氢噻吩-1,1-二氧化物、聚乙二醇。
10.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述有机溶剂是二甲基亚砜。
11.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约20至约98％的所述溶剂。
12.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约40至约95％的所述溶剂。
13.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约60至约90％的所述溶剂。
14.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其包含羟胺。
15.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其包含羟胺衍生物。
16.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述羟胺衍生物选自DEHA、异丙基羟胺或羟胺盐。
17.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约0.1至约10重量％的量的羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物或其混合物。
18.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约0.1至约5重量％的量的羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物或其混合物。
19.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约0.1至约1.8重量％的量的羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物或其混合物。
20.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约1至约30重量％的量的水。
21.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约1至约8重量％的量的水。
22.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约3.5至约9重量％的量的水。
23.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述组合物包含约4.4至约8重量％的量的水。
24.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述腐蚀抑制剂选自芳族羟基化合物、炔醇、含羧基有机化合物及其酸酐、三唑化合物和咪唑化合物。
25.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述腐蚀抑制剂选自苯并三唑、羧基苯并三唑、氨基苯并三唑、D-果糖、叔丁基儿茶酚、L-抗坏血酸、香草醛、水杨酸、二乙基羟胺、聚(乙烯亚胺)和2-巯基苯并咪唑。
26.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述腐蚀抑制剂选自苯并三唑、邻甲苯基三唑、间甲苯基三唑和对甲苯基三唑。
27.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.1至约15重量％的所述腐蚀抑制剂。
28.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.1至约10重量％的所述腐蚀抑制剂。
29.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.5至约5重量％的所述腐蚀抑制剂。
30.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.1至约1重量％的所述腐蚀抑制剂。
31.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其包含表面活性剂，其中所述表面活性剂选自两性盐、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂及其组合。
32.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其包含表面活性剂，其中所述表面活性剂选自双(2-乙基己基)磷酸盐、全氟庚酸、全氟癸酸、三氟甲磺酸、膦酰乙酸、十二碳烯基琥珀酸、双十八烷基磷酸氢盐、十八烷基磷酸二氢盐、十二烷基胺、十二碳烯基琥珀酸单二乙醇酰胺、月桂酸、棕榈酸、油酸、杜松酸、12-羟基硬脂酸和十二烷基磷酸盐。
33.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.001至约15重量％的所述一种或多于一种表面活性剂。
34.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.1至约1重量％的所述一种或多于一种表面活性剂。
35.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.001至约1重量％的所述一种或多于一种表面活性剂。
36.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述剥离剂溶液包含约0.5至约5重量％的所述一种或多于一种表面活性剂。
37.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述溶剂占所述组合物的约80至约98％；水占所述组合物的约3.5至约9重量％；所述季铵氢氧化物占所述组合物的约1至约5重量％；并且所述羟胺或羟胺衍生物或其混合物占大于零但小于2重量％；所述腐蚀抑制剂占约0.1至约5重量％；并且所述表面活性剂占所述组合物的约0.01至约5重量％。
38.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述溶剂占所述组合物的约80至约90％；水占所述组合物的约3.5至约8重量％；所述季铵氢氧化物占所述组合物的约1至约5重量％；并且所述羟胺或羟胺衍生物或其混合物占约0.5至1.5重量％；所述腐蚀抑制剂占约0.1至约5重量％；并且所述表面活性剂占所述组合物的约0.01至约3重量％。
39.一种用于从衬底除去抗蚀剂的方法，所述方法包括：(a)提供其上具有抗蚀剂的衬底；(b)使所述衬底与剥离剂溶液接触足以除去所述抗蚀剂的时间；(c)将所述衬底从所述剥离剂溶液移除；和(d)用溶剂从所述衬底冲洗所述剥离剂溶液，其中使所述衬底与根据前述权利要求中任一项所述的剥离剂溶液接触的步骤。
40.根据权利要求39所述的方法，其中使所述衬底与剥离剂溶液接触包括在至少约40℃的温度下伴随搅拌将所述衬底浸入所述剥离溶液中。
41.根据权利要求39所述的方法，其中使所述衬底与剥离剂溶液接触包括在低于40℃的温度下伴随搅拌将所述衬底浸入所述剥离溶液中。
42.根据权利要求39所述的方法，其中使所述衬底与剥离剂溶液接触包括将所述剥离剂溶液喷射到所述衬底上，其中所述剥离剂溶液处于至少约40℃的温度下。
43.根据权利要求39所述的方法，其中使所述衬底与剥离剂溶液接触包括将所述剥离剂溶液喷射到所述衬底上，其中所述剥离剂溶液处于低于约40℃的温度下。
44.根据权利要求39所述的方法，其中使所述衬底与剥离剂溶液接触包括使所述衬底与基本上不含四甲基氢氧化铵的剥离剂溶液接触。
45.根据权利要求39所述的方法，其中提供其上具有抗蚀剂的衬底包括提供具有抗蚀剂的衬底，所述抗蚀剂是具有两个聚合物层的双层抗蚀剂。
46.根据权利要求39任一项所述的方法，其中提供其上具有抗蚀剂的衬底包括提供具有抗蚀剂的衬底，所述抗蚀剂是具有一个无机层和一个聚合物层的双层抗蚀剂。
47.一种根据以下的方法制备的电子器件，所述方法包括：(a)提供其上具有抗蚀剂的衬底；(b)使所述衬底与剥离剂溶液接触足以除去期望量的抗蚀剂的时间；(c)将所述衬底从所述剥离剂溶液移除；和(d)用溶剂从所述衬底冲洗所述剥离剂溶液，其中使所述衬底与剥离剂溶液接触包括使所述衬底与根据权利要求1所述的剥离剂溶液接触。
48.一种用于制备剥离剂溶液的方法，所述方法包括以下操作：(a)提供容器；(b)提供所述剥离剂溶液组合物的组分；和(c)将所述剥离剂溶液的所述组分添加到所述容器中以提供内容物，其中所述提供组分包括提供一种或多于一种有机溶剂、水、一种或多于一种腐蚀抑制剂、羟胺或一种或多于一种羟胺衍生物或其混合物、任选的一种或多于一种表面活性剂和一种或多于一种季铵氢氧化物，所述一种或多于一种季铵氢氧化物具有下式：
其中R1，R2，R3和R4是总共具有至少5个碳的烷基、苄基、芳基或其组合。
49.根据权利要求1所述的剥离剂溶液，其中所述腐蚀抑制剂包括苯并三唑。
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