CN105368612A - 清洁组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于除去彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂的清洁组合物，基于所述组合物的总重量，包含：(a)1～10wt％的季铵盐化合物，(b)40～80wt％的极性溶剂，(c)1～20wt％的由下面的化学式1或下面的化学式2表示的聚醚胺，(d)0.1～5wt％的羟胺化合物，(e)1～20wt％的碳原子数为4以上且沸点为100℃以上的烷基醇，(f)0.01～2wt％的无机碱或所述无机碱的盐，和(g)1～40wt％的水。[化学式1](其中，在化学式1中，R是C1～C6无环烷基或C1～C3的烷氧基，x是1至6的整数。)[化学式2]
Description
技术领域
本发明涉及一种用于除去彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂的清洁组合物。
背景技术
彩色滤光片实际上可通过内置于诸如互补金属氧化物半导体(CMOS)或电荷耦合器件(CCD)的图像传感器的彩色摄影装置中而用于获得彩色图像。此外，它被广泛用于图像传感元件、等离子体显示屏(PDP)、液晶显示器(LCD)、场发射显示器(FEL)和发光显示器(LED)等，并且它们的应用范围已迅速扩大。
特别是，LCD的用途最近已被进一步扩大，因而彩色滤光片已被认为是用于重现LCD的色调的最重要的组成部分之一。
另一方面，光阻可大致分成正性光阻和负性光阻。不同于较易于除去并且可通过基于有机溶剂的剥离剂在40℃至50℃的温度下在一分钟内除去的正性光阻，彩色光阻具有负性光阻的特征，即具有高固化度并且由于随着热处理进行硬化而难以除去。
于是，在高于70℃的条件下除去彩色光阻需要至少5分钟的时间，因而期望更强的剥离性能。
目前，在平板显示器的制造过程中，有机绝缘体被用于彩色滤光片的涂层。因此，在彩色滤光片的RGB中出现涂层缺陷或在彩色滤光片的有机绝缘体中出现涂层缺陷时，如果只是除去涂层缺陷部分而不是废弃彩色滤光片，则可获得提高产量和降低工艺成本的效果。于是，彩色滤光片的再利用需要可同时将RGB彩色光阻和有机绝缘体全部除去的清洁组合物。
此外，在RGBW的透明光阻形成四像素结构而提高OLED面板的光效率的情况下，使用固化度高于彩色光阻或有机绝缘体且具有高的热稳定性和化学稳定性的树脂导致除去更困难的问题。
因此，为了再利用在彩色光阻的制备工艺期间产生的有缺陷的彩色滤光片，需要开发可同时有效地将彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂全部除去的清洁组合物。
为了解决这个问题，韩国专利公开10-2003-0026664号公开了一种含有氢氧化物作为主要成分的彩色光阻剥离剂组合物，并且韩国专利公开10-2005-0006980号公开了一种包含无机碱金属氢氧化物、N-烷基-2-吡咯烷酮等的剥离剂组合物。
然而，即使现有技术实现了在剥离彩色光阻的方面上期望的性能，它也未显示出部分或全部除去有机绝缘体或透明树脂的效果。
此外，基于氢氧化物化合物的剥离剂组合物具有导致无机碱析出的问题，并且，由于高温工艺下水蒸发，无机碱金属醋酸盐也作为粉末析出，并且这可能导致缺陷。
于是，需要开发一种可有效地将彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂基板全部除去并且即使在高温下也没有离析问题的清洁组合物。
专利文献
专利文献1：韩国专利公开10-2003-0026664号
专利文献2：韩国专利公开10-2005-0006980号
发明内容
于是，本发明考虑到相关领域中遇到的问题，并且本发明的一个目的是提供一种在短时间内可有效地将彩色滤光片的彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂基板全部除去并且即使在高温下也没有离析问题的清洁组合物。
为了实现上述目的，本发明提供了一种用于除去彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂的清洁组合物，基于所述组合物的总重量，包含：
(a)1～10wt％的季铵盐化合物，
(b)40～80wt％的极性溶剂，
(c)1～20wt％的由下面的化学式1或下面的化学式2表示的聚醚胺，
(d)0.1～5wt％的羟胺化合物，
(e)1～20wt％的碳原子数为4以上且沸点为100℃以上的烷基醇，
(f)0.01～2wt％的无机碱或其盐，和
(g)1～40wt％的水。
本发明的清洁组合物可在短时间内有效地将彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂全部除去，因而它可提高再利用彩色滤光片的生产率。
特别是，本发明的清洁组合物可通过从LCD彩色滤光片或TFT基板中的彩色滤光片集成结构中的基板除去固化的彩色光阻和有机绝缘体以及高交联密度的透明树脂来再利用有缺陷的基板。
进一步地，由于没有使用具有碱金属碱(alkalibase)的无机碱金属氢氧化物，本发明的清洁组合物即使在高温工艺下也没有由于蒸发剥离剂引起的析出无机碱的问题。
具体实施方式
在下文中，将给出本发明的详细描述。
根据本发明，提供了一种用于除去彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂的清洁组合物，其特征在于，包含：(a)季铵盐化合物，(b)极性溶剂，(c)由下面的化学式1或下面的化学式2表示的聚醚胺，(d)羟胺化合物，(e)碳原子数为4以上且沸点为100℃以上的烷基醇，(f)无机碱或其盐，和(g)水。
本发明的清洁组合物通过上述组成具有以下优点：它可在短时间内有效地将彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂全部除去，因而它可提高再利用彩色滤光片的生产率。
季铵盐化合物(a)
本发明的季铵盐化合物排放氢氧根离子，并且它渗入光阻中并起到促进聚合物光阻溶解的作用。
季铵盐化合物可以是选自由四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵(TEAH)、四丙基氢氧化铵(TPAH)和四丁基氢氧化铵(TBAH)组成的组中的任一种或多种。
在本发明中，基于组合物的总重量，季铵盐的量优选为1～10wt％。如果季铵盐在本发明的清洁组合物中的量小于1wt％，则氢氧根离子进入彩色光阻的聚合物的渗透能力降低。相反，如果其量超过10wt％，则水的量升高，从而降低聚合物树脂的溶解性。
极性溶剂(b)
本发明的极性溶剂通过渗透光阻和提高水溶胀性来提高对基板表面的剥离力度(peelstrength)。进一步地，它提高了本发明的光阻剥离组合物在水中的溶解性，并且可易于在水洗步骤后除去残留物。
极性溶剂可以是选自由二甲基亚砜、二乙基亚砜、二丙基亚砜、环丁砜(sulforan)、N-甲基吡咯烷酮、吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮组成的组中的一种或多种。
在本发明中，基于组合物的总重量，极性溶剂的量优选为40～80wt％。
如果极性溶剂在本发明的清洁组合物中的量小于40wt％，则聚合物树脂的溶解力可能下降。相反，如果其量超过80wt％，则铵盐化合物的活性受到抑制，并且可除去性劣化。
聚醚胺(c)
本发明的聚醚胺对形成光阻的树脂，特别是环氧树脂具有优异的溶解性，因而它可提高光阻的剥离力度，并用于改善装置中的过滤器堵塞。进一步地，它对光阻(甚至使用高热稳定性及化学稳定性的树脂的RGBW透明光阻)的剥离力度优异。
在本发明中，聚醚胺是由下面的化学式1或下面的化学式2表示的化合物，
[化学式1]
在化学式1中，R是C1～C6无环烷基或C1～C3的烷氧基，并且x是1至6的整数。
[化学式2]
在化学式2中，y是2至70的整数。
特别是，由上面的化学式1表示的聚醚胺是选自由三乙二醇二胺、3,6-二氧杂-1,8-辛二胺、4,7-二氧杂-1,10-癸二胺、4,9-二氧杂-1,12-十二烷二胺和4,7,10-三氧杂-1,13-十三烷二胺组成的组中的任一种或多种；并且
由上面的化学式2表示的聚醚胺可以是y为2～3、5～6、33～34或67～68且重均分子量为200至4000的化合物。它可以单独使用或以两种或更多种的组合使用。
优选地，本发明的聚醚胺可以是三乙二醇二胺、聚氧丙烯二胺(重均分子量：230)、聚氧丙烯二胺(重均分子量：400)、聚氧丙烯二胺(重均分子量：2000)等。
在本发明中，基于组合物的总重量，聚醚胺的量优选为1～20wt％。如果聚醚胺在本发明的清洁组合物中的量小于1wt％，则渗入固化的树脂使键断裂的能力降低。相反，如果其量超过20wt％，则聚合物光阻的溶解力由于烷基季铵化合物和二甲基亚砜的相对减少而劣化。
羟胺化合物(d)
本发明的羟胺化合物由于低分子量结构而在短时间内产生氢氧根离子，并可渗透固化的树脂，使键断裂，并用于溶解光阻的染料组分。
羟胺化合物可以是选自由羟胺、二甲基羟胺和二乙基羟胺组成的组中的任一种或多种。
在本发明中，基于组合物的总重量，羟胺化合物的量优选为0.1～5wt％。如果羟胺化合物在本发明的清洁组合物中的量小于0.1wt％，则难以完全溶解光阻的染料组分。相反，如果其量超过5wt％，则效果没有随着量升高而增强，因而，它不是在经济上优选的，而聚合物光阻的溶解力由于有机季铵氢氧化物和极性溶剂的相对减少而降低。
烷基醇(e)
本发明的烷基醇用于使聚合物的键断裂，从而有利于通过羟基来溶解光阻。
烷基醇的特征在于具有碳原子数为4以上且沸点为100℃以上的烷基醇，优选具有碳原子数为4至8的羟基。
详细地，本发明的烷基醇可以是选自由1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、1-戊醇、异戊醇、2-戊醇、1-己醇、1-庚醇、1-辛醇、2-甲基-1-丁醇、2-己醇、环己醇、2-甲基-2-戊醇、2-乙基己醇、2-苯基乙醇和3-甲基-3-戊醇组成的组中的任一种或多种。
在本发明中，基于组合物的总重量，烷基醇的量优选为1～20wt％。如果烷基醇在本发明的清洁组合物中的量小于1wt％，则不能有效地除去透明树脂。相反，如果其量超过20wt％，则除去的效果不再随着量升高而增强。
无机碱或其盐(f)
本发明的无机碱或其盐用于提高对有机绝缘体的剥离力度。
本发明的无机碱或其盐可以是选自由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、硝酸钠、硝酸钾、硫酸钠、硫酸钾、硅酸钠和硅酸钾组成的组中的任一种或多种。
在本发明中，基于组合物的总重量，无机碱或其盐的量优选0.01～2wt％。如果无机碱或其盐在本发明的清洁组合物中的量小于0.01wt％，则本发明的剥离力度降低。相反，如果其量超过2wt％，则效果不再随着量升高而增强，从而在经济上不是优选的。
水(g)
本发明的水被适当地包含在组合物中，并且调整组合物的总组成，并它用于提高氢氧根离子的活性。
水可以以相对于组合物的其它组分量的余量被包含在组合物中。特别是，水的量优选为1～40wt％。
本发明的清洁组合物在将彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂全部除去的能力方面具有优异效果。
彩色光阻可以是负型光敏树脂，但不限于此；有机绝缘体可以是聚丙烯树脂，但不限于此；并且透明树脂可以是通过将环氧官能团添加到聚丙烯酸酯而得到的高交联密度的树脂，但不限于此。
通过用于说明而提出的而不被解释为限制本发明的下面的实施例可以更好地理解本发明。虽然本发明的优选实施方式已被公开用于说明的目的，但本领域技术人员将理解在不脱离所附权利要求中公开的本发明的范围和精神下各种修改、增加和替换都是可能的。
实施例和比较例：清洁组合物的制备
通过以下面的表1中所示的量混合各组分来制备实施例1至10和比较例1至9的各清洁组合物。
[表1]
(a)氢氧化季铵
TMAH：四甲基氢氧化铵，
TEAH：四乙基氢氧化铵
(b)极性溶剂
DMSO：二甲基亚砜
(c)聚醚胺
A1：4,7,10-三氧杂-1,13-十三烷二胺
A2：聚氧丙烯二胺(重均分子量：230)
A3：聚氧丙烯二胺(重均分子量：400)
A4：聚氧丙烯二胺(重均分子量：2000)
A5：聚氧丁烯二胺(重均分子量：500)
(e)烷基醇
B1：正丁醇
B2：环己醇
B3：2-乙基己醇
B4：2-甲基-1-丁醇
B5：2-苯基乙醇
B6：乙醇
试验例1：除去彩色光阻的评价
为了评价由实施例和比较例制备的清洁组合物除去彩色光阻的能力，使用红、绿、蓝(以下称为“RGB”)均涂覆在其上的彩色滤光片基板。
通过使经历涂覆、在90℃下预烘烤120秒、曝光、显影并然后在220℃的烘箱中硬烤形成图案的基板来制备彩色滤光片基板。
为了确认由实施例和比较例制备的清洁组合物除去彩色光阻的能力，在70℃下使RGB涂覆在其上的彩色滤光片基板浸入上述组合物5分钟和10分钟，然后通过使用光学显微镜确认是否残留光阻。根据下面的标准评价结果，并示于下面的表2中。
◎：100％的光阻被除去
○：80％以上的光阻被除去
△：低于80％的光阻被除去
X：光阻未被除去
试验例2：除去有机绝缘体的评价
为了评价除去有机绝缘体的能力，将聚丙烯酸酯树脂(PAC树脂)涂覆在玻璃基板上，并且在90℃下进行预烘焙120秒。此后，通过经由曝光和显影形成图案，然后通过在220℃的烘箱中硬烤该基板来制备有机绝缘体光阻。此外，在涂覆有机绝缘体后，使用硬烤过的基板。
为了确认由实施例和比较例制备的清洁组合物除去有机绝缘体的能力，在70℃下使有机绝缘体基板浸入上述组合物5分钟和10分钟，然后通过使用光学显微镜确认是否残留有机绝缘体光阻。根据下面的标准评价这些结果，并示于下面的表2中。
◎：100％的光阻被除去
○：80％以上的光阻被除去
△：低于80％的光阻被除去
X：光阻未被除去
试验例3：除去透明树脂层的评价
为了评价除去透明树脂层的能力，将通过将具有环氧基团的化合物添加到丙烯酸酯单体进行共聚得到的透明树脂涂覆在玻璃基板上，并且在90℃下进行预烘焙120秒。此后，通过经由曝光和显影形成图案，然后通过在220℃的烘箱中硬烤基板来制备透明树脂层。此外，在涂覆透明树脂层后，使用硬烤过的基板。
为了确认由实施例和比较例制备的清洁组合物除去透明树脂层的能力，在70℃下使透明树脂层基板浸入上述组合物5分钟和10分钟，然后通过使用光学显微镜确认是否残留透明树脂层光阻。根据下面的标准评价这些结果，并示于下面的表2中。
◎：100％的光阻被除去
○：80％以上的光阻被除去
△：低于80％的光阻被除去
X：光阻未被除去
[表2]
由上面的表2可知，实施例1至10的清洁组合物将彩色光阻基板、有机绝缘体基板和透明树脂基板全部除去的能力优异。
另外，不包含本发明的组成的任一种的比较例1至9的清洁组合物表现出除去彩色光阻基板、有机绝缘体基板和透明树脂基板的能力较差。
因此，根据本发明的清洁组合物可提高再利用彩色滤光片的生产率，因为它可在时间短内充分除去彩色滤光片的彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂基板。
Claims (7)
1.一种用于除去彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂的清洁组合物，基于所述组合物的总重量，包含：
(a)1～10wt％的季铵盐化合物，
(b)40～80wt％的极性溶剂，
(c)1～20wt％的由下面的化学式1或下面的化学式2表示的聚醚胺，
(d)0.1～5wt％的羟胺化合物，
(e)1～20wt％的碳原子数为4以上且沸点为100℃以上的烷基醇，
(f)0.01～2wt％的无机碱或所述无机碱的盐，和
(g)1～40wt％的水；
其中，在化学式1中，R是C1～C6无环烷基或C1～C3的烷氧基，并且x是1至6的整数；
其中，在化学式2中，y是2至70的整数。
2.根据权利要求1所述的用于除去彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂的清洁组合物，其中，所述季铵盐化合物(a)是选自由四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵组成的组中的任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的用于除去彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂的清洁组合物，其中，所述极性溶剂(b)是选自由二甲基亚砜、二乙基亚砜、二丙基亚砜、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮组成的组中的任一种或多种。
4.根据权利要求1所述的用于除去彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂的清洁组合物，其中，由上面的化学式1表示的聚醚胺是选自由三乙二醇二胺、3,6-二氧杂-1,8-辛二胺、4,7-二氧杂-1,10-癸二胺、4,9-二氧杂-1,12-十二烷二胺和4,7,10-三氧杂-1,13-十三烷二胺组成的组中的任一种或多种；并且
由上面的化学式2表示的聚醚胺具有200至4000的重均分子量。
5.根据权利要求1所述的用于除去彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂的清洁组合物，其中，所述羟胺化合物(d)是选自由羟胺、二甲基羟胺和二乙基羟胺组成的组中的任一种或多种。
6.根据权利要求1所述的用于除去彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂的清洁组合物，其中，所述碳原子数为4以上且沸点为100℃以上的烷基醇(e)是选自由1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、1-戊醇、异戊醇、2-戊醇、1-己醇、1-庚醇、1-辛醇、2-甲基-1-丁醇、2-己醇、环己醇、2-甲基-2-戊醇、2-乙基己醇、2-苯基乙醇和3-甲基-3-戊醇组成的组中的任一种或多种。
7.根据权利要求1所述的用于除去彩色光阻、有机绝缘体和透明树脂的清洁组合物，其中，所述无机碱或所述无机碱的盐(f)是选自由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、硝酸钠、硝酸钾、硫酸钠、硫酸钾、硅酸钠和硅酸钾组成的组中的任一种或多种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |