KR100779037B1 - 티에프티 엘시디용 칼라 레지스트 박리액 조성물 - Google Patents

티에프티 엘시디용 칼라 레지스트 박리액 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 티에프티 엘시디의 칼라필터 공정 중 발생하는 불량의 기판을 재사용하기 위해 칼라레지스트 패턴을 제거하는 티에프티 엘시디용 칼라레지스트 박리액 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (a) 리튬 하이드록사이드, 나트륨 하아드록사이드, 포타슘 하이드록사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 무기 알칼리 하이드록사이드 1 내지 50 중량%, (b) 알킬렌 글리콜 에테르 5 내지 35 중량%, (c) 수용성 아민 화합물 5 내지 25 중량%, 및 (d) 물 4 내지 49 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 칼라 레지스트 박리액 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 칼라 레지스트 박리액 조성물은 칼라 레지스트를 단시간 내에 제거할 수 있고, 하부의 금속배선의 부식을 최소화할 수 있으며, 후속의 린스 공정에서 이소프로필알콜, 디메틸설폭사이드와 같은 유기용제를 사용할 필요 없이 물만으로 린스 할 수 있는 장점이 있어, 종래 칼라 레지스트 패턴의 제거가 곤란하여 대부분 폐기되었던 칼라 필터 기판의 재사용을 가능케 한다.
칼라 레지스트, 박리액, 티에프티 엘시디

Description

티에프티 엘시디용 칼라 레지스트 박리액 조성물{A COLOR RESIST REMOVER COMPOSITION FOR TFT-LCD PREPARATION}
본 발명은 티에프티 엘시디(TFT LCD)용 칼라 레지스트 박리액 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 칼라 필터 공정 중에서 발생하는 불량 기판의 칼라 레지스트만을 제거하여 블랙마스크(Black Mask) 또는 유리기판으로 재사용하기 위한 티에프티 엘시디용 칼라 레지스트 박리액 조성물에 관한 것이다.
칼라 필터 기판은 칼라 필터 적녹청 패턴과 각 화소 사이의 누설광을 차단하고 대비를 향상시키기 위한 역할을 하는 블랙 매트릭스, 및 액정 셀에 전압을 인가하는 공통 전극으로 구성되어 있다.
칼라 필터를 제조하는 공정은 다음과 같다. 먼저, 용도에 따라 유리기판 위에 블랙 매트릭스 재료로 사용되는 Cr/CrOx 또는 유기재료를 유리기판에 도포하고 패턴을 형성한다. 블랙 마스크 패턴을 형성한 후, 색상을 구현하기 위한 칼라 레지스트 패턴을 사진공정기술에 의해 형성한다. 칼라 레지스트를 유리기판 위에 도포하고 노광시켜, 광중합반응에 의하여 칼라 레지스트를 경화시킨다. 노광이 끝난 후 칼라 레지스트는 현상에 의해 노광되지 않은 부분이 제거되고, 소성과정을 거치 게 된다.
칼라 레지스트는 안료분산법, 염색법, 전착법 등에 의해 제조되며 이 중 안료 분산법이 주로 사용된다. 여기에는 일반적으로 포토레지스트와 같은 감광 조성물인 광중합 개시제, 단량체, 바인더 등에 색상을 구현하는 유기 안료가 분산되어 있다. 광중합 개시제는 빛을 받아 라디칼을 발생시키는 고감도 화합물이며, 단량체는 라디칼에 의하여 중합반응 개시 후 고분자 형태로 결합되어 현상 용제에 녹지 않는 형태가 된다. 바인더는 상온에서 액체 상태의 단량체를 현상액으로부터 보호하며, 안료 분산의 안정화 및 적녹청 패턴의 내열성, 내광성, 내약품성 등의 신뢰성을 좌우한다.
현재 칼라 필터 공정에서 발생되는 불량 칼라 필터 기판의 칼라 레지스트는 한번 경화되면 패턴이 잘못된 부분만을 제거하여 수리하는 것이 거의 불가능하며, 또한 칼라 레지스트를 제거할 수 있는 용제가 거의 없었기 때문에 불량 칼라 필터는 수리 등의 재작업을 거치지 않고 바로 대부분 폐기 처리되고 있다.
상기 칼라 레지스트는 네가티브형 레지스트의 특성을 갖고 있는데 일반적으로 네가티브형 레지스트의 경우 포지티브형에 비해 박리 제거가 어렵기 때문에 네가티브형 레지스트는 강력한 박리 성능이 요구되었다.
이런 이유로 종래에는 무기계 박리액과 플라즈마를 이용한 RIE(reactive ion etching)을 사용하였다. 그러나, 상기 무기계 박리액의 경우, 황산, 질산, 발연황산, 질산과 과산화수소의 혼합액 등을 120 ℃ 이상의 고온으로 가열하여 사용하게 되면, 작업자들의 안전성에 악영향을 미칠 뿐 아니라 가열에 따른 화재위험성 증대 로 취급시에 세심한 주의를 요해야만 하는 불편함이 존재하였다. 예를 들면 알킬벤젠술폰산과 비점이 150 ℃ 이상인 비할로겐화 방향족 탄화수소계 용제의 혼합액이 일본특허 공개공보 소51-72503호에, 알킬아릴술폰산과 수성 방향족술폰산, 비할로겐화 방향족 탄화수소계 용제의 혼합액이 미국특허 제 4,165,294호에, 유기술폰산과 1,2-디하이드록시벤젠에 극성 또는 비극성 유기용제를 첨가한 스트리퍼가 유럽특허 공보 제 0119337호에 개시되어 있다.
또한, 플라즈마를 이용한 RIE(reactive ion etching)을 이용한 방법으로서, 일반적인 습식 에칭으로는 제거가 불가능한 경화된 칼라 레지스트의 에칭은 O2-RIE, SF6-RIE를 연속적으로 사용하여 제거하는 방법이 미국특허 제 5,756,239호에, 흡수층으로 폴리에스터, 폴리아미드, 노블락 레진을 사용하고 장벽층으로는 폴리실란, 폴리실록산, 유기실리콘 화합물, 실리카, 실리콘 니트리드의 혼합물을 사용하는 경화된 칼라 레지스트를 흡수층은 산소를 이용한 플라즈마로 장벽층은 육불화황이나 삼불화질소를 이용한 RIE을 사용하는 방법이 미국특허 제 5,059,500호에 개시되어 있다. 그러나, 이러한 플라즈마를 이용한 칼라 필터의 에칭은 고진공, 고에너지가 필요하며, 공정조건을 잡기가 어려우며, 대면적에는 사용하기 어렵다는 점과 장비의 고가 등과 같은 단점을 가지고 있다.
이와 같이, 종래의 칼라 레지스트 제거방법으로는 안정적으로 대량의 칼라 레지스트를 제거하는 것이 곤란하거나, 작업자들의 안전성이 문제되거나, 생산성 또는 수율이 떨어지는 문제점이 있다.
따라서, 칼라 레지스트를 안전한 방법으로 대량으로 제거하는 방법이 요구되 고 있는 실정이다.
본 발명은 상기한 종래 문제점을 해결하기 위하여, 티에프티 엘시디의 칼라 필터 제조공정 중에 사용되는 칼라 레지스트를 안전하게 다량으로 제거하기 위한 박리액 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 리튬 하이드록사이드, 나트륨 하아드록사이드, 포타슘 하이드록사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 무기 알칼리 하이드록사이드 1 내지 50 중량%, (b) 알킬렌 글리콜 에테르 5 내지 35 중량%, (c) 수용성 아민 화합물 5 내지 25 중량%, 및 (d) 물 4 내지 49 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 칼라 레지스트 박리액 조성물을 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 종래보다 칼라 레지스트를 효과적으로 제거하고 대부분 폐기되었던 칼라 필터 기판을 재사용하기 위한 연구를 거듭한 결과, 특정 조성을 가진 박리액 조성물을 이용하면 칼라 레지스트를 용이하게 제거할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이러한 본 발명의 박리액 조성물은 (a) 무기 알칼리 하이드록사이드를 포함하는 것이 바람직하다. 칼라 필터 공정은 잔류 금속에 큰 영향을 받지 않으므로 무기계 알칼리 하이드록사이드도 사용 가능하다. 상기 무기 알칼리 하이드록사이드 화합물의 함량은 1 내지 50 중량%가 바람직하며, 그 함량이 1 중량% 미만이면 칼라 레지스트를 구성하는 고분자 성분으로의 침투 능력이 떨어져 칼라 레지스트를 완전하게 제거하기 어렵고, 50 중량%를 초과하면 팽윤 현상만 심해지고 무기 알칼리 금속이 석출되면서 약액의 조성을 변화시켜 일정 조성에서는 층분리가 발생하여 성능에 악영향을 미친다.
상기 (a)의 무기 알칼리 하이드록사이드는 리튬 하이드록사이드, 나트륨 하아드록사이드, 포타슘 하이드록사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 상기 조성물은 테트라에틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라부틸 암모늄 하이드록사이드, 트리메틸벤질 암모늄 하이드록사이드, 암모늄 하이드록사이드, 테트라벤질암모늄하이드록사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물을 더 포함할 수 있고, 이들은 안정하지 못하므로 물에 녹아 있는 상태로 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 사용하는 상기 (b) 알킬렌 글리콜 에테르는 칼라레지스트에 대한 용해력과 표면장력을 저하시키는 능력이 뛰어나서 들떠있는 칼라레지스트와 유리면 사이에 작용하는 표면장력을 저하시켜 손쉽게 칼라레지스트가 스트립되도록 하며, 또한 상기 스트립된 칼라레지스트의 바인더나 폴리머 등을 용해하는 기능을 한다. 상기 알킬렌 글리콜 에테르의 사용량은 5 내지 35 중량%가 바람직하며, 이때 그 함량이 5 중량% 미만이면 칼라 레지스트를 완전하게 제거하기 어렵고, 35 중량%를 초과하면 무기 알칼리 금속이온의 활동성을 저해하여 성능 향상이 기대되지 않는다. 본 발명에서 사용하는 알킬렌 글리콜 에테르는 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 (c) 수용성 아민 화합물은 칼라 레지스트를 구성하는 고분자에 침투하고 칼라 레지스트를 유리 기판으로부터 분리하는 기능을 한다. 상기 수용성 아민 화합물의 함량은 5 내지 25 중량%가 바람직하다. 그 함량이 5 중량% 미만이면 칼라 레지스트로의 침투력이 약해져 칼라 레지스트가 완전하게 제거되지 못하고 무기 알칼리 하이드록사이드와 층분리가 발생하는 문제점이 있고, 25 중량%를 초과하면 무기 알칼리 금속이온의 활동성을 저해하여 성능을 향상시키지 못하는 문제점이 있다. 상기 수용성 아민 화합물은 N-메틸메탄올아민, 모노메탄올아민, 에틸렌디아민 및 하이드록실 아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 사용하는 (d) 물은 이온 교환 수지를 통해 여과한 순수가 바람직하며, 비저항이 18 (MΩ) 이상인 초순수를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 물의 사용량은 4 내지 49 중량%가 바람직하다. 그 함량이 4 중량% 미만이면 공정온도에서 상기 조성물의 조성이 변화하여 무기 알칼리 이온이 석출되어 상기 칼라필터용 박리액 조성물의 가사시간의 저하를 초래하는 문제점이 발생하고, 49 중량%를 초과하면 공정 온도에서 물의 증발로 인해 상기 칼라필터용 박리액 조성물의 손실이 많아지는 문제점이 있다.
이상과 같은 본 발명의 박리액 조성물은 종래와 비교하여 칼라 레지스트를 쉽게 제거할 수 있고, 칼라 레지스트 제거공정 중의 하부의 금속배선의 부식을 최소화할 수 있다.
이하 본 발명을 하기 실시예를 참조로 하여 보다 상세히 설명한다. 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의하여 한정되는 것이 아님은 물론이다.
하기 실시예에 있어서 별도의 언급이 없으면 백분율 및 혼합비는 중량을 기준으로 한 것이다.
[실시예 1 - 6 및 비교예 1 - 4]
성분 (a) ∼ (d)의 함량을 각각 하기 표 1에 나타낸 비율로 혼합하여 각각 실시예 1 ∼ 6 및 비교예 1 ∼ 4의 칼라 레지스트 박리액 조성물을 제조하였다. 이와 같이 하여 얻은 칼라 레지스트 박리액 조성물에 대하여 (1) 칼라레지스트 제거 시험, (2) 금속막질 부식성 시험을 실시하였고 그 결과를 각각 하기의 표 2 ∼ 3에 나타내었다.
구 분 칼라 레지스트 박리액 조성물의 조성 (중량%)
(a) 무기 알칼리 하이드록사이드 (b) 알킬렌 글리콜에테르 (c) 수용성 하이드록실 아민 화합물 (d) 물
실 시 예 1 KOH 1 MG 3) 35 N-MEA 25 39
2 KOH 25 MG 5 N-MEA 21 49
3 KOH 50 MG 20 N-MEA 5 25
4 NaOH 1 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르 35 MEA 25 39
5 NaOH 25 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르 5 MEA 21 49
6 NaOH 50 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르 20 MEA 5 25
비 교 예 1 KOH 51 EG 4) 4 MEA 4 41
2 NaOH 0.5 EG 36 MEA 26 37.5
3 NaOH 51 EG 4 N-MEA 4 41
1) N-MEA: N-메틸 에탄올 아민 2) MEA: 모노에탄올 아민 3) MG : 메틸렌글리콜 모노메틸에테르 4) EG : 에틸렌글리콜
[실험예]
상기 실시예 1 ∼ 6 및 비교예 1 ∼ 3에서 제조한 칼라레지스트 박리액 조성물에 대한 성능평가를 하기 공정의 칼라 필터 기판을 사용하여 다음과 같이 실시하였다.
(1) 칼라레지스트 제거 시험
시편 제조
하부에 Cr/CrOx이 증착되어 있는 LCD cornig glass에 칼라필터 패턴을 만들고, 칼라 레지스트는 적, 녹, 청의 순서로 각각 다음의 사진공정을 이용하여 도포하였다. 범용적으로 사용되는 칼라 레지스트 조성물 (동진쎄미켐 사제, 상품명: DCR-725S)을 스핀 코팅하여 최종 막두께가 1.7 ㎛가 되도록 도포하였다. 이어서, 핫 플레이트에서 상기 레지스트막을 90 ℃에서 120초간 프리베이크(pre-bake)하였 다. 계속해서, 노광하고 1% 수산화칼륨(KOH) 현상액으로 상온에서 60초 현상한 후 오븐에서 상기 패턴이 형성된 시편을 220 ℃에서 20분간 하드 베이크하였다.
칼라 레지스트 제거 시험
상기 제조된 시편을 온도 50 ℃에서 칼라 레지스트 제거를 위한 박리액 조성물에 각각 5분, 10분, 15분간 침지시켰다. 계속하여, 상기 시편을 칼라레지스트 박리액 조성물로부터 꺼낸 후, 초순수로 수세하고 질소가스로 건조한 후, 패턴내에 칼라레지스트가 잔류하는지 여부를 주사전자현미경(SEM; 히다찌사, 모델명 S-4100)으로 검사하여 칼라레지스트 제거 성능을 다음과 같은 기준에 의거하여 평가하고 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다.
◎ : 적녹청 패턴 모두 완전히 제거된 경우.
○ : 녹청 패턴만 제거된 경우.
△ : 청 패턴만 제거된 경우.
× : 적녹청 패턴 모두 제거되지 않은 경우
침지시간 5분 10분 15분
실시예 1 ○ ◎ ◎
2 ○ ◎ ◎
3 ○ ◎ ◎
4 ○ ◎ ◎
5 ○ ◎ ◎
6 ○ ◎ ◎
비교예 1 × × △
2 × △ ○
3 × △ ◎
상기 표 2에서 알 수 있듯이, 실시예 1 내지 6의 경우는 침지초기에도 적, 녹, 청 패턴 제거율이 우수하고 10분이 경과되면 완전히 제거된 반면, 비교예 1 내지 3의 경우는 초기에는 적, 녹, 청 패턴이 전혀 제거되지 않았고, 10분이 경과되어도 일부 패턴이 남아 있거나 전혀 제거되지 않고 그대로 남아있었고 더 오랜시간이 경과되어야만 일부 패턴이 제거되었다.
(2) 금속막질 부식성 시험
상기 제조된 시편을 온도 50 ℃에서 상기 실시예 및 비교예에서 제조된 칼라 레지스트 제거를 위한 박리액 조성물에 각각 1시간 침지시켰다. 계속하여, 상기 시편을 칼라 레지스트 박리액 조성물로부터 꺼낸 후, 초순수로 수세하고 질소가스로 건조한 후 패턴의 금속부식 현상이 발생했는지 여부를 주사전자현미경으로 검사하여 부식정도를 다음과 같이 기준에 의거하여 평가하고 그 결과를 하기 표 3에 나타냈다.
○ : 하부금속막질에 금속부식 현상이 없는 경우
△ : 하부금속막질에 금속부식 현상이 일부 있는 경우
× : 하부금속막질에 금속부식 현상이 심하게 나타난 경우
침지시간 30분
실시예 1 ○
2 ○
3 ○
4 ○
5 ○
6 ○
비교예 1 △
2 △
3 △
상기 표 3에서, 상기 실시예 1 내지 6의 박리액 조성물을 사용할 경우 하부금속막질에 금속부식 현상이 없었으나, 비교예 1 내지 3의 경우는 하부금속막질에 금속부식 현상이 일부 남아 있어 본 발명의 박리액 조성물이 금속배선의 부식을 최소화함을 알 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 칼라 레지스트 박리액 조성물은 칼라 레지스트를 짧은 시간 내에 용이하게 제거할 수 있다. 또한, 칼라 레지스트 제거공정 중의 하부의 금속배선의 부식을 최소화할 수 있으며, 후속의 린스 공정에서 이소프로필알콜, 디메틸설폭사이드와 같은 유기용제를 사용할 필요 없이 물만으로 린스 할 수 있는 장점이 있다.

Claims (6)

  1. 삭제
  2. (a) 리튬 하이드록사이드, 나트륨 하아드록사이드, 포타슘 하이드록사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 무기 알칼리 하이드록사이드 1 내지 50 중량%, (b) 알킬렌 글리콜 에테르 5 내지 35 중량%, (c) 수용성 아민 화합물 5 내지 25 중량%, 및 (d) 물 4 내지 49 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 칼라 레지스트 박리액 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 알킬렌 글리콜 에테르가 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 칼라 레지스트 박리액 조성물.
  6. 제 2 항에 있어서, 상기 수용성 아민 화합물이 N-메틸메탄올아민, 모노메탄올아민, 에틸렌디아민 및 하이드록실 아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 칼라 레지스트 박리액 조성물.
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