KR100945157B1 - 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물 - Google Patents

티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 무기 알칼리 하이드록사이드 1 내지 30중량%, 수용성 아민 화합물 2 내지 50중량%, 알코올 2 내지 30중량%, 계면활성제 0.01 내지 5중량%, 및 물 0.01 내지 94 중량%를 함유하는 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물은 레진 블랙메트릭스, 칼라 레지스트 및 포토 스페이서를 단시간내에 용이하게 제거할 수 있고, 린스 공정에서 유기 용제를 사용할 필요 없이 물만으로 린스할 수 있으며, 고가의 엔-메틸 피롤라이돈을 사용하지 아니하고, 비교적 간단한 구성성분을 포함하고 있어 경제적이면서도, 우수한 박리속도를 유지하는 동시에, 증발에 의한 박리액의 손실이 적어 안정성이 뛰어나므로 대량 생산에서 티에프티 기판 재생에 유용하게 사용될 수 있다.
티에프티 엘씨디, TFT-LCD, 칼라레지스트

Description

티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물{Color resist remover composition for TFT-LCD preparation}
본 발명은 티에프티 엘씨디(TFT-LCD)용 칼라 레지스트 박리액 조성물에 관한 것으로, 칼라 필터 공정 중에서 발생하는 불량 기판의 칼라 레지스트나 레진 블랙마스크 및 칼라 레지스트를 포함한 오버코트를 제거함으로써, 블랙마스크(Black Mask) 또는 유리기판으로 다시 사용할 수 있게 하고, 우수한 박리속도를 유지하는 동시에, 증발에 대한 안정성이 매우 우수한 티에프티-엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 칼라 필터 기판은 색상을 구현하는 칼라필터 패턴 (Color Filter Pattern)과 적녹청 셀 (R.G.B Cell)을 구분하고, 각 화소사이의 광차단 역할을 하는 블랙 메트릭스(black matrix), 및 액정 셀(Cell)에 전압을 인가하는 공통 전극(ITO)으로 구성되어 있다.
블랙 메트릭스(Black Matrix)는 일반적으로 칼라 필터의 적녹청 패턴(RGB Pattern) 사이사이에 위치하며, 픽셀 일렉트로드(Pixel Electrode)가 형성되지 않은 부분과 픽셀 일렉트로드(Pixel Electrode) 주변부에 형성되는 리버스 틸티드 영역 (Reverse Tilted Domain)을 차폐시키는 목적으로 설치한다. 또한, 블랙 메트릭스 (Black Matrix)는 티에프티(TFT)의 직접적인 광 조사를 차단하여, 티에프티(TFT)의 누설 전류 증가를 방지하는 역할도 한다. 즉, 스태걸드(Staggered) 구조의 티에프티 (TFT)일 경우, 티에프티 채널(TFT Channel) 부위는 바텀 게이트(Bottom Gate) 전극과 칼라 필터의 블랙 메트릭스에 의해 광차차폐가 이루어지는 구조로 되어있다.
칼라필터는 다음과 같은 공정을 통해 제조된다. 먼저, 용도에 따라 유리 기판위에 블랙 매트릭스 재료로 사용되는 Cr/CrOx 또는 유기재료를 유리 기판에 도포하고 패턴을 형성한다. 블랙 마스크 패턴을 형성한 후, 색상을 구현하기 위한 칼라 레지스트 패턴을 사진 공정기술에 의해 형성한다. 칼라 레지스트를 유리기판 위에 도포하고, 노광시켜, 광중합반응에 의하여 칼라레지스트를 경화시킨다. 노광이 끝난 후 칼라 레지스트는 현상에 의해 노광되지 않은 부분이 제거되고, 소성과정을 거치게 된다.
칼라 레지스트는 안료분산법, 염색법, 전착법 등에 의해 제조되며, 이 중 안료 분산법이 주로 사용된다. 여기에는 일반적으로 포토레지스트와 같은 감광 조성물인 광중합 개시제, 단량체, 바인더 등에 색상을 구현하는 유기 안료가 분산되어 있다. 광중합 개시제는 빛을 받아 라디칼을 발생시키는 고감도 화합물이며, 단량체는 라디칼에 의하여 중합반응 개시 후 고분자 형태로 결합되어 현상 용제에 녹지 않는 형태가 된다. 바인더는 상온에서 액체 상태의 단량체를 현상액으로부터 보호하며, 안료 분산의 안정화 및 적녹청 패턴의 내열성, 내광성, 내약품성 등의 신뢰성을 좌우한다.
현재 칼라 필터 공정에서 발생되는 불량 칼라 필터 기판의 칼라 레지스트는 한번 경화되면 패턴이 잘못된 부분만을 제거하여 수리하는 어려움이 있으며, 또한 칼라 레지스트를 제거할 수 있는 용제가 거의 없었기 때문에 불량 칼라 필터는 대부분 폐기 처리되고 있다.
이런 이유로 종래에는 무기계 박리액과 플라즈마를 이용한 RIE (reactive ion etching)을 사용하였으나, 무기계 박리액의 경우, 황산, 질산, 그 외 혼합액 등을 80 ℃ 이상의 고온으로 가열하여 사용하게 되므로, 자체의 위험성과 발열시 발생하는 가스등에 의해 작업자의 안전에 영향을 미칠수 있어 주의를 요해야만 한다. 예를 들면, 알킬벤젠술폰산과 비점이 150 ℃ 이상인 비할로겐화 방향족 탄화수소계 용제의 혼합액이 일본특허 공개공보 소51-72503호에 개시되어 있고, 알킬아릴술폰산과 수성 방향족술폰산, 비할로겐화 방향족 탄화수소계 용제의 혼합액이 미국특허 제 4,165,294호에 개시되어 있으며, 유기술폰산과 1,2-디하이드록시벤젠에 극성 또는 비극성 유기용제를 첨가한 스트리퍼가 유럽특허 공보 제 0119337호에 개시되어 있다.
또한, 플라즈마를 이용한 RIE(reactive ion etching)을 이용한 방법으로서, 일반적인 습식 에칭으로는 제거가 불가능한 경화된 칼라 레지스트를 제거하는 방법이 미국특허 제 5059500호에 있으나, 이러한 플라즈마를 이용한 칼라 필터의 에칭 은 고진공, 고에너지가 필요하며, 공정조건을 잡기가 어려우며, 장비의 고가 등과 같은 문제점이 있다.
이와 같이, 종래의 칼라 레지스트 제거방법으로는 안정적으로 대량의 칼라 레지스트를 제거하는 것이 곤란하거나, 작업자들의 안전성이 문제되거나, 엔-메틸 피롤라이돈과 같은 고가의 물질을 사용하여 경제성이 떨어지거나, 생산성 또는 수율이 떨어지는 문제점이 있다. 따라서, 칼라 레지스트를 비용 절감하면서도, 대량으로 제거할 수 있는 효과적인 박리액 조성물이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명의 목적은 고가의 엔-메틸 피롤리딘을 사용하지 아니하면서도 칼라레지스트 및 오버코트를 쉽게 제거할 수 있고, 칼라 레지스트 공정 중 하부의 금속배선의 부식을 최소화할 수 있는 칼라제지스트 박리액 조성물을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는,
무기 알칼리 하이드록사이드 1 내지 30중량%, 수용성 아민 화합물 2 내지 50중량%, 알코올 2 내지 30중량%, 계면활성제 0.01 내지 5중량%, 및 물 0.01 내지 94 중량%를 함유하는 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 무기 알칼리 하이드록사이드는 리튬 하이드록사이드, 소듐 하이드로사이드, 포타슘 하이드록사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 수용성 아민 화합물은 n-메틸메탄올아민, 모노메탄올아민, n,n-디메틸에틸아민, n,n-디에틸에탄올아민, 에틸렌디아민 및 하이드록실 아민으로 구성된 군에서 선택된 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 알코올은 메틸알코올, 에틸알코올, n-부틸알코올, 이소프로필알콜, 벤질알코올 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 계면활성제는 음이온계면활성제일 수 있고, 상기 음이온계면활성제는 알킬설페이트나트륨, 도데크벤젠설포네이트나트륨,폴리옥시에틸렌알킬아릴설페이트나트륨 및 디옥틸설포석시네이트나트륨로 구성된 군에서 하나일 수 있다.
본 발명에 따른 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물은 레진 블랙메트릭스, 칼라 레지스트 및 포토 스페이서를 단시간내에 용이하게 제거할 수 있고, 린스 공정에서 유기 용제를 사용할 필요 없이 물만으로 린스할 수 있는 있으며, 기존에 사용되었던 고가의 엔-메틸 피롤라이돈을 사용하지 아니하고, 비교적 간단한 구성성분을 포함하고 있어 경제적이면서도, 우수한 박리속도를 유지하는 동시에, 기존 박리액 조성물에 비해 증발에 의한 박리액의 손실이 적어 안정성이 뛰어나므로 대량 생산에서 티에프티 기판 재생에 유용하게 사용될 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물에 대해서 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물은 무기 알칼리 하이드록사이드 1 내지 30중량%, 수용성 아민 화합물 2 내지 50중량%, 알코올 2 내지 30중량%, 계면활성제 0.01 내지 5중량%, 및 물 0.01 내지 94 중량%를 함유한다.
본 발명에 있어서, 상기 무기 알칼리 하이드록사이드는 레지스트의 바인더 성분이나 경화된 모노머의 결합력을 약화시켜, 유리표면으로부터 레지스트를 용이하게 제거하는 작용을 하는 것으로, 칼라 필터 공정의 잔류 금속에 큰 영향을 받지 않으므로 무기 알칼리 하이드록사이드도 사용 가능하다. 상기 무기 알칼리 하이드록사이드 화합물의 함량은 전체 조성물에 대하여 1 내지 30중량%가 바람직하며, 그 함량이 1 중량% 미만이면 침투 능력이 떨어져 칼라 레지스트를 완전하게 제거하기 어렵고, 30 중량%를 초과하면 무기 알칼리 금속이 석출되면서 약액의 조성을 변화시키며, 일정시간이 지나면 층분리가 발생하여 성능 및 유리기판에 악영향을 미친다.
본 발명에 있어서, 상기 수용성 아민 화합물은 칼라 레지스트에 침윤하여, 칼라 레지스트를 유리 기판으로부터 분리하는 기능을 하며, 각각의 용매간의 혼합을 용이하게 한다. 상기 수용성 아민 화합물의 함량은 전체 조성물에 대하여 5 내 지 50 중량%가 바람직하며, 보다 바람직하게는 15 내지 40 중량%로 포함한다. 수용성 아민 화합물의 함량이 5 중량% 미만이면 침투력이 약해져 칼라 레지스트 제거 효율이 떨어지고, 무기계 알칼리 하이드록사이드와 층분리가 발생하는 문제점이 있고, 50 중량%를 초과하면 무기 알칼리 금속이온의 활동성을 저해하여 성능이 떨어지는 문제점이 있다. 상기 수용성 아민 화합물은 바람직하게는, n-메틸메탄올아민, 모노메탄올아민, n,n-디메틸에틸아민, n,n-디에틸에탄올아민, 에틸렌디아민 및 하이드록실 아민으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 알코올은 고분자 사이에 침투하여 팽윤현상을 일으킨다. 함유량은 전체 조성물에 대하여 2 내지30 중량%가 바람직하며, 이때 그 함량이 2 중량% 미만이면 침투능력이 약하여 칼라 레지스트를 완전하게 제거하기 어렵고, 30 중량%를 초과하면 무기 알칼리 하이드록사이드 화합물과의 혼합력이 저하하여 박리능력이 떨어지는 경향이 있다. 본 발명에서 사용하는 알코올은 바람직하게는, 메틸알코올, 에틸알코올, n-부틸알코올, 이소프로필 알코올, 벤질알코올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 물은 이온교환수 혹은 증류수 등 정제된 물(순수, 초순수)을 사용하는 것이 좋으며, 물의 함량은 전체 조성물에 대하여 0.01 내지 94 중량%인 것이 바람직하다. 본 발명에서는 총 중량이 100중량%가 되도록 잔량을 물로 포함하며 따라서 물은 용매로 작용하게 되어 각 화합물을 녹이고 각 화합물간의 결합력을 안정화하여 박리액으로서 성능을 향상시킨다.
본 발명에 있어서, 상기 계면활성제는 유리기판과 레지스트 계면 사이의 상 호작용을 약하게 하여, 알칼리성 화합물과 유기 용제의 침투를 도와 우수한 박리특성을 나타내도록 한다. 사용량은 첨가에 따른 효과 및 세정 등의 용이성을 고려하여 0.01 내지 5중량%가 바람직하다. 이러한 계면활성제에는 박리 성능 향상에 도움이 되는 것이라면 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는, 알킬설페이트나트륨 (sodium alkyl sulfate), 도데크벤젠설포네이트나트륨 (sodium dodechbenzene sulfonate), 폴리옥시에틸렌알킬아릴설페이트나트륨 (sodium polyoxyethylene alkyl aryl sulfate), 디옥틸설포석시네이트나트륨 (sodium dioctyl sulfosuccinate) 또는 이들의 화합물일 수 있다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 예시하기로 하되, 본 발명의 보호범위가 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
하기 표 1에 기재된 비율로, 포타슘하이드록사이드, 초순수, 벤질 알코올, 모노에탄올아민, 음이온계면활성제 (㈜ 한농화성, K-290)을 혼합하여, 300~400 rpm 의 속도로 교반함으로써 본 발명에 따른 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물을 제조하였다.
[표 1]
성분 KOH (45%) DI MEA BZOH K-290
중량비(중량%) 20 37.9 28 14 0.1
KOH: 포타슘하이드록사이드
DI: 초순수
MEA: 모노에탄올아민
BZOH: 벤질알코올
K-290: 음이온계면활성제
비교예 1
[표 2]
성분 KOH (45%) DI MEA NMP
중량비(중량%) 20 35 36 9
KOH : 포타슘하이드록사이드
DI : 초순수
MEA : 모노에탄올아민
NMP : 엔-메틸 피롤라이돈
시험예
1) 시편 제조
하부에 Cr/CrOx이 증착되어 있는 엘씨디 코닝 글래스에 칼라필터 패턴을 만들고, 칼라레지스트는 적, 녹, 청의 순서로 각각 다음의 사진공정을 이용하여 도포하였다. 일반적으로 사용되는 칼라 레지스트 조성물 (LG PHILPS LCD)을 스핀 코팅하여 최종 막 두께가 1.7㎛가 되도록 도포하였다. 이어서, 핫 플레이트에서 상기 레지스트막을 90℃에서 120초간 프리베이크 (pre-bake)하였다. 계속해서, 노광하고 1% 수산화칼륨 (KOH) 현상액으로 상온에서 60초 현상한 후 오븐에서 상기 패턴이 형성된 시편을 220℃에서 20분간 하드베이크 하였다.
2) 박리성 평가 시험
상기 제조된 실시예 1 및 비교예 1의 박리액 조성물을 각각 50℃, 55℃, 60℃로 유지하며, 오버코트 (overcoat)가 있는 칼라레지스트에 대하여 온도에 따른 박리성 평가를 하였고, 그 결과는 하기 표 3과 같이 동일한 결과로 나타나, 박리속도면에서 실시예 1 및 비교예 1은 동일한 것으로 나타났다.
평가방식은 성능 및 석출 테스트로, 개방된 공간에서 온도를 유지한 상태에서, 딥핑 (Deeping) 방식으로 조성물의 추가없이 테스트 하였다. 샘플 시편은 너비 5cmㅧ5cm 크기를 사용하였다. 구체적으로, 딥핑 방식은, 항온조를 실험조건으로 예열시킨 후, 테스트할 조성물을 밀봉된 상태로 항온조에 담가 예열시키고, 조성물이 실험온도에 도달하였는지 온도계로 확인한 다음, 실험온도에 도달하면 조성물을 비이커에 담아 초시계를 작동시킨후 성능 및 석출테스트를 각각 실시하였다. 딥핑 (deeping) 부위는 1.2~1.5 cm 이며, 테스트는 시작해서 2시간마다 체크하며, 불투명하게 되면, 1시간마다 체크하였다. 성능 테스트는 초기 텍트 시간 (tact time)의 두 배의 시간까지 진행하였으며, 석출 테스트는 KOH가 석출되는 시점까지 테스트하였다. 또한, 박리액 조성물에 딥핑 (Deeping) 후 샤워 (shower) 방식으로 초순수로 유리 기판을 세정하는 방식을 사용하였다. 하기 표 3에 나타난 시간은 순수하게 유리기판을 딥핑 (deeping)하는 시간이다.
[표 3]
온도별 시간에 따른 성능
시간(분)＼온도 (℃) 50 55 60
1 1% 1% 1%
2 - - -
3 - - -
4 - - -
5 - - -
6 - - 50%
7 - - 75%
8 - - 90%
9 - - 필 오프 (peel off)
10 35% 65% -
11 35% 70% -
12 40% 75% -
13 45% 85% -
14 50% 95% -
15 50% 필오프 (peel off) -
16 55% - -
17 70% - -
18 85% - -
19 필오프 (peel off) - -
따라서, 상기 실시예 1의 조성물은 비교예 1과 동일하게 우수한 박리속도를 가지는 것으로 나타났다.
3) 증발에 따른 성능 평가
상기 제조된 실시예 1의 박리액 조성물을 유리 비이커에 200g을 정량한 다음, 박리액 조성물의 수명 등을 고려하여, 박리액 조성물의 온도를 55℃로 유지하며, 매 시간마다 성능변화를 측정하였다.
평가방식은 개방된 공간에서 온도를 일정하게 유지한 딥핑 (Deeping) 방식으로 평가하였으며, 박리액 조성물에서 딥핑 (deeping) 후 샤워 (shower) 방식으로 초순수로 유리 기판을 세정하는 방식을 사용하였다. 하기 표 2에 나타난 시간은 순수하게 유리기판을 딥핑 (deeping)하는 시간이다. 시편의 크기는 5cmㅧ5cm 이며, 딥핑 (deeping) 부위는 1.2~1.5 cm 이다. 성능 변화는 15분 딥핑 (deeping)을 기준으로 하여 평가하였다.
[표 4]
시간의 변화에 따른 성능평가
시간 1~16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
박리정도 100% 99% 99% 95% 92% 90% 87% 85% 84% 82% 78% 75% 71% 65% 60% 52%
상기 표 4에서 나타난 평가시간은, 55℃ 하에서 자연증발시킨 시간이며, 박리정도는 유리기판 위의 잔여물 제거 정도이다. 증발에 대하여 박리액 조성물의 손실은 16시간까지는 변화가 없었다. 즉, 본 발명에 따른 박리액 조성물은 16시간까지는 증발에 대한 변화가 없이 안정성을 가지는 것으로 나타났으나, 상기 비교예 1의 조성물의 경우에는, 같은 실험에서 11시간 이후부터 성능저하가 일어나, 박리 정도가 감소하였다. 따라서, 상기 실시예 1의 조성물은 비교예 1과 동일하게 우수한 박리속도를 가지면서도, 비교예 1 보다 증발에 대한 안정성이 매우 높은, 뛰어난 성능을 갖는 것으로 나타났다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 무기 알칼리 하이드록사이드 1 내지 30중량%, 수용성 아민 화합물 15 내지 40중량%, 알코올 2 내지 30중량%, 계면활성제 0.01 내지 5중량%, 및 물 0.01 내지 94 중량%를 함유하는 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무기 알칼리 하이드록사이드는 리튬 하이드록사이드, 소듐 하이드로사이드, 포타슘 하이드록사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나인 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 수용성 아민 화합물은 n-메틸메탄올아민, 모노메탄올아민, n,n-디메틸에틸아민, n,n-디에틸에탄올아민 에틸렌디아민 및 하이드록실 아민으로 구성된 군에서 선택된 하나인 티에프티용 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알코올은 메틸알코올, 에틸알코올, n-부틸알코올, 이소프로필알콜, 벤질알코올 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 하나인 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 계면활성제는 음이온계면활성제인 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 음이온계면활성제는 알킬설페이트나트륨, 도데크벤젠설포네이트나트륨,폴리옥시에틸렌알킬아릴설페이트나트륨 및 디옥틸설포석시네이트나트륨로 구성된 군에서 선택된 하나인 티에프티 엘씨디용 칼라 레지스트 박리액 조성물.
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