CN111341922A - 复合材料其制备方法和量子点发光二极管 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种复合材料及其制备方法和量子点发光二极管。所述复合材料包括炭气凝胶颗粒和分散在所述炭气凝胶颗粒之间的氧化镍纳米颗粒；其中，所述炭气凝胶颗粒表面结合有金纳米颗粒。这样的复合材料用于量子点发光二极管中的电子传输材料，可以促进电子‑空穴的有效复合，并有效提升器件的发光效率。

Description

复合材料其制备方法和量子点发光二极管
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种复合材料及其制备方法和量子点发光二极管。
背景技术
NiO作为一种p型半导体材料，因其具备可调控的带隙(带隙为3.6eV-4.0eV，HOMO能级为-5.4eV～-5.0eV，LUMO能级为-1.6eV)，在紫外光区域、可见光区域以及近红外光区域具备较高的透光性能，其优异的化学稳定性和独特的光、电、磁性质等优势广泛应用于电致变色器件，有机发光二极管，气敏传感器，染料敏化太阳能电池和p-n异质结。
相较有机空穴传输材料，无机空穴传输材料更具优势，无机材料的采用有效解决了有机材料吸水而导致器件性能降低的问题。在电致变色器件中，以NiO为空穴传输材料的发光效率最高。但是与其他材料相比，NiO导电性较差。研究者们采取掺杂的方式对其进行改性，通过少量金属元素的掺杂，在不影响其表面形貌的前提下提高薄膜的导电性；但综合效果不是很理想。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合材料及其制备方法和量子点发光二极管，旨在解决现有氧化镍作为空穴传输材料，其导电性和分散性均不理想的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种复合材料，所述复合材料包括炭气凝胶颗粒和分散在所述炭气凝胶颗粒之间的氧化镍纳米颗粒；其中，所述炭气凝胶颗粒表面结合有金纳米颗粒。
本发明提供的复合材料包括炭气凝胶颗粒和分散在炭气凝胶颗粒之间的氧化镍纳米颗粒，而炭气凝胶颗粒表面结合有金纳米颗粒。炭气凝胶颗粒为氧化镍纳米颗粒提供了一个三维网络结构，这样提高了氧化镍纳米颗粒的分散性，从而防止氧化镍纳米颗粒在制备过程中产生团聚现象，同时提高了氧化镍纳米颗粒的导电性；而金纳米颗粒结合在炭气凝胶颗粒表面，和氧化镍纳米颗粒复合可以激发表面等离子体，从而增大光的输出耦合以及复合发光速率。这样的复合材料用于量子点发光二极管中的电子传输材料，可以促进电子-空穴的有效复合，并有效提升器件的发光效率。
本发明另一方面提供一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：
提供金盐和炭气凝胶粉末；
将所述金盐和炭气凝胶粉末溶于有机溶剂中，进行第一加热处理，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行培烧处理，得到表面结合有金纳米颗粒的炭气凝胶颗粒；
将所述表面结合有金纳米颗粒的炭气凝胶颗粒加入氧化镍溶液中，进行第二加热处理，得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液沉积在基底上，进行退火处理，得到所述复合材料。
本发明提供的复合材料的制备方法是一种溶胶-凝胶法，先将金盐和炭气凝胶粉末溶于有机溶剂中加热，炭气凝胶粉末溶解后形成炭气凝胶颗粒，这样溶液中的金离子会结合在炭气凝胶颗粒表面进行修饰，加热结束后形成金离子结合在炭气凝胶颗粒表面的混合粉末，将混合粉末焙烧，使聚集的金离子还原生成金纳米颗粒结合在炭气凝胶颗粒表面，将表面结合有金纳米颗粒的炭气凝胶颗粒加入氧化镍溶液中，最终退火得到复合材料；该制备方法工艺简单，成本低，最终得到的复合材料具有很好的导电性和分散性，用于量子点发光二极管中的电子传输材料，可以促进电子-空穴的有效复合，并有效提升器件的发光效率。
最后，本发明还提供一种量子点发光二极管，包括阳极、阴极以及设置在所述阳极和所述阴极之间量子点发光层，所述阳极和所述量子点发光层之间还设置有空穴传输层，所述空穴传输层的材料为本发明的上述复合材料。
本发明的量子点发光二极管中空穴传输层的由本发明的复合材料组成，该复合材料具有很好的导电性和分散性，可以促进电子-空穴有效地复合，并有效提高器件的发光性能。
附图说明
图1为本发明实施例4的发光二极管的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种复合材料，所述复合材料包括炭气凝胶颗粒和分散在所述炭气凝胶颗粒之间的氧化镍纳米颗粒；其中，所述炭气凝胶颗粒表面结合有金纳米颗粒。
本发明实施例提供的复合材料包括炭气凝胶颗粒和分散在炭气凝胶颗粒之间的氧化镍纳米颗粒，而炭气凝胶颗粒表面结合有金纳米颗粒。炭气凝胶颗粒为氧化镍纳米颗粒提供了一个三维网络结构，这样提高了氧化镍纳米颗粒的分散性，从而防止氧化镍纳米颗粒在制备过程中产生团聚现象，同时提高了氧化镍纳米颗粒的导电性；而金纳米颗粒结合在炭气凝胶颗粒表面，和氧化镍纳米颗粒复合可以激发表面等离子体，从而增大光的输出耦合以及复合发光速率。这样的复合材料用于量子点发光二极管中的电子传输材料，可以促进电子-空穴的有效复合，并有效提升器件的发光效率。
炭气凝胶是一种轻质、多孔、非晶态、块体纳米炭材料，其连续的三维网络结构可在纳米尺度控制和剪裁。源于其独特的网络结构，炭气凝胶具有导电性好，比表面积大、密度变化范围广的特点，在电学、热学、光学等方面具有特殊的性能。金属纳米粒子可以在器件中有效地触发表面等离子体共振，因此金纳米颗粒结合在炭气凝胶颗粒表面如外表明或孔道表面，且与氧化镍复合后可以激发表面等离子体，从而增大光的输出耦合以及复合发光速率，这样的复合材料不仅具有有很好的导电性和分散性，而且有效地提升器件的发光效率，从而提高QLEDs性能。
进一步地，在本发明实施例所述复合材料中，所述炭气凝胶颗粒中的碳元素与金纳米颗粒中的金元素的摩尔比为(2-3)：1；当碳元素与金元素的摩尔比大于3：1时，金纳米颗粒较少，少量的金纳米颗粒不能有效地触发表面等离子体共振效应，但随着含金量的增多，即当碳元素与金元素的摩尔比小于2：1时，金纳米颗粒可能会产生淬灭现象，使得器件的效率反而降低。因此，在炭气凝胶颗粒中的碳元素与金纳米颗粒中的金元素的摩尔比为(2-3)：1的范围内，效果最佳。
更进一步地，所述炭气凝胶颗粒中的碳元素与所述氧化镍纳米颗粒中的氧化镍的摩尔比为1：(3-4)。当碳元素与氧化镍的摩尔比小于1：3时，炭气凝胶过量，过量的炭气凝胶会降低空穴传输效率，当碳元素与氧化镍的摩尔比大于1：4时，氧化镍纳米颗粒过量，这样，氧化镍纳米颗粒不能很好的分散在炭气凝胶颗粒表面，而且其导电性提高效果不大。
更进一步地，所述炭气凝胶颗粒为200目颗粒材料。该尺寸范围内的颗粒材料，对氧化镍纳米颗粒起到更好的载体作用。
更进一步地，本发明实施例的所述复合材料用作量子点发光二极管的空穴传输材料。
另一方面，本发明实施例还提供了一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S01：提供金盐和炭气凝胶粉末；
S02：将所述金盐和炭气凝胶粉末溶于有机溶剂中，进行第一加热处理，得到混合粉末；
S03：将所述混合粉末进行培烧处理，得到表面结合有金纳米颗粒的炭气凝胶颗粒；
S04：将所述表面结合有金纳米颗粒的炭气凝胶颗粒加入氧化镍溶液中，进行第二加热处理，得到前驱体溶液；
S05：将所述前驱体溶液沉积在基底上，进行退火处理，得到所述复合材料。
本发明实施例提供的复合材料的制备方法是一种溶胶-凝胶法，先将金盐和炭气凝胶粉末溶于有机溶剂中加热，炭气凝胶粉末溶解后形成炭气凝胶颗粒，这样溶液中的金离子会结合在炭气凝胶颗粒表面进行修饰，加热结束后形成金离子结合在炭气凝胶颗粒表面的混合粉末，将混合粉末焙烧，使聚集的金离子还原生成金纳米颗粒结合在炭气凝胶颗粒表面，将表面结合有金纳米颗粒的炭气凝胶颗粒加入氧化镍溶液中，最终退火得到复合材料；该制备方法工艺简单，成本低，最终得到的复合材料具有很好的导电性和分散性，用于量子点发光二极管中的电子传输材料，可以促进电子-空穴的有效复合，并有效提升器件的发光效率。
通常制备得到的炭气凝胶，其并不能完全碳化，表面会含有含氧基团，将混合粉末进行焙烧还原处理，使金离子还原成金的过程，也可以使炭气凝胶表面的含氧基团还原，这样使炭气凝胶表面残余的O含量降低，C:O的值会变大，进而使炭气凝胶有一定的还原。所以，Au改性的炭气凝胶较初始的炭气凝胶比较，导电性进一步提升。
在步骤S01中：炭气凝胶粉末的制备可以为，将炭气凝胶材料经过粉碎机粉碎，研磨(如用35r/min的球磨机球磨2h)，过200目筛子，即得到200目颗粒粉末。所述金盐选自氯化金和溴化金中的至少一种。
在步骤S02中：有机溶剂为异丙醇、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇等中的至少一种，但不限于此。优选地，所述第一加热处理的温度为60℃-90℃；所述第一加热处理的时间为2h-4h。在该温度和时间范围内，金离子可以更好地修饰在炭气凝胶颗粒表面，最终溶液中，金盐的浓度可以为0.3M-0.5M。进一步地，为了更好地得到混合粉末，可以在加热一段时间后，将溶液进行过滤再加热干燥，具体地，加热干燥的温度为50℃-60℃。
在步骤S03中：所述培烧处理的温度为300℃-350℃，所述培烧处理的时间为2-3h；在该温度和时间下，金离子可以很好地被还原。在本发明一实施例中，培烧处理具体过程可以包括，在氢气体积百分比为5％的H2/Ar混合气中将金离子还原为金纳米粒子。
该步骤得到得到的表面结合有金纳米颗粒的炭气凝胶颗粒中，所述炭气凝胶颗粒中的碳元素与金纳米颗粒中的金元素的摩尔比为(2-3)：1；当碳元素与金元素的摩尔比大于3：1时，金纳米颗粒较少，少量的金纳米颗粒不能有效地触发表面等离子体共振效应，但随着含金量的增多，即当碳元素与金元素的摩尔比小于2：1时，金纳米颗粒可能会产生淬灭现象，使得器件的效率反而降低。因此，在炭气凝胶颗粒中的碳元素与金纳米颗粒中的金元素的摩尔比为(2-3)：1的范围内，效果最佳。
在步骤S04中：氧化镍溶液的制备过程可以为：将镍盐溶解于有机溶剂，恒温搅拌溶解；滴加碱液，恒温搅拌。进一步地，镍盐溶液的镍盐浓度为0.5M～2M；碱：Ni2+的摩尔比为(1.8～2.5)：1；pH＝12～13；搅拌溶解温度为60-90摄氏度；搅拌时间为2h-4h。
具体地，通过向镍盐溶液逐滴加入有机碱和/或无机碱，恒温搅拌溶解，在碱性条件下，使混合溶液反应得到NiO晶体溶液。其中，调节pH值为12-13，按有机碱和/或无机碱的摩尔量与镍离子摩尔量之比为(1.8-2.5)：1，向镍盐溶液加入有机碱和/或无机碱。当碱与镍离子的比小于1.8：1，金属盐过量，加入的镍离子不能完全进行反应；大于2.5：1时，pH值过高会导致体系中缩聚速度就会减慢。
优选地，所述第二加热处理的温度为60℃-90℃；所述第二加热处理的时间为2h-4h。在该温度和时间条件下，可更好地制备前驱体溶液。
在步骤S05中，所述退火处理的时间为300℃-350℃。该退火温度可以有效去除有机溶剂，而且使纳米材料结晶性更好。
最后，本发明实施例还提供一种量子点发光二极管，包括阳极、阴极以及设置在所述阳极和所述阴极之间量子点发光层，所述阳极和所述量子点发光层之间还设置有空穴传输层，所述空穴传输层的材料为本发明实施例的上述复合材料。
本发明实施例的量子点发光二极管中空穴传输层的由本发明实施例的复合材料组成，该复合材料具有很好的导电性和分散性，可以促进电子-空穴有效地复合，并有效提高器件的发光性能。
具体地，本发明一实施例中，一种量子点发光二极管的制备如下：
A：首先生长一空穴传输层于基板上；其中所述空穴传输层的材料为如上所述的复合材料。
B：接着沉积量子点发光层于空穴传输层上；
C：最后沉积电子传输层于量子点发光层上，并蒸镀阴极极于电子传输层上，得到发光二极管。
为了得到高质量的空穴传输层，ITO基底需要经过预处理过程。基本具体的处理步骤包括：将整片ITO导电玻璃用清洁剂清洗，初步去除表面存在的污渍，随后依次在去离子水、丙酮、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗20min，以除去表面存在的杂质，最后用高纯氮气吹干，即可得到ITO正极。
本发明所述的空穴传输层是金纳米颗粒修饰的炭气凝胶掺杂的氧化镍纳米颗粒材料，即上述复合材料。空穴传输层：用配制好的空穴传输层材料的溶液旋涂成膜；通过调节溶液的浓度、旋涂速度和旋涂时间来控制膜厚，然后在300℃-350℃下热退火处理，空穴传输层的厚度为20-60nm。
所述的发光二极管的制备方法，其中，在其上沉积量子点发光层，所述量子点发光层的量子点为红、绿、蓝三种中的一种量子点。可以为CdS、CdSe、CdTe、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaP、GaSb、HgS、HgSe、HgTe、InAs、InP、InSb、AlAs、AlP、CuInS、CuInSe、以及各种核壳结构量子点或合金结构量子点中的至少一种。则为常见的红、绿、蓝三种的任意一种量子点或者其它黄光均可以，该步骤量子点可以为含镉或者不含镉。该材料的量子点发光层具有激发光谱宽并且连续分布，发射光谱稳定性高等特点。发光层的制备：将已旋涂上空穴传输层的基片匀胶机上，将配制好一定浓度的发光物质溶液旋涂成膜，通过调节溶液的浓度、旋涂速度和旋涂时间来控制发光层的厚度，约20～60nm，在适当温度下干燥。
所述电子传输层可采用本领域常规的电子传输材料制成，包括但不限于为ZnO、TiO2、CsF、LiF、CsCO3和Alq3中的一种。电子传输层的制备：将已旋涂上发光层的的基板置于真空蒸镀腔室内，蒸镀一层约80nm厚的电子传输层，蒸镀速度约为0.01～0.5nm/s，在适当温度下退火。
接着，将沉积完各功能层的衬底置于蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀一层15-30nm的金属银或者铝作为阴极，或者使用纳米Ag线或者Cu线，具有较小的电阻使得载流子能顺利的注入。
进一步的，将得到的QLED进行封装处理，所述封装处理可采用常用的机器封装，也可以采用手动封装。优选的，所述封装处理的环境中，氧含量和水含量均低于0.1ppm，以保证器件的稳定性。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
以利用氯化金、氯化镍、甲醇、氢氧化钠、炭气凝胶为例，进行详细介绍复合材料的制备，包括如下步骤：
(1)将适量的氯化金溶解于50ml甲醇中形成浓度为0.5M的溶液。接着将炭气凝胶材料经过粉碎机粉碎，用35r/min的球磨机球磨2h，过200目筛子，加到金盐溶液中(摩尔比，C:Au＝3：1)。然后在60℃下搅拌3h，反应结束后过滤，50℃下干燥。随后，将干燥好的样品在5％H2/Ar气氛下加热到300℃焙烧还原2h。
(2)将适量的氯化镍加入到50ml甲醇中形成总浓度为1M的溶液。然后在60℃下搅拌溶解，逐滴加入氢氧化钠溶解于10ml甲醇的碱液(摩尔比，OH-：Ni2+＝2：1)。继续在60℃下搅拌3h得到一种均匀的透明溶液。
(3)把适量的金修饰的炭气凝胶粉末加入氧化镍溶液中(摩尔比，C：NiO＝1：3)，60℃下搅拌2h，形成前驱体溶液。
(4)随后，待溶液冷却后用匀胶机在处理过的ITO上旋涂并在300℃退火。
实施例2
以溴化金、硝酸镍、丙醇、乙醇胺、炭气凝胶为例，进行详细介绍复合材料的制备，包括如下步骤：
(1)将适量的溴化金溶解于50ml丙醇中形成浓度为0.5M的溶液。接着将炭气凝胶材料经过粉碎机粉碎，用35r/min的球磨机球磨2h，过200目筛子，加到金盐溶液中(摩尔比，C:Au＝3：1)。然后在70℃下搅拌3h，反应结束后过滤，50℃下干燥。随后，将干燥好的样品在5％H2/Ar气氛下加热到300℃焙烧还原2h。
(2)将适量的硝酸镍加入到50ml丙醇中形成浓度为1M的溶液。然后在70℃下搅拌溶解，逐滴加入乙醇胺溶解于10ml丙醇的碱液(摩尔比，OH-：Ni2+＝2：1)。继续在70℃下搅拌3h得到一种均匀的透明溶液。
(3)把适量的金修饰的炭气凝胶粉末加入氧化镍溶液中(摩尔比，C：NiO＝1：3)，70℃下搅拌2h，形成前驱体溶液。
(4)随后，待溶液冷却后用匀胶机在处理过的ITO上旋涂并在300℃退火。
实施例3
以利用氯化金、硫酸镍、乙醇、氢氧化钾、炭气凝胶为例，进行详细介绍复合材料的制备，包括如下步骤：
(1)将适量的氯化金溶解于50ml乙醇中形成浓度为0.5M的溶液。接着将炭气凝胶材料经过粉碎机粉碎，用35r/min的球磨机球磨2h，过200目筛子，加到金盐溶液中(摩尔比，C:Au＝3：1)。然后在60℃下搅拌3h，反应结束后过滤，50℃下干燥。随后，将干燥好的样品在5％H2/Ar气氛下加热到300℃焙烧还原2h。
(2)将适量的硫酸镍加入到50ml乙醇中形成浓度为1M的溶液。然后在60℃下搅拌溶解，逐滴加入氢氧化钾溶解于10ml乙醇的碱液(摩尔比，OH-：Ni2+＝2：1)。继续在60℃下搅拌3h得到一种均匀的透明溶液。
(3)把适量的金修饰的炭气凝胶粉末加入氧化镍溶液中(摩尔比，C：NiO＝1：3)，60℃下搅拌2h，形成前驱体溶液。
(4)随后，待溶液冷却后用匀胶机在处理过的ITO上旋涂并在300℃退火。
实施例4
一种发光二极管QLED器件，结构如图1所示，该QLED器件从下而上依次包括衬底1、阳极2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子传输层5、阴极6。其中，衬底1的材料为玻璃片，阳极2的材料为ITO基板，空穴传输层3的材料为上述实施例1-3中任意一种复合材料，电子传输层5的材料ZnO为及阴极6的材料为Al。
上述发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
A：首先生长一空穴传输层于基板上；其中所述空穴传输层的材料为如上实施例1-3所述的复合材料；
B：接着沉积量子点发光层于空穴传输层上；
C：最后沉积电子传输层于量子点发光层上，并蒸镀阴极于电子传输层上，得到发光二极管。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合材料，其特征在于，所述复合材料包括炭气凝胶颗粒和分散在所述炭气凝胶颗粒之间的氧化镍纳米颗粒；其中，所述炭气凝胶颗粒表面结合有金纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料用作量子点发光二极管的空穴传输材料。
3.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，在所述复合材料中，所述炭气凝胶颗粒中的碳元素与金纳米颗粒中的金元素的摩尔比为(2-3)：1；和/或
所述炭气凝胶颗粒中的碳元素与所述氧化镍纳米颗粒中的氧化镍的摩尔比为1：(3-4)。
4.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述炭气凝胶颗粒为200目颗粒材料。
5.一种复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供金盐和炭气凝胶粉末；
将所述金盐和炭气凝胶粉末溶于有机溶剂中，进行第一加热处理，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行培烧处理，得到表面结合有金纳米颗粒的炭气凝胶颗粒；
将所述表面结合有金纳米颗粒的炭气凝胶颗粒加入氧化镍溶液中，进行第二加热处理，得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液沉积在基底上，进行退火处理，得到所述复合材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一加热处理的温度为60℃-90℃；和/或
所述第一加热处理的时间为2h-4h。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二加热处理的温度为60℃-90℃；和/或
所述第二加热处理的时间为2h-4h。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述培烧处理的温度为300℃-350℃；和/或
所述培烧处理的时间为2-3h；和/或
所述退火处理的温度为300℃-350℃。
9.如权利要求5-8所述的制备方法，其特征在于，所述金盐选自氯化金和溴化金中的至少一种；和/或
所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇和己醇中的至少一种；和/或
所述炭气凝胶粉末为200目颗粒粉末。
10.一种量子点发光二极管，包括阳极、阴极以及设置在所述阳极和所述阴极之间量子点发光层，所述阳极和所述量子点发光层之间还设置有空穴传输层，其特征在于，所述空穴传输层的材料为权利要求1、3或4任一项所述的复合材料。
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