CN111318256B - 一种核桃壳生物质炭的制备方法及其对金属铜离子的吸附方法 - Google Patents
一种核桃壳生物质炭的制备方法及其对金属铜离子的吸附方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种核桃壳生物质炭的制备方法及其对金属铜离子的吸附方法,属于重金属废水处理技术领域。包括:1)将核桃壳炭化;2)将核桃壳炭粉活化,得到生物质炭。将核桃壳生物质炭放置在铜离子溶液中在室温环境下用磁力搅拌器吸附。上述一种核桃壳生物质炭的制备方法及其对金属铜离子的吸附方法,其制成的生物质炭对铜离子的吸附率与吸附剂量、温度、pH和吸附时间等因素有关,核桃壳生物质炭对金属铜离子的吸附率可高达到86.4%,在重金属废水处理中具有广阔的应用前景和潜在价值。
Description
技术领域
本发明属于重金属废水处理技术领域,具体为一种核桃壳生物质炭的制备方法及其对金属铜离子的吸附方法。
背景技术
随着工业的快速发展,重金属废水对土壤和水体造成了严重的污染。废水中的重金属一般不能分解破坏,而只能转移它们的存在位置和转变它们的物理和化学形态。例如,经化学沉淀处理后,废水中的重金属从溶解的离子状态转变成难溶性化合物而沉淀下来,从水中转移到污泥中;经离子交换处理后,废水中的金属离子转移到离子交换树脂上,经再生后又从离子交换树脂上转移到再生废液中;也有利用生物质炭吸附剂材料来吸附废水中的重金属,但是不同原料的生物质炭对重金属的吸附降解率存在显著差异。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明的目的在于设计提供一种核桃壳生物质炭的制备方法及其对金属铜离子的吸附方法的技术方案,其核桃壳生物质炭对金属铜离子的吸附率可达到86.4%,在重金属废水中具有广阔的应用前景和潜在价值。
所述的一种核桃壳生物质炭的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)炭化工艺:将核桃壳干燥粉碎、高温碳化,得到的核桃壳炭冷却研磨,备用;
2)活化工艺:将核桃壳炭粉末加入活化剂进行活化,核桃壳炭粉末: 活化剂的固液比为1/3-1/5(重量:体积),活化温度400-500℃,活化时间50-70min,活化剂质量分数8-12%,所述的活化剂为磷酸;取出降温至室温后用稀盐酸洗涤0.8-1.2小时后再抽滤至中性,最后干燥12-20小时,得到生物质炭。
所述的一种核桃壳生物质炭的制备方法,其特征在于步骤1)中:核桃壳粉碎至100-200目 ,碳化温度为350-450℃,碳化时间为1.8-2.2小时。
所述的一种核桃壳生物质炭的制备方法,其特征在于步骤2)中:核桃壳炭粉末:活化剂的固液比为1/4,活化剂质量分数10%。
所述的一种核桃壳生物质炭的制备方法,其特征在于步骤2)中:活化温度420-480℃,优选450℃;活化时间55-65min,优选60min。
所述的一种核桃壳生物质炭的制备方法,其特征在于步骤2)中:用稀盐酸洗涤1小时,最后干燥15-18小时。
所述的核桃壳生物质炭对金属铜离子的吸附方法,其特征在于包括以下步骤:将核桃壳生物质炭放置在铜离子溶液中进行吸附,核桃壳生物质炭:铜离子溶液的固液比为0.010-0.020g:25-35mL,铜离子溶液的浓度为1.5×10-4mol/L -2.5×10-4mol/L,在室温环境下用磁力搅拌器吸附0.8-1.2小时。
所述的核桃壳生物质炭对金属铜离子的吸附方法,其特征在于步骤2)中:核桃壳生物质炭:铜离子溶液的固液比为0.012-0.018g:28-32mL,优选0.015g:30mL,铜离子溶液的浓度为2×10-4mol/L,在室温环境下用磁力搅拌器吸附1小时。
上述一种核桃壳生物质炭的制备方法及其对金属铜离子的吸附方法,其制成的生物质炭对铜离子的吸附率与吸附剂量、温度、pH和吸附时间等因素有关,核桃壳生物质炭对金属铜离子的吸附率可高达到86.4%,在重金属废水处理中具有广阔的应用前景和潜在价值。
附图说明
图1为本发明不同活化温度下核桃壳生物质炭的吸附性能比较图;
图2为本发明不同活化时间下核桃壳生物质炭的吸附性能比较图;
图3为本发明不同活化剂质量分数下核桃壳生物质炭的吸附性能比较图;
图4为本发明不同吸附剂量下核桃壳生物质炭的吸附性能比较图;
图5为本发明不同活化剂核桃壳生物质炭的吸附性能比较图;
图6为本发明不同生物质炭的吸附性能比较图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1)炭化工艺:将核桃壳干燥粉碎、高温碳化,得到的核桃壳炭冷却研磨,备用;
2)活化工艺:将核桃壳炭粉末加入活化剂进行活化,核桃壳炭粉末: 活化剂的固液比为1/3,活化温度400℃,活化时间50min,活化剂质量分数8%,所述的活化剂为磷酸;取出降温至室温后用稀盐酸洗涤0.8小时后再抽滤至中性,最后干燥12小时,得到生物质炭。
实施例2
1)炭化工艺:将核桃壳干燥粉碎、高温碳化,得到的核桃壳炭冷却研磨,备用;
2)活化工艺:将核桃壳炭粉末加入活化剂进行活化,核桃壳炭粉末: 活化剂的固液比为1/3,活化温度420℃,活化时间55min,活化剂质量分数9%,所述的活化剂为磷酸;取出降温至室温后用稀盐酸洗涤0.9小时后再抽滤至中性,最后干燥14小时,得到生物质炭。
实施例3
1)炭化工艺:将核桃壳干燥粉碎、高温碳化,得到的核桃壳炭冷却研磨,备用;
2)活化工艺:将核桃壳炭粉末加入活化剂进行活化,核桃壳炭粉末: 活化剂的固液比为1/4,活化温度450℃,活化时间60min,活化剂质量分数10%,所述的活化剂为磷酸;取出降温至室温后用稀盐酸洗涤1小时后再抽滤至中性,最后干燥15小时,得到生物质炭。
实施例4
1)炭化工艺:将核桃壳干燥粉碎、高温碳化,得到的核桃壳炭冷却研磨,备用;
2)活化工艺:将核桃壳炭粉末加入活化剂进行活化,核桃壳炭粉末: 活化剂的固液比为1/4,活化温度460℃,活化时间65min,活化剂质量分数11%,所述的活化剂为磷酸;取出降温至室温后用稀盐酸洗涤1.1小时后再抽滤至中性,最后干燥17小时,得到生物质炭。
实施例5
1)炭化工艺:将核桃壳干燥粉碎、高温碳化,得到的核桃壳炭冷却研磨,备用;
2)活化工艺:将核桃壳炭粉末加入活化剂进行活化,核桃壳炭粉末: 活化剂的固液比为1/5,活化温度480℃,活化时间68min,活化剂质量分数11%,所述的活化剂为磷酸;取出降温至室温后用稀盐酸洗涤1.1小时后再抽滤至中性,最后干燥19小时,得到生物质炭。
实施例6
1)炭化工艺:将核桃壳干燥粉碎、高温碳化,得到的核桃壳炭冷却研磨,备用;
2)活化工艺:将核桃壳炭粉末加入活化剂进行活化,核桃壳炭粉末: 活化剂的固液比为1/5,活化温度500℃,活化时间70min,活化剂质量分数12%,所述的活化剂为磷酸;取出降温至室温后用稀盐酸洗涤1.2小时后再抽滤至中性,最后干燥20小时,得到生物质炭。
采用上述实施例1-6制得的核桃壳生物质炭对金属铜离子的吸附方法,包括以下步骤:将核桃壳生物质炭放置在铜离子溶液中进行吸附,核桃壳生物质炭:铜离子溶液的固液比为0.015g:30mL,铜离子溶液的浓度为2×10-4mol/L,在室温环境下用磁力搅拌器吸附1小时。该方法中,核桃壳生物质炭:铜离子溶液的固液比为0.010g:25mL,或者0.020g:35mL;铜离子溶液的浓度为1.5×10-4mol/L或2.5×10-4mol/L,磁力搅拌器吸附时间为0.8小时或1.2小时,也能达到本发明所述的技术效果。
以下结合相应的试验数据进一步说明本发明的有益效果。实验通过对比氢氧化钾、氯化锌、磷酸、碳酸钾和氯化钙作为活化剂来活化核桃壳、花生壳和香榧壳炭所制成的生物质炭的吸附性能比较,确定活化剂和壳类来制备生物质炭。探究最佳活化的工艺条件,生物质炭的吸附率,计算公式如下:
η:吸附率,Abs原:原铜离子溶液的吸光度,Abs:吸附后的铜离子溶液的吸光度。
试验1:不同活化温度下核桃壳生物质炭的吸附性能比较试验。
取5份1g的核桃壳炭在固液比1/4、活化剂质量分数20%和活化时间60min的条件下,取400℃、450℃、500℃、550℃、600℃五个温度,依次在箱式电阻炉中活化。取出降温后用1mol/L的稀盐酸的洗涤1小时后再用布氏漏斗抽滤至中性,最后放入鼓风干燥箱中干燥12小时以上,将得到的核桃壳生物质炭称重后研磨过筛,保存待用。用电子天平准确称取20mg的吸附剂,放置于30mL的2×10-4mol/L铜离子溶液中,在室温环境下用磁力搅拌器吸附1小时,在静置20分钟后用针管取其上清液用紫外可见分光光度计测出原铜离子溶液的吸光度和生物质炭吸附后的铜离子溶液的吸光度,通过计算得出五个温度下生物质炭的吸附率,选择最合适的活化温度。由图1可知,随着活化温度的升高,生物质炭对铜离子的吸附率先增大后减小。生物质炭在活化温度达到450℃时的吸附性能已经超过了80%,和在550℃时的吸附能力大致相同,因此活化温度考虑450℃和550℃。温度升高会使分子间作用力增大,但当温度过高的时候,分子间作用力反而会成为阻碍,要达到的温度越高就需要越多能源和时间,活化温度为450℃时最优,在这个温度下,不但吸附率达到最大,而且所耗能源和时间较少。综上考虑,活化温度采用400-500℃,450℃为最优温度。
试验2:不同活化时间下核桃壳生物质炭的吸附性能比较试验。
取5份1g的核桃壳炭在固液比1/4、活化剂质量分数20%和活化温度450℃的条件下,取30min、60min、90min、120min、150min五个时间,依次在箱式电阻炉中活化,具体操作同上。最后计算得出五个时间下生物质炭的吸附率,选择最合适的活化时间。由图2可知,随着活化时间的增加,生物质炭对铜离子的吸附率先升高后趋于平缓。在活化时间为60min时达到最高,后面随着时间的增加,吸附率也基本上不变。时间的增加会有利于形成各种微孔结构,但当活化时间足够长时,反而会破坏已形成的微孔结构,降低吸附能力。考虑到经济因素,活化时间为50-70min, 60min为最优时间。
试验3:不同活化剂质量分数下核桃壳生物质炭的吸附性能比较试验。
取6份1g的核桃壳炭在固液比1/4、活化时间60min和活化温度450℃的条件下,取5%、10%、20%、30%、40%、50%六个不同的质量分数,依次在箱式电阻炉中活化,具体操作同上。最后计算得出六个质量分数下生物质炭的吸附率,选择最合适的活化剂质量分数。由图3可知,随着活化剂质量分数的增大,生物质炭对铜离子的吸附率先增大后减小,在10%左右吸附率达到最高。其原因是质量分数的增大会使增加生物质炭微孔结构的数量,但是过高的增大质量分数反而会阻碍微孔结构的形成。所以活化剂质量分数采用8-12%,优选10%。
试验4:不同吸附剂量下核桃壳生物质炭的吸附性能比较试验。
取6份在固液比1/4、活化时间60min、活化温度450℃、活化剂质量分数10%的条件下得到的生物质炭,取2mg、5mg、8mg、10mg、12mg、15mg六个不同吸附剂量,依次进行吸附实验,具体操作同上。最后计算得出六个吸附剂量下生物质炭的吸附率,选择最合适的吸附剂量。由图4可知,随着生物质炭用量的增加,生物质炭对铜离子的吸附率先增大后平缓。在生物质炭用量为0.015g 时,生物质炭对铜离子的去除能力基本达到最高,当生物质炭用量继续增加时,吸附率大小基本稳定。这是因为在吸附过程中,存在吸附与解吸这一个平衡状态。当达到这个平衡状态时,溶液中的金属离子浓度基本不发生变化。因此对于一定浓度的金属离子溶液来说,吸附剂量并不是越大越好,考虑到经济因素,达到平衡时的吸附剂量是最优的。所以吸附剂量采用0.010g -0.020g,优选0.015g。
试验5:不同活化剂下核桃壳生物质炭的吸附性能比较试验。
取5份1g分别用氢氧化钾、氯化锌、磷酸、碳酸钾、和氯化钙活化的核桃壳炭在固液比1/4、活化时间60min、活化温度450℃、活化剂质量分数10%的条件下活化。然后用电子天平准确称取15mg的吸附剂,放置于30ml的2×10-4mol/L铜离子溶液中进行吸附,具体操作同上。最后计算得出五个不同活化剂下核桃壳生物质炭的吸附率。由图5可知,只有磷酸的吸附率达到了80%以上,其他活化剂制成的生物质炭吸附率都在40%以下,所以活化剂采用磷酸。
试验6:不同生物质炭的吸附性能比较试验。
取7份1g的花生壳、香榧壳、蚕豆壳、葵瓜子壳、西瓜子壳、巴旦木壳和桂圆壳炭。用磷酸在固液比1/4、活化时间60min、活化温度450℃、活化剂质量分数10%的条件下活化,制成各生物质炭,具体操作同上。最后计算得出7个生物质炭的吸附率,对比各生物质炭的吸附能力。由图6可知,八种生物质炭对铜离子的吸附率。在这几种壳类中,只有核桃壳制成的生物质炭的吸附能力最高。除花生壳和葵瓜子壳制成的生物质炭的吸附能力在60%以上,剩下的壳类原料制成的生物质炭的吸附能力都不超过50%,这些生物质炭的吸附能力太低,无法进行大规模的推广使用,缺乏经济效益。
以上技术方案对本发明作了详细的描述,但不用来限制本发明的范围。应当理解,基于本发明的启示,本领域技术人员对于本发明的任何显而易见的变换或替代,也应当被认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种核桃壳生物质炭对金属铜离子的吸附方法,其特征在于包括以下步骤:
1)核桃壳生物质炭的制备,包括:
a.炭化工艺:将核桃壳干燥粉碎、高温碳化,得到的核桃壳炭冷却研磨,备用;
b.活化工艺:将核桃壳炭粉末加入活化剂进行活化,核桃壳炭粉末: 活化剂的固液比为1/3-1/5,活化温度400-450℃,活化时间50-60min,活化剂质量分数8-10%,所述的活化剂为磷酸;取出降温至室温后用稀盐酸洗涤0.8-1.2小时后再抽滤至中性,最后干燥12-20小时,得到生物质炭;
2)将核桃壳生物质炭放置在铜离子溶液中进行吸附,核桃壳生物质炭:铜离子溶液的固液比为0.010-0.015g:25-35mL,铜离子溶液的浓度为1.5×10-4mol/L -2.5×10-4mol/L,在室温环境下用磁力搅拌器吸附0.8-1.2小时。
2. 如权利要求1所述的一种核桃壳生物质炭对金属铜离子的吸附方法,其特征在于步骤1)中:核桃壳粉碎至100-200目 ,碳化温度为350-450℃,碳化时间为1.8-2.2小时。
3. 如权利要求1所述的一种核桃壳生物质炭对金属铜离子的吸附方法,其特征在于步骤1)中:核桃壳炭粉末: 活化剂的固液比为1/4。
4.如权利要求1所述的一种核桃壳生物质炭对金属铜离子的吸附方法,其特征在于步骤1)中:活化温度420℃,活化时间55min。
5.如权利要求1所述的一种核桃壳生物质炭对金属铜离子的吸附方法,其特征在于步骤1)中:用稀盐酸洗涤1小时,最后干燥15-18小时。
6.如权利要求1所述的一种核桃壳生物质炭对金属铜离子的吸附方法,其特征在于步骤2)中,核桃壳生物质炭:铜离子溶液的固液比为0.012g:28-32mL,铜离子溶液的浓度为2×10-4mol/L,在室温环境下用磁力搅拌器吸附1小时。
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