CN112090404B - 一种改性玉米秸秆生物炭的制备方法及其在含磷废水中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种改性玉米秸秆生物炭的制备方法及其在含磷废水中的应用。以玉米秸秆为原料，先将玉米秸秆于440‑460℃进行碳化，将碳化后的碳化料与FeCl3混合，浸渍24h，烘干后放入马弗炉中，在450‑600℃下高温煅烧，得活化产物；将活化产物与0.1mol/L的HCl混合，水浴振荡后水洗，干燥，得玉米秸秆生物碳；向玉米秸秆生物碳中加入改性剂，超声振荡，过滤后自然干燥得改性玉米秸秆生物炭。改性玉米秸秆生物炭在含磷废水中除磷时，对PO4 3‑的吸附量最高为5.7mg/g。本发明制备的改性玉米秸秆生物炭性能稳定，价格低廉，同时实现了废旧资源的再利用。

Description

一种改性玉米秸秆生物炭的制备方法及其在含磷废水中的 应用
技术领域
本发明涉及无机非金属材料制备及污水处理领域，具体涉及一种改性玉米秸秆生物炭的制备方法及其在含磷的黑臭水体中的应用。
背景技术
由于在北方，每年冬天农民都将大量的秸秆废弃物进行焚烧处理，从而产生严重的大气污染。而若将这些秸秆废弃物制备成生物炭，不仅有利于推进碳减排的过程，对资源的再利用等方面也具有重要的意义。而单独使用生物炭材料作为吸附剂的吸附能力十分有限，因此，为更好、更有效的去除污染物，同时提高生物炭材料的吸附能力，对生物炭材料进行改性处理具有实际意义。
目前水体富营养化依然是很多湖泊、水库和海湾等水体的污染原因。引起水体富营养化的关键元素是氮和磷。为使水体能够更快的消除富营养化的影响，去除水体中的氮磷元素十分重要。NH4 +和PO4 3-是水中氮磷的重要无机离子成分，所以对NH4 +和PO4 3-的去除对于消除水体富营养化有重要作用。
因此利用农用废弃物秸秆制备生物炭可在水体氮磷污染的去除领域具有重要的发展意义及前景。
发明内容
本发明的目的之一是针对废弃秸秆资源浪费的问题，利用废弃秸秆结合改性活性炭的优点，提出一种改性玉米秸秆生物炭的制备方法。
本发明的目的之二是提供一种改性玉米秸秆生物炭作为吸附剂在含磷的黑臭水体中除磷的应用。
为实现本发明目的所采用的技术方案为：一种改性玉米秸秆生物炭的制备方法，制备方法包括如下步骤：
1)预处理：将玉米秸秆粉碎后用水洗净，将粉碎洗净后的玉米秸秆放入水中煮沸30-40min，干燥后磨碎，过20目筛，取筛下物；
2)将步骤1)所得筛下物放入马弗炉中碳化，得碳化料；
3)取碳化料与活化剂混合，浸渍24h后烘干，然后放入马弗炉中高温煅烧，得活化产物；
4)将活化产物与0.1mol/L的HCl混合，水浴振荡进行酸化处理后，水洗，干燥，得玉米秸秆活性炭；
5)将钛酸四丁酯、异丙醇和硝酸混合均匀后，调节pH至6.0-8.0，得改性剂溶液；于改性剂溶液中加入玉米秸秆活性炭，搅拌均匀后，超声震荡10-30min，过滤取固体物，自然干燥，得目标产物改性玉米秸秆生物炭。
进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，将筛下物放入马弗炉中，于440-460℃下碳化处理1-2h。
进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，所述活化剂是，浓度为3.5mol/L的FeCl3溶液，按固液比，碳化料:FeCl3溶液＝1g:3mL。
进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，放入马弗炉中于450-600℃下高温煅烧1-3h。
进一步的，上述的制备方法，步骤5)中，按体积比，钛酸四丁酯:异丙醇:硝酸＝6:24:1。
进一步的，上述的制备方法，步骤5)中，按固液比，玉米秸秆活性炭:改性剂溶液＝1g:2.0-2.5mL。
改性玉米秸秆生物炭在含磷废水中的应用。方法如下：取含磷废水，调节含磷废水的pH＝4-8，加入改性玉米秸秆生物炭，混合均匀，震荡吸附10-25h后，通过0.22μm滤膜过滤。
进一步的，所述含磷废水是总磷浓度为10-30mg/L的废水。
进一步的，按固液比，改性玉米秸秆生物炭:含磷废水＝1g:500mL。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的改性玉米秸秆生物炭，主要原料来源于废弃的秸秆，原料来源丰富，价格低廉，制备成本较低。
(2)本发明制备的改性玉米秸秆生物炭，采用废弃的秸秆制备活性炭，不仅可以减少废弃物对社会造成的环境负担，也可以为社会治理废水贡献作用。
(3)本发明采用负载方式对活性炭进行改性，通过强化粒子电极的吸附性能的方式，提高反应速率和电流效率。
(4)本发明制备的改性玉米秸秆生物炭，在改性过程中使用超声震荡，超声产生的空化泡在破裂时会释放大量的能量，加快反应过程。
附图说明
图1是玉米秸秆生物炭对磷酸根离子的吸附图。
图2是pH与磷酸根离子吸附量的关系图。
图3是吸附时间与磷酸根离子浓度的关系图。
具体实施方式
实施例1
改性玉米秸秆活性炭，制备方法包括如下步骤：
1、玉米秸秆预处理：将玉米秸秆粉碎，用去离子水洗净，将粉碎洗净后的玉米秸秆放入去离子水中煮沸30min，过滤，取玉米秸秆，将玉米秸秆在100℃的鼓风箱中干燥4h，干燥后磨碎，过20目筛，取筛下物。
2、取步骤1所得筛下物放入坩埚中，加盖密封后，放入马弗炉中，在450℃下碳化处理1h，得碳化料。
3、按固液比，碳化料:FeCl3溶液＝1g:3mL；将步骤2所得碳化料与浓度为3.5mol/L的FeCl3溶液混合均匀，浸渍24h后，放入鼓风箱中100℃下烘干，然后放入马弗炉中，在600℃下高温煅烧1h，得活化产物。
4、按固液比，活化产物:HCl＝1g:15mL，将步骤3所得活化产物与浓度为0.1mol/L的HCl混合，水浴振荡12h进行酸化处理，然后放入热蒸馏水中水洗，最后放入120℃鼓风干燥箱中干燥4h，得玉米秸秆活性炭。
5、按体积比，钛酸四丁酯:异丙醇:硝酸＝6:24:1，取钛酸四丁酯、异丙醇和硝酸，混合均匀后，调节pH至7.0，得改性剂溶液。按固液比，玉米秸秆活性炭:改性剂溶液＝1g:2.2mL，取玉米秸秆活性炭和改性剂溶液，搅拌均匀后，超声震荡30min，溶液变成黑色胶体，过滤取固体物，自然干燥，得目标产物改性玉米秸秆生物炭。
实施例2
改性玉米秸秆活性炭作为吸附剂在含磷废水中除磷中的应用
样本：将KH2PO4溶解于水中，得PO4 3-浓度为20mg/L的KH2PO4溶液，作为含磷废水样本。
方法：取含磷废水，调节含磷废水的pH＝4-8，加入改性玉米秸秆生物炭，混合均匀，震荡吸附10-25h后，通过0.22μm滤膜过滤。按固液比，改性玉米秸秆生物炭:含磷废水＝1g:500mL。
PO4 3-吸附量的计算公式如下：
qe＝(C0-Ce)/m×V
式中:C0为PO4 3-的初始浓度，单位mg/L；
Ce为吸附饱和后废水中PO4 3-浓度，单位mg/L；
V为参与吸附反应的KH2PO4溶液的体积，单位L；
m为改性玉米秸秆生物炭的投加量，单位g。
1、改性玉米秸秆作为吸附剂对含磷废水中磷吸附性能的影响
方法：取2支石英管，分别加入25mL初始pH＝6，PO4 3-初始浓度为20mg/L的KH2PO4溶液，分别加入0.05g的实施例1制备的改性玉米秸秆生物炭和0.05g实施例1步骤4制备的玉米秸秆生物炭，混合均匀，在摇床中震荡吸附24h后，使用0.22um滤膜过滤，测定滤液中PO4 3-的浓度，计算PO4 3-的吸附量。
结果如图1所示，玉米秸秆生物炭的改性会很大程度上影响其自身的吸附性能，用改性后的玉米秸秆生物炭对PO4 3-的最大吸附量为5.7mg/g，而没有改性的玉米秸秆生物炭对PO4 3-的最大吸附量仅为4.0mg/g。
2、pH对改性玉米秸秆生物炭作为吸附剂对含磷废水中磷吸附性能的影响
方法：取5支石英管，分别加入25mL初始pH＝4、5、6、7和8，PO4 3-初始浓度为20mg/L的KH2PO4溶液，各加入0.05g的实施例1制备的改性玉米秸秆生物炭，混合均匀，在摇床中震荡吸附24h后，使用0.22μm滤膜过滤，测定滤液中PO4 3-的浓度，计算PO4 3-的吸附量。
在反应过程中，溶液初始pH是影响降解速率的重要因素。结果如图2所示，随着pH的增加，PO4 3-的吸附量先上升后又下降，当pH为6时，PO4 3-的吸附量最高为5.7mg/g，因此本发明优选KH2PO4溶液的初始pH＝6。
3、吸附时间对改性玉米秸秆生物炭作为吸附剂对含磷废水中磷吸附性能的影响
方法：取7支石英管，分别加入25mL，初始pH＝6，初始浓度为20mg/L的KH2PO4溶液，各加入0.05g的实施例1制备的改性玉米秸秆生物炭，混合均匀，分别在摇床中震荡吸附4、5、6、10、12、20、24h后，使用0.22μm滤膜过滤，分别测定不同时刻滤液中PO4 3-浓度。
在反应过程中，吸附时间是影响降解速率的重要因素。结果如图3所示，随着吸附时间的增加，PO4 3-的浓度逐渐下降，当吸附时间为24h时，PO4 3-的浓度达到最低为14.3mg/L，因此本发明优选的最佳吸附时间为24h。

Claims (6)

1.改性玉米秸秆生物炭作为吸附剂在含磷废水中的应用，其特征在于，所述含磷废水是总磷浓度为10-30 mg/L的废水，方法如下：取含磷废水，调节含磷废水的pH=6，加入改性玉米秸秆生物炭，混合均匀，震荡吸附10-25 h后，通过0.22 µm滤膜过滤；
所述改性玉米秸秆生物炭的制备方法，包括如下步骤：
1）预处理：将玉米秸秆粉碎后用水洗净，将粉碎洗净后的玉米秸秆放入水中煮沸30-40min，过滤干燥后磨碎，过20目筛，取筛下物；
2）将步骤1）所得筛下物放入马弗炉中碳化，得碳化料；
3）取碳化料与活化剂混合，浸渍24h后烘干，然后放入马弗炉中高温煅烧，得活化产物，所述活化剂是浓度为3.5mol/L的FeCl3溶液，按固液比，碳化料: FeCl3溶液=1g:3mL；
4）将活化产物与0.1mol/L的HCl混合，水浴振荡进行酸化处理后，水洗，干燥，得玉米秸秆活性炭；
5）将钛酸四丁酯、异丙醇和硝酸混合均匀后，调节pH至6.0-8.0，得改性剂溶液；于改性剂溶液中加入玉米秸秆活性炭，搅拌均匀后，超声震荡10-30min，过滤取固体物，自然干燥，得目标产物改性玉米秸秆生物炭。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，按固液比，改性玉米秸秆生物炭:含磷废水=1g:500mL。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤2）中，将筛下物放入马弗炉中，于440-460 ℃下碳化处理1-2h。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤3）中，放入马弗炉中于450-600℃下高温煅烧1-3h。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤5）中，按体积比，钛酸四丁酯:异丙醇:硝酸=6:24:1。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤5）中，按固液比，玉米秸秆活性炭:改性剂溶液=1g:2.0 -2.5 mL。
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