CN111313086B - 一种电解液及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解液及锂离子电池，其包括锂盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂为具有通式MXn的添加剂，其中，M为能与Li形成合金的金属元素或类金属元素；X为PF6 ‑、BF4 ‑、FSI‑、TFSI‑、ClO4 ‑、NO3 ‑、卤离子中的至少一种，n为大于等于1的整数。本发明中的电解液改善了锂离子电池在低温或过充情况下的析锂问题，提高了电池的安全性。

Description

一种电解液及锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种电解液及含有该电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有高的工作电压、高能量密度、长循环寿命及环境友好等众多优点，目前已广泛应用于手机、平板电脑、相机等数码产品中。近年来，随着国家对新能源项目的需求与支持，锂离子电池应用正向储能电网及电动汽车领域蔓延。目前，商用锂离子电池电解液溶剂主要采用极易燃烧的碳酸酯类有机溶剂，电池在过充、低温等条件下，会在负极侧析出锂，长时间工作下，会导致锂枝晶生长，刺穿隔膜，使电池内部发生短路，继而引发燃烧甚至爆炸的安全事故。
为了减少锂枝晶的生长，目前主要是通过使用固体电解质物理地阻止枝晶生长；通过使用三维调整表面电场以改变Li沉积的初始成核作用；通过使用改进的隔膜防止锂枝晶的生长。然而这些手段还不能广泛应用在商业化的锂离子电池中，最直接、有效、经济的方法是对电解液进行改性研究。
在电解液的研究中，通常是引入添加剂来抑制负极析锂。然而这些添加剂可能与目前正在广泛使用的商品化碳负极如石墨负极不兼容，容易剥离石墨；或者通过在碳负极表面形成高阻抗的钝化膜，通过提高过电位来抑制析锂，这些添加剂的引入虽然一定程度上抑制了析锂问题，但是带来电池阻抗的增加，损害了电池容量和长期循环性能。
发明内容
鉴于上述原因，本发明的目的是提供一种电解液，所述电解液基于化学合金化反应从而可以很好的消除锂枝晶和抑制析锂。此外，本发明的第二个目的是提供一种锂离子电池，该锂离子电池中含有本发明中的电解液，从而改善了锂离子电池在低温或过充情况下的析锂问题，提高了电池的安全性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电解液，其包括锂盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂为具有通式MXn的添加剂，其中，M为能与Li形成合金的金属元素或类金属元素；
X为PF6 -、BF4 -、FSI-、TFSI-、ClO4 -、NO3 -、卤离子中的至少一种，n为大于等于1的整数。
进一步的，所述M选自Si、Al、Mg、Sn、Cd、Ge、Sb、Pb、Zn、Bi、In、Ga中的至少一种。
进一步的，所述添加剂为AlF3、Mg(NO3)2、Mg(TFSI)2、SnF2、SbF3中的至少一种。
进一步的，所述电解液中，所述添加剂的质量百分比为0.01％-1％。
进一步的，所述锂盐的浓度为0.5～3.5mol/L。
进一步的，所述锂盐选自六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、二氟磷酸锂、高氯酸锂、氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂中的至少一种。
进一步的，所述有机溶剂选自碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、四氢呋喃、γ-丁内酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、1,3-二氧环戊烷、二甲氧基甲烷、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二甲氧丙烷或四乙二醇二甲醚中的至少一种。
本发明还提供了一种锂离子电池，其包括上述的电解液。
进一步的，所述锂离子电池的负极为碳材料或碳复合材料。
进一步的，所述锂离子电池的负极包括人造石墨、天然石墨、软碳、硬碳、硅碳复合材料中的至少一种。
本发明基于化学合金化反应，通过在电解液中引入稳定的阳离子M+型添加剂，该阳离子M+型添加剂在正常情况下保持稳定性，不影响锂离子电池的性能。而当电池处于低温或过充情况下，出现少量析锂时，阳离子M+与锂金属发生化学反应，形成LixM合金层，该合金层消除了锂金属尖端效应，同时增加了电荷分布均匀性，抑制了析锂和锂枝晶的生长。此外，本发明的添加剂在电解液中的稳定性高，与碳负极兼容性良好，不会沉积在负极或破坏碳负极结构，如剥离石墨带来电池阻抗的增加，在抑制析锂的同时还保有高的电池容量和优异的长期循环性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施方式对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明实施方式的电解液包括锂盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂为具有通式MXn的添加剂，其中，M为能与Li形成合金的金属元素或类金属元素；
X为PF6 -、BF4 -、FSI-、TFSI-、ClO4 -、NO3 -、卤离子中的至少一种，优选氟系阴离子，n为大于等于1的整数。本发明中电解液中添加剂的作用是，在锂离子电池低温或过充而出现少量析锂时，阳离子M+与锂金属发生化学反应，形成LixM合金层，从而抑制析锂和锂枝晶的生长。具体来说，在快充、过充或低温工作时负极中出现析锂时，Li产生后与M+发生化学反应，Li+M+→Li++M，该反应一方面有利于消除析锂(将Li金属转化为可溶的Li+)，另一方面，产生M金属会及时与析出的Li发生合金化反应，形成富锂合金层，消除导致锂枝晶的尖端，避免了长期循环中锂枝晶的产生。且这种抑制析锂的过程，与碳负极具有良好的兼容性，不会破坏碳负极结构，由于其不会在碳负极表面形成高阻抗的钝化膜，因此不会带来电池阻抗的增加，形成的富锂合金层具有良好的离子电导率和机械稳定性，且对环境的耐受度高，对电池的容量和循环性能不会产生影响。
更具体的，如上所述，所述M优选包含，例如可以选自ⅢA族元素中的Al、Ga、In，IVA族元素中的Si、Ge、Sn、Pb，VA族元素中的Sb、Bi，还可以选自ⅡB族元素中的Zn、Cd，以及Mg。这种添加剂的具体实例包括但不限于AlF3、Mg(NO3)2、Mg(TFSI)2、SnF2、SbF3，可以为上述的一种，也可以是上述中两种以上的复合物。
本发明的电解液中，添加剂的添加量对电解液的性能会产生影响，因此，基于能斯特方程，金属还原(沉积)电位随其浓度降低而降低，阳离子M+较低的浓度能保证它较好的还原稳定性，在电池正常工作时M+不会沉积导致电池性能恶化，因此，在本发明的一些实施方式中，所述添加剂的质量百分比含量优选为0.01％-1％，更优选为小于0.1％。
作为本发明中的电解液，其还包括锂盐和有机溶剂。其中锂盐可使用锂离子电池领域中提及的任何锂盐，具体的实例包括但不限于六氟磷酸锂(LiPF6)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、二氟磷酸锂(LiPO4F2)、高氯酸锂(LiClO4)、氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)、双乙二酸硼酸锂(LiBOB)等中的至少一种，在本发明的一些实施方式中，所述锂盐的浓度优选为0.5～3.5mol/L。
同样的，本发明电解液中的有机溶剂可使用任何适用于锂离子电池领域的有机溶剂，其具体的实例包括但不限于碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、四氢呋喃、γ-丁内酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、1,3-二氧环戊烷、二甲氧基甲烷、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二甲氧丙烷、四乙二醇二甲醚等，可选自上述提及的有机溶剂中的其中一种，也可以选择将上述任意两种以上的有机溶剂按照任意比例均匀混合的混合溶剂，这里不再详述。
本发明中电解液的制备方法为锂离子电池领域电解液制备方法中的常规选择，优选的是在隔绝氧气的环境中，将锂盐加入有机溶剂中混合均匀，如有机溶剂为两种以上混合溶剂则首先将混合溶剂混合均匀后，再向其中加入锂盐；然后加入添加剂，摇匀至完全溶解即制得，这里不再详述。
本发明的实施方式中同时提及了一种锂离子电池，锂离子电池主要包括正极、负极、隔膜和电解液，其中电解液采用本发明中的电解液，正极、负极、隔膜均可使用任何适用于锂离子电池领域的材料，这里不再详述。需要特别说明的是，本发明中的电解液尤其适用于负极为碳材料、碳复合材料的锂离子电池，其不仅能抑制析锂，同时与碳负极兼容性良好，不会影响电池容量和循环性能，这里可提及的碳负极材料包括人造石墨、天然石墨、软碳、硬碳、硅碳复合材料中的至少一种。
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步清楚完整的说明。
实施例1
本实施例中电解液按照以下过程制备：
在惰性气体保护的手套箱中(手套箱中的水含量小于0.1ppm，氧含量小于0.1ppm)，将处理过的EC、EMC、DEC按质量比3:3:4混合均匀后，向其中加入六氟磷酸锂(LiPF6)，制成LiPF6浓度为1mol/L的基础电解液。将基础电解液分为七份，其中的五份中分别添加占电解液总质量为0.1％、0.3％、0.5％、0.7％、1％的三氟化锑(SbF3)摇匀至完全溶解后制成电解液，另外两份中一份不加添加剂，另一份加入2％氟代碳酸乙烯酯(FEC)添加剂摇匀至完全溶解。
将上述七份电解液分别制成全电池，其中全电池的制备方法如下：
正极制备：活性材料为LiCoO2，导电剂为导电碳黑(Super P，Timcal Ltd.)，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF，HSV 900，Arkema)，分散剂为N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，按照LiCoO2：Super P：PVDF＝84:8:8的质量比调浆后，涂于铝箔上，在经过烘干、辊压、冲片，做成电极片，电极表面的活性物质LiCoO2控制在5mg/cm2。
负极制备：活性材料为人造石墨，导电剂为导电碳黑(Super P，Timcal Ltd.)，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF，HSV 900，Arkema)，分散剂为N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，按照石墨：Super P：PVDF＝90:3:7的质量比调浆后，涂于铜箔上，在经过烘干、辊压、冲片，做成电极片，电极表面的活性物质石墨控制在2.5mg/cm2。
将上述电极卷绕成2Ah软包电池，在充满氩气的手套箱中注液封口。
将上述软包电池以C/20循环两次进行活化后，采用1C倍率循环300次，充放电压范围为3.0～4.4V，并在0℃充放电循环50圈，拆开电池观察析锂情况。电池首圈放电容量、容量保持率和析锂如下表1所示：
表1实施例1中的电解液制成的全电池电化学性能测试结果
Figure BDA0002450661150000051
通过表1中可以看出，在没有加入三氟化锑添加剂的空白样相比，在本发明的范围内的含量三氟化锑的加入可以提高4.4V过充、低温状态下的的容量保持率，其中0.09wt％的添加量下电池的容量保持率最高，循环也最为稳定，且相对于没加添加剂的电解液能明显抑制析锂。
实施例2
在惰性气体保护的手套箱中(手套箱中的水含量小于0.1ppm，氧含量小于0.1ppm)，将处理过的EC、EMC、DEC按质量比3:3:4混合均匀后，向其中加入六氟磷酸锂(LiPF6)，制成LiPF6浓度为1mol/L的基础电解液。将基础电解液分为七份，其中的五份中分别添加占电解液总质量为0.01、0.03、0.05、0.1、0.15的Mg(TFSI)2摇匀至完全溶解后制成电解液，另外两份中一份不加添加剂，另一份加入2％氟代碳酸乙烯酯(FEC)添加剂摇匀至完全溶解。
将上述七份电解液分别制成全电池，其中全电池的制备方法如下：
正极制备：活性材料为LiFePO4，导电剂为导电碳黑(Super P，Timcal Ltd.)，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF，HSV 900，Arkema)，分散剂为N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，按照LiFePO4：Super P：PVDF＝93:3:4的质量比调浆后，涂于铝箔上，在经过烘干、辊压、冲片，做成电极片，电极表面的活性物质LiCoO2控制在10mg/cm2。
负极制备：活性材料为人造石墨，导电剂为导电碳黑(Super P，Timcal Ltd.)，粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF，HSV 900，Arkema)，分散剂为N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，按照石墨：Super P：PVDF＝90:3:7的质量比调浆后，涂于铜箔上，在经过烘干、辊压、冲片，做成电极片，电极表面的活性物质石墨控制在5mg/cm2。
将上述电极卷绕成2Ah软包电池，在充满氩气的手套箱中注液封口，制备好的电池静置5h后，将上述软包电池以C/20循环两次进行活化后，采用1C倍率循环500圈，充放电压范围为3.0～4.1V，并在0℃充放电循环50圈，拆开电池观察析锂情况。电池首圈放电容量、容量保持率和析锂如下表2所示：
表2实施例2中的电解液制成的全电池电化学性能测试结果
Figure BDA0002450661150000061
根据表2中可以看出，与没有加入Mg(TFSI)2添加剂的空白样相比，加入本发明的所述范围内含量的Mg(TFSI)2可以提高电池容量保持率，其中0.05wt％的添加量下电池的容量保持率最高，循环也最为稳定、且可有效降低电池低温或快充情况下的析锂问题。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种锂离子电池，所述锂离子电池包括负极和电解液，所述负极为碳材料或碳复合材料，所述电解液包括锂盐、有机溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂为SnF2、SbF3中的至少一种。
2.如权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述电解液中，所述添加剂的质量百分比为0.01%-1%。
3.如权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述锂盐的浓度为0.5 ~3.5 mol/L。
4.如权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、二氟磷酸锂、高氯酸锂、氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双乙二酸硼酸锂中的至少一种。
5.如权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述有机溶剂选自碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、四氢呋喃、γ-丁内酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、1,3-二氧环戊烷、二甲氧基甲烷、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二甲氧丙烷或四乙二醇二甲醚中的至少一种。
6.如权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极包括人造石墨、天然石墨、软碳、硬碳、硅碳复合材料中的至少一种。
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