CN111313005A - 一种硅碳负极合浆方法 - Google Patents

一种硅碳负极合浆方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅碳负极合浆方法,属于锂离子电池制备领域，具体包括以下步骤：首先将羧甲基纤维素钠和去离子水加入行星搅拌机中搅拌1.5～2.5h，然后加入炭黑Super‑p导电剂和/碳纳米管导电剂、聚丙烯酸类粘结剂，搅拌1～2h，再分两次加入硅碳复合材料，搅拌至少2～4h，最后加入溶解的碳酸乙烯酯/碳酸丙烯酯，搅拌1.5～2.5h，加入剩余的去离子水，调节浆液粘度达技术要求，反转除泡，浆料过筛，得到要制备的硅碳负极浆料。本发明将粘度较大的聚丙烯酸类粘结剂提前加入匀浆过程，使其搅拌时间加长，避免了合浆出现高粘度的结果，也避免了干法合浆过程中的爬杆现象，操作简单，步骤少，匀浆效果优良，电池循环寿命优良。

Description

一种硅碳负极合浆方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，尤其涉及一种硅碳负极合浆方法。
背景技术
随着新能源产业的发展，人们对电池的能量密度要求也越来越高。而能量密度的提高，必须要使用具有高克容量的正负极材料，而硅碳负极材料作为高克容量负极的代表，使用常规的SBR粘结剂，极片具有较高的膨胀度导致电池出现循环效果差、并会引发安全问题出现，而使用聚丙烯酸类粘结剂具有脆性较高，不宜合浆的问题。因此作为硅碳负极材料的应用，合浆工艺至关重要。
发明内容
为了解决上述使用常规的SBR粘结剂具有较高的膨胀度导致电池出现安全问题，而使用聚丙烯酸类粘结剂具有脆性较高的问题，本发明提供了一种硅碳负极合浆方法，将粘度较大的聚丙烯酸类粘结剂提前加入匀浆过程，使其搅拌时间加长，避免了合浆出现高粘度的结果，也避免了干法合浆过程中的爬杆现象。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种硅碳负极合浆方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、准备制备硅碳负极浆料的原材料组分，该原材料组分包括硅碳复合材料、炭黑Super-p导电剂和/碳纳米管导电剂、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类粘结剂、碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯、去离子水，所述原材料组分的质量比设为90～97:0.5～3:0.2～1.5:1.5～5:1～5：85～115；
S2、将羧甲基纤维素钠和去离子水加入行星搅拌机中搅拌，制成固含为 1.5～2.5％的浆液，搅拌时间1.5～2.5h；
S3、在步骤S2所得浆液中加入炭黑Super-p导电剂和/碳纳米管导电剂、以及聚丙烯酸类粘结剂，启动行星搅拌机继续搅拌，搅拌时间1～2h；
S4、在步骤S3所得浆液中先加入组分中一半的硅碳复合材料，启动行星搅拌机继续搅拌，搅拌时间0.5h；停止搅拌，再加入组分中另一半的硅碳复合材料，启动行星搅拌机继续搅拌，搅拌时间1.5～3.5h；
S5、将碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯加适量去离子水溶解；
S6、在步骤S4所得浆液中加入步骤S5溶解的碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯，再加入适量的去离子水，启动行星搅拌机继续搅拌，搅拌时间1.5～2.5h；
S7、在步骤S6所得浆液中加入剩余的去离子水，启动行星搅拌机继续搅拌，将浆液粘度调节至1500-8000mpa.s，反转行星搅拌机的搅拌浆，除去浆液中的小气泡，然后从行星搅拌机的出料口通过筛盘过筛出料，得到要制备的硅碳负极浆料。
进一步的，所述步骤S2中羧甲基纤维素钠和去离子水的质量比设为1： 40～67。
进一步的，所述步骤S2、S3中行星搅拌机的公转速度为20-50rpm，自转转速为500-3000rpm。
进一步的，所述步骤S4中行星搅拌机的公转速度为30-60rpm，自转转速为800-4000rpm.
进一步的，所述步骤S6中行星搅拌机的公转速度15-40rpm，自转转速为1000-3000rpm。
进一步的，所述步骤S7中前面行星搅拌机的公转速度25-35rpm，自转转速为1000-3000rpm。
进一步的，所述步骤S7中浆料出料过筛的筛盘目数设为150。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：将粘度较大的聚丙烯酸类粘结剂提前加入匀浆过程，使其搅拌时间加长，避免了合浆出现高粘度的结果，也避免了干法合浆过程中的爬杆现象，操作简单，步骤少，匀浆效果优良，电池循环寿命优良。
附图说明
图1为本发明实施例搭配NCM正极组装成21700-4800的电池以后进行循环性能测试的电池循环容量保持率与对比例的对比图；
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面的理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
实施例1：
一种硅碳负极合浆方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、准备制备硅碳负极浆料的原材料组分，该原材料组分包括硅碳复合材料、炭黑Super-p导电剂、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类粘结剂、碳酸乙烯酯、去离子水，所述原材料组分的质量比设为95：1：0.5：2.5:3：98；
S2、将羧甲基纤维素钠和去离子水按1：49质量比加入行星搅拌机中搅拌2h，公转速度为35rpm，自转转速为1000rpm，制成固含为1.5～2.5％的浆液；
S3、在步骤S2所得浆液中加入炭黑Super-p导电剂和聚丙烯酸类粘结剂，启动行星搅拌机继续搅拌1.5h，公转速度为35rpm，自转转速为1000rpm；
S4、在步骤S3所得浆液中先加入组分中一半的硅碳复合材料，启动行星搅拌机继续搅拌0.5h，公转速度为45rpm，自转转速为1200rpm；停止搅拌，再加入组分中另一半的硅碳复合材料，启动行星搅拌机继续搅拌2.5h，公转速度为50rpm，自转转速为1200rpm；
S5、将碳酸乙烯酯加适量去离子水溶解；
S6、在步骤S4所得浆液中加入步骤S5溶解的碳酸乙烯酯，再加入适量的去离子水，启动行星搅拌机继续搅拌2h，公转速度为35rpm，自转转速为 1800rpm；
S7、在步骤S6所得浆液中加入剩余的去离子水，启动行星搅拌机继续搅拌，公转速度为25rpm，自转转速为1000rpm，将浆液粘度调节至 1500-8000mpa.s，反转行星搅拌机的搅拌浆，除去浆液中的小气泡，然后从行星搅拌机的出料口通过筛盘过筛出料，得到要制备的硅碳负极浆料。
实施例2：
一种硅碳负极合浆方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、准备制备硅碳负极浆料的原材料组分，该原材料组分包括硅碳复合材料、炭黑Super-p导电剂和碳纳米管导电剂、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类粘结剂、碳酸丙烯酯、去离子水，所述原材料组分的质量比设为93.5：3(炭黑Super-p导电剂1.5和碳纳米管导电剂1.5)：1.5：2:5：90；
S2、将羧甲基纤维素钠和去离子水按1：66质量比加入行星搅拌机中搅拌2.5h，公转速度为50rpm，自转转速为500rpm，制成固含为1.5～2.5％的浆液；
S3、在步骤S2所得浆液中加入炭黑Super-p导电剂和碳纳米管导电剂以及聚丙烯酸类粘结剂，启动行星搅拌机继续搅拌2h，公转速度为50rpm，自转转速为500rpm；
S4、在步骤S3所得浆液中先加入组分中一半的硅碳复合材料，启动行星搅拌机继续搅拌0.5h，公转速度为60rpm，自转转速为800rpm；停止搅拌，再加入组分中另一半的硅碳复合材料，启动行星搅拌机继续搅拌3.5h，公转速度为60rpm，自转转速为800rpm；
S5、将碳酸丙烯酯加适量去离子水溶解；
S6、在步骤S4所得浆液中加入步骤S5溶解的碳酸丙烯酯，再加入适量的去离子水，启动行星搅拌机继续搅拌2.5h，公转速度为40rpm，自转转速为1000rpm；
S7、在步骤S6所得浆液中加入剩余的去离子水，启动行星搅拌机继续搅拌，公转速度为25rpm，自转转速为1000rpm，将浆液粘度调节至 1500-8000mpa.s，反转行星搅拌机的搅拌浆，除去浆液中的小气泡，然后从行星搅拌机的出料口通过筛盘过筛出料，得到要制备的硅碳负极浆料。
实施例3：
一种硅碳负极合浆方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、准备制备硅碳负极浆料的原材料组分，该原材料组分包括硅碳复合材料、炭黑Super-p导电剂、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类粘结剂、碳酸丙烯酯、去离子水，所述原材料组分的质量比设为93：2：0.2：4.5:3：90；
S2、将羧甲基纤维素钠和去离子水按1：42质量比加入行星搅拌机中搅拌2.5h，公转速度为20rpm，自转转速为3000rpm，制成固含为1.5～2.5％的浆液；
S3、在步骤S2所得浆液中加入炭黑Super-p导电剂、聚丙烯酸类粘结剂，启动行星搅拌机继续搅拌2h，公转速度为20rpm，自转转速为3000rpm；
S4、在步骤S3所得浆液中先加入组分中一半的硅碳复合材料，启动行星搅拌机继续搅拌0.5h，公转速度为30rpm，自转转速为4000rpm；停止搅拌，再加入组分中另一半的硅碳复合材料，启动行星搅拌机继续搅拌3.5h，公转速度为30rpm，自转转速为4000rpm；
S5、将碳酸丙烯酯加适量去离子水溶解；
S6、在步骤S4所得浆液中加入步骤S5溶解的碳酸丙烯酯，再加入适量的去离子水，启动行星搅拌机继续搅拌2.5h，公转速度为15rpm，自转转速为3000rpm；
S7、在步骤S6所得浆液中加入剩余的去离子水，启动行星搅拌机继续搅拌，公转速度为35rpm，自转转速为3000rpm，将浆液粘度调节至 1500-8000mpa.s，反转行星搅拌机的搅拌浆，除去浆液中的小气泡，然后从行星搅拌机的出料口通过筛盘过筛出料，得到要制备的硅碳负极浆料。
对比例1：
一种硅碳负极组分包括硅碳复合材料、炭黑Super-p导电剂、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类粘结剂、碳酸乙烯酯、去离子水，质量比为95：1.0： 0.5：2.5:3：92。
(1)将羧甲基纤维素钠和去离子水按照1:4.5的质量比加入行星搅拌机中搅拌，公转速度为35rpm，自转转速为1000rpm，搅拌时间2h；
(2)加入全部的炭黑Super-p导电剂，公转速度为35rpm，自转转速为 1800rpm，搅拌时间2h；
(3)分两次加入活性物质硅碳复合材料，公转速度为50rpm，自转转速为1200rpm，搅拌时间2.5h；
(4)加入聚丙烯酸类粘结剂以及溶解好的碳酸乙烯酯、剩余的去离子水，公转速度为35rpm，自转转速为1800rpm，搅拌时间2h；
(5)加入适量的去离子水调节负极浆料粘度1500-8000mpa.s，反转除泡以后，浆料过筛，得到要制备的硅碳负极合浆。
对比例2：
一种硅碳负极组分包括硅碳复合材料、炭黑Super-p导电剂、聚丙烯酸类粘结剂、去离子水，质量比为95.5：1.0：3.5：105。
(1)将聚丙烯酸类粘结剂和95％的去离子水加入行星搅拌机中搅拌，公转速度为45rpm，自转转速为1000rpm，搅拌时间1h；
(2)加入全部的炭黑Super-p导电剂，公转速度为45rpm，自转转速为 1200rpm，搅拌时间2h；
(3)分两次加入活性物质硅碳复合材料，公转速度为50rpm，自转转速为1500rpm，搅拌时间2h；
(4)加入剩余的去离子水，公转速度为35rpm，自转转速为1000rpm，调整粘度1500-6000mpa.s，每次搅拌时间0.5h；
(5)反转除泡以后，浆料过筛。
实施例和对比例的浆料粘度及固含见表1，搭配NCM正极组装成 21700-4800的电池以后进行循环性能测试如图1所示。
表1实施例和对比例的浆料粘度及固含对比
粘度/mpa.s 固含
实施例1 3500 45.3％
实施例2 5100 43.6％
实施例3 3200 44.9％
对比例1 8000 40.1％
对比例2 6150 39％
图1实施例与对比例电池循环容量保持率对比图
从表1中可以看出实施例1、2、3在固含更高的情况下，粘度就可以满足涂布的要求，从图1中可以看出实施例1、2、3的循环容量保持率更高，因此可以看出用本发明实施例合浆方法制备的硅碳负极极片表现出更优异的电化学性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种硅碳负极合浆方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、准备制备硅碳负极浆料的原材料组分，该原材料组分包括硅碳复合材料、炭黑Super-p导电剂和/碳纳米管导电剂、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸类粘结剂、碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯、去离子水，所述原材料组分的质量比设为90～97:0.5～3:0.2～1.5:1.5～5:1～5：85～115；
S2、将羧甲基纤维素钠和去离子水加入行星搅拌机中搅拌，制成固含为1.5～2.5%的浆液，搅拌时间1.5～2.5h；
S3、在步骤S2所得浆液中加入炭黑Super-p导电剂和/碳纳米管导电剂、以及聚丙烯酸类粘结剂，启动行星搅拌机继续搅拌，搅拌时间1～2h；
S4、在步骤S3所得浆液中先加入组分中一半的硅碳复合材料，启动行星搅拌机继续搅拌，搅拌时间0.5h；停止搅拌，再加入组分中另一半的硅碳复合材料，启动行星搅拌机继续搅拌，搅拌时间1.5～3.5h；
S5、将碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯加适量去离子水溶解；
S6、在步骤S4所得浆液中加入步骤S5溶解的碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯，再加入适量的去离子水，启动行星搅拌机继续搅拌，搅拌时间1.5～2.5h；
S7、在步骤S6所得浆液中加入剩余的去离子水，启动行星搅拌机继续搅拌，将浆液粘度调节至1500-8000mpa.s，反转行星搅拌机的搅拌浆，除去浆液中的小气泡，然后从行星搅拌机的出料口通过筛盘过筛出料，得到要制备的硅碳负极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种硅碳负极合浆方法，其特征在于：所述步骤S2中羧甲基纤维素钠和去离子水的质量比设为1：40～67。
3.根据权利要求1所述的一种硅碳负极合浆方法，其特征在于：所述步骤S2、S3中行星搅拌机的公转速度为20-50rpm，自转转速为500-3000rpm。
4.根据权利要求1所述的一种硅碳负极合浆方法，其特征在于：所述步骤S4中行星搅拌机的公转速度为30-60rpm，自转转速为800-4000rpm。
5.根据权利要求1所述的一种硅碳负极合浆方法，其特征在于：所述步骤S6中行星搅拌机的公转速度15-40rpm，自转转速为1000-3000rpm。
6.根据权利要求1所述的一种硅碳负极合浆方法，其特征在于：所述步骤S7中前面行星搅拌机的公转速度25-35rpm，自转转速为1000-3000rpm。
7.根据权利要求1所述的一种硅碳负极合浆方法，其特征在于：所述步骤S7中浆料出料过筛的筛盘目数设为150。
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