CN111304778A - 一种制备双光子荧光肤色氨纶的方法 - Google Patents

一种制备双光子荧光肤色氨纶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备双光子荧光肤色氨纶的方法，该方法包括如下几个步骤：1).将低聚物多元醇与过量二异氰酸酯反应制备以‑NCO封端的氨基甲酸酯预聚物，并加入溶剂充分溶解，得到预聚物溶液；2).加入混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应，得到聚氨酯脲溶液；3).将双光子荧光聚合物溶解于N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中；4).向上述聚氨酯脲溶液中加入双光子荧光聚合物并同时加入抗氧化剂、紫外线吸收剂、防黄变剂、消光剂和润滑舒解剂，充分搅拌混合后，制备出聚氨酯纺丝液；5).将上述制备得到的聚氨酯纺丝液借助干法纺丝系统得到双光子荧光肤色氨纶。本发明是通过对氨纶分子链进行功能化化学和物理改性，使产品在具备双光子荧光功能并在外观上呈现出肤色。

Description

一种制备双光子荧光肤色氨纶的方法
技术领域
本发明属于高分子材料生产领域，特别涉及一种双光子荧光肤色氨纶的制备方法。
背景技术
双光子荧光材料具备短波吸收，长波发射的优点，目前已在生物、物理、化学、医学、微电子技术等领域进行了广泛应用。氨纶(聚氨基甲酸酯纤维)是当前最富有弹性的一种合成纤维，具有优异的断裂伸长率及断裂强力，是生产高档弹性纺织品不可缺少的特殊纺织纤维，具有很高的应用价值和良好的发展前景。氨纶后道使用中很大一部分用于高档肤色面料中，在使用中需经高温染色，染色过程需较高能耗且对环境造成一定污染。目前双光子荧光化学纤维领域研究较少，因此开发具备双光子荧光肤色氨纶，不仅拓宽了双光子荧光材料和氨纶纤维的应用范围，还同时使氨纶表面具备肤色，避免了后道染色对织物性能以及环境的破坏。具备双光子荧光特性的化学纤维在生物体双光子荧光显微和成像中具备广阔的使用前景，未来可在生物医学器材如生物绷带、纱布以及航天航空纺织领域取得相应的应用。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种制备双光子荧光肤色氨纶的方法，通过对高分子链的化学改性及物理改性，制备具有双光子荧光功能的聚氨酯纤维，同时不影响其可纺性和力学性能。
技术方案：本发明制备双光子荧光肤色氨纶的方法包括如下步骤：
1).将低聚物多元醇与过量二异氰酸酯反应制备以-NCO封端的氨基甲酸酯预聚物，并加入溶剂充分溶解，得到预聚物溶液；
2).将上述制备的预聚物溶液冷却后，加入混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应，得到聚氨酯脲溶液；
3)将双光子荧光聚合物溶解于N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，配置成质量浓度35％溶液；
4).向上述聚氨酯脲溶液中加入双光子荧光聚合物并同时加入抗氧化剂、紫外线吸收剂、防黄变剂、消光剂和润滑舒解剂，充分搅拌混合后，制备出聚氨酯纺丝液；
5).将上述制备得到的聚氨酯纺丝液，借助干法纺丝系统，对聚氨酯纺丝液进行喷吐、拉伸成丝，并随着溶剂挥发、干燥，即得到双光子荧光肤色氨纶。
所述的低聚物多元醇为数均分子量1500～3000的聚四氢呋喃醚二醇或数均分子量1500～3000的聚丙二醇亦或是两者的混合物。
所述的二异氰酸酯为4,4-二异氰酸酯或2,4-二异氰酸酯，或两者的混合物。
所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
所述的混合胺溶液为扩链剂和链终止剂混合溶液，扩链剂选自乙二胺、丙二胺、己二胺或2-甲基戊二胺，链终止剂为二乙胺、二丙胺、乙醇胺或正己胺。
所述的双光子荧光聚合物为CSPI(Trans-4-[p-carbazol-9-ylstyryl]-N-methylpyridinium iodide)、若丹明6G、香豆素460或对氨基苯乙烯基吡啶盐中的一种或其混合物。
所述的双光子荧光聚合物CSPI的溶液质量分数为10％～40％。
本发明制造的双光子荧光肤色氨纶相比普通氨纶，具备双光子荧光特性，在外观上显示为肤黄色，可使产品用于后道类肤色织物时无需经染料染色，较大程度节约成本，同时具有较好的力学性能。
有益效果：本发明采用将双光子荧光化合物接入高分子链，使具备肤色的双光子聚合物进入聚氨酯高分子链中，制备的聚氨酯纤维具备双光子荧光特性同时还显示为肤黄色，其成本较低，易于制备，同时具有较好的化学稳定性，保证了原液的可纺性，且不影响纤维的力学性能。
采用本发明制备的易双光子荧光肤色氨纶，解决了氨纶后道肤色织物中的染色问题，同时还具备双光子荧光特性，属于高附加值的功能化氨纶，在市场中具有较高的应用前景。
具体实施方式
下面用实例来详细描述本发明，但这些实例不得理解为任何意义上对本发明的限制。
实施例1：
将20.4Kg聚四氢呋喃醚二醇加入10.8Kg的N,N-二甲基乙酰胺的溶液中，高速搅拌3小时；再加入4.6Kg的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，在45℃下聚合反应2小时，再加入29.4Kg的N,N-二甲基乙酰胺制备出预聚物溶液。
将预聚体溶液冷却至15℃以下，逐步加入含有0.432Kg的乙二胺、0.028Kg的丙二胺和0.076Kg的二乙胺的N,N-二甲基乙酰胺溶液(胺的质量浓度为6％)进行扩链反应和链终止反应；
将CSPI加入到N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌溶解，其质量浓度为35％。
将0.766kg的CSPI溶液加入到聚氨酯原液中，然后加入抗氧化剂、防黄变剂、紫外线吸收剂和润滑解舒剂得到聚氨酯纺丝原液；
聚氨酯纺丝原液经熟化、过滤和脱泡后，经干法纺丝得到双光子荧光肤色聚氨酯弹性纤维。
实施例2：
实验方法同实施例1，2.043kg的CSPI溶液加入到聚氨酯原液中，然后加入抗氧化剂、防黄变剂、紫外线吸收剂和润滑解舒剂得到聚氨酯纺丝原液；
聚氨酯纺丝原液经熟化、过滤和脱泡后，经干法纺丝得到双光子荧光肤色聚氨酯弹性纤维。
实施例3：
实验方法同实施例1，2.043kg的对氨基苯乙烯基吡啶盐溶液加入到聚氨酯原液中，然后加入抗氧化剂、防黄变剂、紫外线吸收剂和润滑解舒剂得到聚氨酯纺丝原液；
聚氨酯纺丝原液经熟化、过滤和脱泡后，经干法纺丝得到双光子荧光肤色聚氨酯弹性纤维。
对比例：(与实施例对比)
将20.4Kg聚四氢呋喃醚二醇加入到10.8Kg的N,N-二甲基乙酰胺溶液中，高速搅拌3小时；再加入4.6Kg的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，在45℃下聚合反应2小时。加入29.4Kg的N,N-二甲基乙酰胺制备出预聚物溶液。
将预聚体溶液冷却至15℃以下，逐步加入含有0.432Kg的乙二胺、0.028Kg的丙二胺和0.076Kg的二乙胺的N,N-二甲基乙酰胺溶液(胺的质量浓度为6％)进行扩链反应和链终止反应；然后加入抗氧化剂、防黄变剂、紫外线吸收剂和润滑解舒剂得到聚氨酯纺丝原液。
聚氨酯纺丝原液经熟化、过滤和脱泡后，经干法纺丝得到聚氨酯弹性纤维。

Claims (8)

1.一种制备双光子荧光肤色氨纶的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1).将低聚物多元醇与过量二异氰酸酯反应制备以-NCO封端的氨基甲酸酯预聚物，并加入溶剂充分溶解，得到预聚物溶液；
2).将上述制备的预聚物溶液冷却后，加入混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应，得到聚氨酯脲溶液；
3).将双光子荧光聚合物溶解于N,N-二甲基乙酰胺溶剂中；
4).向上述聚氨酯脲溶液中加入双光子荧光聚合物并同时加入抗氧化剂、紫外线吸收剂、防黄变剂、消光剂和润滑舒解剂，充分搅拌混合后，制备出聚氨酯纺丝液；
5).将上述制备得到的聚氨酯纺丝液，借助干法纺丝系统，对聚氨酯纺丝液进行喷吐、拉伸成丝，并随着溶剂挥发、干燥，即得到双光子荧光肤色氨纶。
2.根据权利要求1所述的一种制备双光子荧光肤色氨纶的方法，其特征在于所述的低聚物多元醇为数均分子量1500～3000的聚四氢呋喃醚二醇或数均分子量1500～3000的聚丙二醇亦或是两者的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种制备双光子荧光肤色氨纶的方法，其特征在于所述的二异氰酸酯为4,4-二异氰酸酯或2,4-二异氰酸酯，或两者的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种制备双光子荧光肤色氨纶的方法，其特征在于所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
5.根据权利要求1所述的一种制备双光子荧光肤色氨纶的方法，其特征在于所述的混合胺溶液为扩链剂和链终止剂混合溶液，扩链剂选自乙二胺、丙二胺、己二胺或2-甲基戊二胺，链终止剂为二乙胺、二丙胺、乙醇胺或正己胺。
6.根据权利要求1所述的一种制备双光子荧光肤色氨纶的方法，其特征在于所述的双光子荧光聚合物为CSPI、若丹明6G、香豆素460或对氨基苯乙烯基吡啶盐中的一种或其混合物。
7.根据权利要求1所述的一种制备双光子荧光肤色氨纶的方法，其特征在于所述的双光子荧光聚合物CSPI的溶液质量分数为10％～40％。
8.根据权利要求1所述的一种制备双光子荧光肤色氨纶的方法，其特征在于所述的将双光子荧光聚合物溶解于N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，配置成质量35％-55％的溶液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104131361A (zh) * 2014-08-13 2014-11-05 浙江华峰氨纶股份有限公司 一种荧光氨纶的制备方法
CN104404648A (zh) * 2014-12-17 2015-03-11 浙江华峰氨纶股份有限公司 一种稀土铝酸盐蓝色长余辉聚氨酯弹性纤维的制备方法

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