CN109267169B - 一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：制备聚氨酯脲溶液；S2：制备多乙烯多胺溶液；S3：将S1制备的聚氨酯脲溶液和S2制备的多乙烯多胺溶液混合得到氨纶纺丝液；S4：将S3制备的氨纶纺丝液熟化后，经干法纺丝得到多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维。本发明所述的一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其所制备而成的多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维同时具有高模量、高强力和耐高温的优点，在后道织造时断丝少，高温染整处理时不会发生融断，且发明生产过程简单、成本低，利于产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种具有高模量、高强力、耐高温的多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性纤维作为合成纤维中的一种，是一种软硬段交替的多嵌段共聚物，由于其独特的拉伸性能和回弹性能，在各类服装面料中均有广泛应用。但聚氨酯弹性纤维在纺织中很少单独使用，一般与其他合成纤维如锦纶、涤纶等交织经高温染整处理后使用。
聚氨酯弹性纤维在后道织造退绕时，若拉伸强力小，弹性模量不足，极易发生断丝现象，影响生产效率；含氨纶纤维的织物在高温染整处理时，若氨纶纤维强力和耐高温性不足，则会发生氨纶融断和布面失弹的现象，影响织物的品质。
中国专利CN102127826A公布了一种通过二胺改性层状纳米粒子提高氨纶纤维耐高温性能的方法，但纳米粒子的分散性不易控制；中国专利CN102220653A公开了一种耐热氨纶纤维的制备方法，通过引入芳香族二胺提高氨纶纤维的耐热性能，但由于分子链中含有苯环结构，造成氨纶纤维易黄变；中国专利CN103498209A公开了一种具有耐高温和耐碱聚氨酯弹性纤维的制备方法，主要通过含氟芳香族二元胺作为扩链剂制备而成，但原料价格高且不易取得；美国专利US6663959B1公布了通过二烷基磺基琥珀酸盐提高氨纶纤维强力的方法，但这类物质会降低氨纶纤维的耐高温性能。
目前，通过一种简单易行的技术手段同时实现氨纶纤维的高模量、高强力和耐高温性能的研究鲜有报道。需要研发一种聚氨酯弹性纤维的制备方法，所制得的聚氨酯弹性纤维，不仅同时具有高模量、高强力、耐高温的优点，并且其在后道织造时断丝少，高温染整处理时不会发生融断。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，解决了现有的聚氨酯弹性纤维不能同时具备高模量、高强力和耐高温性能的问题，并且其在后道织造时断丝少，高温染整处理时不会发生融断，同时该制备方法简单易行，成本较低。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备聚氨酯脲溶液；
S2：制备多乙烯多胺溶液；
S3：将S1制备的聚氨酯脲溶液和S2制备的多乙烯多胺溶液混合得到氨纶纺丝液；
S4：将S3制备的氨纶纺丝液熟化后，经干法纺丝得到多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维。
进一步地，S1中所述聚氨酯脲溶液是将聚氨酯脲聚合物溶解在二甲基乙酰胺溶剂中制备而成。
进一步地，所述聚氨酯脲聚合物是由聚四氢呋喃醚二醇PTMG、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI和小分子胺混合溶液进行聚合反应制备而成。
进一步地，所述小分子胺混合溶液为丙二胺、乙二胺、二乙胺混合而成。
进一步地，所述多乙烯多胺溶液是将多乙烯多胺溶解在二甲基乙酰胺溶剂中制备而成，所述多乙烯多胺是乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺的联产物。
进一步地，所述多乙烯多胺的添加量为聚氨酯脲聚合物重量的0.5％～3％。
进一步地，S4中所述氨纶纺丝液熟化后，其在40℃的表观粘度为4000～6000poise。
进一步地，所述S3中，还加入润滑解舒剂、消光剂、抗紫外线吸收剂、染色助剂。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：本发明所述的一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其所制备而成的多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维同时具有高模量、高强力和耐高温的优点，在后道织造时断丝少，高温染整处理时不会发生融断，且发明生产过程简单、成本低，利于产业化生产。
具体实施方式
实施例一
一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备聚氨酯脲溶液:
S11：将3891.8g的聚四氢呋喃醚二醇PTMG和908.2g的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI混合反应制备聚氨酯预聚物；
S12：将88.13g的丙二胺、14.0g的乙二胺和14.85g的二乙胺混合形成浓度为6％的小分子胺混合溶液；
S13：将S11制备的聚氨酯预聚物与S12制备的小分子胺混合溶液混合，经过扩链和链终止反应制备聚氨酯脲聚合物；
S14：将S13制备的聚氨酯脲聚合物溶解在二甲基乙酰胺溶剂中制备聚氨酯脲溶液；
S2：制备多乙烯多胺溶液：
S21：将多乙烯多胺溶解在二甲基乙酰胺溶剂中制备多乙烯多胺溶液；
S3：将聚氨酯脲溶液和多乙烯多胺溶液混合得到氨纶纺丝液：
S31：准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.01％的多乙烯多胺溶液；
S32：准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.25％的硬脂酸镁，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.15％的TDO，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.5％的2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.5％的聚甲基丙烯酸二乙基氨基酯，其中，硬脂酸镁用作润滑解舒剂，TDO用作消光剂，2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑用作抗紫外线吸收剂，甲基丙烯酸二乙基氨基酯用作染色助剂；
S33：将S14制备的聚氨酯脲溶液、S31准备的多乙烯多胺溶液以及S32准备的硬脂酸镁、TDO、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑、聚甲基丙烯酸二乙基氨基酯混合形成氨纶纺丝液；
S4：将氨纶纺丝液熟化后，经干法纺丝得到多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维：
S41：将S33制备的氨纶纺丝液熟化后，其在40℃下表观粘度4000poise，在900m/min的纺丝速度、265℃的温度下干纺熟化后获得的氨纶纺丝液，生产40旦尼尔(Denier)的多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维。
实施例二
一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备聚氨酯脲溶液:
S11：将3891.8g的聚四氢呋喃醚二醇PTMG和908.2g的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI混合反应制备聚氨酯预聚物；
S12：将88.13g的丙二胺、14.0g的乙二胺和14.85g的二乙胺混合形成浓度为6％的小分子胺混合溶液；
S13：将S11制备的聚氨酯预聚物与S12制备的小分子胺混合溶液混合，经过扩链和链终止反应制备聚氨酯脲聚合物；
S14：将S13制备的聚氨酯脲聚合物溶解在二甲基乙酰胺溶剂中制备聚氨酯脲溶液；
S2：制备多乙烯多胺溶液：
S21：将多乙烯多胺溶解在二甲基乙酰胺溶剂中制备多乙烯多胺溶液；
S3：将聚氨酯脲溶液和多乙烯多胺溶液混合得到氨纶纺丝液：
S31：准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.5％的多乙烯多胺溶液；
S32：准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.25％的硬脂酸镁，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.15％的TDO，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.5％的2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.5％的聚甲基丙烯酸二乙基氨基酯，其中，硬脂酸镁用作润滑解舒剂，TDO用作消光剂，2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑用作抗紫外线吸收剂，甲基丙烯酸二乙基氨基酯用作染色助剂；
S33：将S14制备的聚氨酯脲溶液、S31准备的多乙烯多胺溶液以及S32准备的硬脂酸镁、TDO、2-(2’-羟基-3’,5’-二叔戊基)-苯并三唑、聚甲基丙烯酸二乙基氨基酯混合形成氨纶纺丝液；
S4：将氨纶纺丝液熟化后，经干法纺丝得到多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维：
S41：将S33制备的氨纶纺丝液熟化后，其在40℃下表观粘度4800poise，在900m/min的纺丝速度、265℃的温度下干纺熟化后获得的氨纶纺丝液，生产40旦尼尔(Denier)的多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维。
实施例三
一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备聚氨酯脲溶液：
S11：将3891.8g的聚四氢呋喃醚二醇PTMG和908.2g的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI混合反应制备聚氨酯预聚物；
S12：将88.13g的丙二胺、14.0g的乙二胺和14.85g的二乙胺混合形成浓度为6％的小分子胺混合溶液；
S13：将S11制备的聚氨酯预聚物与S12制备的小分子胺混合溶液混合，经过扩链和链终止反应制备聚氨酯脲聚合物；
S14：将S13制备的聚氨酯脲聚合物溶解在二甲基乙酰胺溶剂中制备聚氨酯脲溶液；
S2：制备多乙烯多胺溶液：
S21：将多乙烯多胺溶解在二甲基乙酰胺溶剂中制备多乙烯多胺溶液；
S3：将聚氨酯脲溶液和多乙烯多胺溶液混合得到氨纶纺丝液：
S31：准备重量为聚氨酯脲聚合物重量2％的多乙烯多胺溶液；
S32：准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.25％的硬脂酸镁，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.15％的TDO，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.5％的2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.5％的聚甲基丙烯酸二乙基氨基酯，其中，硬脂酸镁用作润滑解舒剂，TDO用作消光剂，2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑用作抗紫外线吸收剂，甲基丙烯酸二乙基氨基酯用作染色助剂；
S33：将S14制备的聚氨酯脲溶液、S31准备的多乙烯多胺溶液以及S32准备的硬脂酸镁、TDO、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑、聚甲基丙烯酸二乙基氨基酯混合形成氨纶纺丝液；
S4：将氨纶纺丝液熟化后，经干法纺丝得到多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维：
S41：将S33制备的氨纶纺丝液熟化后，其在40℃下表观粘度5200poise，在900m/min的纺丝速度、265℃的温度下干纺熟化后获得的氨纶纺丝液，生产40旦尼尔(Denier)的多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维。
实施例四
一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备聚氨酯脲溶液：
S11：将3891.8g的聚四氢呋喃醚二醇PTMG和908.2g的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI混合反应制备聚氨酯预聚物；
S12：将88.13g的丙二胺、14.0g的乙二胺和14.85g的二乙胺混合形成浓度为6％的小分子胺混合溶液；
S13：将S11制备的聚氨酯预聚物与S12制备的小分子胺混合溶液混合，经过扩链和链终止反应制备聚氨酯脲聚合物；
S14：将S13制备的聚氨酯脲聚合物溶解在二甲基乙酰胺溶剂中制备聚氨酯脲溶液；
S2：制备多乙烯多胺溶液：
S21：将多乙烯多胺溶解在二甲基乙酰胺溶剂中制备多乙烯多胺溶液；
S3：将聚氨酯脲溶液和多乙烯多胺溶液混合得到氨纶纺丝液：
S31：准备重量为聚氨酯脲聚合物重量3％的多乙烯多胺溶液；
S32：准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.25％的硬脂酸镁，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.15％的TDO，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.5％的2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.5％的聚甲基丙烯酸二乙基氨基酯，其中，硬脂酸镁用作润滑解舒剂，TDO用作消光剂，2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑用作抗紫外线吸收剂，甲基丙烯酸二乙基氨基酯用作染色助剂；
S33:将S14制备的聚氨酯脲溶液、S31准备的多乙烯多胺溶液以及S32准备的硬脂酸镁、TDO、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑、聚甲基丙烯酸二乙基氨基酯混合形成氨纶纺丝液；
S4：将氨纶纺丝液熟化后，经干法纺丝得到多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维：
S41：将S33制备的氨纶纺丝液熟化后，其在40℃下表观粘度6000poise，在900m/min的纺丝速度、265℃的温度下干纺熟化后获得的氨纶纺丝液，生产40旦尼尔(Denier)的多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维，多乙烯多胺以化学键结合的方式组装在多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的内部及表面。
对比例一
一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备聚氨酯脲溶液:
S11：将3891.8g的聚四氢呋喃醚二醇PTMG和908.2g的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI混合反应制备聚氨酯预聚物；
S12：将88.13g的丙二胺、14.0g的乙二胺和14.85g的二乙胺混合形成浓度为6％的小分子胺混合溶液；
S13：将S11制备的聚氨酯预聚物与S12制备的小分子胺混合溶液混合，经过扩链和链终止反应制备聚氨酯脲聚合物；
S14：将S13制备的聚氨酯脲聚合物溶解在二甲基乙酰胺溶剂中制备聚氨酯脲溶液；
S2：用聚氨酯脲溶液制备氨纶纺丝液：
S21：准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.25％的硬脂酸镁，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.15％的TDO，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.5％的2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑，准备重量为聚氨酯脲聚合物重量0.5％的聚甲基丙烯酸二乙基氨基酯，其中，硬脂酸镁用作润滑解舒剂，TDO用作消光剂，2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑用作抗紫外线吸收剂，甲基丙烯酸二乙基氨基酯用作染色助剂；
S22:将S14制备的聚氨酯脲溶液、S21准备的硬脂酸镁、TDO、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基)-苯并三唑、聚甲基丙烯酸二乙基氨基酯混合形成氨纶纺丝液；
S3：将氨纶纺丝液熟化后，经干法纺丝得到氨纶纤维：
S31：将S22制备的氨纶纺丝液熟化后，其在40℃下表观粘度6500poise，在900m/min的纺丝速度、265℃的温度下干纺熟化后获得的氨纶纺丝液，生产40旦尼尔(Denier)的聚氨酯弹性纤维。
将上述实施例中以及对比例中得到的多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维以及聚氨酯弹性纤维按下述方式进行测量。下文中，将多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维以及聚氨酯弹性纤维统称为样品。
(1)弹性模量(SS300)和断裂强力(DS)
利用电子拉力试验机对样品进行测试，测试时拉伸速度为500mm/min，样品长度为50mm，每个样品测试5次取平均值，测试样品伸长300％时的应力即弹性模量SS300和拉伸断裂时的强力即断裂强力DS。
(2)耐高温性能
将样品牵伸100％，用190℃热空气处理1min，然后在高温高压条件下用分散染料进行染色，共染色三次。每次从室温开始，以1.5℃/min的速率上升至130℃，保温60min。染色结束后，使用电子拉力试验机测试样品染色处理前后的断裂强力，并以二者的比率作为样品耐高温性能的表征，比率越高，耐高温性能也就越优异。
得到以下测试数据。
表1：不同实施例和对比例制备的样品的弹性模量和断裂强力。
表1.样品弹性模量和断裂强力对比
| 多乙烯多胺添加量 | 弹性模量SS300/g | 断裂强力DS/g | |
| 实施例一 | 0.01％ | 12.3 | 52.8 |
| 实施例二 | 0.5％ | 12.8 | 55.6 |
| 实施例三 | 2％ | 14.2 | 58.7 |
| 实施例四 | 3％ | 15.1 | 62.4 |
| 对比例一 | 0 | 11.8 | 46.3 |
通过表1的数据可以看出，在聚氨酯脲聚合物中加入多乙烯多胺物质后，得到的样品的弹性模量和断裂强力均优于未添加多乙烯多胺物质的样品。
表2：不同实施例和对比例制备的样品的耐高温性能。
表2.样品的耐高温性能对比
通过表2的数据可以看出，在聚氨酯脲聚合物中加入多乙烯多胺物质后，氨纶纤维的耐高温性能明显提高。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚氨酯脲聚合物溶解在二甲基乙酰胺溶剂中制备聚氨酯脲溶液；
S2：将多乙烯多胺溶解在二甲基乙酰胺溶剂中制备多乙烯多胺溶液；
S3：将S1制备的聚氨酯脲溶液和S2制备的多乙烯多胺溶液混合得到氨纶纺丝液；
S4：将S3制备的氨纶纺丝液熟化后，经干法纺丝得到多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维；
其中：
步骤S1中的聚氨酯脲聚合物是由聚四氢呋喃醚二醇PTMG、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI和小分子胺混合溶液进行聚合反应制备而成；所述小分子胺混合溶液为丙二胺、乙二胺、二乙胺混合而成；
步骤S2中的多乙烯多胺是乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺的联产物；
步骤S4中的多乙烯多胺的添加量为聚氨酯脲聚合物重量的0.5％～3％。
2.如权利要求1所述的一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：S4中所述氨纶纺丝液熟化后，其在40℃的表观粘度为4000～6000poise。
3.如权利要求1所述的一种多乙烯多胺改性聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述S3中，还加入润滑解舒剂、消光剂、抗紫外线吸收剂、染色助剂。
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Citations (6)
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| CN1621585A (zh) * | 2003-11-25 | 2005-06-01 | 泰光产业株式会社 | 具有稳定粘度和良好耐热性能的聚氨酯脲弹性纤维及其制备方法 |
| CN102965758A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-03-13 | 浙江华峰氨纶股份有限公司 | 一种利用氨纶废丝生产高回弹氨纶纤维的方法 |
| CN103526331A (zh) * | 2013-09-25 | 2014-01-22 | 浙江华峰氨纶股份有限公司 | 一种高效的聚氨酯弹性纤维生产方法 |
| JP5625372B2 (ja) * | 2010-01-29 | 2014-11-19 | 三菱化学株式会社 | ポリオール混合物、及び該混合物を原料とするポリウレタン |
| CN107227500A (zh) * | 2016-03-25 | 2017-10-03 | 泰光产业株式会社 | 耐热性及耐氯性优异的聚氨酯脲弹性纤维 |
| CN107723836A (zh) * | 2017-11-08 | 2018-02-23 | 浙江华峰氨纶股份有限公司 | 一种轻质聚氨酯弹性纤维及其制备方法 |
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2018
- 2018-09-13 CN CN201811067096.8A patent/CN109267169B/zh active Active
Patent Citations (6)
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