CN111303423A - 聚酰亚胺基材及其制造方法、显示面板 - Google Patents

聚酰亚胺基材及其制造方法、显示面板 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种聚酰亚胺基材及其制造方法、显示面板。该聚酰亚胺基材的制造方法包括：提供含二恶唑结构的二胺；将含氟的二酐与所述含二恶唑结构的二胺发生聚合反应生成含恶唑及氟的聚酰胺酸；将所述含恶唑及氟的聚酰胺酸脱水环化生成含恶唑及氟的聚酰亚胺，并成膜形成聚酰亚胺基材。本发明能够减小聚酰亚胺分子之间的作用力，降低其结晶性能，同时氟原子本身具有很高的电负性，可以有效降低分子之间的共轭效应，有利于提高聚酰亚胺基材的透光性能。

Description

聚酰亚胺基材及其制造方法、显示面板
技术领域
本发明涉及材料领域与柔性显示技术领域，具体而言涉及一种聚酰亚胺(Polyimide,PI)基材及其制造方法、显示面板。
背景技术
随着社会的发展以及科技的进步，信息的传递已经越来越趋向于采用屏幕显示的方式，这给柔性显示技术的发展带来了契机。以近年来最为流行的OLED(Organic Light-Emitting Diode,有机发光半导体)柔性显示面板为例，其包括柔性衬底基材及形成于衬底基材上的各层结构，例如阳电极或TFT(Thin Film Transistor,薄膜晶体管)，现有技术一般采用溅射成膜工艺形成各层结构，因此这就需要柔性衬底基材具有良好的耐高温性能。为满足于此，业界通常采用聚酰亚胺制备柔性衬底基材，即聚酰亚胺基材，但聚酰亚胺分子中的共轭结构形成紧密的链间堆积，导致聚酰亚胺基材在可见光波段的透光性能较差。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种聚酰亚胺基材及其制造方法、显示面板，以解决现有的聚酰亚胺基材的透光性能较差的问题。
本发明提供的一种聚酰亚胺基材的制造方法，包括：
提供含二恶唑结构的二胺；
将含氟的二酐与所述含二恶唑结构的二胺发生聚合反应生成含恶唑及氟的聚酰胺酸；
将所述含恶唑及氟的聚酰胺酸脱水环化生成含恶唑及氟的聚酰亚胺，并成膜形成聚酰亚胺基材。
可选地，所述提供含二恶唑结构的二胺，包括：
将邻胺基对溴苯酚与对胺基苯甲酸生成对胺基溴苯并恶唑；
将对胺基溴苯并恶唑与对硼酸苯反应生成含二恶唑结构的二胺。
可选地，所述将含氟的二酐与所述含二恶唑结构的二胺发生聚合反应生成含恶唑及氟的聚酰胺酸，包括：
将邻苯二甲酸酐加入所述含氟的二酐与所述含二恶唑结构的二胺的混合物中，以对所述含二恶唑结构的二胺进行封端。
可选地，所述含氟的二酐包括含氟二酸酐。
可选地，所述将所述含恶唑及氟的聚酰胺酸脱水环化生成含恶唑及氟的聚酰亚胺，并成膜形成聚酰亚胺基材，包括：
向所述含恶唑及氟的聚酰胺酸溶液中加入N-甲基吡咯烷酮，并采用有机滤膜对所述含恶唑及氟的聚酰胺酸溶液进行过滤；
将过滤后的含恶唑及氟的聚酰胺酸溶液悬涂于玻璃基板上，并采用交联固化法将所述含恶唑及氟的聚酰胺酸脱水环化生成聚酰亚胺基材。
可选地，所述含二恶唑结构的二胺的化学式为：
Figure BDA0002435523870000021
可选地，所述含恶唑及氟的聚酰亚胺的化学式为：
Figure BDA0002435523870000022
本发明提供的一种聚酰亚胺基材，其主要材料包括含恶唑及氟的聚酰亚胺。
可选地，所述含恶唑及氟的聚酰亚胺的化学式为：
Figure BDA0002435523870000031
本发明提供的一种显示面板，包括上述任一项聚酰亚胺基材。
基于上述，本发明通过将含氟的二酐与含二恶唑结构的二胺发生聚合反应生成含恶唑及氟的聚酰胺酸，并将含恶唑及氟的聚酰胺酸脱水环化及成膜形成含恶唑及氟的聚酰亚胺基材，二恶唑结构能够减小聚酰胺酸及由其脱水环化形成的聚酰胺酸分子之间的作用力，降低聚酰亚胺的结晶性能，同时氟原子本身具有很高的电负性，可以有效降低聚酰亚胺分子之间的共轭效应，避免聚酰亚胺分子中的共轭结构形成紧密的链间堆积，从而有利于提高聚酰亚胺基材的透光性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明聚酰亚胺基材的制造方法第一实施例的流程示意图；
图2是本发明聚酰亚胺基材的制造方法第二实施例的流程示意图；
图3是本发明聚酰亚胺基材的制造方法第三实施例的流程示意图；
图4是本发明的含恶唑及氟的聚酰亚胺的热失重曲线示意图；
图5是本发明的含恶唑及氟的聚酰亚胺的透光性能的曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在不冲突的情况下，下述各个实施例及其技术特征可以相互组合。
图1是本发明第一实施例的聚酰亚胺基材的制造方法的流程示意图。如图1所示，所述聚酰亚胺基材的制造方法包括步骤S11～S13。
S11：提供含二恶唑结构的二胺。
S12：将含氟的二酐与所述含二恶唑结构的二胺发生聚合反应生成含恶唑及氟的聚酰胺酸。
S13：将含恶唑及氟的聚酰胺酸脱水环化生成含恶唑及氟的聚酰亚胺，并成膜形成聚酰亚胺基材。
其中，二恶唑结构能够减小聚酰胺酸分子之间的作用力，从而降低聚酰亚胺的结晶性能，同时氟原子本身具有很高的电负性，可以有效降低聚酰亚胺分子之间的共轭效应，避免聚酰亚胺分子中的共轭结构形成紧密的链间堆积，因此有利于提高聚酰亚胺基材的透光性能。
在一具体实施例中，所述含二恶唑结构的二胺的化学式可以为：
Figure BDA0002435523870000041
所述含氟的二酐可以为含氟二酸酐，其化学式如下：
Figure BDA0002435523870000042
下面以此为例详细介绍制备聚酰亚胺基材的原理及过程。
图2是本发明第二实施例的聚酰亚胺基材的制造方法的流程示意图。如图2所示，所述聚酰亚胺基材的制造方法包括步骤S21～S24。
S21：将邻胺基对溴苯酚与对胺基苯甲酸生成对胺基溴苯并恶唑。
邻胺基对溴苯酚与对胺基苯甲酸生成对胺基溴苯并恶唑的化学反应过程示意如下：
Figure BDA0002435523870000051
在一示例性场景中，在氮气的保护下，首先加入二氯甲烷(CH2Cl2)溶解的化合物，即邻胺基对溴苯酚，然后在室温下加入对胺基苯甲酸的二氯甲烷溶液，并不断进行搅拌，在邻胺基对溴苯酚与对胺基苯甲酸反应3～12小时之后，将反应溶液与无水硫酸钠(Na2SO4)充分搅拌，接着静置，之后使用二氯甲烷进行萃取，并使用乙醇析出白色固体，对该白色固体进行烘干，即可得到对胺基溴苯并恶唑。
S22：将对胺基溴苯并恶唑与对硼酸苯反应生成含二恶唑结构的二胺。
对胺基溴苯并恶唑与对硼酸苯反应生成含二恶唑结构的二胺的化学反应过程示意如下：
Figure BDA0002435523870000052
在一示例性场景中，在氩气的保护下，向圆底烧瓶中加入0.05～5.6mol(摩尔)的对硼酸苯、0.02-6.9mol的对胺基溴苯并恶唑、0.01-2.5mol的碳酸钾，并溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，持续搅拌2小时，然后加热升温到40～70℃，加入四三苯基磷钯的催化剂，该催化剂的量为0.01-0.09mol，继续加热升高温度至80～100℃并反应24～96小时，之后冷却至室温，使用去离子水进行清洗以除去大量水溶性杂质离子，最后进行抽滤和干燥，即可得到含二恶唑结构的二胺。
S23：将含氟的二酐与所述含二恶唑结构的二胺发生聚合反应生成含恶唑及氟的聚酰胺酸。
在一示例性场景中，首先将1～1.5mol的含二恶唑结构的二胺，和N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂加入到有氩气保护的圆底烧瓶中，其中NMP溶剂添加量为直到含二恶唑结构的二胺充分溶解位置，例如参考量为20～150ml，待含二恶唑结构的二胺完全溶解，加入1.2～2.5mol的含氟二酸酐，在常温下不断搅拌，使上述溶解反应24～96小时之后，即可得到溶解有含恶唑及氟的聚酰胺酸的溶液。
S24：将含恶唑及氟的聚酰胺酸脱水环化生成含恶唑及氟的聚酰亚胺，并成膜形成聚酰亚胺基材。
在步骤S23中得到含恶唑及氟的聚酰胺酸之后，在一示例性场景中，向其中加入20-70ml的N-甲基吡咯烷酮，并采用有机滤膜对所述含恶唑及氟的聚酰胺酸溶液进行过滤，将过滤后的含恶唑及氟的聚酰胺酸溶液悬涂于玻璃基板上，并采用交联固化法将所述含恶唑及氟的聚酰胺酸脱水环化生成聚酰亚胺基材，具体地，在80℃的真空环境下恒温放置0.5～1小时，除去70％的NMP溶剂，然后将其送入例如450℃的高温环境中进行烘烤，即可得到聚酰亚胺膜，进一步将整块玻璃基板和聚酰亚胺膜浸泡在去离子水中72～96小时，使得聚酰亚胺薄膜可以自由从玻璃基板上揭下，再次进行80℃干燥，最终得到聚酰亚胺基材。
其中，上述交联固化过程的烘烤阶段可以采用硬烘和软烘两种方式，硬烘方式为直接升温到最高温度并恒温保持1小时之后降温，而软烘方式则是分2次或者2次以上的恒温，最后再降温，从而实现溶液在不同恒温阶段的交联和NMP溶剂的去除。
上述S21～S24制备的聚酰亚胺基材，其主要材料包括含恶唑及氟的聚酰亚胺，二恶唑结构能够减小聚酰胺酸分子之间的作用力，从而降低聚酰亚胺的结晶性能，同时氟原子本身具有很高的电负性，可以有效降低聚酰亚胺分子之间的共轭效应，避免聚酰亚胺分子中的共轭结构形成紧密的链间堆积，因此有利于提高聚酰亚胺基材的透光性能。
图3是本发明第三实施例的聚酰亚胺基材的制造方法的流程示意图。如图3所示，所述聚酰亚胺基材的制造方法包括步骤S31～S34。
S31：将邻胺基对溴苯酚与对胺基苯甲酸生成对胺基溴苯并恶唑。
S32：将对胺基溴苯并恶唑与对硼酸苯反应生成含二恶唑结构的二胺。
S33：将邻苯二甲酸酐和含氟的二酐与所述含二恶唑结构的二胺发生聚合反应生成含恶唑及氟的聚酰胺酸。
S34：将含恶唑及氟的聚酰胺酸脱水环化生成含恶唑及氟的聚酰亚胺，并成膜形成聚酰亚胺基材。
在前述实施例的描述基础上，但与其不同的是，本实施例在含氟的二酐与所述含二恶唑结构的二胺发生聚合反应生成含恶唑及氟的聚酰胺酸的同时，将邻苯二甲酸酐加入所述含氟的二酐与含二恶唑结构的二胺的混合物中，以对所述含二恶唑结构的二胺进行封端。
在S33中，邻苯二甲酸酐和含氟的二酐与所述含二恶唑结构的二胺发生聚合反应生成含恶唑及氟的聚酰胺酸的化学反应过程示意如下：
Figure BDA0002435523870000071
在一示例性场景中，首先将1～1.5mol的含二恶唑结构的二胺，和N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂加入到有氩气保护的圆底烧瓶中，其中NMP溶剂添加量为直到含二恶唑结构的二胺充分溶解位置，例如参考量为20～150ml，待含二恶唑结构的二胺完全溶解，加入1.2～2.5mol的含氟二酸酐，另外加入0.01～0.2mol的邻苯二甲酸酐，在常温下不断搅拌，使上述溶解反应24～96小时之后，即可得到溶解有含恶唑及氟的聚酰胺酸的溶液。
在S34中，含恶唑及氟的聚酰胺酸脱水环化生成含恶唑及氟的聚酰亚胺的化学反应过程示意如下：
Figure BDA0002435523870000081
在前述图2所述实施例的描述基础上，本实施例引入邻苯二甲酸酐对聚酰胺酸和聚酰亚胺进行封端，防止含氟的二酐与含二恶唑结构的二胺发生聚合爆聚，从而也能够减小聚酰胺酸分子之间的作用力，避免聚酰亚胺分子之间形成紧密的链间堆积，因此能够进一步有利于提高聚酰亚胺基材的透光性能。
图4是本发明的含恶唑及氟的聚酰亚胺的热失重曲线示意图。请参阅图4所示，随着温度T的上升，聚酰亚胺基材的失重率W并不明显，直到温度T上升至589.0℃式，聚酰亚胺基材的失重率W才为1％，即失重1％的质量，可见本发明的聚酰亚胺基材的耐热性能较好。
图5是本发明的含恶唑及氟的聚酰亚胺的透光性能的曲线示意图。请参阅图5所示，对于绝大部分波长(Wavelength)的光，聚酰亚胺基材的透过率(Transmittance)可以达到80％以上，大部分可以达到85％以上。这完全可以符合当前业界柔性显示面板的光透过性需要达到75％的需求。
本发明还提供一实施例的显示面板，该显示面板包括但不限于为OLED柔性显示面板。本实施例的显示面板包括聚酰亚胺基材，当然也可以包括设置于聚酰亚胺基材上的各层结构，例如阳电极或TFT等。
进一步地，该聚酰亚胺基材可以采用前述任一实施例的方法制备得到，该聚酰亚胺基材的主要材料包括含恶唑及氟的聚酰亚胺，二恶唑结构能够减小聚酰胺酸分子之间的作用力，从而降低聚酰亚胺的结晶性能，同时氟原子本身具有很高的电负性，可以有效降低聚酰亚胺分子之间的共轭效应，避免聚酰亚胺分子中的共轭结构形成紧密的链间堆积，因此有利于提高聚酰亚胺基材的透光性能。
而对于在制备过程中引入邻苯二甲酸酐对聚酰胺酸和聚酰亚胺进行封端的场景，所制备得到的聚酰亚胺基材还能够防止含氟的二酐与含二恶唑结构的二胺发生聚合爆聚，从而也能够减小聚酰胺酸分子之间的作用力，避免聚酰亚胺分子之间形成紧密的链间堆积，因此能够进一步有利于提高聚酰亚胺基材的透光性能。
尽管已经相对于一个或多个实现方式示出并描述了本发明，但是本领域技术人员基于对本说明书和附图的阅读和理解将会想到等价变型和修改。本发明包括所有这样的修改和变型，并且仅由所附权利要求的范围限制。特别地关于由上述组件执行的各种功能，用于描述这样的组件的术语旨在对应于执行所述组件的指定功能(例如其在功能上是等价的)的任意组件(除非另外指示)，即使在结构上与执行本文所示的本说明书的示范性实现方式中的功能的公开结构不等同。
即，以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，例如各实施例之间技术特征的相互结合，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
另外，在本发明实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。另外，对于特性相同或相似的结构元件，本发明可采用相同或者不相同的标号进行标识。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，“示例性”一词是用来表示“用作例子、例证或说明”。本发明中被描述为“示例性”的任何一个实施例不一定被解释为比其它实施例更加优选或更加具优势。为了使本领域任何技术人员能够实现和使用本发明，本发明给出了以上描述。在以上描述中，为了解释的目的而列出了各个细节。应当明白的是，本领域普通技术人员可以认识到，在不使用这些特定细节的情况下也可以实现本发明。在其它实施例中，不会对公知的结构和过程进行详细阐述，以避免不必要的细节使本发明的描述变得晦涩。因此，本发明并非旨在限于所示的实施例，而是与符合本发明所公开的原理和特征的最广范围相一致。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺基材的制造方法，其特征在于，包括：
提供含二恶唑结构的二胺；
将含氟的二酐与所述含二恶唑结构的二胺发生聚合反应生成含恶唑及氟的聚酰胺酸；
将所述含恶唑及氟的聚酰胺酸脱水环化生成含恶唑及氟的聚酰亚胺，并成膜形成聚酰亚胺基材。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺基材的制造方法，其特征在于，所述提供含二恶唑结构的二胺，包括：
将邻胺基对溴苯酚与对胺基苯甲酸生成对胺基溴苯并恶唑；
将对胺基溴苯并恶唑与对硼酸苯反应生成含二恶唑结构的二胺。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺基材的制造方法，其特征在于，所述将含氟的二酐与所述含二恶唑结构的二胺发生聚合反应生成含恶唑及氟的聚酰胺酸，包括：
将邻苯二甲酸酐加入所述含氟的二酐与所述含二恶唑结构的二胺的混合物中，以对所述含二恶唑结构的二胺进行封端。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺基材的制造方法，其特征在于，所述含氟的二酐包括含氟二酸酐。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺基材的制造方法，其特征在于，所述将所述含恶唑及氟的聚酰胺酸脱水环化生成含恶唑及氟的聚酰亚胺，并成膜形成聚酰亚胺基材，包括：
向所述含恶唑及氟的聚酰胺酸溶液中加入N-甲基吡咯烷酮，并采用有机滤膜对所述含恶唑及氟的聚酰胺酸溶液进行过滤；
将过滤后的含恶唑及氟的聚酰胺酸溶液悬涂于玻璃基板上，并采用交联固化法将所述含恶唑及氟的聚酰胺酸脱水环化生成聚酰亚胺基材。
6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺基材的制造方法，其特征在于，
所述含二恶唑结构的二胺的化学式为：
Figure FDA0002435523860000021
7.根据权利要求6所述的聚酰亚胺基材的制造方法，其特征在于，所述含恶唑及氟的聚酰亚胺的化学式为：
Figure FDA0002435523860000022
8.一种聚酰亚胺基材，其特征在于，所述聚酰亚胺基材的主要材料包括含恶唑及氟的聚酰亚胺。
9.根据权利要求8所述的聚酰亚胺基材，其特征在于，所述含恶唑及氟的聚酰亚胺的化学式为：
Figure FDA0002435523860000023
10.一种显示面板，其特征在于，所述显示面板包括如上述权利要求8或9所述的聚酰亚胺基材。
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