CN111302404A - 一种降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法 - Google Patents

一种降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法，它包括：1）碳酸镍或碳酸钴水溶液，加入絮凝剂，搅拌2~10min；2）加NaOH，调整PH至9‑12，静置20~60min；3）过滤，得到固体碳酸镍，洗涤；加絮凝剂之前（合成的碳酸镍）检测的粒径范围：D10=0.93µm；D50=1.81µm；D90=2.82µm；加絮凝剂之后检测的粒径范围：D10=6µm；D50=20µm；D90=40µm；絮凝剂使碳酸镍钴颗粒凝集长大；碳酸镍的粒径变大，对碳酸镍的产量没有影响，不会导致产品损失，同时增大粒径后，洗涤时减少用水量，降低了产品的流失，更加环保。

Description

一种降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法。
背景技术
高纯无机盐产品是现代制造工业最基本的要求。制造质量好的产品最主要的控制源头在原料，原料纯度高，产品则质量好；其次要采用洗涤的方式降低杂质。无机盐主要有两种类型：一种是能溶于水的结晶体；另一种是不溶于水的沉淀物。结晶体无机盐因为溶于水，不采用水洗涤，而采用其他不溶溶剂洗涤；在用置换反应或合成反应的方式生产无机盐沉淀物（如：有色金属的碳酸盐、氢氧化物等）过程中，会带来的如：Na+、NH+ ；SO42-、Cl-、NO-等阴、阳离子杂质，影响无机盐有品的质量。为了获得高纯产品目前最常用的方法，是用水洗涤来去掉这些杂质。
碳酸镍或碳酸钴粒度比较细，粒度分布一般在数微米到数百微米之间，D50一般在十几微米。由于其粒度小、比表面积大，杂质含量又高，特别是硫酸根、钠离子含量高，因此，需要用水洗涤，洗涤用水量很大，细颗粒又容易穿透过滤布，造成物料损耗大、环保处理成本高、产品成本增加。因此，需要寻求一种易于操作、价格低廉的处理工艺，对于减少有价金属的损失、降低废水处理的成本等十分必要。
絮凝剂，按照其化学成分总体可分为：无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。其中，无机絮凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂；有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。无机絮凝剂主要分为两大类别：铁制剂系列和铝制剂系列，当然也包括其丛生的高聚物系列。包括硫酸铝、氯化铝、硫酸铁、氯化铁等，其中硫酸铝最早是由美国开发的，并一直沿用至今。
发明内容
本发明目的是为解决工业生产碳酸镍或碳酸钴，碳酸镍或碳酸钴颗粒小洗涤时穿滤流失、环保处理成本高的问题，而提供一种低成本、高质量的降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法。
一种降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法，它包括： 1）碳酸镍或碳酸钴水溶液，加入絮凝剂，搅拌2~10min； 2）加NaOH，调整PH至9-12，静置20~60min； 3）过滤，得到固体碳酸镍，洗涤； 所述的絮凝剂为有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和/或微生物絮凝剂； 所述的的絮凝剂为聚胺型絮凝剂、季铵型絮凝剂和/或丙烯酰胺的共聚物； 所述的的絮凝剂为壳聚糖和/或聚丙烯酰胺； 所述的碳酸镍或碳酸钴和絮凝剂的重量比为400~600:1； 所述的过滤为采用连续式洗涤机过滤。
本发明提供了一种降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法，它包括：1）碳酸镍或碳酸钴水溶液，加入絮凝剂，搅拌2~10min；2）加NaOH，调整PH至9-12，静置20~60min；3）过滤，得到固体碳酸镍，洗涤；加絮凝剂之前（合成的碳酸镍）检测的粒径范围：D10=0.93µm；D50=1.81µm；D90=2.82µm；加絮凝剂之后检测的粒径范围：D10=6µm；D50=20µm；D90=40µm；絮凝剂使碳酸镍钴颗粒凝集长大；碳酸镍的粒径变大，对碳酸镍的产量没有影响，不会导致产品损失，同时增大粒径后，洗涤时减少了用水量，降低了产品的流失，，更加环保。
附图说明
图1 合成后的碳酸镍激光粒度仪检测粒度分布结果；
图2 加絮凝剂后碳酸镍激光粒度仪检测粒度分布结果；
图3 Rise-3002颗粒图像仪检测结果；1）加絮凝剂前，2）加絮凝剂后；
图4 扫描电镜图片100倍（SEM照片）图片；1）加絮凝剂前，2）加絮凝剂后；
图5 扫描电镜图片500倍（SEM照片）图片；1）加絮凝剂前，2）加絮凝剂后。
图6 碳酸镍加絮凝剂前后对比；1）加絮凝剂前，2）加絮凝剂后。
具体实施方式
实施例1
镍盐加入碳酸盐，合成碳酸镍；取2.5g碳酸镍加入1L去离子水中，再加入5㎎聚丙烯酰胺絮凝剂进行搅拌2-10min，通过加入一定量的NaOH溶液调整溶液的PH在9-12，搅拌后，将混合溶液静置20-60min后进行过滤获得固体碳酸镍，再采用连续式洗涤机（专利ZL200920093696.1）对固体碳酸镍进行反复洗涤3-6次，再采用板框过滤和去离子水洗涤获得碳酸镍纯净物。
实施例2
镍盐加入碳酸盐，合成碳酸镍；取2.5g碳酸镍加入1L去离子水中，再加入5㎎壳聚糖絮凝剂进行搅拌2-10min，通过加入一定量的NaOH溶液调整溶液的PH在9-12，搅拌后，将混合溶液静置20-60min后进行过滤获得固体碳酸镍，再采用连续式洗涤机（专利ZL200920093696.1）对固体碳酸镍进行反复洗涤3-6次，再采用板框过滤和去离子水洗涤获得碳酸镍纯净物。
实施例3
镍盐加入碳酸盐，合成碳酸镍；取2.5g碳酸镍加入1L去离子水中，再加入3.75㎎聚丙烯酰胺和1.25㎎壳聚糖混合物絮凝剂进行搅拌2-10min，通过加入一定量的NaOH溶液调整溶液的PH在9-12，搅拌后，将混合溶液静置20-60min后进行过滤获得固体碳酸镍，再采用连续式洗涤机（专利ZL200920093696.1）对固体碳酸镍进行反复洗涤3-6次，再采用板框过滤和去离子水洗涤获得碳酸镍纯净物。
实施例4
钴盐加入碳酸盐，合成碳酸钴；取2.5g碳酸钴加入1L去离子水中，再加入5㎎聚丙烯酰胺絮凝剂进行搅拌2-10min，通过加入一定量的NaOH溶液调整溶液的PH在9-12，搅拌后，将混合溶液静置20-60min后进行过滤获得固体碳酸钴，再采用连续式洗涤机（专利ZL200920093696.1）对固体碳酸钴进行反复洗涤3-6次，再采用板框过滤和去离子水洗涤获得碳酸钴纯净物。
实施例5
钴盐加入碳酸盐，合成碳酸钴；取2.5g碳酸钴加入1L去离子水中，再加入5㎎壳聚糖絮凝剂进行搅拌2-10min，通过加入一定量的NaOH溶液调整溶液的PH在9-12，搅拌后，将混合溶液静置20-60min后进行过滤获得固体碳酸钴，再采用连续式洗涤机（专利ZL200920093696.1）对固体碳酸钴进行反复洗涤3-6次，再采用板框过滤和去离子水洗涤获得碳酸钴纯净物。
实施例6
钴盐加入碳酸盐，合成碳酸钴；取2.5g碳酸钴加入1L去离子水中，再加入3.75㎎聚丙烯酰胺和1.25㎎壳聚糖混合物絮凝剂进行搅拌2-10min，通过加入一定量的NaOH溶液调整溶液的PH在9-12，搅拌后，将混合溶液静置20-60min后进行过滤获得固体碳酸钴，再采用连续式洗涤机（专利ZL200920093696.1）对固体碳酸钴进行反复洗涤3-6次，再采用板框过滤和去离子水洗涤获得碳酸钴纯净物。
实施例7
镍盐加入碳酸盐，合成碳酸镍；取10g碳酸镍加入1L去离子水中，再加入20㎎聚丙烯酰胺絮凝剂进行搅拌10min，通过加入一定量的NaOH溶液调整溶液的PH在9-12，搅拌后，将混合溶液静置20-60min后进行过滤获得固体碳酸镍，再采用连续式洗涤机（专利ZL200920093696.1）对固体碳酸镍进行反复洗涤3-6次，再采用板框过滤和去离子水洗涤获得碳酸镍纯净物。
实施例8
镍盐加入碳酸盐，合成碳酸镍；取10g碳酸镍加入1L去离子水中，再加入20㎎壳聚糖絮凝剂进行搅拌2-10min，通过加入一定量的NaOH溶液调整溶液的PH在9-12，搅拌后，将混合溶液静置20-60min后进行过滤获得固体碳酸镍，再采用连续式洗涤机（专利ZL200920093696.1）对固体碳酸镍进行反复洗涤3-6次，再采用板框过滤和去离子水洗涤获得碳酸镍纯净物。
实施例9
镍盐加入碳酸盐，合成碳酸镍；取10g碳酸镍加入1L去离子水中，再加入15㎎聚丙烯酰胺和5㎎壳聚糖混合物絮凝剂进行搅拌2-10min，通过加入一定量的NaOH溶液调整溶液的PH在9-12，搅拌后，将混合溶液静置20-60min后进行过滤获得固体碳酸镍，再采用连续式洗涤机（专利ZL200920093696.1）对固体碳酸镍进行反复洗涤3-6次，再采用板框过滤和去离子水洗涤获得碳酸镍纯净物。
实施例10
钴盐加入碳酸盐，合成碳酸钴；取10g碳酸钴加入1L去离子水中，再加入20㎎聚丙烯酰胺絮凝剂进行搅拌2-10min，通过加入一定量的NaOH溶液调整溶液的PH在9-12，搅拌后，将混合溶液静置20-60min后进行过滤获得固体碳酸钴，再采用连续式洗涤机（专利ZL200920093696.1）对固体碳酸钴进行反复洗涤3-6次，再采用板框过滤和去离子水洗涤获得碳酸钴纯净物。
实施例11
钴盐加入碳酸盐，合成碳酸钴；取10g碳酸钴加入1L去离子水中，再加入20㎎壳聚糖絮凝剂进行搅拌2-10min，通过加入一定量的NaOH溶液调整溶液的PH在9-12，搅拌后，将混合溶液静置20-60min后进行过滤获得固体碳酸钴，再采用连续式洗涤机（专利ZL200920093696.1）对固体碳酸钴进行反复洗涤3-6次，再采用板框过滤和去离子水洗涤获得碳酸钴纯净物。
实施例12
钴盐加入碳酸盐，合成碳酸钴；取10g碳酸钴加入1L去离子水中，再加入15㎎聚丙烯酰胺和5㎎壳聚糖混合物絮凝剂进行搅拌2-10min，通过加入一定量的NaOH溶液调整溶液的PH在9-12，搅拌后，将混合溶液静置20-60min后进行过滤获得固体碳酸钴，再采用连续式洗涤机（专利ZL200920093696.1）对固体碳酸钴进行反复洗涤3-6次，再采用板框过滤和去离子水洗涤获得碳酸钴纯净物。
检测结果见图1~5；图1是加絮凝剂之前（合成的碳酸镍）检测的粒径范围：D10=0.93µm；D50=1.81µm；D90=2.82µm；图2是加絮凝剂之后检测的粒径范围：D10=6µm；D50=20µm；D90=40µm；表明了加入絮凝剂增大了碳酸镍的粒径；图3~5可以更直观看出，加絮凝剂之后，碳酸镍的粒径变大，但是对碳酸镍的产量没有影响，没有导致产品损失，同时增大粒径后，更有利于洗涤时减少水的使用，更加环保。

Claims (6)

1. 一种降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法，它包括： 1）碳酸镍或碳酸钴水溶液，加入絮凝剂，搅拌2~10min； 2）加NaOH，调整PH至9-12，静置20~60min； 3）过滤，得到固体碳酸镍，洗涤。
2.根据权利要求1所述的一种降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法，其特征在于：所述的絮凝剂为有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和/或微生物絮凝剂。
3.根据权利要求2所述的一种降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法，其特征在于：所述的絮凝剂为聚胺型絮凝剂、季铵型絮凝剂和/或丙烯酰胺的共聚物。
4.根据权利要求3所述的一种降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法，其特征在于：所述的絮凝剂为壳聚糖和/或聚丙烯酰胺。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法，其特征在于：所述的碳酸镍或碳酸钴与絮凝剂的重量比为400~600:1。
6.根据权利要求5所述的一种降低碳酸镍或碳酸钴中杂质的方法，其特征在于：所述的过滤冼涤为采用连续式洗涤机过滤冼涤。
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