CN108558647A - 一种电池级草酸亚铁及其收集、制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池领域，具体而言，涉及一种电池级草酸亚铁及其收集、制备方法。一种电池级草酸亚铁收集的方法，电池级草酸亚铁收集的方法主要包括：向含有草酸亚铁的溶液中加入絮凝剂，混合后固液分离；絮凝剂的质量为溶液质量的万分之一至千分之五。在含有草酸亚铁中加入絮凝剂，通过絮凝作用，使草酸亚铁团聚增大，静止后更容易沉淀，增加沉淀速度，混合后固液分离，增加过滤速度，提高收集效率。絮凝剂的量为溶液质量的万分之一至千分之五。能够产生明显的凝析现象，不影响草酸亚铁一次颗粒大小。

Description

一种电池级草酸亚铁及其收集、制备方法
技术领域
本发明涉及电池领域，具体而言，涉及一种电池级草酸亚铁及其收集、制备方法。
背景技术
草酸亚铁，也称为乙二酸亚铁，电池级草酸亚铁可作为电池正极材料磷酸铁锂的原料。是制造锂离子电池正极活性材料磷酸亚铁锂的主要物质之一。
现有技术的制备方法中，草酸亚铁通过在含有亚铁离子的溶液中加入沉淀剂，调节酸碱度，让草酸亚铁沉淀析出，反应完成后，通过离心、过滤或者自然沉降后离心等方式进行收集。
制备锂离子电池所需的草酸亚铁，要求颗粒比较细，一般为纳米或者亚微米尺度，沉淀速度慢，容易穿过滤布造成流失，对固/液分离收集困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池级草酸亚铁及其收集、制备方法，其旨在改善现有的草酸亚铁沉淀速度慢，固液分离困难的问题。
本发明提供一种技术方案：
一种电池级草酸亚铁收集的方法，电池级草酸亚铁收集的方法主要包括：
向含有草酸亚铁的溶液中加入絮凝剂，混合后固液分离；
絮凝剂的质量为溶液质量的万分之一至千分之五。
在本发明的其他实施例中，上述絮凝剂选自硫酸铝、聚合氯化铝、氯化钙、聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种。
优选地，上述絮凝剂选自聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种。
在本发明的其他实施例中，上述固液分离之后，还包括采用絮凝剂清洗分离后得到的固体2-3次，清洗用的所述絮凝剂与所述固体的质量比为万分之一至万分之五。在本发明的其他实施例中，上述絮凝剂的质量为溶液质量的万分之一至千分之一。
在本发明的其他实施例中，上述含有草酸亚铁的溶液与絮凝剂混合之后，静止2-120分钟，再进行固液分离。
在本发明的其他实施例中，加入絮凝剂之前，还包括将调节溶液的pH至5-9.5。
本发明还提供一种技术方案：
一种电池级草酸亚铁的制备方法，电池级草酸亚铁的制备方法主要包括：
向含有草酸亚铁的溶液中加入絮凝剂，混合后固液分离；
絮凝剂的质量为溶液质量的万分之一至千分之五。
在本发明的其他实施例中，上述含有草酸亚铁的溶液通过硫酸亚铁与可溶性草酸盐反应得到。
在本发明的其他实施例中，上述絮凝剂选自硫酸铝、聚合氯化铝、氯化钙、聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种；
优先地，絮凝剂选自聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种。
本发明还提供一种技术方案：
一种电池级草酸亚铁，电池级草酸亚铁通过上述的电池级草酸亚铁的制备方法制得。
本发明实施例提供电池级草酸亚铁及其收集、制备方法的有益效果是：
在含有草酸亚铁中加入絮凝剂，通过絮凝作用，使草酸亚铁团聚增大，静止后更容易沉淀，增加沉淀速度，混合后固液分离，增加过滤速度，提高收集效率。
草酸亚铁颗粒粒径小，加入絮凝剂，通过絮凝作用，使草酸亚铁团聚增大，静止后更容易沉淀，增加沉淀速度，混合后固液分离，增加过滤速度，增加制备过程中的速率。与溶液质量相比，絮凝剂的量少，能够产生明显的凝析现象，不影响草酸亚铁一次颗粒大小。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的电池级草酸亚铁收集的方法进行具体说明。
一种电池级草酸亚铁收集的方法，电池级草酸亚铁收集的方法主要包括：
向含有草酸亚铁的溶液中加入絮凝剂，混合后固液分离；
絮凝剂的质量为溶液质量的万分之一至千分之五。
详细地，在含有草酸亚铁中加入絮凝剂，通过絮凝作用，使草酸亚铁团聚增大，静止后更容易沉淀，增加沉淀速度，混合后固液分离，增加过滤速度，提高收集效率。絮凝剂的质量为溶液质量的万分之一至千分之五，能够产生明显的凝析现象，不影响草酸亚铁一次颗粒大小。
在本实施例中，絮凝剂为聚丙烯酰胺。
在本发明的其他实施例中，上述固液分离之后，还包括采用絮凝剂清洗分离后得到的固体2-3次，清洗用的所述絮凝剂与所述固体的质量比为万分之一至万分之五。
详细的，固液分离后得到的沉淀物再次分散至水中，部分团聚物分散，再次加入絮凝剂加速沉降，再进行脱水，采用絮凝剂清洗2-3次后分离效果和回收效果均较好。
在本发明的其他实施例中，絮凝剂也可以选自硫酸铝、聚合氯化铝、氯化钙、聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种。
优先地，絮凝剂选自聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种。
与硫酸铝、聚合氯化铝、氯化钙等无机类的絮凝剂相比较，有机类的絮凝剂在草酸铁锂烧结过程中会分解或者碳化，对后续制备锂离子电池用磷酸铁锂不会产生不良影响。
可以理解的是，在本发明的其他实施例中，上述絮凝剂也可以为其他絮凝剂。
进一步地，絮凝剂的质量为溶液质量的万分之一至千分之一。在该比例范围内，草酸亚铁的溶液能够产生明显的凝析现象，避免溶液絮凝严重，导致过滤过程固液分离困难。
在本发明的其他实施例中，含有草酸亚铁的溶液中加入絮凝剂之前，还包括将调节溶液的pH至5-9.5。根据含有草酸亚铁的溶液的特性调节其pH值，在其他实施例中，也可以不调节pH值。
进一步地，混合溶液与絮凝剂之后，静止2-120分钟，再进行固液分离。静止的时间根据的草酸亚铁的颗粒大小进行设定，在本实施例中，静止2-120分钟；通过离心、过滤等方式进行固液分离，极大的提高收集效率。
在其他实施例中，在固液分离之前，静止一端时间，将上层清液去除，减小过滤时间，同时也减少固液分离过程中草酸亚铁的损失。
进一步地，在本实施例中，絮凝剂的主要目的是收集反应过后的草酸亚铁，絮凝剂并不参与草酸亚铁的生成，不会影响草酸亚铁的生长过程，不影响草酸亚铁的原始形貌，并且絮凝剂的加入使得反应得到的草酸亚铁颗粒因团聚而增大变成大尺寸的团聚体。
下面对本发明实施例的电池级草酸亚铁的制备方法进行具体说明。
一种电池级草酸亚铁的制备方法，电池级草酸亚铁的制备方法主要包括：
向含有草酸亚铁的溶液中加入絮凝剂，混合后固液分离；
絮凝剂的质量为溶液质量的万分之一至千分之五。
在本实施例中，通过硫酸亚铁与可溶性草酸盐反应生成草酸亚铁。向含有草酸亚铁的溶液中加入絮凝剂，然后再分离。
草酸亚铁颗粒粒径小，加入絮凝剂，通过絮凝作用，使草酸亚铁团聚增大，静止后更容易沉淀，增加沉淀速度，混合后固液分离，增加过滤速度，增加制备过程中的速率。与溶液质量相比，絮凝剂的量少，能够产生明显的凝析现象，不影响草酸亚铁一次颗粒大小。
在本实施例中，絮凝剂为聚丙烯酰胺。
在本发明的其他实施例中，絮凝剂也可以选自硫酸铝、聚合氯化铝、氯化钙、聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种。
优先地，絮凝剂选自聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种。
与硫酸铝、聚合氯化铝、氯化钙等无机类的絮凝剂相比较，有机类的絮凝剂在草酸铁锂烧结过程中会分解或者碳化，对后续制备锂离子电池用磷酸铁锂不会产生不良影响。
在本发明的其他实施例中，含有草酸亚铁的溶液中加入絮凝剂之前，还包括将调节溶液的pH至5-9.5。根据含有草酸亚铁的溶液的特性调节其pH值，在其他实施例中，也可以不调节pH值。
在其他实施例中，在固液分离之前，静止一端时间，将上层清液去除，减小过滤时间，同时也减少固液分离过程中草酸亚铁的损失。
在本发明的其他实施例中，上述固液分离之后，还包括采用絮凝剂清洗分离后得到的固体2-3次，清洗用的所述絮凝剂与所述固体的质量比为万分之一至万分之五。
详细的，固液分离后得到的沉淀物再次分散至水中，部分团聚物分散，再次加入絮凝剂加速沉降，再进行脱水，采用絮凝剂清洗2-3次后分离效果和回收效果均较好。本发明还提供一种技术方案：
一种电池级草酸亚铁，电池级草酸亚铁通过上述的电池级草酸亚铁的制备方法制得。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
试验例1
取两份相同的含有草酸亚铁的溶液；
向第一份含有草酸亚铁的溶液中加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的质量为溶液质量的千分之五。混合后静止一小时，去除上清液然后离心分离。
对第二份草酸亚铁的溶液直接离心分离。记录两份溶液的过滤时间。第一份溶液的过滤时间短二十分钟。
试验例2
取两份相同的含有草酸亚铁的溶液；
向第一份含有草酸亚铁的溶液中加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的质量为溶液质量的万分之六。混合后静止半小时，去除上清液然后离心分离，采用聚乙烯醇对脱水后的产物清洗三次，每次聚乙烯醇的质量为脱水后的产物的万分之一。
对第二份草酸亚铁的溶液直接离心分离。记录两份溶液的过滤时间。第一份溶液的过滤时间短十六分钟。
试验例3
含有草酸亚铁的溶液通过硫酸亚铁与可溶性草酸盐反应得到草酸亚铁。
将上述溶液均分为两份含有草酸亚铁的溶液；
向第一份含有草酸亚铁的溶液中加入硫酸铝，硫酸铝的质量为溶液质量的千分之一。混合后静止半小时，离心分离。
对第二份草酸亚铁的溶液直接离心分离。记录两份溶液的过滤时间。第一份溶液的过滤时间短三十分钟。
在试验过程中发现，试验例2与试验例3对沉淀的清洗次数需要更多，试验例2与试验例3的清洗效率更高。
综上，本发明实施例提供的草酸亚铁的收集方法以及的草酸亚铁的制备方法，能够缩短收集和制备时间，减小草酸亚铁的损失量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电池级草酸亚铁收集的方法，其特征在于，所述电池级草酸亚铁收集的方法主要包括：
向含有草酸亚铁的溶液中加入絮凝剂，混合后固液分离；
所述絮凝剂的质量为所述溶液质量的万分之一至千分之五。
2.根据权利要求1所述的电池级草酸亚铁收集的方法，其特征在于，所述絮凝剂选自硫酸铝、聚合氯化铝、氯化钙、聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种；
优先地，所述絮凝剂选自聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的电池级草酸亚铁收集的方法，其特征在于，固液分离之后，还包括采用絮凝剂清洗分离后得到的固体2-3次，清洗用的所述絮凝剂与所述固体的质量比为万分之一至万分之五。
4.根据权利要求1所述的电池级草酸亚铁收集的方法，其特征在于，所述絮凝剂的质量为所述溶液质量的万分之一至千分之一。
5.根据权利要求1所述的电池级草酸亚铁收集的方法，其特征在于，混合所述溶液与所述絮凝剂之后，静止2-120分钟，再进行固液分离。
6.根据权利要求1所述的电池级草酸亚铁收集的方法，其特征在于，加入所述絮凝剂之前，还包括将调节所述溶液的pH至5-9.5。
7.一种电池级草酸亚铁的制备方法，其特征在于，所述电池级草酸亚铁的制备方法主要包括：
向含有草酸亚铁的溶液中加入絮凝剂，混合后固液分离；
所述絮凝剂的质量为所述溶液质量的万分之一至千分之五。
8.根据权利要求7所述的电池级草酸亚铁的制备方法，其特征在于，所述含有草酸亚铁的溶液通过硫酸亚铁与可溶性草酸盐反应得到。
9.根据权利要求7所述的电池级草酸亚铁的制备方法，其特征在于，所述絮凝剂选自硫酸铝、聚合氯化铝、氯化钙、聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种；
优先地，所述絮凝剂选自聚丙烯酰胺、壳聚糖、聚乙烯醇中的一种或多种。
10.一种电池级草酸亚铁，其特征在于，所述电池级草酸亚铁通过权利要求6-9任一项所述的电池级草酸亚铁的制备方法制得。
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