CN111297973A - 一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺，涉及医药技术领域，具体提取方法如下：1）将二水合铋酸钠后干燥后加入到去离子水中，放入马弗炉中进行反应，得到四氧化二铋；2）将四氧化二铋加入到去离子水中，超声搅拌后加入氢溴酸进行搅拌反应，将产物洗涤干燥后得到降解催化剂；3）将颠茄磨粉后进行醇浸和渗漉，得到渗漉液；4）将降解催化剂加入到渗漉液中，在可见光下进行光降解反应，经过离心分离，取上层清液，经减压浓缩后即可获得颠茄提取物。本发明中，通过对颠茄漉液中含有的叶绿素进行光降解处理，达到去除叶绿素的目的，从而实现颠茄提取物中叶绿素的高效去除，提高提取物中阿托品的纯度。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺。
背景技术
颠茄是一种茄科草本植物，原产于西欧的多年草本植物，后来移植到北非、西亚、北美等地，中国也有引进栽培。原产地为山地背阴潮湿地带，在富含石灰质的土壤中群生。颠茄中的有效成分为莨菪类生物碱，主要用于胃痉挛、十二指肠溃疡、输尿管结石等引起的腹痛，胃炎及胃痉挛引起的呕吐和腹泻。
根据《中国药典》（2010年版397页），颠茄浸膏的制备方法是：取颠茄草粗粉1000克，用85%乙醇作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟1-3ml的速度缓慢渗漉，收集渗漉液约3000ml，另器保存，继续渗漉，待生物碱完全漉出，续漉液作下次渗漉的溶剂用。将初漉液在60℃减压回收乙醇，放冷至室温，分离出去叶绿素，滤过，滤液在60-70℃蒸发至稠膏状，加10倍量的乙醇，搅拌均匀，静置，待沉淀完全，吸取上清液，在60℃减压回收乙醇，浓缩至稠膏状即得颠茄浸膏。然而，按照药典中的工艺制备的颠茄浸膏，成品浸膏的杂质含量较高，含有较多的叶绿素，导致浸膏中阿托品的纯度不够，会影响浸膏的色泽、形状，并且影响其药效。因此需要一种新的提取工艺，能够充分提取颠茄中的生物碱，并分离去除杂质，得到高纯度的阿托品。例如中国专利CN2016107888802公开了一种颠茄流浸膏的制备方法及应用，公开了通过水沉分离的方法，将渗漉液中的杂质叶绿素除去，但是该工艺叶绿素的去除效率较低，需要多次分离才能达到较好的效果，增大了提取工艺的繁琐。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺，具体提取工艺如下：
1）将二水合铋酸钠在140-160℃下干燥4-7h，然后按照质量体积比为1:20-25g/ml，将干燥后的铋酸钠加入到去离子水中，在300-400W下超声处理20-30min，并在常温下以150-250r/min转速搅拌30-40min，然后放入马弗炉中，在150-180℃下反应3-4h，将得到的产物用去离子水反复洗涤，在50-60℃下烘干10-15h，得到四氧化二铋；
2）按照质量体积比为1:25-30g/ml，将四氧化二铋加入到去离子水中，在250-350W下超声处理15-25min，并在室温下以200-300r/min转速搅拌20-30min，然后按照反应体系总体积的5-8%，加入适量的浓度为1-1.5mol/L氢溴酸，在常温条件下，以50-80r/min转速搅拌反应2-3h，待反应完成后，将产物过滤后用去离子水反复洗涤，在70-80℃下真空干燥5-8h，得到降解催化剂；
3）将颠茄洗净干燥后磨粉，加入到蒸馏水中，加热至30-35℃，在80-150r/min下搅拌1-2h，待搅拌结束后静置1-2h，然后选用浓度为75-85%的乙醇溶液作为溶剂，将静置后过滤得到的滤渣浸渍在乙醇溶剂中，乙醇的用量为滤渣质量的10-15倍量，浸渍10-15h，然后将混合液置于渗漉筒中，以3-6ml/min的渗漉速度进行缓慢渗漉，渗漉分两次进行，第一次收集2-3倍量的浸出液，第二次收集1-2倍量的浸出液，将两次得到的浸出液混合，得到漉液备用；
4）按照添加量为1-2mg/ml，将降解催化剂加入到容量为300-500ml的漉液中，超声分散均匀后，将漉液倒入玻璃容器中，采用300-400W氙灯作为光源，进行光降解反应30-40min，然后将经过降解的漉液在6000-8000r/min下离心15-25min，取上层清液，经减压浓缩后即可获得颠茄提取物。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明提供的提取工艺，通过对颠茄漉液中含有的叶绿素进行光降解处理，通过将制备的降解催化剂加入到漉液中进行可见光下的降解反应，利用在光照作用下促进降解催化剂中光生电荷的分离，产生光生空穴（h+）和超氧自由基（.O2 -）等活性氧化物质,从而促进漉液中叶绿素的降解，达到去除叶绿素的目的，而且通过合理的控制降解催化剂的用量以及光照强度和光照时间，可以减少活性氧化物质对阿托品的影响，从而实现颠茄提取物中叶绿素的高效去除，提高提取物中阿托品的纯度。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺，具体提取工艺如下：
1）将二水合铋酸钠在140℃下干燥7h，然后按照质量体积比为1:20g/ml，将干燥后的铋酸钠加入到去离子水中，在300W下超声处理30min，并在常温下以150r/min转速搅拌40min，然后放入马弗炉中，在150℃下反应4h，将得到的产物用去离子水反复洗涤，在50℃下烘干15h，得到四氧化二铋；
2）按照质量体积比为1:25g/ml，将四氧化二铋加入到去离子水中，在250W下超声处理25min，并在室温下以200r/min转速搅拌30min，然后按照反应体系总体积的5%，加入适量的浓度为1mol/L氢溴酸，在常温条件下，以50r/min转速搅拌反应3h，待反应完成后，将产物过滤后用去离子水反复洗涤，在70℃下真空干燥8h，得到降解催化剂；
3）将颠茄洗净干燥后磨粉，加入到蒸馏水中，加热至30℃，在80r/min下搅拌2h，待搅拌结束后静置1h，然后选用浓度为75%的乙醇溶液作为溶剂，将静置后过滤得到的滤渣浸渍在乙醇溶剂中，乙醇的用量为滤渣质量的10倍量，浸渍10h，然后将混合液置于渗漉筒中，以3ml/min的渗漉速度进行缓慢渗漉，渗漉分两次进行，第一次收集2倍量的浸出液，第二次收集1倍量的浸出液，将两次得到的浸出液混合，得到漉液备用；
4）按照添加量为1mg/ml，将降解催化剂加入到容量为300ml的漉液中，超声分散均匀后，将漉液倒入玻璃容器中，采用300W氙灯作为光源，进行光降解反应40min，然后将经过降解的漉液在6000r/min下离心25min，取上层清液，经减压浓缩后即可获得颠茄提取物。
将颠茄加工成粗粉，然后将颠茄粗粉平均分成实验组和对照组，其中，实验组和对照组各有10份同等质量的试验样品，将实验组的试验样品采用本实施例提供的方法进行提取，将对照组的试样样品采用中国专利CN2015102879588公开的实施例1中的方法进行提取，经过检测，实验组的提取物中，阿托品纯度相比较对照组，提高了8.5%。
实施例2
一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺，具体提取工艺如下：
1）将二水合铋酸钠在150℃下干燥5h，然后按照质量体积比为1:23g/ml，将干燥后的铋酸钠加入到去离子水中，在350W下超声处理25min，并在常温下以200r/min转速搅拌35min，然后放入马弗炉中，在170℃下反应3.5h，将得到的产物用去离子水反复洗涤，在55℃下烘干12h，得到四氧化二铋；
2）按照质量体积比为1:28g/ml，将四氧化二铋加入到去离子水中，在300W下超声处理20min，并在室温下以250r/min转速搅拌25min，然后按照反应体系总体积的6%，加入适量的浓度为1.3mol/L氢溴酸，在常温条件下，以65r/min转速搅拌反应2.5h，待反应完成后，将产物过滤后用去离子水反复洗涤，在75℃下真空干燥6h，得到降解催化剂；
3）将颠茄洗净干燥后磨粉，加入到蒸馏水中，加热至32℃，在120r/min下搅拌1.5h，待搅拌结束后静置1.5h，然后选用浓度为80%的乙醇溶液作为溶剂，将静置后过滤得到的滤渣浸渍在乙醇溶剂中，乙醇的用量为滤渣质量的13倍量，浸渍12h，然后将混合液置于渗漉筒中，以5ml/min的渗漉速度进行缓慢渗漉，渗漉分两次进行，第一次收集2.5倍量的浸出液，第二次收集1.5倍量的浸出液，将两次得到的浸出液混合，得到漉液备用；
4）按照添加量为1.5mg/ml，将降解催化剂加入到容量为400ml的漉液中，超声分散均匀后，将漉液倒入玻璃容器中，采用350W氙灯作为光源，进行光降解反应35min，然后将经过降解的漉液在7000r/min下离心20min，取上层清液，经减压浓缩后即可获得颠茄提取物。
将颠茄加工成粗粉，然后将颠茄粗粉平均分成实验组和对照组，其中，实验组和对照组各有10份同等质量的试验样品，将实验组的试验样品采用本实施例提供的方法进行提取，将对照组的试样样品采用中国专利CN2015102879588公开的实施例1中的方法进行提取，经过检测，实验组的提取物中，阿托品纯度相比较对照组，提高了9.2%。
实施例3
一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺，具体提取工艺如下：
1）将二水合铋酸钠在160℃下干燥4h，然后按照质量体积比为1:25g/ml，将干燥后的铋酸钠加入到去离子水中，在400W下超声处理20min，并在常温下以250r/min转速搅拌30min，然后放入马弗炉中，在180℃下反应3h，将得到的产物用去离子水反复洗涤，在60℃下烘干10h，得到四氧化二铋；
2）按照质量体积比为1:30g/ml，将四氧化二铋加入到去离子水中，在350W下超声处理15min，并在室温下以300r/min转速搅拌20min，然后按照反应体系总体积的8%，加入适量的浓度为1.5mol/L氢溴酸，在常温条件下，以80r/min转速搅拌反应2h，待反应完成后，将产物过滤后用去离子水反复洗涤，在80℃下真空干燥5h，得到降解催化剂；
3）将颠茄洗净干燥后磨粉，加入到蒸馏水中，加热至35℃，在150r/min下搅拌1h，待搅拌结束后静置2h，然后选用浓度为85%的乙醇溶液作为溶剂，将静置后过滤得到的滤渣浸渍在乙醇溶剂中，乙醇的用量为滤渣质量的15倍量，浸渍15h，然后将混合液置于渗漉筒中，以6ml/min的渗漉速度进行缓慢渗漉，渗漉分两次进行，第一次收集3倍量的浸出液，第二次收集2倍量的浸出液，将两次得到的浸出液混合，得到漉液备用；
4）按照添加量为2mg/ml，将降解催化剂加入到容量为500ml的漉液中，超声分散均匀后，将漉液倒入玻璃容器中，采用400W氙灯作为光源，进行光降解反应30min，然后将经过降解的漉液在8000r/min下离心15min，取上层清液，经减压浓缩后即可获得颠茄提取物。
将颠茄加工成粗粉，然后将颠茄粗粉平均分成实验组和对照组，其中，实验组和对照组各有10份同等质量的试验样品，将实验组的试验样品采用本实施例提供的方法进行提取，将对照组的试样样品采用中国专利CN2015102879588公开的实施例1中的方法进行提取，经过检测，实验组的提取物中，阿托品纯度相比较对照组，提高了8.7%。
通过上述实验可知，本发明提供的提取方法，可以有效的降低提取物中含有的少量叶绿素杂质，从而提高提取物中阿托品的纯度，对提高其药用价值以及品质都具有促进作用，适用范围广。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺，其特征在于，具体提取工艺如下：
1）将二水合铋酸钠进行干燥，然后将适量干燥后的铋酸钠加入到去离子水中超声处理20-30min，并在常温下搅拌30-40min，然后放入马弗炉中，在150-180℃下反应3-4h，将得到的产物用去离子水反复洗涤后烘干，得到四氧化二铋；
2）将适量的四氧化二铋加入到去离子水中，超声处理15-25min，并在室温下搅拌20-30min，然后加入适量的氢溴酸，在常温条件下，以50-80r/min转速搅拌反应2-3h，待反应完成后，将产物过滤后用去离子水反复洗涤，真空干燥后，得到降解催化剂；
3）将颠茄洗净干燥后磨粉，加入到蒸馏水中，加热搅拌后静置1-2h，然后用乙醇溶液作为溶剂，将静置后过滤得到的滤渣浸渍在乙醇溶剂中，浸渍10-15h，然后将混合液置于渗漉筒中进行缓慢渗漉，渗漉分两次进行，将两次得到的浸出液混合，得到漉液备用；
4）将适量的降解催化剂加入到漉液中，超声分散均匀后，将漉液倒入玻璃容器中，采用氙灯作为光源，进行光降解反应，然后将经过降解的漉液进行离心分离，取上层清液，经减压浓缩后即可获得颠茄提取物。
2.如权利要求1所述的一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺，其特征在于，步骤1）中，所述干燥的温度为140-160℃，干燥时间4-7h；所述铋酸钠与去离子水的质量体积比为1:20-25g/ml；所述超声处理的功率为300-400W；所述搅拌的转速为150-250r/min；所述烘干的温度为50-60℃，烘干时间10-15h。
3.如权利要求1所述的一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺，其特征在于，步骤2）中，所述四氧化二铋与去离子水的质量体积比为1:25-30g/ml；所述超声处理的功率为250-350W；所述搅拌转速为200-300r/min；所述氢溴酸的浓度为1-1.5mol/L，添加量为反应体系总体积的5-8%；所述真空干燥的温度为70-80℃，干燥时间5-8h。
4.如权利要求1所述的一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺，其特征在于，步骤3）中，所述加热搅拌的温度为30-35℃，转速为80-150r/min，搅拌时间1-2h；所述乙醇溶剂的浓度为75-85%；所述乙醇的用量为滤渣质量的10-15倍量；所述渗漉速度为3-6ml/min；所述渗漉分两次进行，第一次收集2-3倍量的浸出液，第二次收集1-2倍量的浸出液。
5.如权利要求1所述的一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺，其特征在于，步骤4）中，所述漉液中，降解催化剂的添加量为1-2mg/ml；所述氙灯的功率为300-400W；所述光照时间为30-40min。
6.如权利要求1所述的一种提高颠茄中阿托品纯度的提取工艺，其特征在于，步骤4）中，所述每次降解的漉液容量为300-500ml；所述离心分离的转速为6000-8000r/min，离心时间15-25min。
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