CN108553556A - 一种从西红花中制备西红花总苷的方法 - Google Patents
一种从西红花中制备西红花总苷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108553556A CN108553556A CN201810338914.7A CN201810338914A CN108553556A CN 108553556 A CN108553556 A CN 108553556A CN 201810338914 A CN201810338914 A CN 201810338914A CN 108553556 A CN108553556 A CN 108553556A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- west safflower
- ball
- water
- milled powder
- west
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000003255 Carthamus tinctorius Nutrition 0.000 title claims abstract description 93
- 244000020518 Carthamus tinctorius Species 0.000 title claims abstract description 93
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 title abstract description 40
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 title abstract description 40
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 118
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 58
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 30
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 27
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000010936 aqueous wash Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 13
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 41
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 34
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 27
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 25
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 23
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 17
- SEBIKDIMAPSUBY-ARYZWOCPSA-N Crocin Chemical compound C([C@H]1O[C@H]([C@@H]([C@@H](O)[C@@H]1O)O)OC(=O)C(C)=CC=CC(C)=C\C=C\C=C(/C)\C=C\C=C(C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO[C@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)O1)O)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O SEBIKDIMAPSUBY-ARYZWOCPSA-N 0.000 claims description 13
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 6
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 3
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- SEBIKDIMAPSUBY-JAUCNNNOSA-N Crocin Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C(=O)OC1OC(COC2OC(CO)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O)C=CC=C(/C)C(=O)OC3OC(COC4OC(CO)C(O)C(O)C4O)C(O)C(O)C3O SEBIKDIMAPSUBY-JAUCNNNOSA-N 0.000 claims 12
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims 12
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 2
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical compound [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000002431 hydrogen Chemical group 0.000 claims 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims 1
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 12
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 abstract description 3
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 abstract description 2
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011027 product recovery Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 23
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 13
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- SEBIKDIMAPSUBY-UHFFFAOYSA-N bis[3,4,5-trihydroxy-6-[[3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxymethyl]oxan-2-yl] 2,6,11,15-tetramethylhexadeca-2,4,6,8,10,12,14-heptaenedioate Chemical class O1C(COC2C(C(O)C(O)C(CO)O2)O)C(O)C(O)C(O)C1OC(=O)C(C)=CC=CC(C)=CC=CC=C(C)C=CC=C(C)C(=O)OC(C(C(O)C1O)O)OC1COC1OC(CO)C(O)C(O)C1O SEBIKDIMAPSUBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- SGAWOGXMMPSZPB-UHFFFAOYSA-N safranal Chemical compound CC1=C(C=O)C(C)(C)CC=C1 SGAWOGXMMPSZPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 3
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 235000017509 safranal Nutrition 0.000 description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 201000001320 Atherosclerosis Diseases 0.000 description 1
- 206010010904 Convulsion Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 208000004930 Fatty Liver Diseases 0.000 description 1
- 206010019708 Hepatic steatosis Diseases 0.000 description 1
- 208000031226 Hyperlipidaemia Diseases 0.000 description 1
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- WMHJCSAICLADIN-MVVLZTAMSA-N Picrocrocin Natural products O=CC=1C(C)(C)C[C@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O2)CC=1C WMHJCSAICLADIN-MVVLZTAMSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000007107 Stomach Ulcer Diseases 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000006399 behavior Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000205 computational method Methods 0.000 description 1
- 230000036461 convulsion Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 206010012601 diabetes mellitus Diseases 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 206010015037 epilepsy Diseases 0.000 description 1
- 208000010706 fatty liver disease Diseases 0.000 description 1
- 201000005917 gastric ulcer Diseases 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004770 neurodegeneration Effects 0.000 description 1
- 208000015122 neurodegenerative disease Diseases 0.000 description 1
- WMHJCSAICLADIN-WYWSWGBSSA-N picrocrocin Chemical compound C1C(C)=C(C=O)C(C)(C)C[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 WMHJCSAICLADIN-WYWSWGBSSA-N 0.000 description 1
- 150000004804 polysaccharides Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 208000020016 psychiatric disease Diseases 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 231100000240 steatosis hepatitis Toxicity 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/88—Liliopsida (monocotyledons)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
- C07H1/08—Separation; Purification from natural products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
- C07H15/20—Carbocyclic rings
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/10—Preparation or pretreatment of starting material
- A61K2236/15—Preparation or pretreatment of starting material involving mechanical treatment, e.g. chopping up, cutting or grinding
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation or decoction
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Botany (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供一种从西红花中制备西红花总苷的方法：将西红花与固相试剂都投入球磨机中球磨至均匀，取出球磨粉末，向所述球磨粉末中加入水，搅拌充分混匀，过滤，取上清液，上大孔树脂层析柱，先用30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用60％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷。本发明基于机械化学反应的提取技术，所用的固相试剂能选择性结合西红花中多糖等杂质，达到初步除杂目的。与传统提取技术相比，产品提取率和纯度可提高10～20个百分点。
Description
技术领域
本发明涉及一种从西红花中制备西红花总苷的方法
背景技术
西红花是一种昂贵的中药材，具有治疗精神类疾病、神经退行性疾病、学习记忆障碍、心血管疾病、动脉粥样硬化、高血脂、糖尿病、高血压、胃溃疡、脂肪肝、癫痫、惊厥等多种活性，其物质基础以西红花苷类(crocins)、西红花苦苷(picrocrocin)和藏花醛(safranal)为代表，并以西红花总苷含量最大。
西红花中的西红花苷类等具有较好的水溶性和醇溶性，一般采用水、醇或不同醇浓度溶液进行提取，提取方法包括回流法、静置法和超声法等，然后再采用硅胶色谱柱法、结晶法、两相溶剂萃取法和大孔树脂法进行纯化，制备过程一般需要较高温度或较长时间，生产成本较高，产业化困难。
机械力辅助提取技术是一门新型的无溶剂提取技术，是将机械化学反应的原理和方法引入到动植物有效成分的提取中而形成的一门技术。机械力辅助提取的过程大致是，将生物组织和固相试剂混合，在机械力诱发下，特定成分与固相试剂发生化学反应或吸附，形成某种易溶或不溶于某种溶剂的物质，从而使特定成分得到分离或去除，从而获得目标有效成分。与传统的提取方法相比，机械力辅助提取具有选择性好、提取率高、工艺简单、操作方便、环境友好等优点。机械力辅助提取技术有望彻底取代传统的提取技术，目前还未见采用该技术提取西红花总苷的报道。
发明内容
本发明解决了西红花总苷提取工艺中存在的问题，提供一种选择性好、提取率高、工艺简单、操作方便、环境友好、易于实现工业化生产的西红花总苷提取方法。
本发明采用机械力辅助提取技术从西红花中提取西红花总苷。其基本原理是：在高能机械力的作用下，西红花的细胞壁破裂，西红花苷类、西红花苦苷等活性物质释放出来，多糖等杂质与固相试剂形成特定的复合物而被除去，经分离纯化，分别得到西红花总苷。
本发明采用的技术方案是：
一种从西红花中提取西红花总苷的方法，所述方法为：将西红花与固相溶剂投入球磨机中球磨至均匀，取出球磨粉末，向所述球磨粉末中加入水，搅拌充分混匀，过滤，取上清液，上大孔树脂层析柱，用30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用60％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷。所述的西红花为含水率不大于12％的干燥药材或药材碎末；所述固相溶剂为氢氧化钠、氢氧化铝、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氯化钙、氢氧化钾、氧化钙、磷酸氢二钠中的一种或两种以上任意组合；所述的西红花与固相试剂质量比为1:0.1～3；所述的球磨粉末与所加入的水的质量比为1:5～40。
进一步，本发明推荐所述球磨机的球磨时间为5～60min，优化为15～45min。
本发明优选的西红花与固相溶剂质量比为1:0.1～1:1。
本发明优化的固相试剂为碳酸钠、碳酸氢钾、氧化钙中的一种或两种以上的任意组合。
本发明推荐所述的球磨粉末中加入水后，搅拌时间为5～60min，优选为20～50min。
本发明所述球磨粉末中加入水，控制温度为5～90℃条件下搅拌混合，最优为20～50℃。
本发明优选所述大孔树脂为HPD-100a、HPD-100、HPD-450、HPD-600、D101、AB-8中的一种，特别优选的大孔树脂为HPD-100a、HPD-100、D101、AB-8中的一种。
本发明所述30％乙醇水溶液用量为2～8倍柱体积，优选为4～6倍柱体积。
本发明所述60％乙醇水溶液用量为2～10倍柱体积，优选为4～8倍柱体积。
本发明所述的西红花为含水量不大于12％的干燥药材或药材粉末，可以通过烘干或晒干至含水率不大于12％制得。
本发明的优选方案为：
所述提取方法按照如下步骤进行：将含水率不大于12％的干燥西红花药材或药材粉末与固相试剂按质量比为1:0.1～1:1一起投入球磨机中，球磨15～45min；取出球磨粉末，向所述的球磨粉末中加入质量为所述球磨粉末质量10～30倍的水，在20～50℃下搅拌20～50min；过滤，取上清液，上HPD-100、D-101或AB-8大孔树脂层析柱，先用4～6倍柱体积的30％乙醇水溶液除杂，再用4～8倍柱体积的60％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷；所述的固相试剂为碳酸钠、碳酸氢钾、氧化钙中的一种或两种以上的任意组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明所采用的是基于机械化学反应的提取技术，所用的固相试剂能选择性结合西红花多糖类杂质，起到了初步除杂目的。与传统提取技术相比，产品提取率和纯度可提高10～20个百分点。(2)本发明大孔树脂30％乙醇水溶液除杂溶液以西红花苦苷为主要成分，经过进一步纯化后，可制备得高纯度西红花苦苷。(3)本发明提取过程所用的溶剂主要是水，降低了生产成本，对环境污染小，是一种绿色的提取工艺。(4)本发明提取温度低、提取时间短，能够防止西红花总苷的降解。(5)本发明操作简单，工艺路线短，缩短了生产周期。
综上所述，本发明具有成本低、环境友好、产品纯度好、生产周期短等优点，是一种具有广阔应用前景的西红花总苷的提取方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
以下实施例中所述产品中西红花中西红花总苷的检测方法及计算方法为：
定量分析：以西红花苷-1为对照440nm下紫外分光光度法测量
产品得率(％)＝产品质量/西红花质量*100
产品纯度(％)＝提取物中西红花总苷的质量/西红花质量*100
实施例1
将1g含水率9％的干燥西红花药材与1g碳酸氢钠一起投入球磨机中，球磨20min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入40g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上AB-8大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.27g，产品得率为27％，纯度为90％。
实施例2
将1g含水率9％的干燥西红花药材与1g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨20min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入40g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上AB-8大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.29g，产品得率为29％，纯度为91％。
实施例3
将1g含水率9％的干燥西红花药材与1g氧化钙一起投入球磨机中，球磨20min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入40g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上AB-8大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.25g，产品得率为25％，纯度为88％。
实施例4
将1g含水率9％的干燥西红花药材与1g氢氧化钠一起投入球磨机中，球磨20min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入40g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上AB-8大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.20g，产品得率为20％，纯度为78％。
实施例5
将1g含水率9％的干燥西红花药材与1g磷酸氢二钠一起投入球磨机中，球磨20min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入40g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上AB-8大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.22g，产品得率为22％，纯度为84％。
实施例6
将1g含水率9％的干燥西红花药材与1g氢氧化铝一起投入球磨机中，球磨20min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入40g水，在50℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上AB-8大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.24g，产品得率为24％，纯度为87％。
实施例7
将1g含水率9％的干燥西红花药材与1g氯化钙一起投入球磨机中，球磨20min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入40g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上AB-8大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.25g，产品得率为25％，纯度为85％。
实施例8
将1g含水率9％的干燥西红花药材与0.5g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨20min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入30g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上AB-8大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.27g，产品得率为27％，纯度为90％。
实施例9
将1g含水率9％的干燥西红花药材与0.5g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨20min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入20g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上AB-8大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.26g，产品得率为26％，纯度为89％。
实施例10
将1g含水率9％的干燥西红花药材与0.5g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨20min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入45g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上AB-8大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.29g，产品得率为29％，纯度为92％。
实施例11
将1g含水率9％的干燥西红花药材与0.5g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨20min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入60g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上AB-8大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.29g，产品得率为29％，纯度为88％。
实施例12
将1g含水率9％的干燥西红花药材与0.5g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨30min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入45g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上AB-8大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.28g，产品得率为28％，纯度为87％。
实施例13
将1g含水率9％的干燥西红花药材与0.5g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨40min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入45g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上AB-8大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.29g，产品得率为29％，纯度为87％。
实施例14
将1g含水率9％的干燥西红花药材与0.5g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨40min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入45g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上HPD-100a大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.29g，产品得率为29％，纯度为93％。
实施例15
将1g含水率9％的干燥西红花药材与0.5g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨40min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入45g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上HPD-100大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.29g，产品得率为29％，纯度为90％。
实施例16
将1g含水率9％的干燥西红花药材与0.5g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨40min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入45g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上D101大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.29g，产品得率为29％，纯度为86％。
实施例17
将1g含水率9％的干燥西红花药材与0.5g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨40min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入45g水，在30℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上HPD-100a大孔树脂层析柱，先用6倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.22g，产品得率为22％，纯度为95％。
实施例18
将1g含水率9％的干燥西红花药材与0.5g碳酸钠一起投入球磨机中，球磨40min；取出球磨粉末，向所得球磨粉末中加入45g水，在50℃下搅拌50min；过滤，取上清液，上HPD-100a大孔树脂层析柱，先用4倍30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用6倍柱体积的60wt％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花总苷0.28g，产品得率为28％，纯度为91％。
Claims (10)
1.一种从西红花中提取西红花苷类成分的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：将西红花与固相溶剂投入球磨机中球磨至均匀，取出球磨粉末，向所述球磨粉末中加入水，搅拌充分混匀，过滤，取上清液，上大孔树脂层析柱，用30％乙醇水溶液洗脱除杂，再用60％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花苷类成分；
其中：所述的西红花为含水率不大于12％的干燥药材或药材碎末；所述固相溶剂为氢氧化钠、氢氧化铝、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氯化钙、氢氧化钾、氧化钙、磷酸氢二钠中的一种或两种以上任意组合；所述的西红花与固相试剂质量比为1:0.1～3；所述的球磨粉末与所加入的水的质量比为1:5～40。
2.如权利要求1所述的从西红花中提取西红花苷类成分的方法，其特征在于：所述球磨机的球磨时间为5～60min。
3.如权利要求1所述的从西红花中提取西红花苷类成分的方法，其特征在于：所述的球磨粉末中加入水后，搅拌时间为5～60min。
4.如权利要求1所述的从西红花中提取西红花苷类成分的方法，其特征在于：所述球磨粉末中加入水，控制温度为5～90℃条件下搅拌混合。
5.如权利要求1所述的从西红花中提取西红花苷类成分的方法，其特征在于：所述大孔树脂为HPD-100a、HPD-100、HPD-450、HPD-600、D101、AB-8中的一种。
6.如权利要求1所述的从西红花中提取西红花苷类成分的方法，其特征在于：所述30％乙醇水溶液用量为2～8倍柱体积。
7.如权利要求1所述的从西红花中提取西红花苷类成分的方法，其特征在于：所述60％乙醇水溶液用量为2～10倍柱体积。
8.如权利要求6所述的从西红花中提取西红花苷类成分的方法，其特征在于：所述30％乙醇水溶液用量为4～6倍柱体积。
9.如权利要求7所述的从西红花中提取西红花苷类成分的方法，其特征在于：所述60％乙醇水溶液用量为4～8倍柱体积。
10.如权利要求1所述的从西红花中提取西红花苷类成分的方法，其特征在于：所述方法按照如下步骤进行：将含水率不大于12％的干燥西红花药材或药材粉末与固相试剂按质量比为1:0.1～1:1一起投入球磨机中，球磨15～45min；取出球磨粉末，向所述的球磨粉末中加入质量为所述球磨粉末质量10～30倍的水，在20～50℃下搅拌20～50min；过滤，取上清液，上HPD-100、HPD-100a、D-101或AB-8大孔树脂层析柱，先用4～6倍柱体积的30％乙醇水溶液除杂，再用4～8倍柱体积的60％乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩蒸去溶剂，干燥，得到西红花苷类成分；所述的固相试剂为碳酸钠、碳酸氢钾、氧化钙中的一种或两种以上的任意组合。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810338914.7A CN108553556A (zh) | 2018-04-16 | 2018-04-16 | 一种从西红花中制备西红花总苷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810338914.7A CN108553556A (zh) | 2018-04-16 | 2018-04-16 | 一种从西红花中制备西红花总苷的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108553556A true CN108553556A (zh) | 2018-09-21 |
Family
ID=63535392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810338914.7A Pending CN108553556A (zh) | 2018-04-16 | 2018-04-16 | 一种从西红花中制备西红花总苷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108553556A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109517015A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-03-26 | 京津冀联创药物研究（北京）有限公司 | 一种从西红花中富集西红花苷的方法 |
| CN109609576A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-12 | 浙江工业大学 | 一种山核桃多肽的提取方法 |
| CN110156847A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-08-23 | 浙江工业大学 | 一种西红花苷的提取方法 |
| CN113134047A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-07-20 | 瑞阳制药股份有限公司 | 一种西红花总苷提取物的制备方法及其应用 |
| CN113144057A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-07-23 | 上海瀛洲西红花种植专业合作社 | 一种西红花提取物及其制备方法和其应用 |
| CN115028668A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-09-09 | 西藏天虹科技股份有限责任公司 | 一种藏红花苷的提取工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102344692A (zh) * | 2011-08-10 | 2012-02-08 | 浙江工业大学 | 一种从水栀子果实中提取栀子黄色素的方法 |
| CN102675379A (zh) * | 2011-03-15 | 2012-09-19 | 河北以岭医药研究院有限公司 | 一种从红花中提取精制羟基红花黄色素a的方法 |
-
2018
- 2018-04-16 CN CN201810338914.7A patent/CN108553556A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102675379A (zh) * | 2011-03-15 | 2012-09-19 | 河北以岭医药研究院有限公司 | 一种从红花中提取精制羟基红花黄色素a的方法 |
| CN102344692A (zh) * | 2011-08-10 | 2012-02-08 | 浙江工业大学 | 一种从水栀子果实中提取栀子黄色素的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张宏，等。: ""几种树脂对西红花糖苷的吸附性能的研究"", 《离子交换与吸附》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109517015A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-03-26 | 京津冀联创药物研究（北京）有限公司 | 一种从西红花中富集西红花苷的方法 |
| CN109517015B (zh) * | 2018-12-04 | 2021-06-15 | 京津冀联创药物研究（北京）有限公司 | 一种从西红花中富集西红花苷的方法 |
| CN109609576A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-12 | 浙江工业大学 | 一种山核桃多肽的提取方法 |
| CN110156847A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-08-23 | 浙江工业大学 | 一种西红花苷的提取方法 |
| CN113134047A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-07-20 | 瑞阳制药股份有限公司 | 一种西红花总苷提取物的制备方法及其应用 |
| CN113144057A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-07-23 | 上海瀛洲西红花种植专业合作社 | 一种西红花提取物及其制备方法和其应用 |
| CN113144057B (zh) * | 2021-06-03 | 2022-09-16 | 上海瀛洲西红花种植专业合作社 | 一种西红花提取物及其制备方法和其应用 |
| CN115028668A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-09-09 | 西藏天虹科技股份有限责任公司 | 一种藏红花苷的提取工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108553556A (zh) | 一种从西红花中制备西红花总苷的方法 | |
| CN110845328B (zh) | 一种以迷迭香油膏副产品制备高纯度鼠尾草酸的方法 | |
| CN102351922A (zh) | 一种从油茶枯饼中提取茶皂素的方法 | |
| CN102701914B (zh) | 从橄榄叶中提取羟基酪醇的方法 | |
| CN104326981B (zh) | 一种草乌甲素的高效提取分离方法 | |
| CN101875703A (zh) | 利用果皮果渣提取果胶和辛弗林的方法 | |
| CN103073614A (zh) | 一种从黄芪中提取高纯度黄芪甲苷的方法 | |
| CN105753917B (zh) | 一种甘草苷的分离纯化方法 | |
| CN101732398A (zh) | 一种绞股蓝总皂苷的提取方法 | |
| CN115703740B (zh) | 一种草乌甲素的制备方法 | |
| CN107098942A (zh) | 一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法 | |
| CN104119229A (zh) | 一种制取纯品绿原酸的工艺 | |
| CN104478888A (zh) | 一种从南天竹中提取o-甲基南天竹碱的方法 | |
| CN110669096B (zh) | 一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法 | |
| CN102603857A (zh) | 从油茶饼中提取茶皂素的方法 | |
| CN108815263A (zh) | 一种诺丽总黄酮的提取方法 | |
| CN104356105A (zh) | 一种高含量egcg的制备方法 | |
| CN103585208B (zh) | 高品质穿心莲内酯组份的制备方法 | |
| CN102697838B (zh) | 从黄芪中同时提取和分离黄酮富集物、皂苷富集物和多糖的方法 | |
| CN109824509A (zh) | 牛膝叶中亚油酸的提取方法 | |
| CN108912203B (zh) | 一种人参皂苷ck的制备方法 | |
| CN107344930A (zh) | 一种从野漆树中提取黄颜木素的方法 | |
| CN106220493A (zh) | 一种l‑苹果酸的精制方法 | |
| CN106631709A (zh) | 一种羟基酪醇的提取及硝基化的方法 | |
| CN1513869A (zh) | 丙二酰基人参皂苷结构修饰、富集人参皂苷Rb1工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180921 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |