CN106674382A - 一种从木瓜果实中提取高纯度木聚糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从木瓜果实中提取高纯度木聚糖的方法,包括如下步骤:(1)木瓜果实经干燥粉碎后与水在一定温度条件下反应,反应完成后过滤得到残渣;(2)在上一步骤中得到残渣中加碱溶液,抽提得到碱溶性水溶液,碱溶性水溶液经加酸调pH值、过滤、浓缩、乙醇沉淀、离心得到粗木聚糖;(3)上步骤得到的粗木聚糖产品重新复溶至水溶液中脱色过滤后,得到的上清液浓缩后冻干得到高纯度的木聚糖产品。本发明具有以下优点:经过本方法从木瓜果实中提取得到的木聚糖产品,与现有传统方法相比较,其纯度可达到98%以上。
Description
技术领域
本发明涉及植物多糖领域,特别涉及一种从木瓜果实中提取高纯度木聚糖的方法。
背景技术
木瓜为蔷薇科木瓜属植物的果实,其药用价值自古以来就得到了人们的重视。现代医学证明,木瓜富含多种氨基酸及营养元素,能抗菌消炎,舒筋活络,软化血管,驱风止痛消肿,并能阻止人体致癌物质亚硝胺的合成,是一种营养丰富、有较高利用价值的果中珍品。然而,木瓜果实木质化严重,适口性差。因此,不能够大量的利用,导致严重的资源浪费。木瓜中富含大量的纤维素、半纤维素和果胶等多糖,其中半纤维素以木聚糖为主,是一种潜在的生产木聚糖的原料。
木聚糖是一种多聚五碳糖,木聚糖具有很高的利用价值,如将其酸水解成单糖可直接生产工业木糖,也可以进一步加工得到木糖醇;水解木聚糖还可以用来生产糠醛,以及进一步加工为糠醇、呋喃、马来酸和糠酸等一系列重要化工产品;另外木聚糖经生物降解得到的低聚木糖是高附加值的功能性生理活性物质;木聚糖也是木聚糖酶酶活测定必须的底物。而在自然界中,植物半纤维素分布广泛,因此,从植物细胞中提取木聚糖具有十分重要的意义。目前最常用的提取方法是在高温与碱的作用下对纤维质原料进行提取,然而在提取过程中会同时会把非木聚糖如阿拉伯糖、甘露糖半乳糖等提取出来。这样,对于提取得到的木聚糖纯度不高,从而影响其后期的利用与性能。尤其是针对木瓜这种原料,其果实中含的杂多糖较多,成分较为复杂,如果直接对其利用碱抽提处理,很难得到高纯度的木聚糖。
本发明意在提供一种能够从木瓜中提取高纯度木聚糖的方法,为木瓜果实的深加工与利用提供良好的支持。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题,提供一种用于从木瓜果实中提取高纯度木聚糖的方法,该方法前处理无污染,处理温度低,分离得到的木聚糖纯度高,从而提高了木瓜果实的附加值。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
(1)木瓜果实切片并干燥使水分降低至8%以下,得到的干片经粉碎得到40目以下粉末,将木瓜果实粉末与水按1:5-10(g/ml)的比例混合后加入到反应器中,在90至150度条件下反应10-50分钟;反应完成后,将反应混合液倒出后,利用过滤器过滤出水溶液,滤饼经过水清洗后继续过滤,直到滤液呈清澈状,取出滤饼;
(2)在上一步骤中得到的滤饼中按1:5-10(g/ml)的比例加入0.5-2mol/L的碱(NaOH或KOH)溶液,在30-100度条件下浸提30-90分钟,提取完成后经过滤得到滤液,滤液浓缩至30-50%,加酸调节pH值至中性,再将混合物过滤后得到上清液;上清液中加入乙醇调节至乙醇浓度为70-90%之间,得到沉淀,沉淀通过离心机3000-4000转5-20分钟分离得到沉淀,沉淀经过70-90%乙醇清洗3-5次后得到粗木聚糖产品;
(3)上步骤得到的粗木聚糖产品重新复溶至水溶液中,按脱色剂(活性炭或大孔树脂)与木聚糖溶液按1:10-100(g/ml)的比例常温下吸附脱色,脱色剂利用过滤法滤去,得到的上清液浓缩至5-10%,冻干后得到高纯度的木聚糖产品;
有益效果:经过本方法从木瓜果实中提取得到的木聚糖产品,与现有传统方法相比较,其纯度可达到98%以上。
附图说明
图1表示本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步阐述,其目的在于更好理解本发明内容而非限制本发明的保护范围。
除非另有定义,本文所用术语具有本领域技术人员通常理解的含义。
下述实例中,如无特殊说明,均为常规方法。
下述实例中,所述百分含量如无特殊说明,均为质量百分含量。
实施例
以下实施例中木糖纯度实验采用离子色谱法检测木聚糖酸水解物中木糖的含量,具体检测过程与条件如下:
用1.0 M H2SO4在105℃下水解木聚糖样品(5mg)2.5h后,过滤并稀释50倍,采用高效离子交换色谱(HPAEC,Dionex,ICS-3000,美国)测定水解液中的单糖,该检测系统包括安培检测器,AS50自动进样器,PA-20柱(4×250 mm,Dionex)。流动相先用5mM NaOH 洗脱20 min,其次用溶解于5 mM NaOH的0-75 mM NaAc梯度洗脱15min,可分离出中性糖和醛酸。然后用200mM NaOH冲洗柱子10min,最后用5mM NaOH平衡柱子5 min,分析过程中温度始终保持30℃。通过与单糖标准对比得到木聚糖中各种糖成分的含量及种类,木聚糖含量按质量百分比计算得到。
实施例1:
取木瓜果实粉末100g,与1000ml水共同加入到高温高压反应器中,将反应器加热至90度反应50分钟后,打开反应器,将混合物取出并过滤出水,将滤饼用清水洗至滤液无色;将滤饼取出后,向滤饼中加入0.5mol/L的NaOH溶液1000ml,在100度条件下蒸煮30分钟,提取完成后经过滤得到滤液,滤液浓缩至30%,加酸调节pH值至中性,再将混合物过滤后得到上清液;上清液中加入乙醇调节至乙醇浓度为70-90%之间,得到沉淀,沉淀通过离心机3000转20分钟分离得到沉淀,沉淀经过90%乙醇清洗3次后得到粗木聚糖产品;上步骤得到的粗木聚糖产品重新复溶至1000ml水溶液中,加入活性炭50g常温下吸附脱色,脱色剂利用过滤滤去,得到的上清液浓缩至5%,冻干后得到高纯度的木聚糖产品;经过检测,过程得到的木瓜果实木聚糖的纯度达到了98.6%。
实施例2:
取木瓜果实粉末100g,与500ml水共同加入到高温高压反应器中,将反应器加热至150度反应10分钟后,打开反应器,将混合物取出并过滤出水,将滤饼用清水洗至滤液无色;将滤饼取出后,向滤饼中加入2mol/L的KOH溶液1000ml,在30度条件下蒸煮90分钟,提取完成后经过滤得到滤液,滤液浓缩至30%,加酸调节pH值至中性,再将混合物过滤后得到上清液;上清液中加入乙醇调节至乙醇浓度为70-90%之间,得到沉淀,沉淀通过离心机4000转5分钟分离得到沉淀,沉淀经过90%乙醇清洗3次后得到粗木聚糖产品;上步骤得到的粗木聚糖产品重新复溶至1000ml水溶液中,加入大孔树脂500g常温下吸附脱色,脱色剂利用过滤滤去,得到的上清液浓缩至5%,冻干后得到高纯度的木聚糖产品;经过检测,过程得到的木瓜果实木聚糖的纯度达到了98.2%。
实施例3:
取木瓜果实粉末100g,与800ml水共同加入到高温高压反应器中,将反应器加热至140度反应20分钟后,打开反应器,将混合物取出并过滤出水,将滤饼用清水洗至滤液无色;将滤饼取出后,向滤饼中加入2mol/L的NaOH溶液1000ml,在60度条件下蒸煮50分钟,提取完成后经过滤得到滤液,滤液浓缩至30%,加酸调节pH值至中性,再将混合物过滤后得到上清液;上清液中加入乙醇调节至乙醇浓度为70-90%之间,得到沉淀,沉淀通过离心机3800转10分钟分离得到沉淀,沉淀经过90%乙醇清洗3次后得到粗木聚糖产品;上步骤得到的粗木聚糖产品重新复溶至1000ml水溶液中,加入活性炭300g常温下吸附脱色,脱色剂利用过滤滤去,得到的上清液浓缩至5%,冻干后得到高纯度的木聚糖产品;经过检测,过程得到的木瓜果实木聚糖的纯度达到了99.1%。
比较例4:
取木瓜果实粉末100g,不经过本发明的方案(1)步骤,直接进行以下步骤,以下步骤同实施例3中的条件及过程,具体如下:向未经过热水预处理的果实粉末中加入2mol/L的NaOH溶液1000ml,在60度条件下蒸煮50分钟,提取完成后经过滤得到滤液,滤液浓缩至30%,加酸调节pH值至中性,再将混合物过滤后得到上清液;上清液中加入乙醇调节至乙醇浓度为70-90%之间,得到沉淀,沉淀通过离心机3800转10分钟分离得到沉淀,沉淀经过90%乙醇清洗3次后得到粗木聚糖产品;上步骤得到的粗木聚糖产品重新复溶至1000ml水溶液中,加入活性炭300g常温下吸附脱色,脱色剂利用过滤滤去,得到的上清液浓缩至5%,冻干后得到高纯度的木聚糖产品;经过检测,过程得到的木瓜果实木聚糖的纯度只有75.6%,与本发明的方法相较,本发明提供的方法可以将得到的聚木糖纯度提高23.5%。因此,本发明所提供的方法可从木瓜中得到更纯的木聚糖,具有很高的创造性,并更利于从木瓜中提取利用木聚糖。
Claims (4)
1.一种从木瓜果实中提取高纯度木聚糖的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)木瓜果实切片干燥使水分降低至8%以下,得到的干片经粉碎后与水在90至150度条件下反应10-50分钟,反应完成后,过滤出水溶液,滤饼经过水清洗后继续过滤,直到滤液呈清澈状,取出滤饼;
(2)在上一步骤中得到的滤饼中加碱溶液,在30-100度条件下浸提30-90分钟,提取完成后经过滤得到滤液,滤液浓缩至30-50%,加酸调节pH值至中性,再将混合物过滤后得到上清液;上清液中加入乙醇调节至乙醇浓度为70-90%之间,得到沉淀,沉淀通过离心机3000-4000转5-20分钟分离得到沉淀,沉淀经过70-90%乙醇清洗3-5次后得到粗木聚糖产品;
(3)上步骤得到的粗木聚糖产品重新复溶至水溶液中脱色过滤后,得到的上清液浓缩至5-10%,冻干后得到高纯度的木聚糖产品。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(1)所述的果实粉末与水按1:5-10(g/ml)的比例混合。
3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(2)所述加入的碱浓度为0.5-2mol/L。
4.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(3)所述的脱色剂选用活性炭或大孔树脂,脱色剂与木聚糖溶液按1:10-100(g/ml)的比例常温下吸附脱色。
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