CN111297919A - 一种黄蜀葵花提取物及其制备方法 - Google Patents

一种黄蜀葵花提取物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黄蜀葵花提取物及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)提取：称取原料黄蜀葵花，加入60～80％乙醇回流提取；(2)第一次过滤：过滤，得滤液；(3)浓缩：将滤液减压浓缩为无醇味，得浓缩液a，回收乙醇；(4)水沉：将浓缩液a加入水进行水沉；(5)第二次过滤：过滤，得上清液；(6)吸附：将上清液过大孔树脂进行吸附；(7)洗杂：用水洗杂；(8)解吸：用65％～75％乙醇解吸，得解吸液；(9)浓缩：将解吸液减压浓缩为婆美度为10～20，得浓缩液b；(10)干燥：将浓缩液b移交喷雾工序进行喷雾，得产品。本发明黄蜀葵花提取物中的金丝桃苷含量≥15％，黄蜀葵花提取物的吸湿性好。本发明制备工艺更加安全、高效、环保。

Description

一种黄蜀葵花提取物及其制备方法
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种黄蜀葵花提取物及其制备方法。
背景技术
黄蜀葵，一年生或多年生草本，其花是锦葵科植物黄蜀葵Abelmoschus manihot(L.)的干燥花冠。性味甘、寒、滑，无毒，具有清利湿热，消炎解毒之功效，内服主治五淋、水肿、肾炎；外治痈疽肿毒，水火烫伤。
黄蜀葵花主要含有黄酮类、还原糖类、鞣酸类及长链烃类等化合物，如树皮素-3-洋槐糖甙(quercetin-3-robinobioside)、槲皮素-3-葡萄糖甙(quercetin-3-glucoside)、金丝桃苷(hyperin)、杨梅素(myricetin)及槲皮素(quercetin)等。黄蜀葵花最早记载于《嘉佑本草》，分布广泛、资源丰富。
《本草纲目》记载：其花气味甘、寒、滑、无毒，主治小便淋及催生，治诸恶疮脓水久不瘥者，作末敷之即愈，为疮家要药，消疽肿，浸油涂汤火伤等。
《中华人民共和国药典》2010版第一部中记载：黄蜀葵花的干燥花多皱缩破碎，花瓣呈三角状阔倒卵形，长7～10cm，宽7～12cm，表面有纵向脉纹，呈放射状，淡棕色，边缘浅波状；内面基部紫褐色。雄蕊多数，联合成管状，长1.5～2.5cm，花药近无柄。柱头紫黑色，匙状盘形，5裂。气微香，味甘淡。
黄蜀葵不但是一种传统的药用植物，同时也是一种新型中药制剂原料。其主要生物活性成分为黄酮类，金丝桃苷为黄蜀葵花的质量控制和化学检验的指标成分，具有降压、利尿、抗炎、降低胆固醇、降血脂、蛋白同化、对脑血管保护作用等等，是一种非常重要的天然产物。
目前大部分提取黄蜀葵花中的金丝桃苷的技术壁垒是吸湿性差和溶剂残留，其工艺为甲醇提取，石油醚，乙酸乙酯，正丁醇萃取。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服黄蜀葵花提取物吸湿性差、要用到多种溶剂进行萃取、污染环境、还特别容易造成提取物溶剂残留超标、以及有效成分含量比较低的技术缺陷，提供一种黄蜀葵花提取物及其制备方法。本发明黄蜀葵花提取物中的金丝桃苷含量≥15％，黄蜀葵花提取物的吸湿性好。本发明制备工艺更加安全、高效、环保。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种黄蜀葵花提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取原料黄蜀葵花，加入60～80％乙醇回流提取；
(2)第一次过滤：过滤，得滤液；
(3)浓缩：将滤液减压浓缩为无醇味，得浓缩液a，回收乙醇；
(4)水沉：将浓缩液a加入水进行水沉；
(5)第二次过滤：过滤，得上清液；
(6)吸附：将上清液过大孔树脂进行吸附；
(7)洗杂：用水洗杂；
(8)解吸：用65％～75％乙醇解吸，得解吸液；
(9)浓缩：将解吸液减压浓缩为婆美度为10～20，得浓缩液b；
(10)干燥：将浓缩液b移交喷雾工序进行喷雾，得产品黄蜀葵花提取物。
优选地，所述步骤(1)中，按质量体积比，所述乙醇的加入量为所述原料的12～18倍；质量体积比为1是指原料1000g，乙醇的加入量为1000ml。
优选地，所述步骤(1)中，所述回流提取的次数为1～3次，每次1.5～3h。
优选地，所述步骤(2)中，所述过滤采用滤布进行。
更优选地，所述步骤(2)中，所述滤布的目数为100～300目。
优选地，所述步骤(3)中，所述减压浓缩的条件为-0.06～-0.1MPa，40～65℃。
优选地，所述步骤(4)中，按体积比，所述水的加入量为所述浓缩液a的1～3倍。
优选地，所述步骤(4)中，所述水沉的时间为6～18h。
优选地，所述步骤(5)中，所述过滤采用滤布进行。
更优选地，所述步骤(5)中，所述滤布的目数为200～400目。
优选地，所述步骤(6)中，所述大孔树脂为LK37、DM21、DM30、D101中的任意一种。
优选地，所述步骤(6)中，按质量体积比，所述树脂的加入量为所述原料的0.8～1.2倍。
优选地，所述步骤(6)中，所述上清液的流速为2～3BV/h。
优选地，所述步骤(7)中，所述水的用量为2～3BV。
优选地，所述步骤(8)中，按体积比，所述乙醇的加入量为步骤(6)所述树脂的1～2倍。
优选地，所述步骤(8)中，所述解吸时的流速为1～1.5BV/h。
优选地，所述步骤(9)中，所述减压浓缩的条件为-0.06～-0.1MPa，40～65℃。
优选地，所述步骤(10)中，所述喷雾时的进口温度为175～195℃，出口温度为75～95℃。
优选地，所述步骤(10)中，所述喷雾时的流量为1000～2000mL/h。
一种黄蜀葵花提取物，采用如上所述制备方法制备得到。
上述技术方案中，所述％为质量百分含量。
本发明通过大量的试验，发现只有采用本发明如上所述的特定技术方案才可能实现本发明特定的技术效果，其他技术方案均无法实现本发明特定的技术效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用乙醇提取，树脂纯化，避免有毒有害的有机溶剂使用，更加环保，易操作；
(2)本发明在树脂吸附前，先进行水沉，可以除去一些黏性物质，使解吸产物不易吸湿；
(3)本发明在经过稳定性试验后，进行了工业化生产，车间生产得到的黄蜀葵花提取物也达到了预期的效果；
(4)本发明黄蜀葵花提取物金丝桃苷含量≥15％，总黄酮含量≥70％，黄蜀葵花提取物的吸湿率≤0.6％。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种黄蜀葵花提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取1000g原料黄蜀葵花，加入12倍量60％乙醇回流提取1次，每次1.5h；
(2)过滤：100目滤布过滤，即得滤液；
(3)浓缩：-0.06MPa下，65℃下减压浓缩为无醇味，并回收乙醇再用；
(4)水沉：3步得到的浓缩液，加入1倍体积水，水沉6h；
(5)再次过滤：200目滤布过滤，即得到上清液；
(6)吸附：将5步得到的上清液，过800mL LK37树脂，流速为2BV/h；
(7)洗杂：2BV水洗杂；
(8)解吸：1000mL 65％乙醇解吸，解吸流速为1BV/h；
(9)浓缩：将收集到的解吸液于-0.06MPa，65℃下减压浓缩为婆美度为10；
(10)干燥将浓缩液移交喷雾工序进行喷雾，进口温度为175℃，出口温度为75℃，喷雾流量为2000mL/h，得产品黄蜀葵花提取物。
实施例2
一种黄蜀葵花提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取1000g原料黄蜀葵花，加入18倍量80％乙醇回流提取3次，每次3h；
(2)过滤：300目滤布过滤，即得滤液；
(3)浓缩：-0.1MPa，40℃下减压浓缩为无醇味，并回收乙醇再用；
(4)水沉：3步得到的浓缩液，加入3倍体积水，水沉18h；
(5)再次过滤：300目滤布过滤，即得到上清液；
(6)吸附：将5步得到的上清液，过1200mL DM21树脂，流速为3BV/h；
(7)洗杂：3BV水洗杂；
(8)解吸：用2000mL75％乙醇解吸，解吸流速为1.5BV/h；
(9)浓缩：将收到的解吸液在-0.06MPa，65℃下减压浓缩为婆美度为20；
(10)干燥将浓缩液移交喷雾工序进行喷雾，进口温度为195℃，出口温度为95℃，喷雾流量为1000mL/h，得产品黄蜀葵花提取物。
实施例3
一种黄蜀葵花提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取1000g原料黄蜀葵花，加入15倍倍量70％乙醇回流提取2次，每次2h；
(2)过滤：200目滤布过滤，即得滤液；
(3)浓缩：-0.08MPa，50℃下，减压浓缩为无醇味，并回收乙醇再用；
(4)水沉：将3步得到的浓缩液，加入2倍体积水，水沉12h；
(5)再次过滤：400目滤布过滤，即得到上清液；
(6)吸附：将5步得到的上清液，过1000mL D101树脂，流速为2.5BV/h；
(7)洗杂：2.5BV水洗杂；
(8)解吸：用1500mL70％乙醇解吸，解吸流速为1.2BV/h；
(9)浓缩：将收到的解吸液在-0.08MPa，50℃下减压浓缩为婆美度为15；
(10)干燥将浓缩液移交喷雾工序进行喷雾，进口温度为185℃，出口温度为90，喷雾流量为1500mL/h，得产品黄蜀葵花提取物。
对比例1
一种黄蜀葵花提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取1000g原料黄蜀葵花，加入12倍量60％乙醇回流提取1次，每次1.5h；
(2)过滤：100目滤布过滤，即得滤液；
(3)浓缩：-0.06MPa下，65℃下减压浓缩为无醇味，并回收乙醇再用；
(4)水沉：3步得到的浓缩液，加入1倍体积水，水沉6h；
(5)再次过滤：200目滤布过滤，即得到上清液；
(6)吸附：将5步得到的上清液，过800mL LSA-8树脂，流速为2BV/h；
(7)洗杂：2BV水洗杂；
(8)解吸：1000mL 65％乙醇解吸，解吸流速为1BV/h；
(9)浓缩：将收集到的解吸液于-0.06MPa，65℃下减压浓缩为婆美度为10；
(10)干燥将浓缩液移交喷雾工序进行喷雾，进口温度为175℃，出口温度为75℃，喷雾流量为2000mL/h，得产品黄蜀葵花提取物。
对比例2
一种黄蜀葵花提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取1000g原料黄蜀葵花，加入12倍量60％乙醇回流提取1次，每次1.5h；
(2)过滤：100目滤布过滤，即得滤液；
(3)浓缩：-0.06MPa下，65℃下减压浓缩为无醇味，并回收乙醇再用；
(4)再次过滤：200目滤布过滤，即得到上清液；
(5)吸附：将4步得到的上清液，过800mL LK37树脂，流速为2BV/h；
(6)洗杂：2BV水洗杂；
(7)解吸：1000mL 65％乙醇解吸，解吸流速为1BV/h；
(8)浓缩：将收集到的解吸液于-0.06MPa，65℃下减压浓缩为婆美度为10；
(9)干燥：将浓缩液移交喷雾工序进行喷雾，进口温度为175℃，出口温度为75℃，喷雾流量为2000mL/h，得产品黄蜀葵花提取物。
效果实施例
一、金丝桃苷含量的测定方法
1色谱条件：
色谱柱：Gemini-C18，4.6×250mm，5μm
检测波长360nm
检测器：VWD
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
洗脱：
流动相：乙腈∶0.1％磷酸水溶液＝15∶85(V/V)。
2对照品溶液的制备：
精密称取金丝桃苷对照品约10mg，置25ml容量瓶中，用甲醇超声溶解，并定容至刻度，作为对照品溶液，摇匀，即得。
3供试品溶液的制备：
提取物：取样品约50mg，精密称定，置25ml量瓶中，用甲醇溶解，放至室温，定容至刻度，摇匀，即得。
原料：取本品粉末约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4测定法：
分别精密移取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，以法测定，即得。
按外标法以峰面积计算。
5计算
Figure BDA0002323154370000081
A样：供试品峰面积；
W标：对照品称量(g)；
V样：供试品稀释倍数(ml)；
A标：对照品峰面积；
W样：供试品称量(g)；
V标：对照品稀释倍数(ml)。
二、总黄酮含量的测定方法
1对照品溶液的制备
取芦丁对照品10.0mg，精密称定(十万分之一)，置50ml容量瓶中，加乙醇溶液约40ml，置超声处理使溶解，取出，放冷至室温；加乙醇溶液定容至刻度，摇匀，制成每1ml含芦丁0.20mg的对照品溶液，即得。
2标准曲线的制备
取10ml吸管，精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml容量瓶中，各加去离子水至6ml(5ml、4ml、3ml、2ml、1ml、0ml)，取1ml吸管各加入5％亚硝酸钠溶液1ml，使混匀，放置6分钟，取1ml吸管各加入10％硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，取10ml吸管，各加入氢氧化钠试液10ml，再各加入去离子水至刻度，摇匀，放置15分钟；另取25ml容量瓶，加入去离子水6ml，加5％亚硝酸钠溶液1ml，使混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加去离子水至刻度，摇匀，放置15分钟，作为“空白溶液”。在500nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3供试品溶液的制备
取本品0.15g，精密称定(十万分之一)置25ml容量瓶中，加入稀乙醇定容至刻度，密塞，摇匀，超声处理5分钟，放置3小时以上，滤过(中速定性滤纸)，取2ml移液管，精密量取续滤液2ml，置25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
4测定法
取2ml移液管，精密量取供试品溶液2ml，置25ml容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀，作为“空白溶液”；取2ml移液管，精密量取供试品溶液2ml，置25ml容量瓶中；取5ml移液管，精密量取去离子水4ml至容量瓶中；取1ml移液管，精密量取5％亚硝酸钠溶液1ml至容量瓶中，混匀，放置6分钟；取1ml移液管，精密量取10％硝酸铝溶液1ml至容量瓶中，摇匀，放置6分钟；取10ml移液管，精密量取氢氧化钠试液10ml至容量瓶中，再加去离子水至刻度，摇匀，放置15分钟；以“空白溶液”为空白，在500nm波长处测定吸光度，在标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的量，计算，即得。
5计算
Figure BDA0002323154370000101
C样：照标准曲线得待测样总黄酮的浓度(mg/mL)；
M样：待测样质量(mg)；
V样：待测样体积(mL)。
三、吸湿性的测定方法
1试验样的采集应符合GB/T 16913-2008的规定，登记采样工况。
2样品过80目标准筛除去杂物，再在105℃下干燥4h后放置在干燥器内自然冷却，准备测定。
3洗净6个带盖称量杯并编号，烘干后在干燥器内冷却，然后称重记录。
4每个称量杯中撒铺薄层(1mm左右)干燥样，再在105℃下干燥至恒重后闭盖放置在干燥器内，自然冷却后称重，记录称量杯和干燥粉重。
5将盛有干燥样的称量杯放置在保湿器中，打开盖子，记录起始日期、时刻及气象条件。同时，将相对湿度计放入放入保湿器，对应室温经常记录相对湿度值及观察时间。
6根据需要，置于保湿器中的样杯，24h或者48h或72h后在器内闭盖，依次取出称重记录。若需要，可将样杯再放入保湿器中，打开杯盖，一定时间后第二次在器内闭盖依次取出称重记录，如此操作称重记录可以重复进行若干次。
7样品的吸湿率计算
Wi＝(Mi-Ms)/(Ms-M0)×100
式中，Wi：样品i小时在某温度和湿度范围空气中的吸湿率，％；
Mi：在保湿器中放置i小时后称量杯和样品的质量，g；
MS：称量杯和干燥样的质量，g；
M0：洁净干燥的空称量杯质量，g。
采用如上方法对实施例1～3及对比例1～2制备得到的的黄蜀葵花提取物进行检测，其中，实施例1制备得到的黄蜀葵花提取物金丝桃苷含量为15％，总黄酮含量为70％，该产物在35℃，40～90％RH，24h，W＝0.5％。
实施例2制备得到的黄蜀葵花提取物金丝桃苷含量为17％，总黄酮含量为80％，该产物在35℃，40～90％RH下，24h，W＝0.6％。
实施例3制备得到的黄蜀葵花提取物金丝桃苷含量为20％，总黄酮含量为85％，该产物在35℃，40～90％RH下，24h，W＝0.4％。
对比例1采用大孔树脂LSA-8进行吸附的技术方案制备得到的黄蜀葵花提取物，金丝桃苷含量为8％，总黄酮含量为50％，该产物在35℃，40～90％RH，24h，W＝1.3％。
对比例2未采用水沉工艺制备得到的黄蜀葵花提取物，金丝桃苷含量为13％，总黄酮含量为65％，该产物在35℃，40～90％RH，24h，W＝4.2％。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种黄蜀葵花提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提取：称取原料黄蜀葵花，加入60～80％乙醇回流提取；
(2)第一次过滤：过滤，得滤液；
(3)浓缩：将滤液减压浓缩为无醇味，得浓缩液a，回收乙醇；
(4)水沉：将浓缩液a加入水进行水沉；
(5)第二次过滤：过滤，得上清液；
(6)吸附：将上清液过大孔树脂进行吸附；
(7)洗杂：用水洗杂；
(8)解吸：用65％～75％乙醇解吸，得解吸液；
(9)浓缩：将解吸液减压浓缩为婆美度为10～20，得浓缩液b；
(10)干燥：将浓缩液b移交喷雾工序进行喷雾，得产品黄蜀葵花提取物。
2.如权利要求1所述的一种黄蜀葵花提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，按质量体积比，所述乙醇的加入量为所述原料的12～18倍；所述回流提取的次数为1～3次，每次1.5～3h。
3.如权利要求1所述的一种黄蜀葵花提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，按体积比，所述水的加入量为所述浓缩液a的1～3倍。
4.如权利要求1所述的一种黄蜀葵花提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述水沉的时间为6～18h。
5.如权利要求1所述的一种黄蜀葵花提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述大孔树脂为LK37、DM21、DM30、D101中的任意一种。
6.如权利要求1所述的一种黄蜀葵花提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，按质量体积比，所述树脂的加入量为所述原料的0.8～1.2倍。
7.如权利要求1所述的一种黄蜀葵花提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，按体积比，所述乙醇的加入量为步骤(6)所述树脂的1～2倍。
8.如权利要求1所述的一种黄蜀葵花提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中，所述减压浓缩的条件为-0.06～-0.1MPa，40～65℃。
9.如权利要求1所述的一种黄蜀葵花提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(10)中，所述喷雾时的进口温度为175～195℃，出口温度为75～95℃；所述喷雾时的流量为1000～2000mL/h。
10.一种黄蜀葵花提取物，其特征在于，采用如权利要求1～9任意一项所述的一种黄蜀葵花提取物的制备方法制备得到。
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