CN111293349A - 一种锂离子电池的化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极为复合正极，所述复合正极中含有层状钴锰基锂氧化物，改性磷酸铁锂，以及镍基锂氧化物三种活性物质，其中三种活性物质的百分含量依次减少；所述化成方法包括，注入第一电解液，所述第一电解液中含有体积比为1:2‑3的(碳酸亚乙烯酯)VC和(亚硫酸乙烯酯)ES，在放电截止电压至第一预定电压之间进行预化成，所述第一的预定电压为3.2‑3.3V，然后再注入第二电解液，所述第二电解液中含有(氟代碳酸乙烯酯)FEC以及占有机溶剂50％以上的PC，再在放电截止电压和充电截止电压之间进行化成。本发明的电解液和化成方法针对所述复合电极的成分设置，能够提高该复合电极的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的化成方法，尤其是涉及一种含有复合正极的锂离子电池的化成方法。
背景技术
复合正极由于具有多种正极材料，能够兼顾能量密度，安全性等优势，但是由于正极材料之间的工作电压存在些许差异，因此，在充放电的过程中，不同正极活性材料之间的电压并不会像单一正极材料的电压稳定，因此在SEI膜的性能需要提高，复合正极的循环寿命相比较单一正极的循环寿命来讲，相对较低，因此，需要提供一种能够提高复合正极循环性能的方法。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极为复合正极，所述复合正极中含有层状钴锰基锂氧化物，改性磷酸铁锂，以及镍基锂氧化物三种活性物质，其中三种活性物质的百分含量依次减少；所述化成方法包括，注入第一电解液，所述第一电解液中含有体积比为1:2-3的(碳酸亚乙烯酯)VC和(亚硫酸乙烯酯)ES，在放电截止电压至第一预定电压之间进行预化成，所述第一的预定电压为3.2-3.3V，然后再注入第二电解液，所述第二电解液中含有(氟代碳酸乙烯酯)FEC以及占有机溶剂50％以上的PC，再在放电截止电压和充电截止电压之间进行化成。本发明的电解液和化成方法针对所述复合电极的成分设置，能够提高该复合电极的循环稳定性。
具体的方案如下：
一种锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极为复合正极，所述复合正极中含有层状钴锰基锂氧化物，改性磷酸铁锂，以及镍基锂氧化物三种活性物质，其中三种活性物质的百分含量依次减少；所述化成方法包括，注入第一电解液，所述第一电解液中含有体积比为1:2-3的碳酸亚乙烯酯(VC)和亚硫酸乙烯酯(ES)，在放电截止电压至第一预定电压之间进行预化成，所述第一的预定电压为3.2-3.3V，然后再注入第二电解液，所述第二电解液中含有三(2,2,2—三氟乙基)亚磷酸(TTFP)以及占有机溶剂50％以上的碳酸丙酯，再在放电截止电压和充电截止电压之间进行化成。
进一步的，所述化成方法包括：
1)注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的65-70体积％；
2)以0.02-0.05C的电流充电至第一预定电压；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)在第一预定电压和放电截止电压之间，采用0.02-0.05C的电流进行恒流充放电循环若干次；
5)在第一预定电压和第二预定电压之间，采用0.02-0.05C的电流进行恒流充放电循环若干次，所述第二预定电压在3.0V以上，且低于第一预定电压；
6)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
7)注入第二电解液，静置；
8)脉冲充电，所述脉冲电流为0.1-0.2C，脉冲时间为60-200s，间隔6-10s，直至电池电压达到第三预定电压，所述第三预定电压为3.9-4.0V；
9)以0.02-0.05C的电流充电至充电截止电压；
10)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
11)在充电截止电压和第三预定电压之间以0.02-0.05C的电流循环若干次；
12)在充电截止电压和放电截止电压之间以0.05-0.2C的电流循环若干次；
13)抽真空，封口。
进一步的，其中三种活性物质分别为LiAl0.02Co0.48Mn0.5O2，LiNb0.02Fe0.98PO4，以及LiNi0.55Co0.2Mn0.25O2。
进一步的，其中LiAl0.02Co0.48Mn0.5O2，LiNb0.02Fe0.98PO4，以及LiNi0.55Co0.2Mn0.25O2的质量比为42:35:23。
进一步的，所述第一的预定电压为3.35-3.40V；所述第二预定电压为3.0-3.15V。
进一步的，所述第一电解液的有机溶剂为体积比为2:1的碳酸二乙酯和碳酸乙酯，其中碳酸亚乙烯酯(VC)和亚硫酸乙烯酯(ES)的含量为5体积％以下。
进一步的，所述第二电解液的溶剂溶剂为体积比为1:2的碳酸乙酯和碳酸丙酯，其中三(2,2,2—三氟乙基)亚磷酸(TTFP)的含量为2-3体积％。
本发明具有如下有益效果：
1)、针对特定的正极活性物质，设置特定的电解液成分，碳酸亚乙烯酯(VC)、亚硫酸乙烯酯(ES)，和三(2,2,2—三氟乙基)亚磷酸(TTFP)能够针对本申请的正极活性物质有效形成惰性SEI膜，相比较其他添加剂，能够提高电池的稳定性和循环性。
2)、针对不同添加剂属性，将碳酸亚乙烯酯(VC)、亚硫酸乙烯酯(ES)加入第一添加剂，并且在第一预定电压下进行化成，其中在第一预定电压下，两种添加剂能够缓慢有效的共同分解，VC提供CO2根离子，ES提供SO2根离子，共沉积为SEI膜能够提高膜的稳定性。
3)、将三(2,2,2—三氟乙基)亚磷酸(TTFP)加入到第二添加剂中，在3.9V以上的高压下，三(2,2,2—三氟乙基)亚磷酸(TTFP)能够和PC共同沉积为更稳定的第二层SEI膜，同时由于三(2,2,2—三氟乙基)亚磷酸(TTFP)的添加量较少，能够防止电池内阻过度增加。
4)、本发明的化成工艺针对特定的电极活性物质和特定的电解液成分，能够提高电池的稳定性，以及电池的循环寿命。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
提供的正极的活性材料为LiAl0.02Co0.48Mn0.5O2，LiNb0.02Fe0.98PO4，以及LiNi0.55Co0.2Mn0.25O2，三者的质量比为42:35:23；第一电解液包括1M的六氟磷酸锂，以及第一电解液的有机溶剂为体积比为2:1的碳酸二乙酯和碳酸乙酯，其中碳酸亚乙烯酯(VC)和亚硫酸乙烯酯(ES)的含量分别为1体积％和2-3体积％；第二电解液包括1M的六氟磷酸锂，以及体积比为1:2的碳酸乙酯和碳酸丙酯，其中三(2,2,2—三氟乙基)亚磷酸(TTFP)的含量为2-3体积％；负极的活性材料为质量比1:1的天然石墨+人造石墨负极。
实施例1
1)注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的65体积％，其中亚硫酸乙烯酯(ES)的含量为2体积％；
2)以0.02C的电流充电至第一预定电压；所述第一的预定电压为3.35V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)在第一预定电压和2.7V之间，采用0.02C的电流进行恒流充放电循环3次；
5)在第一预定电压和第二预定电压之间，采用0.02C的电流进行恒流充放电循环3次，所述第二预定电压为3.0V；
6)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
7)注入第二电解液，静置，第二电解液中三(2,2,2—三氟乙基)亚磷酸(TTFP)的含量为2体积％；
8)脉冲充电，所述脉冲电流为0.1C，脉冲时间为60s，间隔6s，直至电池电压达到第三预定电压，所述第三预定电压为3.9V；
9)以0.02C的电流充电至4.2V；
10)以4.2V恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
11)在4.2V和第三预定电压之间以0.02C的电流循环3次；
12)在4.2V和2.7V之间以0.05C的电流循环3次；
13)抽真空，封口。
实施例2
1)注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的70体积％，其中亚硫酸乙烯酯(ES)的含量为3体积％；
2)以0.05C的电流充电至第一预定电压；所述第一的预定电压为3.40V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)在第一预定电压和2.7V之间，采用0.05C的电流进行恒流充放电循环3次；
5)在第一预定电压和第二预定电压之间，采用0.05C的电流进行恒流充放电循环3次，所述第二预定电压为3.15V；
6)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
7)注入第二电解液，静置，第二电解液中三(2,2,2—三氟乙基)亚磷酸(TTFP)的含量为3体积％；
8)脉冲充电，所述脉冲电流为0.2C，脉冲时间为200s，间隔10s，直至电池电压达到第三预定电压，所述第三预定电压为4.0V；
9)以0.05C的电流充电至4.2V；
10)以4.2V恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
11)在4.2V和第三预定电压之间以0.05C的电流循环3次；
12)在4.2V和2.7V之间以0.2C的电流循环3次；
13)抽真空，封口。
实施例3
1)注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的68体积％，其中亚硫酸乙烯酯(ES)的含量为2.5体积％；
2)以0.03C的电流充电至第一预定电压；所述第一的预定电压为3.35V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)在第一预定电压和2.7V之间，采用0.03C的电流进行恒流充放电循环3次；
5)在第一预定电压和第二预定电压之间，采用0.03C的电流进行恒流充放电循环3次，所述第二预定电压为3.1V；
6)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
7)注入第二电解液，静置，第二电解液中三(2,2,2—三氟乙基)亚磷酸(TTFP)的含量为2.5体积％；
8)脉冲充电，所述脉冲电流为0.1C，脉冲时间为100s，间隔8s，直至电池电压达到第三预定电压，所述第三预定电压为4.0V；
9)以0.03C的电流充电至4.2V；
10)以4.2V恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
11)在4.2V和第三预定电压之间以0.03C的电流循环3次；
12)在4.2V和2.7V之间以0.1C的电流循环3次；
13)抽真空，封口。
对比例1
1)注入第一电解液和第二电解液，所述第一电解液占总电解液体积的70体积％，其中亚硫酸乙烯酯(ES)的含量为3体积％；第二电解液中三(2,2,2—三氟乙基)亚磷酸(TTFP)的含量为3体积％；
2)以0.03C的电流充电至第一预定电压；所述第一的预定电压为3.35V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)在第一预定电压和2.7V之间，采用0.03C的电流进行恒流充放电循环3次；
5)在第一预定电压和第二预定电压之间，采用0.03C的电流进行恒流充放电循环3次，所述第二预定电压为3.1V；
6)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
7)脉冲充电，所述脉冲电流为0.1C，脉冲时间为100s，间隔8s，直至电池电压达到第三预定电压，所述第三预定电压为4.0V；
8)以0.03C的电流充电至4.2V；
9)以4.2V恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
10)在4.2V和第三预定电压之间以0.03C的电流循环3次；
11)在4.2V和2.7V之间以0.1C的电流循环3次；
12)抽真空，封口。
对比例2
第一电解液的添加剂仅为碳酸亚乙烯酯(VC)，其他工艺与实施例3相同。
对比例3
第一电解液的添加剂仅为亚硫酸乙烯酯(ES)，其他工艺与实施例3相同。
对比例4
第二电解液中不包括添加剂，其他工艺与实施例3相同。
对比例5
第一电解液中不包括添加剂，其他工艺与实施例3相同。
实验与数据
按照实施例1-3和对比例1-2的化成方法分别得到的电池，分别在0.5C的倍率下进行充放电循环100，200次，测量各组电池容量保持率，结果见下表。三种添加剂的组合对于提高电池循环寿命的效果较为明显，并且分步加入的效果好于同时加入。
表1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极为复合正极，所述复合正极中含有层状钴锰基锂氧化物，改性磷酸铁锂，以及镍基锂氧化物三种活性物质，其中三种活性物质的百分含量依次减少；所述化成方法包括，注入第一电解液，所述第一电解液中含有体积比为1:2-3的碳酸亚乙烯酯(VC)和亚硫酸乙烯酯(ES)，在放电截止电压至第一预定电压之间进行预化成，所述第一的预定电压为3.2-3.3V，然后再注入第二电解液，所述第二电解液中含有三(2,2,2—三氟乙基)亚磷酸(TTFP)以及占有机溶剂50％以上的碳酸丙酯，再在放电截止电压和充电截止电压之间进行化成。
2.如权利要求1所述的化成方法，其特征在于，所述化成方法包括：
1)注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的65-70体积％；
2)以0.02-0.05C的电流充电至第一预定电压；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)在第一预定电压和放电截止电压之间，采用0.02-0.05C的电流进行恒流充放电循环若干次；
5)在第一预定电压和第二预定电压之间，采用0.02-0.05C的电流进行恒流充放电循环若干次，所述第二预定电压在3.0V以上，且低于第一预定电压；
6)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
7)注入第二电解液，静置；
8)脉冲充电，所述脉冲电流为0.1-0.2C，脉冲时间为60-200s，间隔6-10s，直至电池电压达到第三预定电压，所述第三预定电压为3.9-4.0V；
9)以0.02-0.05C的电流充电至充电截止电压；
10)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
11)在充电截止电压和第三预定电压之间以0.02-0.05C的电流循环若干次；
12)在充电截止电压和放电截止电压之间以0.05-0.2C的电流循环若干次；
13)抽真空，封口。
3.如权利要求1-2所述的化成方法，其中三种活性物质分别为LiAl0.02Co0.48Mn0.5O2，LiNb0.02Fe0.98PO4，以及LiNi0.55Co0.2Mn0.25O2。
4.如权利要求3所述的化成方法，其中LiAl0.02Co0.48Mn0.5O2，LiNb0.02Fe0.98PO4，以及LiNi0.55Co0.2Mn0.25O2的质量比为42:35:23。
5.如权利要求2-4所述的方法，所述第一的预定电压为3.35-3.40V；所述第二预定电压为3.0-3.15V。
6.如上述权利要求所述的方法，所述第一电解液的有机溶剂为体积比为2:1的碳酸二乙酯和碳酸乙酯，其中碳酸亚乙烯酯(VC)和亚硫酸乙烯酯(ES)的含量为5体积％以下。
7.如上述权利要求所述的方法，所述第二电解液的溶剂溶剂为体积比为1:2的碳酸乙酯和碳酸丙酯，其中三(2,2,2—三氟乙基)亚磷酸(TTFP)的含量为2-3体积％。
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