CN111293289A - 一种钠氧化物复合补钠正极活性材料、正极材料、正极、钠离子电池及其电化成补钠方法 - Google Patents

一种钠氧化物复合补钠正极活性材料、正极材料、正极、钠离子电池及其电化成补钠方法 Download PDF

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Abstract

本发明具体公开了一种钠离子电池补钠的方法，包括：将钠的氧化物与正极活性材料按照一定摩尔比例混合并球磨作为混合正极活性材料，使用该材料制备钠离子电池正极极片，并组装成电池；在电池化成阶段，控制首次充放电电压范围使钠的氧化物完全反应并释放全部钠离子到负极极片参与SEI膜的形成；控制电池使用条件使得电池进入正常使用状态。本发明提供的钠离子电池补钠的方法显著降低钠离子电池首圈容量损失，提高首圈库伦效率，方法简单实用，具有大规模利用前景。

Description

一种钠氧化物复合补钠正极活性材料、正极材料、正极、钠离 子电池及其电化成补钠方法
技术领域
本发明属于储能器件领域，尤其涉及一种钠离子电池补钠方法及钠离子电池。
背景技术
钠离子电池是解决大规模储能问题的可靠选择，其与锂离子电池的工作原理类似，是利用钠离子在正负极之间不断嵌入脱出实现电池的可充放电。同锂离子电池相比，钠离子电池具有钠储量丰富、可使用低浓度电解液、负极可以采用铝箔作为集流体、无过放电特性等优点，可大大降低成本。
钠离子电池和锂离子电池属于不同领域，虽表面上看仅仅是嵌入离子的不同，但其对电极材料的要求却是截然不同的。正是由于嵌入离子的半径的不同，使得很多在锂离子电池中得到广泛利用的电极材料诸如石墨等在钠离子电池中无法得到利用，而其他负极材料的使用会带来首次充放电时钠离子损失问题。相比于锂离子电池领域，钠离子电池领域还有很多技术难题需要克服，其技术成熟度严重滞后于锂离子电池。
钠离子电池负极材料首次充放电时形成SEI膜会产生首次充放电容量损失问题(Initial Capacity Loss，ICL)。首次充放电容量损失会严重影响电池性能，因此补钠技术成为了主要研究方向。
目前主要的补钠方法主要有喷涂钠粉法等，例如WO2018014164A1报道在惰性气氛下，将金属钠制备成熔融态，然后将熔融态的金属钠制备于初始极片的表面，形成用于钠离子电池补钠的金属钠层。现有方法，例如钠粉法对环境要求极为苛刻，且金属钠会导致一系列安全隐患，难以大规模生产。安全、可靠、便捷且低成本的补钠方法仍需进一步研究。
发明内容
为解决现有技术的不足和缺陷，本发明第一目的在于，提供一种钠氧化物复合补钠正极活性材料，旨在通过全新的机理，温和地实现补钠，改善钠离子电池电池首圈库伦效率。
本发明第二目的在于，提供一种包含所述的复合补钠正极活性材料的补钠正极材料。
本发明第三目的在于，提供一种复合有所述补钠正极材料的补钠正极。
本发明第四目的在于，提供一种装载有所述的补钠正极的钠离子电池。
本发明第五目的在于，提供一种所述的钠离子电池的电化成补钠方法。
一种钠氧化物复合补钠正极活性材料，由钠氧化物和钠离子电池的正极活性材料组成；所述的钠氧化物为Na2O和/或Na2O2；且钠氧化物和钠离子电池的正极活性材料的质量比为2～5:95～98。
研究发现，Na2O以及Na2O2在一定电位下能够脱出钠离子，并释放氧气，其方程式如下：2Na2O→4Na++O2/Na2O2→2Na++O2
相较于已有方法，本方法添加剂比容量更高，添加较少的量就能够获得优异的效果；反应之后不会有材料剩余在正极材料中，不会对电池体系产生不利影响。
作为优选，所述的钠氧化物包括Na2O和Na2O2。研究发现，二者联合，可以出人意料地提升该复合正极活性材料的首圈库伦效率。
进一步优选，所述的钠氧化物为质量比为3～5:1的Na2O2和Na2O。通过进一步深入研究发现，控制在该优选的范围下，可以进一步提升二者的协同增效效果，有助于进一步提升材料的首圈库伦效率。
作为优选，所述的钠氧化物复合补钠正极活性材料由钠氧化物和钠离子电池的正极活性材料经球磨得到。球磨能够提升材料的协同性，出人意料地提高材料性能。
作为优选，球磨速度300～500r/min，球磨时间2-4h。
作为优选，所述复合补钠正极活性材料粒径不大于1μm，比表面积为200～800m2·g-1。
作为优选，所述的正极活性材料为NCM三元材料、钴酸钠、锰酸钠、磷酸矾锰钠中的至少一种。
本发明人研究发现，优选的正极活性材料和本发明钠氧化物存在协同作用，可以进一步提升补钠效果。特别是优选的NCM三元材料能够协同催化活性成分分解，降低其分解电位，从而在正极活性材料的工作电位内使其完全分解并脱出钠离子。
研究发现，可以通过控制所述的钠氧化物复合补钠正极活性材料中钠氧化物和正极活性材料的比例提升二者的协同效果。作为优选，所述的钠氧化物和正极活性材料的质量比为4～5:96～98。
本发明还提供了一种钠离子电池补钠正极材料，包括所述的钠氧化物复合补钠正极活性材料，还包括导电剂和粘结剂。
作为优选，钠氧化物的含量为1.6～4％。作为优选，正极活性材料的含量为76～78.4％。
所述的导电剂和粘结剂可以采用钠离子电池领域所允许的常规物料。
所述粘结剂为含氟树脂、聚丙烯树脂、纤维型粘结剂、橡胶型粘结剂、聚酰亚胺型粘结剂中的一种或多种，所占补钠正极材料重量百分比优选为小于或等于10wt％。
所述导电剂为乙炔黑、导电炭、石墨烯、科琴黑、碳纳米管、碳纤维中的一种或多种；所占补钠正极材料的重量百分比为不高于10wt％。
本发明还提供了一种钠离子电池补钠正极，包括正极集流体以及复合在其表面的所述的补钠正极材料。
本发明还提供了一种钠离子电池补钠正极的制备方法，将所述的补钠正极材料用溶剂浆化，涂覆在正极集流体表面，干燥、固化即得。
本发明还提供了一种钠离子电池，由所述的补钠正极为正极(本发明也称为正极极片)。
本发明还提供了一种钠离子电池，利用所述的正极极片，和隔膜、负极极片以及电解液组装得到钠离子电池，其特征在于所述正极中含有钠的氧化物，在首次充放电过程中完全脱出钠离子。
优选地，所述负极活性材料为硬碳、软碳、碳纳米片材料中的一种或几种。
优选地，所述正负极理论比容量配比为1:1至1:1.2。
优选地，所述钠离子电池首次充放电库伦效率为90～99％。
本发明还提供了一种所述的钠离子电池的电化成补钠方法，控制所述的钠离子电池电化成阶段首次充电电压范围为0V到4V；循环充放电电压范围为2.5V到4V。研究发现，所述的钠离子电池中，通过在所述的正极中创新地添加有本发明所述的钠氧化物复合补钠正极活性材料，通过所述的优选地电化成参数的控制，可以有效提升钠离子电池的首次库伦效率。
本发明提出一种钠离子电池正极补钠的方法(所述的钠离子电池电化成补钠方法)，包括：
将钠氧化物与正极活性材料混合并球磨为所述的复合补钠正极活性材料，使用该材料制备钠离子电池正极极片，并组装成电池；
在电池化成阶段，控制首次充放电电压范围为0V到4V使补钠剂完全反应并释放全部钠离子到负极极片参与SEI膜的形成；
所述电池循环充放电电压范围为2.5V到4V，使得电池进入正常使用状态。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明利用钠的氧化物与正极活性材料共同球磨并作为正极材料在首次充放电过程中对钠电池负极进行补钠，能够有效减少在首次充放电过程中电池的容量损失问题，提高整个电池的能量密度和循环性能。
2、本发明中采用钠的氧化物与正极活性材料共同球磨的方式，工艺简单，易于控制且成本低廉，同时在脱钠后剩余的部分会变成氧气释放不会残留在电池中造成不利影响。
3、本发明通过控制钠的氧化物与正极活性材料的混合条件，得到性能更突出，补钠效果更好的混合正极材料。
4、本发明通过控制氧化钠和过氧化钠之间的比例利用其协同作用达到更好的补钠效果。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种钠离子电池补钠的方法包括以下步骤：
1、将氧化钠与NCM三元材料按照1:49质量比混合并在300r/min下球磨2h作为混合正极活性材料。
2.将混合正极活性材料(80wt％)、Super P(10wt％)和PVDF(10wt％)混合均匀后，通过调浆、涂覆、烘干、滚压，获得正极极片。
3.将硬碳(90wt％)、Super P(5wt％)和PVDF(5wt％)混合均匀后，通过调浆、涂覆、烘干、滚压，获得负极极片。
4.在电池化成阶段，控制首次充放电电压范围为0V到4V使氧化钠完全反应并释放全部钠离子到负极极片参与SEI膜的形成。
5.控制电池循环电压为2.5V到4V使得电池进入正常使用状态。
经测定，本实例中组装的钠离子电池首次充放电效率为93.5％。
实施例2：
一种钠离子电池补钠的方法包括以下步骤：
1、将氧化钠与NCM三元材料按照3:97质量比混合并在350r/min下球磨2.5h作为混合正极活性材料。
2.将混合正极活性材料(80wt％)、Super P(10wt％)和PVDF(10wt％)混合均匀后，通过调浆、涂覆、烘干、滚压，获得正极极片。
3.将硬碳(90wt％)、Super P(5wt％)和PVDF(5wt％)混合均匀后，通过调浆、涂覆、烘干、滚压，获得负极极片。
4.在电池化成阶段，控制首次充放电电压范围为0V到4V使氧化钠完全反应并释放全部钠离子到负极极片参与SEI膜的形成。
5.控制电池循环电压为2.5V到4V使得电池进入正常使用状态。
经测定，本实例中组装的钠离子电池首次充放电效率为93.8％。
实施例3：
一种钠离子电池补钠的方法包括以下步骤：
1、将过氧化钠与NCM三元材料按照1:24质量比混合并在400r/min下球磨3h作为混合正极活性材料。
2.将混合正极活性材料(80wt％)、Super P(10wt％)和PVDF(10wt％)混合均匀后，通过调浆、涂覆、烘干、滚压，获得正极极片。
3.将硬碳(90wt％)、Super P(5wt％)和PVDF(5wt％)混合均匀后，通过调浆、涂覆、烘干、滚压，获得负极极片。
4.在电池化成阶段，控制首次充放电电压范围为0V到4V使氧化钠完全反应并释放全部钠离子到负极极片参与SEI膜的形成。
5.控制电池循环电压为2.5V到4V使得电池进入正常使用状态。
经测定，本实例中组装的钠离子电池首次充放电效率为92.9％。
实施例4：
一种钠离子电池补钠的方法包括以下步骤：
1、将过氧化钠与NCM三元材料按照1:19质量比混合并在450r/min下球磨3.5h作为混合正极活性材料。
2.将混合正极活性材料(80wt％)、Super P(10wt％)和PVDF(10wt％)混合均匀后，通过调浆、涂覆、烘干、滚压，获得正极极片。
3.将硬碳(90wt％)、Super P(5wt％)和PVDF(5wt％)混合均匀后，通过调浆、涂覆、烘干、滚压，获得负极极片。
4.在电池化成阶段，控制首次充放电电压范围为0V到4V使氧化钠完全反应并释放全部钠离子到负极极片参与SEI膜的形成。
5.控制电池循环电压为2.5V到4V使得电池进入正常使用状态。
经测定，本实例中组装的钠离子电池首次充放电效率为93.1％。
实施例5：
一种钠离子电池补钠的方法包括以下步骤：
1、将氧化钠、过氧化钠与NCM三元材料按照1:3:96质量比混合并在500r/min下球磨4h作为混合正极活性材料。
2.将混合正极活性材料(80wt％)、Super P(10wt％)和PVDF(10wt％)混合均匀后，通过调浆、涂覆、烘干、滚压，获得正极极片。
3.将硬碳(90wt％)、Super P(5wt％)和PVDF(5wt％)混合均匀后，通过调浆、涂覆、烘干、滚压，获得负极极片。
4.在电池化成阶段，控制首次充放电电压范围为0V到4V使氧化钠完全反应并释放全部钠离子到负极极片参与SEI膜的形成。
5.控制电池循环电压为2.5V到4V使得电池进入正常使用状态。
经测定，本实例中组装的钠离子电池首次充放电效率为94.1％。
实施例6：
一种钠离子电池补钠的方法包括以下步骤：
1、将氧化钠、过氧化钠与NCM三元材料按照1:4:95质量比混合并在500r/min下球磨4h作为混合正极活性材料。
2.将混合正极活性材料(80wt％)、Super P(10wt％)和PVDF(10wt％)混合均匀后，通过调浆、涂覆、烘干、滚压，获得正极极片。
3.将硬碳(90wt％)、Super P(5wt％)和PVDF(5wt％)混合均匀后，通过调浆、涂覆、烘干、滚压，获得负极极片。
4.在电池化成阶段，控制首次充放电电压范围为0V到4V使氧化钠完全反应并释放全部钠离子到负极极片参与SEI膜的形成。
5.控制电池循环电压为2.5V到4V使得电池进入正常使用状态。
经测定，本实例中组装的钠离子电池首次充放电效率为94.2％。
实施例7：
和实施例6相比，区别仅在于，1.中，氧化钠、过氧化钠与NCM三元材料按照2:3:95质量比。
经测定，本对比例中组装的钠离子电池首次充放电效率为93.3％，由于氧化钠和过氧化钠之间的协同作用因此少许提高了充放电效率，但效果不及1:3～5。
对比例1：
和实施例1相比，区别仅在于，1.中，仅将NCM三元材料进行球磨。
经测定，本对比例中组装的钠离子电池首次充放电效率为82.7％。由于未添加氧化钠，NCM三元材料中的Na+在石墨负极有所损耗，导致首次充放电效率不高。
对比例2：
和实施例1相比，区别仅在于，1.中，氧化钠与NCM三元材料质量比为1:3。
经测定，本对比例中组装的钠离子电池首次充放电效率为79.2％。由于添加剂氧化钠首次充放电效率很低，当其添加量增多时，限制整个电池首次充放电效率的关键因素将从负极转换为正极。
对比例3：
和实施例1相比，区别仅在于，1.中，氧化钠与NCM三元材料质量比为1:99。经测定，本对比例中组装的钠离子电池首次充放电效率为84.2％。由于添加剂Na氧化物很少，因此其多放出的Na+不足以补充在硬碳负极上的ICL，因此电池首次充放电效率提升不明显。
对比例4：
和实施例1相比，区别仅在于，2.中，控制首次充放电电压范围为0V到3.5V。
经测定，本对比例中组装的钠离子电池首次充放电效率为82.2％。化成阶段电压范围为0V到3.5V无法使钠离子脱出，因此无法提高首次充放电效率
对比例5：
和实施例1相比，区别仅在于，1.中，球磨时间0.5h。经测定，本对比例中组装的钠离子电池首次充放电效率为87.2％。由于球磨时间较短，材料粒径较大未能得到充分活化，且钠氧化物同正极材料混合不匀，催化性能受到了限制，因此Na+无法在工作电位内完全脱出，电池首次充放电效率提升不明显。

Claims (10)

1.一种钠氧化物复合补钠正极活性材料，其特征在于，由钠氧化物和钠离子电池的正极活性材料组成；所述的钠氧化物为Na2O和/或Na2O2；且钠氧化物和钠离子电池的正极活性材料的质量比为2～5:95～98。
2.如权利要求1所述的钠氧化物复合补钠正极活性材料，其特征在于，所述的钠氧化物包括Na2O和Na2O2。
3.如权利要求2所述的钠氧化物复合补钠正极活性材料，其特征在于，所述的钠氧化物为质量比为3～5:1的Na2O2和Na2O。
4.如权利要求1所述的钠氧化物复合补钠正极活性材料，其特征在于，所述的正极活性材料为NCM三元材料、钴酸钠、锰酸钠、磷酸矾锰钠中的至少一种。
5.权利要求1所述的钠氧化物复合补钠正极活性材料，其特征在于，所述的钠氧化物复合补钠正极活性材料由钠氧化物和钠离子电池的正极活性材料经球磨得到；
优选的球磨速度300～500r/min，球磨时间2-4h。
6.一种钠离子电池补钠正极材料，其特征在于，包括权利要求1～5任一项所述的钠氧化物复合补钠正极活性材料，还包括导电剂和粘结剂。
7.如权利要求6所述的钠离子电池补钠正极材料，其特征在于，钠氧化物的含量为1.6～4％。
8.一种钠离子电池补钠正极，其特征在于，包括正极集流体以及复合在其表面的权利要求6或7所述的补钠正极材料。
9.一种钠离子电池，其特征在于，由权利要求8所述的补钠正极为正极。
10.一种权利要求9所述的钠离子电池的电化成补钠方法，其特征在于，控制所述的钠离子电池电化成阶段首次充电电压范围为0V到4V；循环充放电电压范围为2.5V到4V。
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