CN114204027A - 一种锂离子电池正极极片、其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种正极极片、其制备方法和电池。所述正极极片，用于将锂金属作为负极的电池中，所述正极极片包括储存于正极极片孔隙中的缓释型添加剂，所述缓释型添加剂在电池循环过程中，逐渐溶解于电解液中，并参与负极电极表面的SEI成膜；其中，所述缓释型添加剂在电解液中的溶解度小于0.02mol/L。本发明利用缓释型添加剂自身在电解液中的较低溶解度，通过将多余的缓释型添加剂储存在正极极片中，并在电池循环中不断从正极缓释至电解液中补充该添加剂的消耗，通过该添加剂的分解保护负极，从而延长全电池的循环寿命。

Description

一种锂离子电池正极极片、其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，更具体地，涉及一种正极极片、其制备方法和电池。
背景技术
电池技术在当今社会生活中被广泛使用，其中锂离子电池技术因其具有较高的能量密度以及较长的循环寿命而收到广泛关注。但基于嵌脱机制的锂离子电池的能量密度不能满足快速增长的市场需求，因此，必须研究开发新型的能量密度更高的正负极材料。在所有的固态电极材料中，锂金属负极具有最高的理论储锂容量和最低的氧化还原电位，因而被认为是最有希望的下一代电极材料。但锂金属具有极高的还原活性可以与几乎所有的电解液反应，这些副反应会不断消耗电解液和金属锂，同时降低负极的效率。为了抑制副反应，人们提出了很多方法，其中，电解液添加剂被认为是最有希望实用化的方法之一。
通过电解液添加剂可以调控金属锂负极与电解液界面处的副反应和界面处的固态电解质膜(SEI)的成分和结构，从而改善电池性能。硝酸锂可以在低电位下还原，其还原产物参与形成的SEI膜可以有效提高金属锂负极的库伦效率和循环稳定性。目前硝酸锂作为一种添加剂已被应用于锂硫电池中(Electrochimica Acta,2012,70:344-348)。但是不同于锂硫电池广泛采用的醚类电解液对于硝酸锂具有高的溶解能力，在适用于锂离子电池的碳酸酯电解液中，硝酸锂的溶解度较低，无法直接使用。目前，华中科技大学孙永明将硝酸锂与金属锂混合(Advanced Functional Materials,2021,31(19):2010602)，使用机械糅合的方法，将硝酸锂(LiNO3)糅合进金属锂之中，作为负极，LiNO3会在与金属锂接触后自发分解并与锂金属反应产生LiNxOy和Li3N等，有助于在负极生成SEI膜。但是该方法在初次加工时就会产生大量的非活性LiNxOy和Li3N成分，降低了锂的利用率；而且该方法直接对金属锂进行机械加工，加工过程对环境要求很高(需干燥间处理，严格控制空气中的水含量)；同时其添加了大量的(25％wt)LiNO3才获得了稳定的循环性能，这降低了负极材料的能量密度。因此亟需开发新的方法，改善电池性能的同时，简化制备方法，提升制备的可靠性、一致性。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种正极极片、其制备方法和电池，其目的在于利用缓释型添加剂自身在电解液中的较低溶解度，通过将多余的缓释型添加剂储存在正极极片中，并在电池循环中不断从正极缓释至电解液中补充该添加剂的消耗，通过该添加剂的分解保护负极，从而延长全电池的循环寿命，由此解决目前硝酸锂的溶解度较低，无法直接使用，添加至负极存在负面影响的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种正极极片，用于将锂金属作为负极的电池中，所述正极极片包括储存于正极极片孔隙中的缓释型添加剂，所述缓释型添加剂在电池循环过程中，逐渐溶解于电解液中，并参与负极电极表面的SEI成膜；其中，所述缓释型添加剂在电解液中的溶解度小于0.02mol/L。
由于电极浆料在制备时，越大的硝酸锂粒径所需要的溶解时间越久，浆料的搅拌也就越久。并且LiNO3容易吸潮结块，越细的粉也可以表明LiNO3的含水量越少，引入电极浆料中的水分也越少。因此，本发明中优选地，所述缓释型添加剂为硝酸锂，所述缓释型添加剂的粒径小于10μm。
优选地，所述正极极片包括正极活性物质、导电剂和粘结剂，所述正极活性物质为锂金属磷酸盐或者层状结构锂金属氧化物；所述缓释型添加剂的质量为正极活性物质质量的1％-30％。
优选地，所述锂金属磷酸盐为磷酸铁锂；所述层状结构的锂金属氧化物为镍钴锰酸锂三元材料、镍钴铝酸锂三元材料、镍钴锰铝酸锂四元材料、钴酸锂中的至少一种，所述缓释型添加剂的质量为正极活性物质质量的3％-5％；所述电池的电解液为碳酸酯类电解液；优选地，所述电解液的溶剂包含碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸二甲酯中的一种或多种，锂盐为六氟磷酸锂的电解液。
按照本发明的另一个方面，提供了一种正极极片的制备方法，所述方法包括：将正极活性物质、导电剂、粘结剂混合充分搅拌后，加入缓释型添加剂，并使用N-甲基吡咯烷酮或水稀释得到正极浆料，正极浆料中正极活性物质与导电剂均是分散在溶剂中；粘结剂与正极添加剂是溶解在溶剂中。将该浆料涂布于集流体上后经过60-140℃真空条件下烘干、辊压、分切之后得到所述正极极片。
优选地，所述正极活性物质、导电剂、粘结剂的质量比为(7-9.6)：1:1，所述缓释型添加剂的质量为正极活性物质质量的1％-30％。
优选地，所述正极活性物质为锂金属磷酸盐或者层状结构锂金属氧化物；优选地，所述锂金属磷酸盐为磷酸铁锂；所述层状结构的锂金属氧化物为镍钴锰酸锂三元材料、镍钴铝酸锂三元材料、镍钴锰铝酸锂四元材料、钴酸锂中的至少一种。
优选地，所述导电剂为石墨、科琴黑、乙炔黑、super-P、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种；所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚1，3-二氧戊环、聚丙烯腈、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚丙烯酸酯中的一种或几种。
优选地，所述集流体为厚度在6至20微米之间的铝箔、覆碳铝箔、有机物-铝复合集流体。
按照本发明的又一个方面，提供了一种电池，所述电池将锂金属作为负极，所述电池包括正极极片，且所述电池的电解液为碳酸酯类电解液。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，至少能够取得下列有益效果。
(1)本发明利用缓释型添加剂自身在碳酸酯类电解液中的较低溶解度，所述缓释型添加剂在电解液中的溶解度小于0.02mol/L，通过将多余的缓释型添加剂储存在正极极片孔隙中，该存储的缓释型添加剂通过以下两步发挥作用：①已经溶解于电解液中的硝酸锂会参与电极表面的SEI成膜而不断消耗，②储存于正极孔隙中的硝酸锂会不断溶解于电解液中，补充成膜时的消耗。从而实现在电池循环中不断从正极缓释至电解液中补充该添加剂的消耗，在一定工作电压下(1.4V)在负极表面分解产生富含氮元素的SEI膜保护锂负极，从而延长全电池的循环寿命，改善电池性能。
(2)本发明中优选地使用硝酸锂作为缓释型添加剂，电解液优选地采用碳酸酯类电解液，该添加剂在电极过程中会微溶于碳酸酯类电解液中。该添加剂在电池制备过程中添加在正极，LiNO3储存在正极中，不会与负极直接接触造成锂的浪费。并且由于添加剂中含有锂离子，并在循环过程中不断溶解于电解液中，溶解后的硝酸锂(LiNO3)会被锂金属还原生成LiNxOy和Li3N两种成分作为SEI成分，这两种成分具有较高的锂离子电导率。可以补充电池循环中锂的消耗，起到电池补锂的作用。搭配含有该添加剂的正极极片的电池表现出了明显的性能提升。
(3)本发明中LiNO3的添加随着添加量的增加，会在正极中导电剂的孔、导电剂的表面、乃至正极颗粒缝隙中逐步填充。通过阻抗测试可以发现(参见表1)当添加量的逐步增加，整个电极的阻抗是逐渐增加的，添加量少时阻抗增加的相对较小，当添加量过高时，阻抗的增加会最终影响电池的极化，造成性能下降。因此，本发明中优选地采用缓释型添加剂的质量为正极活性物质质量的1％-30％，更优选地，缓释型添加剂的质量为正极活性物质质量的3％-5％。
表1不同添加剂添加量的正极极片组装电池后的阻抗结果
Figure BDA0003377285370000051
(4)本发明提供的方法制备过程简单，与传统电池生产线兼容性优良，无需新建生产线或对现有生产线进行大幅修改，易于推广，制备可靠性和一致性得以保障。避免了现有技术中制备过程对环境要求高，无法保证制备产品的一致性等问题。
(5)本发明提供的方法未引入无容量发挥的缓释基体，对电池能量密度影响较小。
附图说明
图1是本发明实施例和对比例提供的正极极片和将锂箔作为负极组装的电池循环性能比较图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明正极极片，用于将锂金属作为负极的电池中，所述正极极片包括储存于正极极片孔隙中的缓释型添加剂，所述缓释型添加剂在电池循环过程中，逐渐溶解于电解液中，并参与负极电极表面的SEI成膜；其中，所述缓释型添加剂在电解液中的溶解度小于0.02mol/L。
在一些优选实施例中，所述缓释型添加剂为硝酸锂，所述缓释型添加剂的粒径小于10μm。
在一些优选实施例中，所述正极极片包括正极活性物质、导电剂和粘结剂，所述正极活性物质为锂金属磷酸盐或者层状结构锂金属氧化物；所述缓释型添加剂的质量为正极活性物质质量的1％-30％。
在一些优选实施例中，所述锂金属磷酸盐为磷酸铁锂；所述层状结构的锂金属氧化物为镍钴锰酸锂三元材料、镍钴铝酸锂三元材料、镍钴锰铝酸锂四元材料、钴酸锂中的至少一种，所述缓释型添加剂的质量为正极活性物质质量的3％-5％；所述电解液为碳酸酯类电解液。
本发明实施例还提供了一种正极极片的制备方法，所述方法包括：将正极活性物质、导电剂、粘结剂混合充分搅拌后，加入缓释型添加剂，并使用N-甲基吡咯烷酮稀释得到正极浆料，将该浆料涂布于集流体上后经过60-140℃真空条件下烘干、辊压、分切之后得到所述正极极片。
在一些优选实施例中，所述正极活性物质、导电剂、粘结剂的质量比为(7-9.6)：1:1，所述缓释型添加剂的质量为正极活性物质质量的1％-30％。
在一些优选实施例中，所述正极活性物质为锂金属磷酸盐或者层状结构锂金属氧化物；优选地，所述锂金属磷酸盐为磷酸铁锂；所述层状结构的锂金属氧化物为镍钴锰酸锂三元材料、镍钴铝酸锂三元材料、镍钴锰铝酸锂四元材料、钴酸锂中的至少一种。
在一些优选实施例中，所述导电剂为石墨、科琴黑、乙炔黑、super-P、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种；所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚1，3-二氧戊环、聚丙烯腈、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚丙烯酸酯中的一种或几种。
本发明实施例还提供了一种电池，所述电池将锂金属作为负极，所述电池包括正极极片，且所述电池的电解液为碳酸酯类电解液。
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明：
实施例1
将正极活性材料(NCM811)、导电剂(super-P)、粘结剂(聚偏氟乙烯)按照质量比8:1:1的比例混合并充分搅拌后，加入总质量30％的硝酸锂颗粒并用N-甲基吡咯烷酮充分稀释后得到正极浆料，将该浆料涂覆于集流体(铝箔)后，在真空烘箱中于120℃下烘干24小时，辊压、分切后得到正极片。
实施例2
将正极活性材料(NCM811)、导电剂(super-P)、粘结剂(聚偏氟乙烯)按照质量比8:1:1的比例混合并充分搅拌后，加入总质量8％的硝酸锂颗粒并用N-甲基吡咯烷酮充分稀释后得到正极浆料，将该浆料涂覆于集流体(铝箔)后，在真空烘箱中于120℃下烘干24小时，辊压、分切后得到正极片。
实施例3
将正极活性材料(NCM811)、导电剂(super-P)、粘结剂(聚偏氟乙烯)按照质量比8:1:1的比例混合并充分搅拌后，加入总质量5％的硝酸锂颗粒并用N-甲基吡咯烷酮充分稀释后得到正极浆料，将该浆料涂覆于集流体(铝箔)后，在真空烘箱中于120℃下烘干24小时，辊压、分切后得到正极片。
实施例4
将正极活性材料(NCM811)、导电剂(super-P)、粘结剂(聚偏氟乙烯)按照质量比8:1:1的比例混合并充分搅拌后，加入总质量3％的硝酸锂颗粒并用N-甲基吡咯烷酮充分稀释后得到正极浆料，将该浆料涂覆于集流体(铝箔)后，在真空烘箱中于120℃下烘干24小时，辊压、分切后得到正极片。
实施例5
将正极活性材料(NCM811)、导电剂(super-P)、粘结剂(聚偏氟乙烯)按照质量比8:1:1的比例混合并充分搅拌后，加入总质量1％的硝酸锂颗粒并用N-甲基吡咯烷酮充分稀释后得到正极浆料，将该浆料涂覆于集流体(铝箔)后，在真空烘箱中于120℃下烘干24小时，辊压、分切后得到正极片。
对比例1
将正极活性材料(NCM811)、导电剂(super-P)、粘结剂(聚偏氟乙烯)按照质量比8:1:1的比例混合并充分搅拌后，用N-甲基吡咯烷酮充分稀释后得到正极浆料，将该浆料涂覆于集流体(铝箔)后，在真空烘箱中于120℃下烘干24小时，辊压、分切后得到正极片。
实施例6
将实施例1-5所得到的正极片、对比例1所得到的正极片，与负极(锂箔)搭配，使用的电解液为浓度1mol/L的六氟磷酸锂溶解于体积比为1:1:0.05的碳酸乙烯酯:碳酸二甲酯:氟代碳酸乙烯酯中，在手套箱中组装成型号为CR2032的扣式电池。按如下方式对得到的电池进行充放电循环测试：
第1-3次循环：0.1C充电至4.3V后搁置5分钟，0.1C放电至3.0V后搁置5分钟。
第4次之后的循环：0.4C充电至4.3V后搁置1分钟，1C放电至3.0V后搁置1分钟。
参见图1和表2，通过实施例1-6与对比例1可知本发明使用了含有所述的正极添加剂的正极极片组装的全电池在相同测试条件下较未含所述正极添加剂的对比组具有更好的循环稳定性。实施实例1-5和对比例1在120圈循环后的具体容量保持率请参下表2。
表2实施实例1-5和对比例1在120圈循环后的具体容量保持率
Figure BDA0003377285370000081
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极极片，其特征在于，用于将锂金属作为负极的电池中，所述正极极片包括储存于正极极片孔隙中的缓释型添加剂，所述缓释型添加剂在电池循环过程中，逐渐溶解于电解液中，并参与负极电极表面的SEI成膜；
其中，所述缓释型添加剂在电解液中的溶解度小于0.02mol/L。
2.如权利要求1所述的正极极片，其特征在于，所述正极极片包括正极活性物质、导电剂和粘结剂，所述正极活性物质为锂金属磷酸盐或者层状结构锂金属氧化物；所述缓释型添加剂的质量为正极活性物质质量的1％-30％。
3.如权利要求2所述的正极极片，其特征在于，所述锂金属磷酸盐为磷酸铁锂；所述层状结构的锂金属氧化物为镍钴锰酸锂三元材料、镍钴铝酸锂三元材料、镍钴锰铝酸锂四元材料、钴酸锂中的至少一种，所述缓释型添加剂的质量为正极活性物质质量的3％-5％；所述电池的电解液为碳酸酯类电解液；优选地，所述电解液的溶剂包含碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯或碳酸二甲酯中的一种或多种，锂盐为六氟磷酸锂的电解液。
4.如权利要求1所述的正极极片，其特征在于，所述缓释型添加剂为硝酸锂，所述缓释型添加剂的粒径小于10μm。
5.一种权利要求1-4任一项所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将正极活性物质、导电剂、粘结剂混合充分搅拌后，加入缓释型添加剂，并使用N-甲基吡咯烷酮或水稀释得到正极浆料，将该浆料涂布于集流体上后经过60-140℃真空条件下烘干、辊压、分切之后得到所述正极极片。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述正极活性物质、导电剂、粘结剂的质量比为(7-9.6)：1:1，所述缓释型添加剂的质量为正极活性物质质量的1％-30％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述正极活性物质为锂金属磷酸盐或者层状结构锂金属氧化物；优选地，所述锂金属磷酸盐为磷酸铁锂；所述层状结构的锂金属氧化物为镍钴锰酸锂三元材料、镍钴铝酸锂三元材料、镍钴锰铝酸锂四元材料、钴酸锂中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述导电剂为石墨、科琴黑、乙炔黑、super-P、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种；所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚1，3-二氧戊环、聚丙烯腈、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚丙烯酸酯中的一种或几种。
9.一种电池，其特征在于，所述电池将锂金属作为负极，所述电池包括权利要求1-4任一项所述的正极极片，且所述电池的电解液为碳酸酯类电解液。
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