CN111289649A - 手参的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种手参的检测方法，涉及手参检测技术领域，该手参的检测方法包括以下检测：a、性状检测：检测所述手参的外观形貌；b、显微鉴别：检测所述手参的微观形貌；c、薄层鉴别：对所述手参中的天麻素和/或对羟基苯甲醇进行定性检测；d、水分检测；e、总灰分检测；f、浸出物检测；以及g、液相色谱检测：对所述手参中的天麻素和/或对羟基苯甲醇进行定量检测。该检测方法系统、全面，可以比较准确地分辨出手参品质的优劣。
Description
技术领域
本发明涉及手参检测技术领域，尤其是涉及一种瘦身的检测方法。
背景技术
目前，在对手参的品质进行检测时，缺少系统地、全面地检测手参的方法，对手参的检测的准确度不高，因此，无法精确地判断手参的品质的优劣，导致有大量劣质手参流向市场，因此，迫切需要一种比较全面的检测手参的方法。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种手参的检测方法，该检测方法系统、全面，可以比较准确地分辨出手参品质的优劣。
本发明提供的手参的检测方法，包括以下检测：
a、性状检测：检测所述手参的外观形貌；
b、显微鉴别：检测所述手参的微观形貌；
c、薄层鉴别：对所述手参中的天麻素和/或对羟基苯甲醇进行定性检测；
d、水分检测；
e、总灰分检测；
f、浸出物检测；
以及g、液相色谱检测：对所述手参中的天麻素和/或对羟基苯甲醇进行定量检测。
进一步地，所述性状检测包括：检测手参的尺寸、颜色、形状和/或气味。
进一步地，所述显微鉴别包括：利用显微镜观察手参的横切面，和/或利用所述显微镜观察手参粉末。
进一步地，进行所述薄层鉴别时，将第一手参溶液作为待测液，所述第一手参溶液是通过以下方法制备得到的：对手参与甲醇的混合物进行第一超声处理，过滤所述第一超声处理的产物得到所述第一手参溶液。
进一步地，所述手参与所述甲醇的比例为(0.8-1.2)g：(4-6)ml。
进一步地，所述第一超声处理的时间为35-45分钟，功率为110-130W，频率为35-45kHz；
进一步地，所述液相色谱检测满足以下条件中的至少之一：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
以甲醇-水为流动相按梯度洗脱；
检测波长为220nm；
理论板数为5000。
进一步地，进行所述液相色谱检测时，将第二手参溶液作为待测液，所述第二手参溶液是通过以下方法制备得到的：对手参与甲醇的混合物进行第二超声处理，过滤所述第二超声处理的产物得到所述第二手参溶液。
进一步地，所述手参与所述甲醇的比例为(0.8-1.2)g：(4-6)ml。
进一步地，所述第二超声处理的时间为35-45分钟，功率为110-130W，频率为35-45kHz；
优选地，进行所述液相色谱检测时，所述第二手参溶液的注入到液相色谱仪中的量为8-12μl。
与现有技术相比，本发明至少可以取得以下有益效果：
本发明中，手参的检测方法包括性状检测、显微鉴别、薄层鉴别、水分检测、总灰分检测、浸出物检测以及液相色谱检测，可以分别检测手参的外部性状、微观结构、手参中化合物的成分(例如天麻素和/或对羟基苯甲醇)以及含量、水分以及总灰分的含量，可以通过上述检测结果来判断手参的品质的优劣，上述检测方式比较系统和全面，可以比较准确地反映手参的品质；另外，本发明中的显微检测、薄层鉴别和液相色谱检测相结合，能够定性和定量地对手参进行评价，检测精密度以及准确度较高。
手参检测之前停留在外观的检测，而本发明直接提升到精密仪器及细胞显微层面，提高了检测精密度及准确度。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的一个方面，本发明提供了一种手参的检测方法，包括以下检测：a、性状检测：检测所述手参的外观形貌；b、显微鉴别：检测所述手参的微观形貌；c、薄层鉴别：对所述手参中的天麻素和/或对羟基苯甲醇进行定性检测；d、水分检测；e、总灰分检测；f、浸出物检测；以及g、液相色谱检测：对所述手参中的天麻素和/或对羟基苯甲醇进行定量检测。
本发明中，手参的检测方法包括性状检测、显微鉴别、薄层鉴别、水分检测、总灰分检测以及液相色谱检测，可以分别检测手参的外部性状、微观结构、手参中天麻素和/或对羟基苯甲醇及其含量、水分以及总灰分的含量，可以通过上述检测结果来判断手参的品质的优劣，上述检测方式比较系统和全面，可以比较准确地反映手参的品质；另外，本发明中的显微检测、薄层鉴别和液相色谱检测相结合，能够定性和定量地对手参进行评价，检测精密度以及准确度较高。
在本发明的一些实施方式中，所述性状检测包括：检测手参的尺寸、颜色、形状和/或气味，例如性状检测可以包括检测手参的尺寸、颜色、形状或气味，或者可以包括检测手参的尺寸、颜色、形状和气味，或者可以包括检测手参的尺寸、颜色、形状和气味中的至少两种。
在本发明的一些实施方式中，性状检测结果可以为如下：手参呈手掌状，长1～4.5cm，直径1～3cm；表面呈深棕色至深褐色，有细皱纹，顶端有茎的残基痕，其周围有点状痕；下部有3～12指状分枝，分枝长0.3～2.5cm,直径2～8mm；质坚硬，不易折断，断面黄褐色，角质样；无臭，味淡，嚼之发粘。性状检测结果以色黄白、质坚实、断面角质样、以及嚼之粘性大者为佳。在本发明的一些实施方式中，所述显微鉴别包括：利用显微镜观察手参的横切面，和/或利用所述显微镜观察手参粉末。
在本发明的一些实施方式中，利用显微镜观察手参的横切面的结果可以为如下：可根据手参的粘液细胞、草酸钙针晶、淀粉粒等显微特征来判断手参的优劣。
横切面表皮细胞1列，黄棕色，壁厚，微木化。皮层细胞长椭圆形，比表皮细胞稍大；基本组织中薄壁细胞大小不一，大型黏液细胞中常含有草酸钙针晶束；维管束外韧型，散在排列，周围数层细胞形状较小；内皮层细胞凯氏点明显；薄壁细胞含淀粉粒，多糊化；导管多呈放射状排列，直径13～55μm。
在本发明的一些实施方式中，利用所述显微镜观察手参粉末的结果可以为如下：
手参粉末呈浅黄色，淀粉粒多见，不规则粘液质团块众多；草酸钙针晶易见，在薄壁细胞中成束或散在，长8～65μm；导管多螺纹，网纹少见，直径13～55μm，薄壁细胞多，有的甚大。显微镜观察手参粉末的结果以粉末浅黄色、淀粉粒多见，不规则粘液质团块众多者为佳。在本发明的一些实施方式中，所述薄层鉴别包括：利用薄层色谱法定性检测手参中的天麻素和/或对羟基苯甲醇。
需要说明的，利用薄层色谱法鉴别手参中的天麻素和/或对羟基苯甲醇的含义可以包括如下：利用薄层色谱法鉴别手参中的天麻素，或者利用薄层色谱法鉴别手参中的对羟基苯甲醇，或者利用薄层色谱法鉴别手参中的天麻素和对羟基苯甲醇。
在本发明的一些实施方式中，利用薄层色谱法鉴别手参中的天麻素和/或对羟基苯甲醇时，将第一手参溶液作为待测液，所述第一手参溶液是通过以下方法制备得到的：对手参与甲醇的混合物进行第一超声处理，过滤所述第一超声处理的产物得到所述第一手参溶液。在本发明的一些实施方式中，所述手参与所述甲醇的比例为(0.8-1.2)g：(4-6)ml，例如可以为(0.8g、0.9g、1g、1.1g或者1.2g等)：(4ml、5ml、或者6ml等)。
在本发明的一些实施方式中，所述第一超声处理的时间为35-45分钟(例如可以为35分钟、40分钟或者50分钟等)，功率为110-130W(例如可以为110W、120W或者130W等)，频率为35-45kHz(例如可以为35kHz、40kHz或者45kHz等)。
在本发明的一些具体实施方式中，利用薄层色谱法鉴别手参中的天麻素的方法可以包括以下步骤：
取手参粉末1.0g，加70％甲醇5ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为待测液。取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取待测液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9：1：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，在晾干后的硅胶G薄层板上喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃条件下对硅胶G薄层板进行加热，直至加热至斑点显色清晰。
当与手参对应的色谱和与天麻素对应的色谱的相应位置上显相同颜色的斑点时，代表手参中含有天麻素。
在本发明的一些具体实施方式中，利用薄层色谱法鉴别手参中的对羟基苯甲醇的方法可以包括以下步骤：
取手参粉末1.0g，加70％甲醇5ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为待测液。取对羟基苯甲醇对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取待测液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-石油醚(1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，在晾干后的硅胶G薄层板上喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃条件下对硅胶G薄层板进行加热，直至加热至斑点显色清晰。
当与手参对应的色谱和与对羟基苯甲醇对应的色谱的相应位置上显相同颜色的斑点时，代表手参中含有对羟基苯甲醇。
在本发明的一些实施方式中，水分检测参照水分测定法(《中华人民共和国药典》2015版四部通则0832第二法)测定，若手参中水分不超过13.0％(质量含量)，代表手参的品质较优。
在本发明的一些实施方式中，总灰分检测参照总灰分测定法(《中华人民共和国药典》2015版四部通则2302)测定，若手参中总灰分的不超过5％(质量含量)，代表手参的品质较优。
在本发明的一些实施方式中，利用醇溶性浸出物测定法进行浸出物检测，具体的，浸出物检测的方法包括以下步骤：取手参样品粉末(过二号筛)约4g，精密称定，置250ml的锥形瓶中，精密加溶剂100ml，密塞，冷浸，前6小时内实时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置于已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，将得到的产品置于干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，在本发明的一些具体实施方式中，若浸出物不少于12.0％(质量含量)，代表手参的品质较优。
在本发明的一些实施方式中，液相色谱检测包括对所述手参中的天麻素和/或对羟基苯甲醇进行定量检测。
需要说明的是，对所述手参中的天麻素和/或对羟基苯甲醇进行定量检测的含义可以包括如下：对所述手参中的天麻素进行定量检测，或者对所述手参中的对羟基苯甲醇进行定量检测；或者对所述手参中的天麻素和对羟基苯甲醇进行定量检测。
在本发明的一些实施方式中，所述液相色谱检测满足以下条件中的至少之一：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
以甲醇-水为流动相按梯度洗脱；
检测波长为220nm；
理论板数不低于5000。
在本发明的一些实施方式中，以甲醇-水为流动相按梯度洗脱的具体步骤可以参照下表1(且其中，流动相A为甲醇，流动相B为水)：
表1
| 时间(min) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0 | 5 | 95 |
| 5 | 5 | 95 |
| 20 | 20 | 80 |
在本发明的一些实施方式中，进行所述液相色谱检测时，将第二手参溶液作为待测液，所述第二手参溶液是通过以下方法制备得到的：对手参与甲醇的混合物进行第二超声处理，过滤所述第二超声处理的产物得到所述第二手参溶液。
在本发明的一些实施方式中，所述手参与所述甲醇的比例为(0.8-1.2)g：(4-6)ml，例如可以为(0.8g、0.9g、1g、1.1g或者1.2g等)：(4ml、5ml、或者6ml等)。本比例情况下，手参含量浓度适中，提取后计算含量方便快捷，分离度高。
在本发明的一些实施方式中，所述第二超声处理的时间为35-45分钟(例如可以为35分钟、40分钟或者50分钟等)，功率为110-130W(例如可以为110W、120W或者130W等)，频率为35-45kHz(例如可以为35kHz、40kHz或者45kHz等)。
在本发明的一些实施方式中，进行所述液相色谱检测时，所述第二手参溶液的注入到液相色谱仪中的量为8-12μl(例如可以为8μl、9μl、10μl、11μl或者12μl等)。
在本发明的一些具体实施方式中，所述利用液相色谱测定所述手参中天麻素和对羟基苯甲醇的含量的方法如下：
1、对照品溶液的制备：取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量，精密称定，加甲醇混合溶液制成每1ml含天麻素0.1mg、对羟基苯甲醇0.1mg的混合溶液，得到对照品溶液；
2、待测液的制备：取手参粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率120W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，得到待测液；
3、分别精密吸取对照品溶液与待测液各10μl，分别注入液相色谱仪，测定并分析色谱图。
在本发明的一些具体实施方式中，按干燥的手参的质量含量计算，手参中天麻素和对羟基苯甲醇总量不低于0.05％(质量含量)，代表手参的品质较优。
需要说明的是，本发明中的手参可以为生手参，也可以为熟手参。
在本发明的一些实施方式中，熟手参是通过以下方法制备得到的：对手参生品先蒸制4-16小时，再在35-65℃条件下进行烘干。
在本发明的一些实施方式中，蒸制时间和烘干温度均会影响熟手参的品质。
在本发明的一些具体实施方式中，发明人考察了蒸制时间对熟手参品质的影响：
取三批手参生品(分别标记为S1、S2和S3)，分别蒸制4h、8h、12h、16h，干燥。对不同蒸制时间手参样品中天麻素的含量进行测定。计算天麻素含量，见下表2：
表2
可见随着蒸制时间增加，手参中天麻素含量升高，升高趋势在8～12小时后趋于平缓。
在本发明的一些具体实施方式中，发明人考察了烘干温度对熟手参品质的影响：
取三批手参生品(标记为S4、S5和S6)，手参生品蒸制12小时后，各分三份，分别置35℃、50℃及65℃鼓风干燥箱中，烘干之后测定样品中天麻素含量，测定结果见下表3：
表3
随着烘干温度升高，手参中天麻素含量略降低，说明手参适合低温烘干，但35℃烘干所需时间较长，因而选择50℃为烘干温度。
实施例
实施例1
手参的检测方法包括以下检测：
a、性状检测；
b、显微鉴别：利用显微镜观察手参的横切面以及手参粉末；
c、薄层鉴别：
对所述手参中的天麻素进行定性检测：取手参粉末1.0g，加70％甲醇5ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为待测液。取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取待测液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(9：1：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，在晾干后的硅胶G薄层板上喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃条件下对硅胶G薄层板进行加热，直至加热至斑点显色清晰。
对所述手参中的对羟基苯甲醇进行定性检测：取手参粉末1.0g，加70％甲醇5ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为待测液。取对羟基苯甲醇对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取待测液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-石油醚(1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，在晾干后的硅胶G薄层板上喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃条件下对硅胶G薄层板进行加热，直至加热至斑点显色清晰；
d、水分检测：参照水分测定法(《中华人民共和国药典》2015版四部通则0832第二法)测定；
e、总灰分检测：参照总灰分测定法(《中华人民共和国药典》2015版四部通则2302)测定；
f、浸出物检测；取手参样品粉末(过二号筛)约4g，精密称定，置250ml的锥形瓶中，精密加溶剂100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置于已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，将得到的产品置于干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量；
以及g、液相色谱检测：取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量，精密称定，加甲醇混合溶液制成每1ml含天麻素0.1mg、对羟基苯甲醇0.1mg的混合溶液，得到对照品溶液；取手参粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率120W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，得到待测液；分别精密吸取对照品溶液与待测液各10μl，分别注入液相色谱仪，测定并分析色谱图；
其中，液相色谱仪的操作条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相按照表1中的限定进行梯度洗脱，检测波长为220nm，理论板数5000。
对比例1
手参的检测方法同实施例1，不同之处在于不含性状检测。
对比例2
手参的检测方法同实施例1，不同之处在于不含显微鉴别。
对比例3
手参的检测方法同实施例1，不同之处在于不含薄层鉴别。
对比例4
手参的检测方法同实施例1，不同之处在于不含水分检测。
对比例5
手参的检测方法同实施例1，不同之处在于不含总灰分检测。
对比例6
手参的检测方法同实施例1，不同之处在于不含浸出物检测。
对比例7
手参的检测方法同实施例1，不同之处在于不含液相色谱检测。
对比例8
手参的检测方法同实施例1，不同之处在于不含性状检测和显微鉴别。
对比例9
手参的检测方法同实施例1，不同之处在于不含薄层鉴别和水分检测。
对比例10
手参的检测方法同实施例1，不同之处在于不含浸出物检测和液相色谱检测。
对比例11
手参的检测方法同实施例1，不同之处在于不含性状检测、薄层鉴别和液相色谱检测。
对比例12
手参的检测方法同实施例1，不同之处在于不含性状检测、薄层鉴别、水分检测和液相色谱检测。
对比例13
手参的检测方法同实施例1，不同之处在于不含性状检测、薄层鉴别、水分检测、总灰分检测和液相色谱检测。
利用实施例1以及对比例1-13的手参的检测方法检测手参的品质，检测结果的准确度见表4(其中，评价手参检测结果的标准为：全面系统的定性、定量的评价手参的质量优劣：应包括性状、显微、薄层、浸出物、含量等考察因素，而不是单纯的从性状外观进行判断)：
表4
| 准确度/％ | |
| 实施例1 | 95％ |
| 对比例1 | 91.2％ |
| 对比例2 | 86.3％ |
| 对比例3 | 81.2％ |
| 对比例4 | 76.4％ |
| 对比例5 | 70.5％ |
| 对比例6 | 66.7％ |
| 对比例7 | 61.8％ |
| 对比例8 | 57.6％ |
| 对比例9 | 52.8％ |
| 对比例10 | 47.1％ |
| 对比例11 | 43.9％ |
| 对比例12 | 38.5％ |
| 对比例13 | 33.7％ |
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种手参的检测方法，其特征在于，包括以下检测：
a、性状检测：检测所述手参的外观形貌；
b、显微鉴别：检测所述手参的微观形貌；
c、薄层鉴别：对所述手参中的天麻素和/或对羟基苯甲醇进行定性检测；
d、水分检测；
e、总灰分检测；
f、浸出物检测；
以及g、液相色谱检测：对所述手参中的天麻素和/或对羟基苯甲醇进行定量检测。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述性状检测包括：检测手参的尺寸、颜色、形状和/或气味。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述显微鉴别包括：利用显微镜观察手参的横切面，和/或利用所述显微镜观察手参粉末。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，进行所述薄层鉴别时，将第一手参溶液作为待测液，所述第一手参溶液是通过以下方法制备得到的：对手参与甲醇的混合物进行第一超声处理，过滤所述第一超声处理的产物得到所述第一手参溶液。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述手参与所述甲醇的比例为(0.8-1.2)g：(4-6)ml。
6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述第一超声处理的时间为35-45分钟，功率为110-130W，频率为35-45kHz。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱检测满足以下条件中的至少之一：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
以甲醇-水为流动相按梯度洗脱；
检测波长为220nm；
理论板数为5000。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，进行所述液相色谱检测时，将第二手参溶液作为待测液，所述第二手参溶液是通过以下方法制备得到的：对手参与甲醇的混合物进行第二超声处理，过滤所述第二超声处理的产物得到所述第二手参溶液。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述手参与所述甲醇的比例为(0.8-1.2)g：(4-6)ml。
10.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述第二超声处理的时间为35-45分钟，功率为110-130W，频率为35-45kHz；
优选地，进行所述液相色谱检测时，所述第二手参溶液的注入到液相色谱仪中的量为8-12μl。
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