CN111286358B - 一种致密油脱水剂及致密油脱水方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石化技术领域，公开了一种致密油脱水剂及致密油脱水方法，该致密油脱水剂包括鼠李糖脂剂和破乳剂。所述鼠李糖脂剂中鼠李糖脂的浓度为25‑35wt%，所述破乳剂为由摩尔比为（0.8‑1.2）:（0.8‑1.2）的聚氧乙烯与聚氧丙烯聚合所得的聚氧乙烯聚氧丙烯醚；所述鼠李糖脂剂与破乳剂质量比为（45:55）~（70:30）。本发明通过将鼠李糖脂和破乳剂进行复配，发现能够提升在致密油脱水前期的脱水效率。

Description

一种致密油脱水剂及致密油脱水方法
技术领域
本发明涉及石化技术领域，尤其涉及一种致密油脱水剂及致密油脱水方法。
背景技术
致密油是指夹在或紧邻优质生油层系的致密储层中、未经过大规模长距离运移而形成的石油聚集，是与生油岩系共生或紧邻的大面积连续分布的石油资源，是一种非常规石油资源，有储层低孔低渗的特点。其与以往开发的特低渗、超低渗油藏相比，其成藏机理更复杂、孔喉更细微、填隙物含量更高、勘探难度更大。
致密油脱水较为困难，现有的致密油脱水，主要是通过添加一些破乳剂。例如申请号为CN201410375910.8的中国专利公开了一种破乳剂及其制备方法和使用方法；该破乳剂原料按重量份数包括1-3-丙二胺1份至10份、碱性催化剂0.1份至0.5份、环氧丙烷40份至60份、环氧乙烷30份至50份、无水乙醇40份至50份、十二烷基二甲基氯化胺1份至2份、水45份至55份和SP169破乳剂15份至35份。该发明得到的破乳剂加入到稠油、稀油和致密油的混合油中，脱水率和净化油含水率能够达到行业要求。
然而现有的致密油脱水剂存在脱水率不高、前期脱水效率较低的缺陷，对于含水率高、乳化程度高的致密油品来说，脱水难度很大，为此亟需开发出一种脱水率高、前期脱水效率高的新型致密油脱水剂。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种致密油脱水剂及致密油脱水方法，本发明通过将鼠李糖脂和破乳剂进行复配，发现能够提升在致密油脱水前期的脱水效率。
本发明的具体技术方案为：
一种致密油脱水剂，包括鼠李糖脂剂和破乳剂。
本发明通过将鼠李糖脂和破乳剂进行复配，发现不仅能够保持很高的最终脱水率，并且还能够提升在致密油脱水前期的脱水效率。1、前期添加后起效快，可以提高脱水效率，缩短脱水时间；2、对含水率高、乳化程度高的致密油品经预脱水后，二次脱水效率提高。
作为优选，所述鼠李糖脂剂中鼠李糖脂的浓度为25-35wt％，所述破乳剂为由摩尔比为 (0.8-1.2)∶(0.8-1.2)的聚氧乙烯与聚氧丙烯聚合所得的聚氧乙烯聚氧丙烯醚(以多乙烯多胺为引发剂)；所述鼠李糖脂剂与破乳剂质量比为(45∶55)～(70∶30)。
本发明发现，将鼠李糖脂剂的浓度、破乳剂以及前述两者的比例控制在上述范围，效果更为显著。
作为优选，所述致密油脱水剂的使用浓度大于200mg/L。
一种致密油脱水剂的制备方法，包括以下步骤：
A)通过产鼠李糖脂的菌株发酵制得鼠李糖脂发酵液；
B)从发酵液中分离鼠李糖脂：发酵完成后，经过双效真空浓缩，得到高浓度的鼠李糖脂样品。然后经过酸沉和乙酸乙酯提取，进一步浓缩，最后经过干燥得到鼠李糖脂。
C)将鼠李糖脂配制为鼠李糖脂剂后再与破乳剂复配，得到致密油脱水剂。
作为优选，所述产鼠李糖脂的菌株为铜绿假单胞菌，其命名为zs1.1，已在2019年12 月09日保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，地址：北京市朝阳区北辰西路1号院3号，其保藏编号为CGMCC 19110，微生物分类命名为铜绿假单胞菌Pseudomonas aeruginosa。
本发明从舟山海域油污泥中筛选出了一株高产鼠李糖脂的铜绿假单胞菌，该菌株具有异常出色的产表面活性剂鼠李糖脂能力，在经过发酵后鼠李糖脂的产量可达到127g/L，显著高于已发现的其他同类菌株，因此能够显著提高鼠李糖脂的量产能力。
作为优选，步骤A)具体包括以下步骤：
1)将产鼠李糖脂的菌株以1-3％的比例接入种子培养基中进行扩大培养，得到种子菌发酵液。
2)将种子菌发酵液以4-5％的接种量接种于灭菌后的发酵罐培养基中；所述发酵罐培养基中含有鱼油、樟树油和棕榈油中的至少一种。
3)对发酵过程中pH值的进行分段控制，同时补充加入碳源，经通气发酵得到鼠李糖脂发酵液。
本发明采用鱼油、樟树油、棕榈油作为发酵培养基的主要成分，通过分段pH控制和分批补料发酵，可显著缩短发酵时间，提高产品得率，发酵结束发酵液中鼠李糖脂的浓度为120-127g/L，生产工艺简单且易于实现。能够解决传统鼠李糖脂发酵技术存在的生产成本高、发酵规模小、产品得率低等问题，实现了中试发酵水平上低成本制备鼠李糖脂的目标。
本发明采用鱼油、樟树油、棕榈油作为发酵培养基主要成分，其中，选用用鱼油的原因在于：1、浙江舟山或者沿海有大量的废弃物，可以产生大量鱼油，获取成本比较低，粗鱼油成本在5元1公斤以下，比玉米油等植物油价格都要低；2、鱼油发酵后清澈透明，呈橙红色，产品形态比较好。可以大规模的生产发酵。3、目前应用鱼油做鼠李糖脂的几乎没有。采用樟树油的原因在于：用樟树油做鼠李糖脂后产品透明易分离，并且目前还几乎没有用樟树油做鼠李糖脂的研究。采用棕榈油的原因在于：棕榈油饱和性脂肪酸含量高，导致在发酵时氧化较少，不会产生异味。同时目前应用棕榈油产鼠李糖脂的研究较少。
作为优选，步骤1)中：所述种子培养基为矿物盐培养基MSM，且含有质量体积比为1-3％的酵母粉；扩大培养的条件为：在25-35℃环境下，摇床转速15-200r/min，培养7-8h；和/或
作为优选，步骤2)中：所述发酵罐培养基中含有：鱼油和/或樟树油和/或棕榈油35-45g/L， NaNO3 5.0-5.5g/L，NH4NO3 2.5-3.0g/L，Na2PO4 8-12g/L，KH2PO4 7-8g/L，MgSO4·7H2O 0.2-0.4g/L，CaCl2 9.5-10.5g/L，微量元素溶液2.5-2.5mL/L，酵母粉0.3-0.7g/L；所述微量元素溶液中含有：FeSO4·7H2O 15-20g/L；ZnSO4·7H2O 2.5-3.5g/L；MnSO4·2H2O 2.5-3.5g/L。发酵罐培养基的培养基初始pH值调节为6.5-7.5，转速250-350rpm，溶氧量40-50％，罐压 0.03-0.05mPa。
作为优选，步骤3)中：在发酵后的前24h内控制pH值为7.0-8.0，在发酵24h后将 pH控制在6.0-6.5之间；在发酵24h后开始补加碳源，在20-30h、40-50h、70-80h时分别补加0.8-1.2wt％、1.5-2.5wt％、1.5-2.5wt％的碳源；所述碳源鱼油、樟树油和棕榈油中的至少一种。
本发明在前期将pH控制在7左右，能够使菌株快速生长，后期控制pH在6.0-6.5，可提高鼠李糖脂的产率。
作为优选，发酵总时间为90h以上。
一种致密油脱水方法，采用上述致密油脱水剂。作为优选，脱水时间至少为8h，脱水温度为60-80℃。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过将鼠李糖脂和破乳剂进行复配，发现能够提升在致密油脱水前期的脱水效率。
(2)本发明致密油脱水剂是生物代谢产物，具有生物可降解性，环保绿色。
(3)本发明从舟山海域油污泥中筛选出了一株高产鼠李糖脂的铜绿假单胞菌，该菌株具有异常出色的表面活性剂产鼠李糖脂能力，在经过发酵后鼠李糖脂的产量可达到127g/L，显著高于已发现的其他同类菌株。
(4)本发明通过优化发酵工艺以解决传统鼠李糖脂发酵技术存在的生产成本高、发酵规模小、产品得率低等问题，本发明具有产品得率高、生产成本低、工艺易于实现等特点。
附图说明
图1为不同微生物表面活性剂不同浓度下脱水率变化图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例一种致密油脱水剂，包括鼠李糖脂剂和破乳剂。
作为优选，所述鼠李糖脂剂的浓度为25-35wt％，所述破乳剂为由摩尔比为(0.8-1.2)∶ (0.8-1.2)的聚氧乙烯与聚氧丙烯聚合所得的聚氧乙烯聚氧丙烯醚(以多乙烯多胺为引发剂)；所述鼠李糖脂剂与破乳剂质量比为(45∶55)～(70∶30)。
作为优选，所述致密油脱水剂的使用浓度大于200mg/L。
一种致密油脱水剂的制备方法，包括以下步骤：
A)通过产鼠李糖脂的菌株发酵制得鼠李糖脂发酵液。
B)从发酵液中分离鼠李糖脂：发酵完成后，经过双效真空浓缩，得到高浓度的鼠李糖脂样品。然后经过酸沉和乙酸乙酯提取，进一步浓缩，最后经过干燥得到鼠李糖脂。
C)将鼠李糖脂配制为鼠李糖脂剂后再与破乳剂复配，得到致密油脱水剂。
作为优选，所述产鼠李糖脂的菌株为铜绿假单胞菌，其命名为zs1.1，已在2019年12 月09日保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，其保藏编号为CGMCC19110，微生物分类命名为铜绿假单胞菌Pseudomonas aeruginosa。
作为优选，步骤A)具体包括以下步骤：
1)将产鼠李糖脂的菌株以1-3％的比例接入种子培养基中进行扩大培养，得到种子菌发酵液；
2)将种子菌发酵液以4-5％的接种量接种于灭菌后的发酵罐培养基中；所述发酵罐培养基中含有鱼油、樟树油和棕榈油中的至少一种；
3)对发酵过程中pH值的进行分段控制，同时补充加入碳源，经通气发酵得到鼠李糖脂发酵液。
作为优选，步骤1)中：所述种子培养基为矿物盐培养基MSM，且含有质量体积比为1-3％的酵母粉；扩大培养的条件为：在25-35℃环境下，摇床转速15-200r/min，培养7-8h；和/或
作为优选，步骤2)中：所述发酵罐培养基中含有：鱼油和/或樟树油和/或棕榈油35-45g/L， NaNO3 5.0-5.5g/L，NH4NO3 2.5-3.0g/L，Na2PO4 8-12g/L，KH2PO4 7-8g/L，MgSO4·7H2O 0.2-0.4g/L，CaCl2 9.5-10.5g/L，微量元素溶液2.5-2.5mL/L，酵母粉0.3-0.7g/L；所述微量元素溶液中含有：FeSO4·7H2O 15-20g/L；ZnSO4·7H2O 2.5-3.5g/L；MnSO4·2H2O 2.5-3.5g/L。发酵罐培养基的培养基初始pH值调节为6.5-7.5，转速250-350rpm，溶氧量40-50％，罐压 0.03-0.05mPa。
作为优选，步骤3)中：在发酵后的前24h内控制pH值为7.0-8.0，在发酵24h后将 pH控制在6.0-6.5之间；在发酵24h后开始补加碳源，在20-30h、40-50h、70-80h时分别补加0.8-1.2wt％、1.5-2.5wt％、1.5-2.5wt％的碳源；所述碳源鱼油、樟树油和棕榈油中的至少一种。
作为优选，发酵总时间为90h以上。
一种致密油脱水方法，采用上述致密油脱水剂。作为优选，脱水时间至少为8h，脱水温度为60-80℃。
实施例1
微生物表面活性剂筛选试验
(1)试验油样：吉祥联合站分离器出口油样
(2)试验温度：65℃
(3)试验加药浓度：100mg/L、200mg/L、500mg/L、800mg/L、1000mg/L
(4)微生物表面活性剂：浙江大学章春芳博士提供6个微生物表面活性剂(3wt％鼠李糖脂、 30wt％鼠李糖脂、Hy Ser 1LTn量、CH1鼠李糖脂、铜绿假单胞菌、不动杆菌乳化层)，将上述微生物表面活性剂配制为10％水溶液备用；
微生物表面活性剂与破乳剂复配试验
(1)试验油样：吉祥联合站分离器出口油样
(2)试验温度：70℃
(3)试验加药浓度：100mg/L、200mg/L
微生物表面活性剂筛选试验
试验油样采用吉祥联合站分离器出口油样，对吉祥联合站分离器出口油样进行脱水评价试验，以标准SY/T 5280-2000《原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)》进行脱水评价试验。
本次试验油样含水28.0％，温度分别在65℃，加药量为100mg/L、200mg/L、500mg/L、 800mg/L、1000mg/L的条件下进行破乳剂评价试验。具体实验数据见下表1。
表1昌吉致密油微生物表面活性剂筛选试验结果
Figure BDA0002385391310000051
Figure BDA0002385391310000061
由以上实验数据可知，在65℃下，加入30％鼠李糖脂达200mg/L时，热化学沉降4h后脱水率为71.3％，加入30％鼠李糖脂达500mg/L时，热化学沉降4h后脱水率为74.8％，且根据图 1可知当30％鼠李糖脂加药浓度大于200mg/L，其脱水率基本无较大变化，因此针对昌吉致密油，在65℃下，30％鼠李糖脂具有良好的脱水效果，加药浓度应不小于200mg/L。
微生物表面活性剂3％鼠李糖脂、Hy Ser 1LTn量、CH1鼠李糖脂、铜绿假单胞菌、不动杆菌乳化层，该5种微生物表面活性剂均未表现出良好的脱水效果；
微生物表面活性剂与破乳剂复配试验
试验油样采用吉祥联合站分离器出口油样，对吉祥联合站分离器出口油样进行脱水评价试验，以标准SY/T 5280-2000《原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)》进行脱水评价试验。
本次试验油样含水28.0％，温度在70℃，加药量为200mg/L的条件下进行破乳剂评价试验。具体实验数据见下表2。
表2微生物表面活性剂与破乳剂KL-7(聚氧乙烯聚氧丙烯醚 (HO(C2H4O)10-15(C3H6O)18-23(C2H4O)10-15H)复配试验结果
Figure BDA0002385391310000062
Figure BDA0002385391310000071
根据上表可知，当加药浓度在200mg/L下，破乳剂热化学沉降8h后脱水率达80.5％，当掺入不同比例的30％鼠李糖脂后，前1h脱水速率显著增快，最终8h后脱水率最高可达89.8％。
结论
(1)在65℃下，30％鼠李糖脂具有良好的脱水效果，而微生物表面活性剂3％鼠李糖脂、Hy Ser 1LTn量、CH1鼠李糖脂、铜绿假单胞菌、不动杆菌乳化层，该5种微生物表面活性剂均未表现出良好的脱水效果；
(2)当在破乳剂KL-7中掺入不同比例的30％鼠李糖脂后，不仅可提高前期脱水速率，还能够保持理想的终脱水率。
实施例2：鼠李糖脂的获取
配制种子培养基：矿物盐培养基(MSM)+2％酵母粉(质量体积比)，取甘油管中的铜绿假单胞菌zs1.1以2％的比例接入种子培养基，在30℃，摇床转速180r/min的条件下，培养7h。
配制发酵培养基：鱼油15g/L、樟树油15g/L、棕榈油10g/L，NaNO3 5.43g/L，NH4NO32.56g/L，Na2PO4 10g/L，KH2PO4 7.7g/L，MgSO4·7H2O 0.3g/L，CaCl2 10.01g/L，微量元素溶液3mL/L(FeSO4·7H2O 18g/L；ZnSO4·7H2O 3.0g/L；MnSO4·2H2O 3.0g/L)，酵母粉0.5g/L。
在50L罐中装入30L发酵培养基，调节培养基初始pH值为7，采用立式原位灭菌。初始条件为：转速300rpm，溶氧量45％，罐压0.04mPa左右。
将扩培后的种子菌发酵液以4.5％的接种量接种于灭菌后的发酵罐培养基中，进行通气发酵。
在发酵前期(前24h)控制pH值为7.0-8.0之间，在发酵中后期(24h)将pH控制在6.0-6.5之间。
在发酵24h后开始补料，在24h、48h、72h时分别补加1％、2％、2％的碳源(鱼油、樟树油和棕榈油)。共发酵96h。
通过排油圈法测定发酵液中鼠李糖脂产量：鼠李糖脂作为表面活性剂具有亲水亲油两性基团可以用排油圈法进行检测，直接测定鼠李糖脂活性。经检测，发酵结束发酵液中鼠李糖脂的浓度为127g/L。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种致密油脱水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A）通过产鼠李糖脂的菌株发酵制得鼠李糖脂发酵液；所述菌株为铜绿假单胞菌，其命名为zs1.1，已在2019年12月09日保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，其保藏编号为CGMCC 19110，微生物分类命名为铜绿假单胞菌Pseudomonas aeruginosa；
B）从发酵液中分离鼠李糖脂；
C）将鼠李糖脂配制为鼠李糖脂剂后再与破乳剂复配，得到致密油脱水剂;所述鼠李糖脂剂中鼠李糖脂的浓度为25-35wt%，所述破乳剂为由摩尔比为（0.8-1.2）:（0.8-1.2）的聚氧乙烯与聚氧丙烯聚合所得的聚氧乙烯聚氧丙烯醚；所述鼠李糖脂剂与破乳剂质量比为（45:55）~（70:30）。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述致密油脱水剂的使用浓度大于200mg/L。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A）具体包括以下步骤：
1）将产鼠李糖脂的菌株以1-3%的比例接入种子培养基中进行扩大培养，得到种子菌发酵液；
2）将种子菌发酵液以4-5%的接种量接种于灭菌后的发酵罐培养基中；所述发酵罐培养基中含有鱼油、樟树油和棕榈油中的至少一种；
3）对发酵过程中pH值的进行分段控制，同时补充加入碳源，经通气发酵得到鼠李糖脂发酵液。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤1）中：
所述种子培养基为矿物盐培养基MSM，且含有质量体积比为1-3%的酵母粉；和/或
扩大培养的条件为：在25-35℃环境下，摇床转速15-200r/min，培养7-8h；和/或
步骤2）中：
所述发酵罐培养基中含有：鱼油和/或樟树油和/或棕榈油35-45g/L，NaNO3 5.0-5.5g/L，NH4NO3 2.5-3.0g/L，Na2PO4 8-12g/L，KH2PO4 7-8g/L，MgSO4•7H2O 0.2-0.4g/L，CaCl29.5-10.5g/L，微量元素溶液2.5-2.5mL/L，酵母粉0.3-0.7g/L；所述微量元素溶液中含有：FeSO4•7H2O 15-20 g/L；ZnSO4•7H2O 2.5-3.5 g/L；MnSO4•2H2O 2.5-3.5 g/L；和/或
发酵罐培养基的培养基初始pH值调节为6.5-7.5，转速250-350rpm，溶氧量40-50%，罐压0.03-0.05MPa。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中：
在发酵后的前24h内控制pH值为7.0-8.0，在发酵24h后将pH控制在6.0-6.5之间；在发酵24h后开始补加碳源，在20-30h、40-50h、70-80h时分别补加0.8-1.2wt%、1.5-2.5wt%、1.5-2.5wt%的碳源；所述碳源为鱼油、樟树油和棕榈油中的至少一种；和/或
发酵总时间为90h以上。
6.一种致密油脱水方法，其特征在于：采用权利要求1-5之一所述制备方法制得的致密油脱水剂。
7.如权利要求6所述的致密油脱水方法，其特征在于：脱水时间至少为8h，脱水温度为60-80℃。
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