CN111286251A - 一种基于合成橡胶体系的环保型三防漆及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于印制电路板表面防护技术领域，具体涉及一种基于合成橡胶体系的环保型三防漆及其制备方法与应用。按重量份计，该三防漆组成为：树脂10～30份，增黏剂5～25份、抗氧剂0.1～3.0份、有机溶剂45～85份、荧光指示剂0.001～0.01份，固化方式为室温下溶剂挥发型固化。与其他主流三防漆相比，本方法所需原料较少且市场分布广泛，制备工艺简单易行，成本低廉，绿色环保，不含苯、甲苯等高毒性物质。由该方法制备的基于合成橡胶体系的三防漆性质稳定，表干时间短，具备良好的光泽度、附着性能与耐腐蚀性能等特点。

Description

一种基于合成橡胶体系的环保型三防漆及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于印制电路板表面防护技术领域，具体涉及一种基于合成橡胶体系的环保型三防漆及其制备方法与应用。
背景技术
三防漆是一种特殊配方的先进材料，通常涂覆于印制电路板(PCB)及其相关分立器件、集成电路的表面,固化后成一层透明保护膜,可有效地隔离线路板,用于保护线路板及其相关设备免受坏境的侵蚀。它可在诸如含化学物质、震动、湿气、硫化、盐喷、潮湿与高温、低温的情况下为电路板提供优越性的保护，提高可靠性与安全系数。
三防漆除防护化学侵蚀外，还可以起到屏蔽和消除电磁干扰和防止线路短路的作用,提高线路板的绝缘性能,允许更高的功率和更近的印制板间距，从而可满足各种精密元件小型化设计目的。
按照基础树脂的不同，目前市场上的三防漆主要有有机硅、丙烯酸树脂、聚氨酯、合成橡胶、醇酸树脂、氟树脂以及改性树脂三防漆。其中，以道康宁RTV-1代表的有机硅类三防漆是目前市场的主流，但存在较大的刺激性气体、对金属有一定的腐蚀性、表干时间长和较为昂贵等缺点；聚氨酯类三防漆对水敏感，涂层抗热性差、易泛黄；氟树脂含卤素化合物的蒸汽可以导致臭氧层的破坏和诱导人类皮肤癌的发生，会对人类的免疫系统、内分泌系统、生殖和发育造成较大影响。
本发明制备的基于合成橡胶体系的环保型三防漆，与市场主流三防漆相比不仅工艺简单、操作方便，且产品力学性能、表观特性优良，毒性小，符合市场需求。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种基于合成橡胶体系的环保型三防漆，该三防漆不采用卤素、酮类、芳香族类原料，可以解决现有技术中的健康和环保问题。
本发明的另一目在于提供一种上述基于合成橡胶体系的环保型三防漆的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述基于合成橡胶体系的环保型三防漆的应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于合成橡胶体系的环保型三防漆，包括以下按照质量份数计的原料：
树脂10～30份；
增黏剂5～25份；
抗氧剂0.1～3.0份；
有机溶剂45～85份；
荧光指示剂0.001～0.01份；
所述的树脂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)和/或苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)；
所述的增黏剂为白色固体颗粒状的C9石油树脂、C5石油树脂、氢化C9石油树脂、氢化C5石油树脂、C5/C9共聚树脂、聚α-甲基苯乙烯树脂、古马隆树脂和氢化萜烯树脂中的一种或两种以上；
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(抗氧剂168)和亚磷酸三苯酯中的一种或两种以上；
所述的有机溶剂为甲基环己烷、D20、D30、D40或D80溶剂油中的一种或两种以上；
所述的荧光指示剂为2,5-双(5-叔丁基-1,3-苯并噁唑-2-基)噻酚；
所述的三防漆为透明略粘稠状。
上述采用的SBS热塑弹性体是丁二烯和苯乙烯的嵌段共聚物,是一种兼具弹性和热塑性而广泛应用于塑料和橡胶中的新型热塑性弹性体。SBS由软段丁二烯和硬段苯乙烯组成，苯乙烯嵌段形成物理交联，并提供类似橡胶的弹性。SBS中聚丁二烯段含有的不饱和双键，在空气中易受到氧气、臭氧和紫外线的作用而发生热老化、黄变等。
上述采用的SEBS对SBS进行选择性加氢，即聚丁二烯段加氢而苯乙烯段不加氢。加氢后，分子中的乙烯基双键被饱和，耐臭氧和紫外光的能力大大提高,稳定性好。电性能也有改进,广泛应用于绝缘材料、制鞋和航空部件等方面。
优选的，所述的基于合成橡胶体系的环保类三防漆包括以下按照质量份数计的原料：
Figure BDA0002398509520000031
优选的，所述的有机溶剂由甲基环己烷与D20、D30、D40或D80等直链烷烃溶剂油按照质量比为1:1～3:1混合而得。
本发明进一步提供上述基于合成橡胶体系的环保型三防漆的制备方法，包括以下步骤：在室温下将树脂、增粘剂、抗氧剂和荧光指示剂置于带胶塞的三口瓶中；加入有机溶剂后，迅速用胶塞封闭，防止溶剂挥发，在温度为20～55℃，转速为100～800r/min的条件下搅拌，搅拌时间为2～15小时，降温出料后，制得透明略粘稠状的液态，即为基于合成橡胶体系的环保型三防漆。
优选的，所述的搅拌条件为在25℃条件下进行12～15小时。
优选的，将有机溶剂加入三口瓶后，三口瓶中的固含量为15～40wt.％。
本发明进一步提供上述基于合成橡胶体系的环保型三防漆的应用，将所述的三防漆用于PCB表面防护。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)环保。本发明产品原料无毒害，固化过程VOC排放较低，满足日益严苛的环保政策；
(2)高效节能。室温下溶剂挥发型固化，无需UV光源，室温下采用自然光源固化时间为40～60s，与道康宁1-2577产品相比提升明显。
(3)成本低。本发明所需原料种类少，市场来源广且工艺简单易行，工艺流程的重复性与可控性比较好，制造总成本低，易于实现工业大规模生产。
(4)力学性能好。在进行漆膜的划格实验测试对基材附着力等级时，与市场主流三防漆产品相比提升明显，本发明产品在实际使用中寿命较长。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
本实施例提供一种基于合成橡胶体系的环保型三防漆及其制备方法。
室温下分别称取SBS树脂8g、SEBS树脂2g、C9石油树脂5g、荧光指示剂0.001g、抗氧剂1010计0.1g加入到带胶塞的三口瓶中，作为三防漆的固体物；称取有机溶剂累计85g(其中，甲基环己烷45g、D20溶剂油12g，D30溶剂油28g)，加入三口瓶中与固体物混合，迅速用胶塞封闭，防止溶剂挥发；在温度为55℃和转速为500r/min条件下搅拌2小时。降温出料后，制得透明略粘稠状的液态，即为基于合成橡胶体系的环保型三防漆。
实施例2
本实施例提供一种基于合成橡胶体系的环保型三防漆及其制备方法。
室温下分别称取SBS树脂5g，SEBS树脂5g，C9石油树脂10g、氢化C9石油树脂5g、荧光指示剂0.01g、氢化C5石油树脂5g、C5/C9共聚树脂5g；抗氧剂168计0.1g加入到带胶塞的三口瓶中，作为三防漆的固体物；称取有机溶剂累计65g(其中，甲基环己烷48.75g，D40溶剂油16.25g)，加入三口瓶中与固体物混合，迅速用胶塞封闭，防止溶剂挥发；在温度为20℃和转速为800r/min条件下搅拌15小时。降温出料后，制得透明略粘稠状的液态，即为基于合成橡胶体系的环保型三防漆。
实施例3
本实施例提供一种基于合成橡胶体系的环保型三防漆及其制备方法。
室温下分别称取SBS树脂10g，SEBS树脂20g，聚α-甲基苯乙烯树脂2g、古马隆树脂2g、氢化萜烯树脂1g、荧光指示剂0.002g、抗氧剂亚磷酸三苯酯0.5g加入到带胶塞的三口瓶中，作为三防漆的固体物；称取有机溶剂累计65g(其中，甲基环己烷40g、D40溶剂油15g，D80溶剂油10g)，加入三口瓶中与固体物混合，迅速用胶塞封闭，防止溶剂挥发；在温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌；搅拌时间为8小时。降温出料后，制得透明略粘稠状的液态，即为基于合成橡胶体系的环保型三防漆。
实施例4
本实施例提供一种基于合成橡胶体系的环保型三防漆及其制备方法。
室温下分别称取SBS树脂10g，SEBS树脂5g，氢化C9石油树脂5g、C5/C9共聚树脂5g；抗氧剂1010计1g、荧光指示剂0.02g、抗氧剂168计2g加入到带胶塞的三口瓶中，作为三防漆的固体物；称取有机溶剂累计72g(其中，甲基环己烷42g、D20溶剂油15g，D40溶剂油15g)，加入三口瓶中与固体物混合，迅速用胶塞封闭，防止溶剂挥发；在温度为45℃，转速为1500r/min的条件下搅拌；搅拌时间为7小时。降温出料后，制得透明略粘稠状的液态，即为基于合成橡胶体系的环保型三防漆。
实施例5
本实施例提供一种基于合成橡胶体系的环保型三防漆及其制备方法。
室温下分别称取SBS树脂20g，C9石油树脂5g、氢化C9石油树脂5g，C5/C9共聚树脂10g、荧光指示剂0.004g、抗氧剂亚磷酸三苯酯0.5g，加入到带胶塞的三口瓶中，作为三防漆的固体物；称取有机溶剂累计60g(其中，甲基环己烷50g、D30溶剂油60g)，加入三口瓶中与固体物混合，迅速用胶塞封闭，防止溶剂挥发；在温度为25℃，转速为500r/min的条件下搅拌；搅拌时间为12小时。降温出料后，制得透明略粘稠状的液态，即为基于合成橡胶体系的环保型三防漆。
实施例6
本实施例提供一种用于PCB表面防护基于合成橡胶体系的环保型三防漆的性能评价
实验原理：固化后的漆膜对电路板附着性能，测试依据GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》标准，采用专用测试工具百格刀。漆膜表面粘性通过触摸感受定性给出。
实验步骤：
1)制作涂敷绿油的铜板基材。取印刷电路板用油墨主剂与硬化剂于塑料杯，质量比为3:1，搅拌均匀后静置10min；制作若干5cm×cm的紫铜片，将混匀的油墨用软毛刷均匀涂于其一面。然后放入75℃电烘箱中20min，再升高温度至150℃放置60min后取出，即制得测试用电路板基材。
2)涂刷三防漆并测定附着力。取若干1)中制得基材，在油墨表面分别均匀刷涂实施例1～5中制得的三防漆，1min后待漆膜表干。然后使用专用的测试切割刀具在漆膜表面划出正交共12条划痕(划痕皆穿透漆膜)，相邻划线间距2mm，形成5×5网格。施加专用胶粘带进行180°剥离测试。
观察网格完整程度并得到评价结果见下表1。
表1PCB表面防护基于树脂改性的环保型三防漆的性能评价
Figure BDA0002398509520000071
表1中的空白样为市场主流产品道康宁1-2577，表1的实验结果表明，本发明制备的三防漆具有良好的力学性能和表干时间，对于优选的技术配方，其表面粘度小，表干时间短，对基材的粘结强度高，能够为在具有震动或冲击的电路板提供更为长久的防护。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制。其他的任何未背离本发明的精神实质或者原理，所做的更改、替换、修饰、组合和简化均在本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于合成橡胶体系的环保型三防漆，其特征在于，包括以下按照质量份数计的原料：
树脂10～30份；
增黏剂5～25份；
抗氧剂0.1～3.0份；
有机溶剂45～85份；
荧光指示剂0.001～0.01份；
所述的树脂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物和/或苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物；
所述的增黏剂为白色固体颗粒状的C9石油树脂、C5石油树脂、氢化C9石油树脂、氢化C5石油树脂、C5/C9共聚树脂、聚α-甲基苯乙烯树脂、古马隆树脂和氢化萜烯树脂中的一种或两种以上；
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(抗氧剂168)和亚磷酸三苯酯中的一种或两种以上；
所述的有机溶剂为甲基环己烷、D20、D30、D40或D80溶剂油中的一种或两种以上；
所述的荧光指示剂为2,5-双(5-叔丁基-1,3-苯并噁唑-2-基)噻酚；
所述的三防漆为透明略粘稠状。
2.根据权利要求1所述的基于合成橡胶体系的环保型三防漆，其特征在于，包括以下按照质量份数计的原料：
Figure FDA0002398509510000021
3.根据权利要求2所述的基于合成橡胶体系的环保型三防漆，其特征在于：所述的有机溶剂由甲基环己烷与直链烷烃溶剂油按照质量比为1:1～3:1混合而得。
4.一种权利要求1～3任一项所述的基于合成橡胶体系的环保型三防漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在室温下将树脂、增粘剂、抗氧剂和荧光指示剂置于带胶塞的三口瓶中；加入有机溶剂后，迅速用胶塞封闭，防止溶剂挥发，在温度为20～55℃，转速为100～800r/min的条件下搅拌，搅拌时间为2～15小时，降温出料后，制得透明略粘稠状的液态，即为基于合成橡胶体系的环保型三防漆。
5.根据权利要求4所述的基于合成橡胶体系的环保型三防漆的制备方法，其特征在于：所述的搅拌的条件为在25℃条件下进行12～15小时。
6.根据权利要求5所述的基于合成橡胶体系的环保型三防漆的制备方法，其特征在于：将有机溶剂加入三口瓶后，三口瓶中的固含量为15～40wt.％。
7.一种权利要求1～3任一项所述的基于合成橡胶体系的环保型三防漆的应用，其特征在于：将所述的三防漆用于PCB表面防护。
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