CN111278956B - 润滑油组合物及其制造方法 - Google Patents

润滑油组合物及其制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111278956B
CN111278956B CN201880068860.5A CN201880068860A CN111278956B CN 111278956 B CN111278956 B CN 111278956B CN 201880068860 A CN201880068860 A CN 201880068860A CN 111278956 B CN111278956 B CN 111278956B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fullerene
lubricating oil
oil composition
solution
fullerene solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201880068860.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111278956A (zh
Inventor
门田隆二
高宇
近藤邦夫
栗谷真澄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lishennoco Co ltd
Mitsubishi Corp
Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Mitsubishi Corp
Showa Denko KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Corp, Showa Denko KK filed Critical Mitsubishi Corp
Publication of CN111278956A publication Critical patent/CN111278956A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111278956B publication Critical patent/CN111278956B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M127/00—Lubricating compositions characterised by the additive being a non- macromolecular hydrocarbon
    • C10M127/04—Lubricating compositions characterised by the additive being a non- macromolecular hydrocarbon well-defined aromatic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M125/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an inorganic material
    • C10M125/02—Carbon; Graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M159/00—Lubricating compositions characterised by the additive being of unknown or incompletely defined constitution
    • C10M159/12—Reaction products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/04—Mixtures of base-materials and additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M177/00—Special methods of preparation of lubricating compositions; Chemical modification by after-treatment of components or of the whole of a lubricating composition, not covered by other classes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/04—Elements
    • C10M2201/041—Carbon; Graphite; Carbon black
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2203/06—Well-defined aromatic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2203/10—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen
    • C10M2203/102—Aliphatic fractions
    • C10M2203/1025—Aliphatic fractions used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2205/00—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2205/02—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers
    • C10M2205/028—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers containing aliphatic monomers having more than four carbon atoms
    • C10M2205/0285—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers containing aliphatic monomers having more than four carbon atoms used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/06—Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/14—Electric or magnetic purposes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/25—Internal-combustion engines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2070/00—Specific manufacturing methods for lubricant compositions

Abstract

本发明的润滑油组合物的制造方法，包含以下工序：将基油和富勒烯混合，将所述富勒烯的溶解成分溶解在所述基油中，得到所述基油与所述富勒烯的混合物的工序，除去所述混合物中含有的不溶成分而得到富勒烯溶液的工序，以及对所述富勒烯溶液进行热处理的工序。

Description

润滑油组合物及其制造方法
技术领域
本发明涉及润滑油组合物及其制造方法。本申请基于2017年10月25日在日本申请的特愿2017-206644号来主张优先权，将其内容援用到本文中。
背景技术
近年来，随着高速化、高效率化、节能，强烈要求汽车、家电、工业机械等所使用的润滑油的性能提高。为了以适于其用途的方式改善特性，在润滑油中配合了抗氧化剂、极压添加剂、防锈添加剂、腐蚀防止剂等各种添加剂。另一方面，从安全性方面考虑，要求具有高闪点的润滑剂。
已知为了满足这些要求，为了同时改善低摩擦、转矩升高、省燃耗化这样的多种性能，在矿物油、酯油等润滑基油中配合了作为纳米碳粒子的富勒烯、有机溶剂、粘度指数改进剂、摩擦调节剂、清洁分散剂的发动机润滑油用添加剂组合物(例如，参照专利文献1)。
此外，也已知通过在使冷却介质压缩机的滑动部润滑的冷冻机油中添加直径为100pm～10nm的富勒烯，从而抑制冷却介质压缩机的摩擦、磨耗的技术(例如，参照专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-266501号公报
专利文献2：国际公开第2017/141825号
发明内容
发明所要解决的课题
然而，在专利文献1、专利文献2所记载的发明中，在耐磨耗性的提高这方面，得不到充分的效果。
本发明是鉴于上述情况而提出的，其目的是提供耐磨耗性提高的润滑油组合物及其制造方法。
用于解决课题的方法
[1]一种润滑油组合物的制造方法，包含以下工序：
将基油和富勒烯混合，将所述富勒烯的溶解成分溶解在所述基油中，得到所述基油与所述富勒烯的混合物的工序，
除去所述混合物中含有的不溶成分而得到富勒烯溶液的工序，以及
对所述富勒烯溶液进行热处理的工序。
[2].如[1]所述的润滑油组合物的制造方法，对所述富勒烯溶液进行热处理的工序在低氧环境下进行。
[3].如[2]所述的润滑油组合物的制造方法，所述富勒烯溶液中的氧浓度为10质量ppm以下。
[4].如[1]～[3]的任一项所述的润滑油组合物的制造方法，在对所述富勒烯溶液进行热处理的工序中，基于表示所述富勒烯溶液中的所述富勒烯的浓度与所述富勒烯溶液的加热时间之间的关系的基准线，来决定所述富勒烯溶液的加热温度和加热时间，所述基准线是通过每隔一定时间测定一次加热状态下的所述富勒烯溶液中的所述富勒烯的浓度而制作出的。
[5].如[1]～[4]的任一项所述的润滑油组合物的制造方法，所述富勒烯是含有C60和C70的混合物。
[6].如[1]～[5]的任一项所述的润滑油组合物的制造方法，在除去所述不溶成分的工序之后，或者在对所述富勒烯溶液进行热处理的工序之后，还包含以下工序：用所述基油对在除去所述不溶成分的工序中得到的富勒烯溶液或者在对所述富勒烯溶液进行热处理的工序中得到的润滑油组合物进行稀释的工序。
[7].一种润滑油组合物，含有基油和富勒烯，其是通过[1]～[6]的任一项所述的润滑油组合物的制造方法制造的。
发明效果
根据本发明，可以提供耐磨耗性提高的润滑油组合物及其制造方法。
具体实施方式
以下，对应用了本发明的润滑油组合物及其制造方法的实施方案进行说明。
另外，本实施方案是为了使发明的宗旨能够更好地被理解而具体说明的方案，只要没有特别指定，就不限定本发明。
[润滑油组合物]
本实施方式的润滑油组合物包含基油和富勒烯，在后述的本实施方式的润滑油组合物的制造方法中对基油和富勒烯的混合物进行热处理。
(基油)
本实施方式的润滑油组合物所包含的基油没有特别限定，通常，适合使用作为润滑油的基油而广泛使用的矿物油和合成油。
作为润滑油使用的矿物油一般为将内部所包含的双键通过加氢进行饱和，转变为饱和烃的物质。作为这样的矿物油，可举出石蜡系基油、环烷系基油等。
作为合成油，可举出合成烃油、醚油、酯油等。具体而言，适合使用聚α-烯烃、二酯、聚亚烷基二醇、聚α烯烃、聚烷基乙烯基醚、聚丁烯、异链烷烃、烯烃共聚物、烷基苯、烷基萘、己二酸二异癸酯、单酯、二元酸酯、三元酸酯、多元醇酯(三羟甲基丙烷辛酸酯、三羟甲基丙烷壬酸酯、季戊四醇2-乙基己酸酯、季戊四醇壬酸酯等)、二烷基二苯基醚、烷基二苯硫醚、聚苯基醚、有机硅润滑油(二甲基有机硅等)、全氟聚醚等。它们之中，更适合使用聚α-烯烃、二酯、多元醇酯、聚亚烷基二醇、聚烷基乙烯基醚。
这些矿物油、合成油可以单独使用1种，也可以将选自它们中的2种以上以任意比例混合使用。
(富勒烯)
本实施方式的润滑油组合物所包含的富勒烯的结构、制造法没有特别限定，可以使用各种。作为富勒烯，可举出例如，比较易于获得的C60、C70、进一步高级的富勒烯、或它们的混合物。在富勒烯中，从在润滑油中的溶解性高方面考虑，优选为C60和C70，从对上述润滑油的着色少方面考虑，更优选为C60。在混合物的情况下，优选包含50质量％以上的C60。
本实施方式的润滑油组合物，在其制造过程中，含有基油和富勒烯的富勒烯溶液热处理后的富勒烯的浓度比热处理前的富勒烯的浓度变低。
(添加剂)
在不损害本实施方式的效果的范围，本实施方式的润滑油组合物中除了基油和富勒烯以外，还可以含有添加剂。
配合于本实施方式的润滑油组合物的添加剂没有特别限定。作为添加剂，可举出例如，市售的抗氧化剂、粘度指数改进剂、极压添加剂、清洁分散剂、倾点下降剂、腐蚀防止剂、固体润滑剂、油性改进剂、防锈添加剂、抗乳化剂、消泡剂、水解抑制剂等。这些添加剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为添加剂，更优选为具有芳香族环的物质。
作为具有芳香族环的抗氧化剂，可举出例如，二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(DBPC)、3-芳基苯并呋喃-2-酮(羟基羧酸的分子内环状酯)、苯基-α-萘胺、二烷基二苯基胺、苯并三唑等。
作为具有芳香族环的粘度指数改进剂，可举出例如，聚烷基苯乙烯、苯乙烯-二烯共聚物的氢化物添加剂等。
作为具有芳香族环的极压添加剂，可举出二苄二硫、烯丙基磷酸酯、烯丙基亚磷酸酯、烯丙基磷酸酯的胺盐、烯丙基硫代磷酸酯、烯丙基硫代磷酸酯的胺盐、环烷酸等。
作为具有芳香族环的清洁分散剂，可举出苄基胺琥珀酸衍生物、烷基苯酚胺类等。
作为具有芳香族环的倾点下降剂，可举出氯化石蜡-萘缩合物、氯化石蜡-苯酚缩合物、聚烷基苯乙烯系等。
具有芳香族环的抗乳化剂中，可举出烷基苯磺酸盐等。
作为具有芳香族环的防腐蚀剂，可举出二烷基萘磺酸盐等。
本实施方式的润滑油组合物是通过后述的润滑油组合物的制造方法制造出的润滑油组合物。
本实施方式的润滑油组合物由于包含基油和富勒烯，并被热处理，所以能够期待磨擦阻力减小的效果，同时提高耐磨耗性。
本实施方式的润滑油组合物可以使用于工业用齿轮油；液压工作油；压缩机油；冷冻机油；切削油；轧制油、压制油、锻造油、拉深加工油、拉拔油、冲裁油等塑性加工油；热处理油、放电加工油等金属加工油；滑动引导面油；轴承油；防锈油；热介质油等各种用途。
(制造方法)
本实施方式的润滑油组合物的制造方法，是上述本实施方式的润滑油组合物的制造方法，包含以下工序：将基油和富勒烯混合，将富勒烯的溶解成分溶解在基油中而得到基油和富勒烯的混合物的工序(以下称作「第一工序」。)，除去混合物中含有的不溶成分而得到富勒烯溶液的工序(以下称作「第二工序」。)，以及对富勒烯溶液进行热处理的工序(以下称作「第三工序」。)。进而、本实施方式的润滑油组合物的制造方法，在第二工序后或者第三工序后还可以包含为了得到所希望的富勒烯浓度的润滑油组合物而将由第二工序得到的富勒烯溶液或者由第三工序得到的润滑油组合物用基油稀释的工序(以下称作「第四工序」。)。
以下、对本实施方式的润滑油组合物的制造方法进行具体说明。
以下，详细说明本实施方式的润滑油组合物的制造方法。
(第一工序)
将原料富勒烯投入到基油中使用搅拌机等分散机构，在室温附近或根据需要一边进行加温，一边实施3小时～48小时的分散处理。
原料富勒烯的加入量例如考虑最终想要调制的润滑油组合物的富勒烯浓度，在计算上，为可获得基油所希望的富勒烯的浓度的富勒烯量的1.2倍～5倍，更优选为1.2倍～3倍。如果低于1.2倍，则能够提取的溶解成分的量变少，有可能不能满足所希望的富勒烯浓度。如果高于5倍，则在除去不溶成分的第二工序中，在过滤的过程中过滤速度降低，实施时间变长。进而、富勒烯的原料成本提高。
用于使富勒烯分散在基油中的分散机构，可举出例如，搅拌机、超声波分散装置、均化器、球磨机、珠磨机等。
(第二工序)
第一工序得到的混合物中，作为不溶成分含有来自原料富勒烯的杂质即富勒烯的凝集物、未溶解的富勒烯、基油的杂质、以及在制造过程中混入的粒子等。因此，如果将该混合物直接使用，则有时与润滑油组合物接触的滑动部等会发生磨耗等的不良情况。因此，在第一工序后设置除去不溶成分的第二工序，得到将不溶成分除去了的富勒烯溶液(以下有时简称为「富勒烯溶液」。)。
所述富勒烯溶液中的富勒烯的浓度优选为1质量ppm(0.0001质量％)以上10000质量ppm(1.0质量％)，更优选为1质量ppm(0.0001质量％)以上100质量ppm(0.01质量％)，进而优选为5质量ppm(0.0005质量％)以上到50质量ppm(0.005质量％)。
如果富勒烯的浓度在前述范围，则能够能够长期保持富勒烯的添加所带来的耐磨耗性提高的效果。此外、能够弥补由于富勒烯的劣化等造成的富勒烯浓度的降低。
作为第二工序可以列举出例如：(1)使用膜滤器的除去工序，(2)使用离心分离器的除去工序，(3)将膜滤器与离心分离器组合使用的除去工序等。这些除去工序之中，从过滤时间方面考虑，在要获得少量的润滑油组合物的情况下优选为(1)使用膜滤器的除去工序，在要获得大量的润滑油组合物的情况下优选为(2)使用了离心分离器的除去工序。
在(1)使用膜滤器的除去工序中，例如，将第一工序中获得的基油和富勒烯的混合物使用孔小的网眼过滤器(例如，0.1μm～1μm网眼的膜滤器)进行过滤，作为富勒烯溶液而回收。
为了实现过滤时间的缩短，优选例如进行抽滤。
在(2)使用了离心分离器的除去工序中，例如，将第一工序中获得的基油和富勒烯的混合物离心分离，作为富勒烯溶液而回收上清液。
(第三工序)
将第二工序中得到的富勒烯溶液热处理，而得到润滑油组合物。需要说明的是，也可以在第三工序前，在进行将第二工序中得到的富勒烯溶液用基油稀释的第四工序以后，对经第三工序稀释后的富勒烯溶液进行热处理而得到润滑油组合物。
由第二工序得到的富勒烯溶液，由于第一工序和第二工序暴露在大气中进行，所以内部的氧浓度与大气中的氧成为平衡状态。因此，第三工序优选包含以下操作：使混合物中的氧浓度比放置在大气中的状态还低。
具体地说，优选使混合物中的氧浓度为10质量ppm以下，更优选5质量ppm以下、进而优选1质量ppm以下。
然后，对氧浓度降低了的富勒烯溶液在其不与大气再次接触的条件下进行热处理。
第三工序中，优选在热处理前如前述那样使氧浓度降低。作为使氧浓度降低的更优选方法，可以列举出例如下述的4种方法。
对第一方法予以说明。
在能够气密的不锈钢等金属制容器内装入第二工序中得到的富勒烯溶液，然后将容器密闭。
接下来用氮气、氩气等非活性气体置换容器内，或者进而对容器内的富勒烯溶液用非活性气体鼓泡，使富勒烯溶液与非活性气体成为平衡状态。
接下来、保持富勒烯溶液和非活性气体的平衡状态将容器加热，由此对富勒烯溶液进行热处理。
第一方法中，通过保持富勒烯溶液和非活性气体的平衡状态直接对容器加热，能够在低氧环境下进行富勒烯溶液的热处理。
对第二方法予以说明。
在能够气密的不锈钢等金属制容器内装入第二工序中得到的富勒烯溶液，然后将容器密闭。
接下来、将容器减压，使富勒烯溶液中的氧浓度降低。
接下来，保持富勒烯溶液中的氧浓度降低的状态将容器加热，从而对富勒烯溶液进行热处理。
第二方法中，保持富勒烯溶液中的氧浓度降低的状态对容器加热，由此在低氧环境下进行富勒烯溶液的热处理。
对第三方法予以说明。
在能够气密的不锈钢等的金属制容器内装入第二工序中得到的富勒烯溶液，然后将容器密闭。
接着，将容器减压，使富勒烯溶液中的氧浓度降低。
接着，用氮气等非活性气体将容器内进行置换，或者进一步将容器内的富勒烯溶液用非活性气体进行鼓泡，从而使富勒烯溶液与非活性气体成为平衡状态。
接着，在保持富勒烯溶液与非活性气体的平衡状态下直接将容器进行加热，从而将富勒烯溶液进行热处理。
在第三方法中，通过在保持富勒烯溶液与非活性气体的平衡状态下直接将容器进行加热，从而低氧气氛下进行富勒烯溶液的热处理。
对第四方法进行说明。
在包含压缩/冷却压缩机等压缩装置、驱动装置的具有气密性的容器内装入第二工序中得到的富勒烯溶液，然后将容器密闭。
接下来，在容器内填充氟利昂气体(F134A、F22等)、烃气体(异丁烷)、氨等。
接着，将容器进行加热，从而将富勒烯溶液进行热处理。
在第四方法中，通过在保持容器内填充氟利昂气体、烃气体、氨、非活性气体(氮气、氩气等)等的状态下将容器加热来在低氧环境下进行富勒烯溶液的热处理。
富勒烯溶液的加热温度越高，则加热时间越短。然而，如果加热温度高，则基油的成分会蒸发，或基油发生劣化变质。
于是，富勒烯溶液的加热温度的上限，是基油不蒸发、富勒烯溶液的重量不过度减少的温度的上限。但是，在超出该温度、进行将蒸发成分用冷却管等回收、返回到基油的操作的情况、或者在压力容器内以施加压力、抑制蒸发的状态进行热处理的情况，能够使富勒烯溶液的加热温度比基油蒸发的温度高。
混合物的加热温度优选为100℃以上250℃以下，更优选100℃以上150℃以下、进而优选为120℃以上150℃以下。
富勒烯溶液的加热温度越低，则加热时间越长。
如果加热温度为100℃以上，则能够看到润滑油组合物的润滑效果的提高。在工业上制造润滑油组合物的情况，更优选富勒烯溶液的加热温度为100℃以上、进而优选为120℃以上。
加热温度越高，则富勒烯溶液的热处理越快速进行，所以加热时间变短。
富勒烯溶液中的氧浓度越高，则在富勒烯溶液的热处理中基油的热劣化越进行，所以难以提高润滑油组合物的润滑效果。富勒烯溶液中的氧浓度高时，在富勒烯溶液的热处理中基油因为氧化而劣化。这有时会造成基油着色、或基油的粘度上升或者降低，或挥发成分增加，挥发性增加，使得作为润滑油的润滑性降低。
需要说明的是，如果富勒烯溶液与大气接触10分钟以上，则富勒烯溶液中的氧浓度接近于与大气平衡的状态时的浓度。如果将这样的富勒烯溶液进行热处理，则由于基油的氧化而发生劣化，所以润滑油组合物的耐磨耗性降低。即，富勒烯溶液中的氧浓度越低，则基油的热劣化越被抑制、润滑油组合物的耐磨耗性提高。富勒烯溶液中的氧的浓度优选比与大气平衡状态下的富勒烯溶液中的氧浓度低，更优选是大气中的氧浓度的10分之1以下。具体地说，优选使富勒烯溶液中的氧浓度为10质量ppm以下，更优选为5质量ppm以下、进而优选为1质量ppm以下。
富勒烯溶液中的氧浓度可以使用溶氧计来测定。需要说明的是，在氧浓度低时，工业上难以准确测定氧浓度，所以通过调整制造条件来将富勒烯溶液中的氧浓度调整为规定范围。
第三工序中，热处理后得到的润滑油组合物中的富勒烯的浓度，比热处理前的富勒烯溶液中的富勒烯的浓度低。
浓度这样降低，可以认为是由于富勒烯发生了某种反应，而生成了富勒烯以外的反应生成物的缘故。推定是由于生成了前述反应生成物，所以得到的润滑油组合物的耐磨耗性提高。
热处理前的富勒烯溶液和刚热处理完时的润滑油组合物中的富勒烯的浓度可以通过实施例中记载的使用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography、HPLC)的方法来测定。
富勒烯溶液的热处理导致的富勒烯的消失量是热处理前后的富勒烯的浓度之差，即、可以根据下式来算出：
热处理前后的富勒烯的浓度差＝[热处理前的富勒烯浓度]-[热处理后的富勒烯浓度]
所述浓度差优选为1质量ppm以上、更优选5质量ppm以上、进而优选10质量ppm以上。也就是说，富勒烯的含量为10质量ppm以下的富勒烯溶液，有时通过热处理，富勒烯变得检测不到。此外、即使是在富勒烯的含量大于10质量ppm时，通过持续进行热处理，富勒烯的消失量大于10质量ppm，也有时会富勒烯变得检测不到。
如果富勒烯的消失量为1ppm以上，则能够提高润滑油组合物的耐磨耗性。
在富勒烯的消失量大于500质量ppm时或者即使是500质量ppm以下，在达到消失的富勒烯没有残存的状态以后，也可以继续进行热处理。但是难以按照热处理时间使得到的润滑油组合物的耐磨耗性相应地进而提高。因此，富勒烯的消失量优选为500质量ppm以下、更优选100质量ppm以下、进而优选50质量ppm以下。
为了决定富勒烯溶液的热处理条件，使用后述的实施例1中的装置，每隔一定时间采集一次加热状态的富勒烯溶液，测量该溶液中含有的富勒烯的浓度，制作显示出富勒烯溶液中的富勒烯的浓度与混合物的加热时间之间的关系的线图(基准线)。可以根据该线图来确定富勒烯溶液的加热温度和加热时间。
(第四工序)
进而、在第二工序后或者第三工序后，为了测定第二工序或者第三工序得到的富勒烯溶液或者润滑油组合物的富勒烯的浓度，得到所希望的富勒烯浓度的润滑油组合物，可以包含将第二工序或者第三工序得到的混合物用基油稀释的第四工序。
作为第四工序中使用的基油，可以列举出与第一工序中使用的基油同种类的基油或者不同种类的基油。
第四工序中的富勒烯的浓度测定可以使用高效液相色谱(HPLC)来测定。
通过本实施方式的润滑油组合物的制造方法，能够得到耐磨耗性提高的润滑油组合物，
以上，对本发明的优选实施方案进行了详述，但本发明不限定于特定的实施方案，能够在专利权利要求的范围内所记载的本发明的主旨的范围内，进行各种变形/变更。
实施例
以下，通过实施例和比较例进一步具体地说明本发明，但本发明不限定于以下实施例。
[实施例1]
(润滑油组合物的调制)
将作为基油的矿物油(产品名:ダイアナフレシアU-46、出光兴产株式会社制)50g与富勒烯原料(フロンティアカーボン(株)制nanomTM mix ST C60:60质量％、C70:25质量％、余量是其他高级富勒烯的混合物。)0.003g(30mg)混合，室温下使用搅拌器搅拌36小时。
接下来，将所得的混合物通过0.1μm网眼的膜滤器进行过滤，获得了富勒烯溶液。关于所得的富勒烯溶液，通过HPLC法测定富勒烯的浓度，从而确认了含有富勒烯412质量ppm。
接着，将富勒烯溶液用与基油相同的矿物油稀释而得到富勒烯的浓度为10质量ppm的富勒烯溶液X。
接下来，将富勒烯溶液X转移到250mL的4口茄型烧瓶中，在第1个口安装了李比稀冷却管，在第2个口安装了硅制隔膜盖，在第3个口安装了氮气导入管，在第4个口安装氧浓度计(产品名:B-506、饭岛电子工业株式会社制)的检测部。
然后，按照以下步骤测定溶解于润滑油富勒烯溶液X中的氧浓度。
即，先用250mL的烧杯量取正十二烷(和光纯药工业株式会社制)100mL，向其中鼓泡空气10分钟。
接着，使用溶氧计设定该溶液的氧浓度为基准(饱和度100％)。
接着，针对前述四口茄型瓶内的富勒烯溶液X测定饱和氧浓度。结果饱和氧浓度为70％。
接着，设定正十二烷在空气中的饱和氧浓度为73质量ppm，根据该数值和前面的70％计算出富勒烯溶液X的溶氧浓度为51质量ppm。
接着通过氮气导入管，向烧瓶内部以每分钟1L的流量注入氮气，在该状态下放置10分钟。由此使烧瓶内部为氮气环境。
接着测定溶氧计的饱和氧浓度。结果饱和氧浓度为3％(溶氧浓度为2.2质量ppm)。
接着以该状态将烧瓶浸渍在150℃的油浴中对富勒烯溶液X加热。
然后按照表1所记载的时间，每隔一定时间，用玻璃制注射器将针刺穿隔膜盖，回收约10mL的润滑油组合物X。
需要说明的是，前述富勒烯的浓度的测定中使用高效液相色谱(アジレント·テクノロジー株式会社制1200系列)，采用株式会社ワイエムシィ制柱子YMC-Pack ODS-AM(150mm×4.6)展开溶剂为甲苯：甲醇的1:1(体积比)混合物，以吸光度(波长309nm)进行检测，定量润滑油组合物等试样中的富勒烯的量。此外、基准线通过前述的富勒烯原料制作。
本实施例1中，富勒烯溶液X中的富勒烯的浓度为10质量ppm。
(耐磨耗性的评价)
关于所得的润滑油组合物Y，使用摩擦磨耗试验机(产品名：ボールオンディスクトライボメーター，Anton Paar社制)，评价了耐磨耗性。
使基板和球的材质为高碳格轴承钢材SUJ2。使球的直径为6mm。
在基板的一主面涂布了润滑油组合物。
接下来，经由润滑油组合物，在基板的一主面上，以球描绘同心圆状的轨道的方式，使球滑动。使基板的一主面上的球的速度为5mm/秒，使由球产生的对基板的一主面的荷重为25N。用光学显微镜观察基板的一主面上的球的滑动距离累计1500m时的球面的擦蹭面(圆形)，测定了擦蹭面的直径。结果如表1所示。
[实施例2]
除了使富勒烯溶液X中的富勒烯的浓度为52质量ppm以外，其他与实施例1同样地操作，而调制实施例2的润滑油组合物。
与实施例1同样地来评价实施例2的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表1所示。
[实施例3]
除了使富勒烯溶液X中的富勒烯的浓度为107质量ppm以外，其他与实施例1同样地操作，而调制实施例3的润滑油组合物。
与实施例1同样地来评价实施例3的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表1所示。
[比较例1]
不使用富勒烯溶液X，而仅使用实施例1中使用的基油(富勒烯的浓度为0质量ppm)，除此以外，与实施例1同样地操作，而调制出比较例1的润滑油组合物。
润滑油组合物的溶氧浓度，用与实施例1同样的方法测定，结果为43质量ppm。
与实施例1同样地来评价比较例1的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表1所示。
[实施例4]
不使烧瓶内部为氮气环境，而是为大气环境，除此以外，与实施例1同样地操作，而调制实施例4的润滑油组合物。
与实施例1同样地来评价实施例4的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表1所示。
Figure GDA0002616693240000151
根据表1的结果可以知道，不含富勒烯的比较例1，从热处理前开始，基板就被大大磨蹭。
与此相对，可以知道，含有富勒烯的实施例1～实施例4，即使是在热处理前也能够抑制基板被磨蹭。
此外、将比较例1、与实施例1～实施例4比较可以知道，实施例1～实施例4中通过热处理，富勒烯的浓度降低，使得耐磨耗性提高。
此外、实施例1、实施例2和实施例4中，在热处理时间为6小时时，富勒烯的浓度变为零，磨蹭面的直径为250mm，与热处理前(热处理时间为0小时)的情况相比，基板被磨蹭。这可以认为是由于热处理时间长，基油的热劣化发生影响了。但相比于没有进行热处理的比较例1，磨蹭面的直径小。
[实施例5]
除了将烧瓶浸渍在100℃的油浴中将富勒烯溶液X加热以外，与实施例1同样地操作，而调制实施例5的润滑油组合物。
本实施例5中设定富勒烯溶液X中的富勒烯的浓度为9.6质量ppm。
与实施例1同样地来评价本实施例5的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表2所示。
[实施例6]
除了使富勒烯溶液X中的富勒烯的浓度为52质量ppm以外，其他与实施例5同样地操作，而调制实施例6的润滑油组合物。
与实施例1同样地来评价实施例6的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表2所示。
[实施例7]
除了使富勒烯溶液X中的富勒烯的浓度为107质量ppm以外，其他与实施例5同样地操作，而调制实施例7的润滑油组合物。
与实施例1同样地来评价实施例7的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表2所示。
[实施例8]
不使烧瓶内部为氮气环境，而是为大气环境，除此以外与实施例5同样地操作，而调制实施例8的润滑油组合物。
与实施例1同样地来评价实施例8的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表2所示。
Figure GDA0002616693240000181
由表2的结果可以知道，含有富勒烯的实施例5～实施例8中，通过热处理，富勒烯的浓度降低，由此耐磨耗性提高。
将实施例6与实施例2比较就可以知道，与实施例6中热处理时间为12小时的磨蹭面相比，实施例2中热处理时间为3小时的磨蹭面优异。也就是说，通过提高温度，能够缩短热处理时间。
[实施例9]
除了将烧瓶浸渍在120℃的油浴中，对富勒烯溶液X加热以外，与实施例1同样地操作，而调制实施例9的润滑油组合物。
本实施例9中，富勒烯溶液X中的富勒烯的浓度为10质量ppm。
与实施例1同样地来评价本实施例9的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表3所示。
[实施例10]
除了使富勒烯溶液X中的富勒烯的浓度为52质量ppm以外，其他与实施例9同样地操作，而调制实施例10的润滑油组合物。
与实施例1同样地来评价实施例10的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表3所示。
[实施例11]
除了使富勒烯溶液X中的富勒烯的浓度为107质量ppm以外，其他与实施例9同样地操作，而调制实施例11的润滑油组合物。
与实施例1同样地来评价实施例11的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表3所示。
[实施例12]
不使烧瓶内部为氮气环境，而是为大气环境，除此以外与实施例9同样地操作，而调制实施例12的润滑油组成调制。
与实施例1同样地来评价实施例12的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表3所示。
Figure GDA0002616693240000201
由表3的结果可以想到，含有富勒烯的实施例9～实施例12中，通过热处理，富勒烯的浓度降低，由此能够提高耐磨耗性。
将实施例10与实施例2进行比较就可以知道，实施例10中热处理时间为4小时的磨蹭面显示出了与实施例2的热处理时间为3小时的情况同等的磨蹭面。即，通过提高温度，能够缩短热处理时间。
[实施例13]
作为基油使用聚α-烯烃(PAO)(产品名:SpectraSynTM、EXXONMOBIL社制)，将茄型瓶浸渍在250℃的油浴中对富勒烯溶液X加热，除此以外，与实施例1同样地操作，而调制实施例13的润滑油组合物。
本实施例13中富勒烯溶液X中的富勒烯的浓度为100质量ppm。
与实施例1同样地来评价本实施例13的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表4所示。
[比较例2]
不使用富勒烯溶液X，仅使用实施例13中使用的基油(富勒烯的浓度为0质量ppm)，除此以外与实施例13同样地操作，而调制出比较例2的润滑油组合物。
实施例1同样地来评价比较例2的润滑油组合物的耐磨耗性。将结果示于表4中。
[实施例14]
作为基油使用多元醇酯(POE)(产品名:ユニスターTM HR32、日油株式会社制)，将茄型瓶浸渍在150℃的油浴中，将富勒烯溶液X加热，除此以外，与实施例1同样地操作，而调制实施例14的润滑油组合物。
本实施例14中富勒烯溶液X中的富勒烯的浓度为100质量ppm。此外、溶氧浓度为9质量ppm。
与实施例1同样地来评价本实施例14的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表4所示。
[比较例3]
不使用富勒烯溶液X，而仅使用实施例14使用的基油(富勒烯的浓度为0质量ppm)，除此以外与实施例14同样地操作，而调制出比较例3的润滑油组合物。
与实施例1同样地来评价比较例3的润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表4所示。
表4
Figure GDA0002616693240000221
由表4可以知道，不含富勒烯的比较例2和比较例3，基板被大大磨蹭。与此相对，含有富勒烯的实施例13和实施例14，即使在热处理前，基板的磨蹭也在一定程度上被抑制，但通过热处理能够进而提高耐磨耗性。
[实施例15]
(润滑油组合物的调制)
将作为基油的矿物油(产品名:タービンオイル32、JXTGエネルギー制株式会社制)100g和富勒烯原料(フロンティアカーボン(株)制nanomTM Purple C60:99质量％、残量是其他的高级富勒烯的混合物。)0.03g(30mg)混合，室温用搅拌器搅拌36小时。
接下来使用0.1μm目的模滤器过滤而得到富勒烯溶液。对得到的富勒烯溶液使用HPLC法测定富勒烯浓度，结果为280质量ppm。
接下来，将富勒烯溶液转移到250mL的不锈钢制的压力容器中，通过氮气导入管，向压力容器内部的富勒烯溶液以每分钟200mL的流量鼓泡氮气，在该状态下放置60分钟，然后为了将富勒烯溶液和容器内部保持氮气状态而在压力容器上盖上不锈钢制的盖，使内部为密闭状态。
接下来，将压力容器浸渍在200℃的油浴中，将富勒烯溶液加热30分钟。
接下来，将压力容器从油浴取出，室内放置60分钟进行冷却。
接下来，取出压力容器内部的富勒烯溶液，用HPLC法测定富勒烯浓度，结果减少到了100质量ppm。
接下来，将富勒烯溶液20g和矿物油(产品名:ダイアナフレシアP-68、出光兴产株式会社制)80g进行混合，得到润滑油组合物。由于富勒烯溶液被稀释5倍，所以换算成热处理前的状态的富勒烯浓度相当于56质量ppm，换算成富勒烯余量，相当于20质量ppm。
与实施例1同样地对润滑油组合物的耐磨耗性进行评价。
[比较例4]
除了没有加热富勒烯溶液以外，用实施例15的方法得到润滑油组合物。
与实施例1同样地操作，对润滑油组合物的耐磨耗性进行评价。
[实施例16]
在富勒烯溶液和矿物油混合时将富勒烯溶液5g和矿物油(产品名:ダイアナフレシアP-68、出光兴产株式会社制)95g混合，除此以外用实施例15的方法得到润滑油组合物。由于富勒烯溶液被稀释20倍，所以换算成热处理前的状态的富勒烯浓度，相当于14ppm，换算成富勒烯的余量，相当于5质量ppm。
与实施例1同样地对润滑油组合物的耐磨耗性进行评价。
[比较例5]
除了没有对富勒烯容器加热以外，用实施例16的方法得到润滑油组合物。
与实施例1同样地评价润滑油组合物的耐磨耗性。结果如表5所示。
表5
Figure GDA0002616693240000241
在对富勒烯溶液进行热处理后，即使用不同的基油稀释的实施例15也比没有进行热处理的比较例5能够抑制基板被磨蹭。
此外、将实施例15与比较例4的磨蹭面之差、和实施例16与比较例5的磨蹭面之差相比较，后者的差值大，热处理的效果表现高。
产业可利用性
本发明通过包含基油和富勒烯、经热处理而成的含有富勒烯的润滑油组合物，能够提高耐磨耗性。因此，本发明在汽车、家电、工业机械等的滑动部中，对于抑制金属部分损伤或磨耗是有效的。

Claims (10)

1.一种润滑油组合物的制造方法，包含以下工序：
将基油和富勒烯混合，将所述富勒烯的溶解成分溶解在所述基油中，得到所述基油与所述富勒烯的混合物的工序，
除去所述混合物中含有的不溶成分而得到富勒烯溶液的工序，以及
在100～250℃下对所述富勒烯溶液进行热处理的工序，
通过下式计算出的、所述富勒烯溶液的热处理前后的富勒烯的浓度差为1质量ppm以上，
热处理前后的富勒烯的浓度差＝[热处理前的富勒烯浓度]-[热处理后的富勒烯浓度]。
2.如权利要求1所述的润滑油组合物的制造方法，对所述富勒烯溶液进行热处理的工序在低氧环境下进行。
3.如权利要求2所述的润滑油组合物的制造方法，所述富勒烯溶液中的氧浓度为10质量ppm以下。
4.如权利要求1～3的任一项所述的润滑油组合物的制造方法，在对所述富勒烯溶液进行热处理的工序中，基于表示所述富勒烯溶液中的所述富勒烯的浓度与所述富勒烯溶液的加热时间之间的关系的基准线，来决定所述富勒烯溶液的加热温度和加热时间，所述基准线是通过每隔一定时间测定一次加热状态下的所述富勒烯溶液中的所述富勒烯的浓度而制作出的。
5.如权利要求1～3的任一项所述的润滑油组合物的制造方法，所述富勒烯是含有C60和C70的混合物。
6.如权利要求1～3的任一项所述的润滑油组合物的制造方法，在除去所述不溶成分的工序之后，或者在对所述富勒烯溶液进行热处理的工序之后，还包含以下工序：用所述基油对在除去所述不溶成分的工序中得到的富勒烯溶液或者在对所述富勒烯溶液进行热处理的工序中得到的润滑油组合物进行稀释的工序。
7.如权利要求4所述的润滑油组合物的制造方法，所述富勒烯是含有C60和C70的混合物。
8.如权利要求4所述的润滑油组合物的制造方法，在除去所述不溶成分的工序之后，或者在对所述富勒烯溶液进行热处理的工序之后，还包含以下工序：用所述基油对在除去所述不溶成分的工序中得到的富勒烯溶液或者在对所述富勒烯溶液进行热处理的工序中得到的润滑油组合物进行稀释的工序。
9.如权利要求5所述的润滑油组合物的制造方法，在除去所述不溶成分的工序之后，或者在对所述富勒烯溶液进行热处理的工序之后，还包含以下工序：用所述基油对在除去所述不溶成分的工序中得到的富勒烯溶液或者在对所述富勒烯溶液进行热处理的工序中得到的润滑油组合物进行稀释的工序。
10.一种润滑油组合物，含有基油和富勒烯，其是通过权利要求1～9的任一项所述的润滑油组合物的制造方法制造的。
CN201880068860.5A 2017-10-25 2018-10-24 润滑油组合物及其制造方法 Active CN111278956B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017-206644 2017-10-25
JP2017206644 2017-10-25
PCT/JP2018/039444 WO2019082915A1 (ja) 2017-10-25 2018-10-24 潤滑油組成物及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111278956A CN111278956A (zh) 2020-06-12
CN111278956B true CN111278956B (zh) 2022-11-04

Family

ID=66246544

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201880068860.5A Active CN111278956B (zh) 2017-10-25 2018-10-24 润滑油组合物及其制造方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US11407960B2 (zh)
EP (1) EP3702435A4 (zh)
JP (1) JP6623503B2 (zh)
CN (1) CN111278956B (zh)
WO (1) WO2019082915A1 (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11795411B2 (en) * 2019-04-24 2023-10-24 Resonac Corporation Lubricating oil composition, method for producing same and vacuum apparatus
WO2020218392A1 (ja) 2019-04-24 2020-10-29 昭和電工株式会社 潤滑油組成物及びその製造方法
US11353386B1 (en) * 2021-02-22 2022-06-07 Kuwait University Apparatus for testing the stability of dispersed particles in flowing suspensions
CN114317089B (zh) * 2021-12-17 2022-11-11 厦门福纳新材料科技有限公司 富勒烯基的电火花线切割水溶性复合工作液及制备方法
US11940363B1 (en) 2023-03-28 2024-03-26 Kuwait University System for monitoring and enhancing the physical stability of dispersed particles in flowing suspensions

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008266501A (ja) * 2007-04-24 2008-11-06 Sumikou Junkatsuzai Kk エンジンオイル用添加剤組成物
JP2015129219A (ja) * 2014-01-07 2015-07-16 昭和電工株式会社 フラーレン含有溶液および潤滑剤
CN106833807A (zh) * 2016-12-13 2017-06-13 天津科技大学 一种富勒烯‑碳纳米管润滑添加剂及其制备

Family Cites Families (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5292444A (en) 1992-10-02 1994-03-08 Exxon Research And Engineering Company Lube oil compositions containing fullerene-grafted polymers
US5454961A (en) * 1994-04-19 1995-10-03 Exxon Research & Engineering Co. Substituted fullerenes as flow improvers
US5462680A (en) * 1994-04-19 1995-10-31 Exxon Research & Engineering Co. Free radical adducts of fullerenes with hydrocarbons and polymers
CA2233210A1 (en) * 1995-10-31 1997-05-09 Antonio Gutierrez Antinoxidant sludge control additives
US5611824A (en) 1995-12-22 1997-03-18 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Fullerene jet fuels
US6573224B2 (en) * 1997-01-03 2003-06-03 Bardahl Manufacturing Corporation Two-cycle engine lubricant composition comprising an ester copolymer and a diester
JP2006045350A (ja) * 2004-08-04 2006-02-16 Toyota Motor Corp 流体組成物及びその利用
JP2006131874A (ja) 2004-10-08 2006-05-25 Matsushita Electric Ind Co Ltd 潤滑剤および磁気記録媒体
JP2006111509A (ja) * 2004-10-18 2006-04-27 Mitsubishi Chemicals Corp フラーレン類多量体の製造方法及びフラーレン類多量体
KR100898985B1 (ko) * 2005-05-26 2009-05-25 티티엠주식회사 탄소나노입자가 함유된 열전도성 그리스
US20080265203A1 (en) * 2005-08-09 2008-10-30 Lg Electronics, Inc. Refrigerating Machine Oil of a Compressor
JP2008026501A (ja) * 2006-07-20 2008-02-07 Fujinon Corp 成形レンズ
JP5032089B2 (ja) * 2006-10-11 2012-09-26 一般財団法人 化学物質評価研究機構 フラーレン類の水分散方法
EP2098549B1 (en) * 2006-12-27 2018-04-04 Frontier Carbon Corporation Fullerene film using fullerene derivative as raw material, fullerene polymer and their production methods
CN101475866B (zh) * 2009-01-08 2012-05-23 同济大学 一种含有高分散富勒烯c60的润滑油的制备方法
US20120032543A1 (en) 2009-01-26 2012-02-09 Baker Hughes Incorporated Oil composition comprising functionalized nanoparticles
US8435931B2 (en) 2009-07-17 2013-05-07 Exxonmobil Research And Engineering Company Reduced friction lubricating oils containing functionalized carbon nanomaterials
JP5244891B2 (ja) * 2010-11-10 2013-07-24 Ｎｔｎ株式会社 潤滑油組成物およびその製造方法、グリース組成物およびその製造方法、転がり軸受、および酸化防止剤
CN102585973B (zh) * 2012-02-08 2013-06-19 哈尔滨工业大学 氧化石墨烯-富勒烯水基润滑添加剂的制备方法
KR101555355B1 (ko) * 2013-02-18 2015-09-23 주식회사 불스원 윤활유 첨가제 조성물 및 이의 제조방법
CN103396865B (zh) 2013-07-27 2015-05-20 广东三和化工科技有限公司 一种环境友好高抗磨润滑油及其制备方法
JP5600202B1 (ja) * 2013-12-05 2014-10-01 昭和電工株式会社 磁気記録媒体用潤滑剤、磁気記録媒体、磁気記録媒体の製造方法、および磁気記録再生装置
WO2015125940A1 (ja) 2014-02-21 2015-08-27 昭和電工株式会社 フラーレン誘導体、フッ素樹脂組成物および潤滑剤
WO2016063972A1 (ja) * 2014-10-24 2016-04-28 昭和電工株式会社 樹脂添加剤、それを用いた樹脂組成物及びその製造方法
JP6820675B2 (ja) 2015-07-03 2021-01-27 昭和電工株式会社 フラーレン誘導体および潤滑剤
US10364401B2 (en) 2015-07-07 2019-07-30 Nanotech Industrial Solutions, Inc. Industrial lubricant including metal chalcogenide particles and phosphorus-based additive
CN105062618B (zh) * 2015-08-11 2017-08-01 王严绪 富勒烯硼氮润滑剂及其制备方法
JP2017088757A (ja) * 2015-11-11 2017-05-25 昭和電工株式会社 フラーレン含有鉱油およびその製造方法
JP6659932B2 (ja) 2015-12-03 2020-03-04 昭和電工株式会社 潤滑油組成物
CN105523924B (zh) 2015-12-17 2018-07-10 诺泰生物科技(合肥)有限公司 六加成[60]富勒烯衍生物及其在润滑领域中的应用
WO2017141825A1 (ja) 2016-02-19 2017-08-24 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 冷媒圧縮機およびそれを用いた冷凍装置
JP2017206644A (ja) 2016-05-20 2017-11-24 株式会社リコー 画像形成セット、画像形成装置、及び画像形成方法
JP7005650B2 (ja) 2017-10-25 2022-02-10 昭和電工株式会社 潤滑油組成物及びその製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008266501A (ja) * 2007-04-24 2008-11-06 Sumikou Junkatsuzai Kk エンジンオイル用添加剤組成物
JP2015129219A (ja) * 2014-01-07 2015-07-16 昭和電工株式会社 フラーレン含有溶液および潤滑剤
CN106833807A (zh) * 2016-12-13 2017-06-13 天津科技大学 一种富勒烯‑碳纳米管润滑添加剂及其制备

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
微碳球作为润滑添加剂的摩擦学性能的研究;古毓康;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技II辑》;20170615;全文 *

Also Published As

Publication number Publication date
JP6623503B2 (ja) 2019-12-25
JPWO2019082915A1 (ja) 2019-11-14
US20210371769A1 (en) 2021-12-02
US11407960B2 (en) 2022-08-09
CN111278956A (zh) 2020-06-12
WO2019082915A1 (ja) 2019-05-02
EP3702435A1 (en) 2020-09-02
EP3702435A4 (en) 2021-07-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111278956B (zh) 润滑油组合物及其制造方法
CN111247233B (zh) 润滑油组合物及其制造方法
EP3722805B1 (en) Method for inspecting lubricating oil composition and method for producing lubricating oil composition
JP2018168356A (ja) 潤滑油組成物及びその製造方法
JP7001899B2 (ja) フラーレン含有潤滑油組成物及びその製造方法
KR20160085843A (ko) 복합 칼슘 술포네이트 그리스의 제조 방법
CN113710782B (zh) 润滑油组合物的制造方法及润滑油组合物
US11932820B2 (en) Lubricating oil composition and method for producing lubricating oil composition
JPWO2020090964A1 (ja) 潤滑油組成物を有する加工部品
JP6728511B1 (ja) 潤滑油組成物の検査方法および潤滑油組成物の製造方法
JP2003213283A (ja) 圧縮機油
JP2002121577A (ja) 転がり軸受用グリース組成物

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20221013

Address after: Tokyo, Japan

Applicant after: SHOWA DENKO Kabushiki Kaisha

Applicant after: MITSUBISHI Corp.

Address before: Tokyo, Japan

Applicant before: SHOWA DENKO Kabushiki Kaisha

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Tokyo, Japan

Patentee after: Lishennoco Co.,Ltd.

Patentee after: MITSUBISHI Corp.

Address before: Tokyo, Japan

Patentee before: Showa electrical materials Co.,Ltd.

Patentee before: MITSUBISHI Corp.

CP01 Change in the name or title of a patent holder
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230506

Address after: Tokyo, Japan

Patentee after: Showa electrical materials Co.,Ltd.

Patentee after: MITSUBISHI Corp.

Address before: Tokyo, Japan

Patentee before: SHOWA DENKO Kabushiki Kaisha

Patentee before: MITSUBISHI Corp.

TR01 Transfer of patent right