JP5032089B2 - フラーレン類の水分散方法 - Google Patents
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Description
本発明第1の水分散方法は、単糖又は少糖の結晶と、フラーレン類と、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加することによりフラーレン類を水に分散させる方法である。
本発明第2の水分散方法は、水溶性多糖と、フラーレンと、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加するフラーレン類の水分散方法である。
本発明第3の水分散方法は、無機塩の結晶と、水溶性糖類と、フラーレン類と、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加するフラーレン類の水分散方法である。
2gの氷砂糖を攪拌擂潰機(石川工場製)で約10分間擂り潰した。更に、C60フラーレン(フロンティアカーボン株式会社製、ナノムパープルN60)0.1gとKBr2gとを加え、15分間擂潰した。その後、2gの非イオン界面活性剤(HCO−40、日光ケミカルズ社製)を加え、30分間擂潰した。この擂潰混合物にフラーレンの濃度が500mg/Lとなるようにイオン交換水を加え、フラーレン水分散液を調製した。
砂糖、KBr、又は界面活性剤HCO−40に代えて表1に示す糖類、塩類、界面活性剤を組み合わせて使用した以外は実施例1と同様にフラーレン水分散液を調製した。なお、使用した糖類、界面活性剤の詳細は以下に示すとおりである。
CMC:カルボキシメチルセルロース、重量平均分子量 約10000
[界面活性剤]
HCO−10(日光ケミカルズ社製):上記式(1)において(l、m、n)及び(x、y、z)がそれぞれその総和の平均値が10となる数を示す非イオン界面活性剤である。
HCO−100(日光ケミカルズ社製):上記式(1)において(l、m、n)及び(x、y、z)がそれぞれその総和の平均値が100となる数を示す非イオン界面活性剤である。
Tween−80:和光純薬工業社製、非イオン界面活性剤
SDS:ドデシルスルホン酸ナトリウム(和光純薬工業社製)
TDAB:テトラ−n−デシルアンモニウムブロミド(東京化成工業社製)
実施例1〜11及び比較例1〜6で得られたC60フラーレン水分散液の分散性を、0.15kPa、120℃、20分間の圧熱処理前後について評価した。分散性の評価は、フラーレン水分散液を調製後20時間経過したときに目視により行い、フラーレンの析出が観察されなかった場合を良好、析出が観察された場合を不良と判定した。その結果、表1に示すように圧熱処理前に良好な分散性であった実施例1〜11のC60フラーレン水分散液は、圧熱処理後も良好な分散性であり、圧熱処理前に不良の分散性であった比較例1〜6のC60フラーレン水分散液は、圧熱処理後も不良の分散性であった。
実施例2で得られたC60フラーレン水分散液について、0.15kPa、120℃、20分間で圧熱処理を実施し、フラーレンの粒度分布及び平均粒径を動的光散乱光度計(大塚電子社製、FPAR−1000)により測定した。キュウムラント法を用い平均粒径を測定したところ、未処理のフラーレンのキュウムラント平均粒径は169nmであったのに対し、圧熱処理を実施したフラーレンのキュウムラント平均粒径は118nmであった。
2gのNaClと2gの砂糖(市販品、非晶性)を攪拌擂潰機(石川工場製)で約10分間擂り潰した。更に、C60フラーレン(フロンティアカーボン株式会社製、ナノムパープルN60)0.1gを加え、15分間擂潰した。その後、2gの非イオン界面活性剤(HCO−40、日光ケミカルズ社製)を加え、30分間擂潰した。この擂潰混合物にフラーレンの濃度が500mg/Lとなるようにイオン交換水を加え、フラーレン水分散液を調製した。得られた分散液の分散性を評価したところ、分散性は良好であった。また、0.15kPa、120℃、20分間で圧熱処理後の水分散液の分散性も良好であった。
2gのNaClを攪拌擂潰機(石川工場製)で約10分間擂り潰した。更に、C60フラーレン(フロンティアカーボン株式会社製、ナノムパープルN60)0.1gを加え、15分間擂潰した。その後、2gの非イオン界面活性剤(HCO−40、日光ケミカルズ社製)を加え、30分間擂潰した。この擂潰混合物にフラーレンの濃度が500mg/Lとなるようにイオン交換水を加え、フラーレン水分散液を調製した。得られた分散液の分散性を評価したところ、フラーレンの析出が観察された。
実施例2で得られたフラーレン水分散液を使用して生体毒性試験を行った。
1尾あたり約5gのコイ10尾をフラーレン水分散液で満たした70L容水槽に入れ、フラーレン水分散液(実施例2で得られた分散液を更に0.02mg/Lに希釈したもの)に曝露させた。フラーレン水分散液への曝露は流水式とし、1155L/日の割合でフラーレン水分散液を水槽に供給した。曝露期間は18日間とした。
C60フラーレンに代えて水酸化フラーレン[フロンティアカーボン株式会社製、ナノムスペクトラ HX10−S、分子式C60(OH)n (n=6〜12)]を使用すると共に、砂糖、KBr、又は界面活性剤HCO−40に代えて表2に示す糖類、塩類、界面活性剤を組み合わせて使用した以外は実施例1のC60フラーレン水分散液と同様に水酸化フラーレン水分散液を調製した。なお、使用した糖類、界面活性剤の詳細は前述のとおりである。
実施例13〜22及び比較例8〜13で得られた水酸化フラーレン水分散液の分散性を、0.15kPa、120℃、20分間の圧熱処理前後について評価した。分散性の評価は、水酸化フラーレン水分散液を調製後20時間経過したときに目視により行い、水酸化フラーレンの若干の析出があるものの、水中で均一分散が観察された場合を良好、明らかな析出が観察された場合を不良と判定した。その結果、表2に示すように圧熱処理前に良好な分散性であった実施例13〜22の水酸化フラーレン水分散液は、圧熱処理後も良好な分散性であり、圧熱処理前に不良の分散性であった比較例8〜13の水酸化フラーレン水分散液は、圧熱処理後も不良の分散性であった。
実施例14で得られた水酸化フラーレン水分散液中の水酸化フラーレンの粒度分布及び平均粒径を動的光散乱光度計(シスメックス製、Nano−ZS)により測定した。キュウムラント法を用い平均粒径を測定したところ、水酸化フラーレンのキュウムラント平均粒径は334nmであった。また、この試料を0.15kPa、120℃、20分間で圧熱処理したところ、水酸化フラーレンのキュウムラント平均粒径は260nmであった。
1gのNaClと1gの砂糖(市販品、非晶性)を攪拌擂潰機(石川工場製)で約10分間擂り潰した。更に、水酸化フラーレン[フロンティアカーボン株式会社製、ナノムスペクトラ HX10−S、分子式C60(OH)n (n=6〜12)]0.05gを加え、30分間擂潰した。その後、1gの非イオン界面活性剤(HCO−40、日光ケミカルズ社製)を加え、30分間擂潰した。この擂潰混合物に水酸化フラーレンの濃度が250mg/Lとなるようにイオン交換水を加え、水酸化フラーレン水分散液を調製した。得られた分散液の分散性を評価したところ、分散性は良好であった。また、0.15kPa、120℃、20分間で圧熱処理後の水分散液の分散性も良好であった。
1gのNaClを攪拌擂潰機(石川工場製)で約10分間擂り潰した。更に、水酸化フラーレン[フロンティアカーボン株式会社製、ナノムスペクトラ HX10−S、分子式C60(OH)n (n=6〜12)]0.05gを加え、30分間擂潰した。その後、1gの非イオン界面活性剤(HCO−40、日光ケミカルズ社製)を加え、30分間擂潰した。この擂潰混合物にフラーレンの濃度が250mg/Lとなるようにイオン交換水を加え、水酸化フラーレン水分散液を調製した。得られた分散液の分散性を評価したところ、水酸化フラーレンの明らかな析出が観察された。
実施例14で得られた水酸化フラーレン水分散液を使用して生体毒性試験を行った。
C60フラーレンの代わりにC70フラーレン(STREAM CHEMICALS社製)を用いた以外は、実施例1〜12及び比較例1〜7と同様にフラーレン水分散液の分散性の試験を行った。その結果、分散性はC60フラーレンの場合よりも全体として若干劣るものの、実施例1〜12と同じ条件では良好、比較例1〜7と同じ条件では不良であった。
Claims (10)
- 単糖又は少糖の結晶と、フラーレン類と、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加するフラーレン類の水分散方法であって、フラーレン類が水酸化フラーレンであるフラーレン類の水分散方法。
- 単糖又は少糖が、ショ糖又はグルコースである請求項1に記載のフラーレン類の水分散方法。
- 界面活性剤が、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油又はポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルである請求項1に記載のフラーレン類の水分散方法。
- 無機塩の結晶と、水溶性糖類と、フラーレン類と、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加するフラーレン類の水分散方法であって、フラーレン類が水酸化フラーレンであるフラーレン類の水分散方法。
- 無機塩がKBr又はNaClである請求項4に記載のフラーレン類の水分散方法。
- 水溶性糖類が、ショ糖又はグルコースである請求項4に記載のフラーレン類の水分散方法。
- 界面活性剤が、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油又はポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルである請求項4に記載のフラーレン類の水分散方法。
- 単糖又は少糖の結晶と、フラーレン類と、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加してフラーレン類の水分散液を得、次いで前記水分散液を圧力0kPa(ゲージ圧)以上、温度80℃以上で10分以上、圧熱処理するフラーレン類の水分散方法。
- 無機塩の結晶と、水溶性糖類と、フラーレン類と、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加してフラーレン類の水分散液を得、次いで前記水分散液を圧力0kPa(ゲージ圧)以上、温度80℃以上で10分以上、圧熱処理するフラーレン類の水分散方法。
- 水溶性多糖と、フラーレン類と、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加してフラーレン類の水分散液を得、次いで前記水分散液を圧力0kPa(ゲージ圧)以上、温度80℃以上で10分以上、圧熱処理するフラーレン類の水分散方法であって、フラーレン類がフラーレンであるフラーレン類の水分散方法。
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