CN107411983B - 一种水溶性富勒烯外用组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性富勒烯外用组合物，还有其制备方法，水溶性富勒烯外用组合物其含有水溶性助剂以及在水溶性助剂中溶解的富勒烯，其中富勒烯浓度为0.01‑10mg/ml，该组合物粒径小，且快速吸收，具有美白祛斑，祛皱的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种日化领域，特别涉及一种具有美容作用的外用组合物。
背景技术
1985年科学家Kroto、Smalley、Curl等人在研究太空深处的碳元素时发现了C60富勒烯，1996年三人因此而获得诺贝尔化学奖。富勒烯与金刚石、石墨同为碳的同素异形体。C60是由60个碳原子组成的球形分子，由12个五边形和20个六边形组成，每个碳原子和相邻的三个碳原子通过SP2杂化成键，因形似足球而被称为“足球烯”。具有笼状碳原子团簇结构的系列分子被统称为—富勒烯，主要有空心富勒烯、内嵌富勒烯、富勒烯衍生物及杂环富勒烯等。常见的C60、C70、C76、C84等种类。
富勒烯的多个P轨道构成的大π键共轭体系，使得其具有较强的接受电子的能力，因其独特的结构和理化性质，使其具有优异的清除自由基性能，被称为“自由基海绵”，同时还表现出了优异的抗氧化性能。使其在化妆品材料、生物医药等方面得到广泛关注。
通过将C60嵌入表面活性剂中，C60仍可以消除细胞内的活性氧，抑制线粒体的去极化、半胱氨酸蛋白酶的激活、细胞膜上磷脂酰丝氨酸的曝光以及DNA的分裂，C60表现出了保护细胞不被氧化凋亡的作用。C60脂质体复合物通过防御UVA对皮肤结构，细胞核和胶原纤维的破坏以及向人体皮肤组织的渗透来起到抗氧化作用，是维他命C的172倍，能够亲和自由基。
Fathi Moussa教授长期从事C60的性质研究工作，作为将富勒烯溶于橄榄油中进行研究的第一人，他们通过对老鼠10-17个月每两周喂一次(每公斤体重喂4毫克富勒烯)，对照组老鼠17-38个月死亡，而试验组寿命则延长至59-66个月，发现富勒烯具有长寿保健功能。期间无论体重，生理表现无一异常，并未发现C60具有毒性和生物遗传性，相反一定量的C60具有清除自由基性能，从而使动物免受过多自由基产生的危害。
作为外用品，已有专利报道了富勒烯相关的产品，例如C60-PVP，申请号：200480005008.1，200580049615.2，由于制备工艺及PVP与C60的复合特性限制，在该复合物中，C60的含量不超过1％，加之PVP有明显的成膜性，过多的涂敷在皮肤表层后对某些化妆品功效的发挥会起到一定的阻碍作用。C60-角鲨烷，申请号201510427642.4，但是C60在角鲨烷中的溶解度有限，同时角鲨烷是油溶液，使得该系列产品的使用受限。
富勒烯是一种非极性分子，具有强烈的疏水性，仅能够溶于对生物体有害的非极性有机溶剂如甲苯、苯、环己烷、氯仿中。富勒烯本身疏水性性质直接影响了其生物活性的发挥，尤其是水溶性条件下发挥作用。为了更好的促进吸收，将富勒烯制成易于皮肤快速吸收其呈分子状态的小粒径溶液型或乳剂型的富勒烯还没有被研究过。
本发明专利发明的含富勒烯的组合物，确保了富勒烯以分子状态分散于所选水溶性助剂中，得到的含富勒烯的组合物性质稳定，可用于任何外用配方。本发明组合物不同于胶束包覆的富勒烯复合物，组合物的粒径在200nm以内，更易于吸收和利用，功效更容易发挥。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明的目的在于提供一种具有美容作用的富勒烯组合物，该组合物粒径小，且快速吸收，具有美白祛斑，祛皱的效果。
本发明的另一目的在于该组合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供了该组合物具有美白祛斑、祛皱的用途。
为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案实现的：
一种水溶性富勒烯外用组合物，其含有水溶性助剂以及在水溶性助剂中溶解的富勒烯，其中富勒烯浓度为0.01-10mg/ml。
进一步优选，所述富勒烯浓度为0.1-5mg/ml。更优选1-5mg/ml。
所述水溶性富勒烯外用组合物的粒径1-200nm，优选粒径10-100nm。
上述富勒烯组合物中，所述富勒烯为空心富勒烯、金属富勒烯、杂环富勒烯和内嵌富勒烯中的一种或几种。包括但不限于富勒烯C2n、M@C2n、M2@C2n、MA@C2n、M3N@C2n、M2C2@C2n、M2S@C2n、M2O@C2n和MxA3-xN@C2n中的任一种，其中，M和A均为金属元素，所述M和A均选自Sc、Y和镧系金属元素中的任意一种；30≤n≤60；0≤x≤3。
进一步优选所述富勒烯选择C60、C70、C76、C84，Gd@C82及其衍生物一种或以上的混合物。
上述组合物中所述的水助溶剂包括但不限于磷脂、明胶、阿拉伯胶、西黄蓍胶、单甘油脂肪酸酯、三甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯、脂肪酸山梨坦类、聚氧乙烯脂肪酸酯类、聚氧乙烯脂肪醇醚类、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物类、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物类、硬脂酸钠、硬脂酸钾、油酸钠、油酸钾、硬脂酸钙、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸化蓖麻油，阿拉伯胶，西黄蓍胶、黄原胶、瓜尔胶、果胶、琼脂、皂土、鲸蜡醇、蜂蜡、单硬脂酸甘油酯、聚甘油酯或聚维酮、硬脂酸、硬脂醇、甘油、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧丙基纤维素、海藻酸钠、聚山梨酯、聚氧乙烯氢化蓖麻油、聚氧乙烯蓖麻油，聚乙二醇，月桂酰聚氧乙烯(32)甘油酯，硬脂酸聚氧乙烯甘油酯，油酰聚氧乙烯甘油酯，亚油酰聚氧乙烯(6)甘油酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，二乙二醇单乙基醚，聚氧乙烯(8)蜂蜡，丙二醇单辛酸酯，单硬脂酸甘油酯和聚氧乙烯(75)硬脂酸酯混合物，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，三鲸蜡硬脂醇聚醚-4-磷酸盐、乙二醇硬脂酸酯及二乙二醇硬脂酸酯混合物，聚乙二醇-7-硬脂酸酯，鲸蜡硬脂醇聚醚，蔗糖多硬脂酸脂，椰油醇聚醚，橄榄油酸酯,聚氧乙烯2-硬质醇醚，聚氧乙烯21-硬质醇醚，二十二碳醇醚，鲸蜡硬脂基醚，十六十八烷基糖苷，蔗糖多硬质酸脂，聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯，聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯，硅油中的一种或几种。
进一步优选水助溶剂为月桂酰聚氧乙烯甘油酯，硬脂酸聚氧乙烯甘油酯，油酰聚氧乙烯甘油酯，亚油酰聚氧乙烯甘油酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，二乙二醇单乙基醚，聚氧乙烯蜂蜡，丙二醇单辛酸酯，单硬脂酸甘油酯，聚氧乙烯(75)硬脂酸酯，三鲸蜡硬脂醇聚醚-4-磷酸盐、乙二醇硬脂酸酯，二乙二醇硬脂酸酯，聚乙二醇-7-硬脂酸酯，聚氧乙烯蓖麻油，聚氧乙烯氢化蓖麻油，鲸蜡硬脂醇聚醚，蔗糖多硬脂酸脂，聚氧乙烯蓖麻油，椰油醇聚醚，橄榄油酯,聚氧乙烯2-硬质醇醚，聚氧乙烯21-硬质醇醚，二十二碳醇醚，鲸蜡硬脂基醚，十六十八烷基糖苷，蔗糖多硬质酸脂，聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯，聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯。
更优选水助溶剂为辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，聚乙二醇-7-硬脂酸酯，聚氧乙烯蓖麻油，聚氧乙烯氢化蓖麻油，橄榄油酯,聚氧乙烯失水山梨醇酯中的一种或几种。
最佳为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯组合物。其中，15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯以重量比为(0.5-3)：(0.5-3)：(4-7)：(0.5-3)混合，优选重量为2：2:5:1的混合使用。
本发明组合物可以用于化妆品配方，医药外用配方的原料之一，其用量为0.01-99.99％，其他辅料包括油脂类、表面活性剂、防腐剂、香料、粘合剂、增稠剂、络合剂、PH调节剂等。
本发明组合物可以与敷料结合形成器械类使用，可以与透明质酸，无纺布，塑料模型不沾纱布，凡士林油纱布，半通透性膜，泡沫性辅料形成器械类使用，使用时贴敷在皮肤表面起到功效。
进一步优选，本发明的富勒烯组合物优选作用水剂或乳剂的配方中使用，使用配比0.01％-5％。
本发明组合物作为液体制剂的形式例如可以是水性或油性悬浮液、溶液剂，还可以是一种在使用前可用水或其它适宜的载体复配的干燥产品。这种液体制剂可含有常规的添加剂，诸如悬浮剂，例如山梨醇、甲基纤维素、明胶、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、硬脂酸铝凝胶或氢化食用脂肪；溶液剂的制备通常是通过将活性物质溶解在一种载体中，并在将其装入一种适宜的小瓶或安瓿前过滤消毒，然后密封。
优选富勒烯组合物制备水剂方法：将富勒烯组合物按照比例与水混合后，搅拌均匀，然后均质好，加入防腐剂和香精得到水剂。
本发明组合物制成乳剂的形式，可包含常规的乳化剂，助乳剂、表面活性剂等。
优选富勒烯组合物制备乳剂方法：将富勒烯组合物按照比例与乳化剂混合，然后进行均质，成乳状液或膏体，加入防腐剂和香精得到乳剂。
本发明提供一种美容作用的富勒烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
取富勒烯粉末，水溶性助剂，将两者的混合物置于球磨机中，500-1000转/分钟，球磨罐温度控制在10-40℃，球磨5-10h后取出，将混合物置于容器中，给容器加热，温度控制在25-50℃，打开容器内置的搅拌桨，持续搅拌48-80h，后取出溶液，离心过滤，得到富勒烯组合物。
进一步优选，一种美容作用的富勒烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
取富勒烯粉末，水溶性助剂，将两者的混合物置于球磨机中，700转/分钟，球磨罐温度控制在20-30℃之间，球磨7h后取出，将混合物置于容器中，给容器加热，温度控制在35-45℃，打开容器内置的搅拌桨，持续搅拌72h，后取出溶液，离心过滤，得到富勒烯组合物。
本发明还提供了该富勒烯组合物具有祛斑美白、抗氧化除皱的用途。
为了更好的阐述本发明的有益效果通过下述试验例来说明
试验例一 本发明富勒烯组合物与胶束包裹的富勒烯复合物的释放效果对比
试验组：本发明富勒烯组合物按照实施例1制备
对照组：申请号：200480005008.1实施例1公开的胶束包覆的富勒烯复合物实验方法：选用猪皮作为实验对象，分别将本富勒烯组合物与胶束包覆的富勒烯复合物进行透皮实验对比。采用LC-MS进行药物透过率分析。
结果显示：6个小时后，本富勒烯组合物中有50％的透过率，胶束包覆的复合物透过率仅为20％。
结论：本发明含富勒烯的组合物的粒径≤20nm，附图1，得到的含富勒烯的组合物性质稳定，可用于任何外用配方。胶束包覆的富勒烯复合物粒径在1000nm左右附图2，颗粒较大，不能很好的释放及吸收。因此，本发明组合物不同于胶束包覆的富勒烯复合物，粒径小，非常易于透过皮肤角质层，更易于吸收和利用，功效更容易发挥。
试验例二，本发明辅料及配比筛选过程
取富勒烯粉末，表1中所述的水溶性助剂，将两者的混合物置于球磨机中，700转/分钟，球磨罐温度控制在20-30℃，球磨7h后取出，将混合物置于容器中，给容器加热，温度控制在35-45℃，打开容器内置的搅拌桨，持续搅拌72h，后取出溶液，离心过滤，得到富勒烯组合物。
表1水溶性助溶剂
结论：通过表1数据可见，15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯的溶解性较好。为了满足更好的溶解度，选择复配上述优选的水溶性助溶剂。将富勒烯溶解于聚氧乙烯蓖麻油中，确保了富勒烯以分子状态分散于所选溶剂中，但是不够稳定，容易析出，复配上15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，可以保证在尽量少的水溶性助溶剂存在下，组合物中富勒烯含量高，同时加入橄榄油酯具有良好的皮肤吸收性和润肤性。复配的水溶性助溶剂不会成膜，对皮肤没有阻塞作用，同时对富勒烯的皮肤吸收有促进作用。
本发明水溶剂助剂中各成分的比例也是至关重要的。在15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯以重量比为2：2:5:1时可以保证在尽量少的乳化剂存在下，组合物中富勒烯含量高，同时具有良好的皮肤吸收性和润肤。
试验例三 美白祛斑效果
实验方法：将小鼠用2.5％戊巴比妥钠麻醉后，模型组以0.4％的黄体酮注射液按0.02g/kg剂量小鼠后肢肌肉注射，每周6次，连续4周。正常组按0.02g/kg肌肉注射灭菌注射用水。取健康雌性小鼠60只，3个剂量组，随机分为6组，每组lO只。正常组、模型组、实施例一组外用3个剂量组(0.10、0.20、0.40g/g)、3％氢醌阳性对照组(0.69g/g)。实施例一组3个剂量治疗组分别在小鼠造模当日皮肤局部外用给药，每日1次，连续用药30天。正常组和模型组于相应时间给予蒸馏水局部涂抹；3％氢醌阳性药对照组于造模当日开始局部用药，时间和疗程同富勒烯组。给药30天后，颈椎脱臼处死小鼠，背部去毛，迅速取肝组织及涂药部位的皮肤组织各2块，其中一块用冰冷的生理盐水冲洗，除去血液，滤纸吸干，切取肝脏及皮肤各0.5g，分别放入2.0ml预冷生理盐水的烧杯中，剪碎组织，再倒人试管中，以高速分散器lOr/min匀浆两次，每次10秒；再以3500r/rain转速离心15分钟，取上清液，进行测试。
结果：如下表2
表2
结论：如上表2所示，本发明组合物对于模型组、阳性对照组具有显著功效，可见，本发明的组合物具有美白祛斑的作用。
试验例四：抗氧化除皱
实验用品：实施例二的组合物制成乳剂。
实验方法：实验选用6周大裸鼠，分为两组，每组10只，实验组在裸鼠右侧耳背部涂抹水溶性富勒烯外用组合物乳，每日两次，每次约0.5g，对照组不给药。在清洁、通风、干燥、室温22±2℃条件下，相同饲料喂养。用药60天后各取8只，颈椎脱臼处死后取其药物作用部位及对侧相应部位皮肤作检测。观察60天实验组水溶性富勒烯外用组合物对皮肤胶原蛋白占真皮层面积比例的影响。
结果：见表3，60天后本发明组合物对真皮层胶原蛋白的增加有显著效果。
表3水溶性富勒烯外用组合物对皮肤胶原蛋白占真皮层面积比例的影响
试验例五 本发明富勒烯组合物配方人体外用效果评价
| 组别 | 祛痘 | 细纹变化 | 肤色改善 | 淡斑 |
| 实施例一 | 80％ | 65％ | 70％ | 40％ |
| 实施例二 | 83％ | 70％ | 60％ | 50％ |
结论：本发明的富勒烯组合物具有美容作用，祛痘，消除细纹，改善肤色淡斑效果。
综上所述本发明有益效果
1、本发明的含富勒烯组合物中富勒烯为分子状态，颗粒粒径小，在配方中更容易释放出，进而被吸收利用。
2、本发明的含富勒烯的组合物制备方法简便易行，适合大批量制备。
3、本发明的含富勒烯的组合物性质稳定，适用于任何外用配方的制备。
4、本发明的含富勒烯的组合物具有美白、祛斑、祛皱的作用。
附图说明
图1是根据本发明的组合物DLS粒径分布图。
图2是申请号：200480005008.1，PVP胶束形式得到的富勒烯复合物的DLS粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例一：
15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯以重量比为2：2:5:1—富勒烯(QXBG-C60)。
首先将15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯按照比例混合均匀,得到体积为1L的混合物溶剂。然后称取富勒烯C60 4g，分散于混合溶剂中，将两者的混合物置于球磨机中，700转/分钟，球磨罐温度控制在20-30度之间，球磨7h后取出，将混合物置于容器中，给容器加热，温度控制在40-50度，打开容器内置的搅拌桨，持续搅拌72h，后取出溶液，离心过滤，得到QXBG-FULLERENE，利用富勒烯C60标准曲线，标定得到富勒烯C60浓度为3.8mg/ml。
实施例二：
15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯以重量比为2：2:5:1—富勒烯(QXBG-C70)。
首先将15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯按照比例混合均匀,得到体积为1L的混合物溶剂。然后称取富勒烯C70 3g，分散于混合溶剂中，将两者的混合物置于球磨机中，700转/分钟，球磨罐温度控制在20-30度之间，球磨7h后取出，将混合物置于容器中，给容器加热，温度控制在35-45度，打开容器内置的搅拌桨，持续搅拌72h，后取出溶液，离心过滤，得到QXBG-FULLERENE，利用富勒烯C70标准曲线，标定得到富勒烯C70浓度为2.5mg/ml。
实施例三：
15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯以重量比为2：2:5:1—富勒烯(QXBG-C76)。
首先将15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯按照比例混合均匀,得到体积为1L的混合物溶剂。然后称取富勒烯C76 1g，分散于混合溶剂中，将两者的混合物置于球磨机中，800转/分钟，球磨罐温度控制在20-30度之间，球磨7h后取出，将混合物置于容器中，给容器加热，温度控制在30-40度，打开容器内置的搅拌桨，持续搅拌72h，后取出溶液，离心过滤，得到QXBG-FULLERENE，利用富勒烯C76标准曲线，标定得到富勒烯C76浓度为0.5mg/ml。
实施例四：
15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯以重量比为2：2:5:1—富勒烯(QXBG-C84)
首先将15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯按照比例混合均匀,得到体积为1L的混合物溶剂。然后称取富勒烯C84 500mg，分散于混合溶剂中，将两者的混合物置于球磨机中，700转/分钟，球磨罐温度控制在20-30度之间，球磨7h后取出，将混合物置于容器中，给容器加热，温度控制在40-50度，打开容器内置的搅拌桨，持续搅拌72h，后取出溶液，离心过滤，得到QXBG-FULLERENE，利用富勒烯C84标准曲线，标定得到富勒烯C84浓度为0.1mg/ml。
实施例五：
15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油醚，橄榄油酯以重量比为1：1:7:1—富勒烯(QXBG-Gd@C82)。
首先将15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯按照比例混合均匀,得到体积为1L的混合物溶剂。然后称取富勒烯Gd@C82 100mg，分散于混合溶剂中，将两者的混合物置于球磨机中，700转/分钟，球磨罐温度控制在20-30度之间，球磨10h后取出，将混合物置于容器中，给容器加热，温度控制在40-50度，打开容器内置的搅拌桨，持续搅拌72h，后取出溶液，离心过滤，得到QXBG-FULLERENE，利用ICP标定得到Gd@C82浓度为0.05mg/ml。
实施例六：
15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯以重量比为1：1:8:1—富勒烯(QXBG-C60)。
首先将15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯按照比例混合均匀,得到体积为1L的混合物溶剂。然后称取富勒烯C60 4g，分散于混合溶剂中，将两者的混合物置于球磨机中，700转/分钟，球磨罐温度控制在20-30度之间，球磨7h后取出，将混合物置于容器中，给容器加热，温度控制在40-50度，打开容器内置的搅拌桨，持续搅拌72h，后取出溶液，离心过滤，得到QXBG-FULLERENE，利用富勒烯C60标准曲线，标定得到富勒烯C60浓度为4.0mg/ml。
实施例七：
15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯以重量比为3：3:7:3—富勒烯(QXBG-C60)。
首先将15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯按照比例混合均匀,得到体积为1L的混合物溶剂。然后称取富勒烯C60 5g，分散于混合溶剂中，将两者的混合物置于球磨机中，700转/分钟，球磨罐温度控制在20-30度之间，球磨7h后取出，将混合物置于容器中，给容器加热，温度控制在40-50度，打开容器内置的搅拌桨，持续搅拌72h，后取出溶液，离心过滤，得到QXBG-FULLERENE，利用富勒烯C60标准曲线，标定得到富勒烯C60浓度为4.5mg/ml。
实施例八：
15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，聚氧乙烯蓖麻油聚氧乙烯氢化蓖麻油，橄榄油酯,聚氧乙烯失水山梨醇酯以重量比为2：2:5:2—富勒烯(QXBG-C70)。
首先将15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯按照比例混合均匀,得到体积为1L的混合物溶剂。然后称取富勒烯C70 3g，分散于混合溶剂中，将两者的混合物置于球磨机中，700转/分钟，球磨罐温度控制在20-30度之间，球磨7h后取出，将混合物置于容器中，给容器加热，温度控制在40-50度，打开容器内置的搅拌桨，持续搅拌72h，后取出溶液，离心过滤，得到QXBG-FULLERENE，利用富勒烯C70标准曲线，标定得到富勒烯C70浓度为2.5mg/ml。
实施例九：
辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，聚乙二醇-7-硬脂酸酯，聚氧乙烯蓖麻油以重量比为3：3:7:3—富勒烯(QXBG-C60)。
首先将15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯，辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯，聚氧乙烯蓖麻油，橄榄油酯按照比例混合均匀,得到体积为1L的混合物溶剂。然后称取富勒烯C60 5g，分散于混合溶剂中，将两者的混合物置于球磨机中，700转/分钟，球磨罐温度控制在20-30度之间，球磨7h后取出，将混合物置于容器中，给容器加热，温度控制在40-50度，打开容器内置的搅拌桨，持续搅拌72h，后取出溶液，离心过滤，得到QXBG-FULLERENE，利用富勒烯C60标准曲线，标定得到富勒烯C60浓度为4.6mg/ml。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (12)
1.一种水溶性富勒烯外用组合物，其含有水溶性助剂以及在水溶性助剂中溶解的富勒烯，其中富勒烯浓度为0.1-5mg/ml，所述水溶性助剂为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯、辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯、聚氧乙烯蓖麻油、橄榄油酯以重量比为(0.5-3):(0.5-3):(4-7):(0.5-3)混合使用。
2.如权利要求1所述的一种水溶性富勒烯外用组合物，其特征在于：所述水溶性富勒烯外用组合物的粒径为1-200nm。
3.如权利要求1所述的一种水溶性富勒烯外用组合物，其特征在于：所述富勒烯为富勒烯C2n、M@C2n、M2@C2n、MA@C2n、M3N@C2n、M2C2@C2n、M2S@C2n、M2O@C2n和MxA3-xN@C2n中的任一种，其中，M和A均为金属元素，所述M和A均选自Sc、Y和镧系金属元素中的任意一种；30≤n≤60；0≤x≤3。
4.如权利要求1所述的一种水溶性富勒烯外用组合物，其特征在于：所述的水溶性助剂为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯、辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯、聚氧乙烯蓖麻油、橄榄油酯以重量比为2:2:5:1混合使用。
5.如权利要求1所述的一种水溶性富勒烯外用组合物，其特征在于：富勒烯浓度为1-5mg/ml。
6.如权利要求1所述的一种水溶性富勒烯外用组合物，其特征在于：富勒烯为C60、C70、C76、C84及其衍生物中的一种或一种以上的混合物。
7.如权利要求1所述的一种水溶性富勒烯外用组合物，其特征在于：所述水溶性富勒烯外用组合物作为化妆品或医药外用形式的原料之一，其用量为0.01-99.99％。
8.如权利要求7所述的一种水溶性富勒烯外用组合物，其特征在于：所述水溶性富勒烯外用组合物与敷料结合形成器械类使用。
9.如权利要求7所述的一种水溶性富勒烯外用组合物，其特征在于：所述水溶性富勒烯外用组合物与透明质酸、无纺布、塑料模型不沾纱布、凡士林油纱布、半通透性膜、泡沫性辅料形成器械类使用，使用时贴敷在皮肤表面起到功效。
10.如权利要求1-6任意一项所述的一种水溶性富勒烯外用组合物，其特征在于：所述水溶性富勒烯外用组合物作为原料在水剂或乳剂的配方中使用，使用配比0.01％-5％。
11.如权利要求1所述的一种水溶性富勒烯外用组合物的制备方法，包括如下步骤：取富勒烯粉末和水溶性助剂，将两者的混合物置于球磨机中，500-1000转/分钟，球磨罐温度控制在10-40℃，球磨5-10h后取出，将混合物置于容器中，给容器加热，温度控制在25-50℃，打开容器内置的搅拌桨，持续搅拌48-80h，后取出溶液，离心过滤，得到水溶性富勒烯外用组合物。
12.如权利要求1所述的水溶性富勒烯外用组合物在制备祛斑、祛皱、美白产品中的应用。
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