CN114469764B - 富勒烯与粉体的功能复合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种富勒烯与粉体的功能复合物及其制备方法和应用。所述富勒烯与粉体的功能复合物的制备方法包括如下步骤：将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，所述富勒烯在所述第一混合物中的浓度为大于200ppm；将所述第一混合物与烷基硅烷偶联剂混合，得到第二混合物；以及，将所述第二混合物与粉体混合并干燥，得到富勒烯与粉体的功能复合物。所述制备方法实现了富勒烯与粉体的有机结合，且获得的富勒烯与粉体的功能复合物疏水亲油并具有优异的稳定性和抗氧化性，可以作为原料广泛应用于非乳化体系化妆品中。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，特别是涉及一种富勒烯与粉体的功能复合物及其制备方法和应用。
背景技术
自由基具有强氧化性，由于其对细胞膜的电子有极强的吸引力，因而自由基是破坏胶原蛋白和弹性蛋白网络并导致细皱纹产生的主要因素。普通的抗氧化剂是通过与自由基进行反应产生副产物，以降低自由基的强氧化性而实现保护细胞的效果。而富勒烯的足球烯结构中含有丰富的共轭键，可以吸附自由基，通过电子传输作用使自由基相互结合配对形成稳定化合物，以实现清除自由基达到延缓肌肤衰老的效果。同时，富勒烯还具有优异的稳定性，在吸附自由基的过程中，富勒烯本身不发生任何变化，不仅不会被皮肤分解吸收，而且还可以由细胞的分裂和增生形成角质层并随着皮肤代谢被排出。因此，富勒烯作为一种具有高效、高安全性的抗氧化剂，是众多顶尖护肤品牌的必备抗衰组分。
但是，由于富勒烯本身不溶水、不溶油，必须借助载体实现溶水、溶油的效果。传统技术中用作富勒烯的载体可以分为两类，一类是水溶性载体：包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、环糊精等；另一类是脂溶性载体：包括橄榄油、杏仁油、荷荷巴油、角鲨烷等。通过这些水溶性载体和脂溶性载体可以分别获得水溶性富勒烯和脂溶性富勒烯，以此实现富勒烯在化妆品中的应用。然而，由于水溶性富勒烯用于油基化妆品时需要乳化，而用于水基化妆品时由于水溶性载体与水基相似相容导致富勒烯会发生类似于破乳的现象，使富勒烯析出而与溶剂分层，所以水溶性富勒烯在非乳化体系化妆品中并不稳定。同样，油溶性富勒烯用于非乳化体系化妆品时也存在因富勒烯析出而与溶剂产生分层的不良现象，并且这种不良现象是不可逆的。因此，传统水溶性富勒烯和脂溶性富勒烯只适用于乳化体系的化妆品，而难以用于非乳化体系化的化妆品，这严重限制了富勒烯的可应用领域。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种富勒烯与粉体的功能复合物及其制备方法和应用；所述制备方法实现了富勒烯与粉体的有机结合，且获得的富勒烯与粉体的功能复合物疏水亲油并具有优异的稳定性和抗氧化性，可以作为原料广泛应用于非乳化体系化妆品中。
一种富勒烯与粉体的功能复合物的制备方法，包括如下步骤：
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，所述富勒烯在所述第一混合物中的浓度大于200ppm；
将所述第一混合物与烷基硅烷偶联剂混合，得到第二混合物；以及
将所述第二混合物与粉体混合并干燥，得到富勒烯与粉体的功能复合物。
在其中一个实施例中，所述第一混合物在20℃下的比重为0.81-0.83。
在其中一个实施例中，所述第一混合物的碘值不高于1.5。
在其中一个实施例中，所述第一混合物在37.8℃下的运动粘度为19mm2/s-23mm2/s。
在其中一个实施例中，将所述第二混合物与粉体混合的步骤中，所述第二混合物喷洒于所述粉体上，喷洒的速度为10g/s-50g/s。
在其中一个实施例中，所述烷基硅烷偶联剂的质量为所述第一混合物的质量的30％-90％，所述第二混合物的质量为所述粉体的质量5％-10％。
在其中一个实施例中，所述烷基硅烷偶联剂，其代表产品包括三乙氧基辛基硅烷、甲基十二烷基二甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟乙基三乙氧基硅烷、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧乙基己基聚二甲基硅氧烷、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、硬脂基三乙氧基硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述粉体包括二氧化钛、氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁棕、氧化铬绿、云母、氮化硼、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、羟基磷灰石、硅石、高岭土中的至少一种。
本发明所述的富勒烯与粉体的功能复合物的制备方法中，先采用角鲨烷与富勒烯进行混合，并控制第一混合物中富勒烯的浓度大于200ppm，然后再利用硅烷偶联剂改善富勒烯在第一混合物中的分散性能，从而，不仅可以确保富勒烯在富勒烯与粉体的功能复合物中达到一定的附着量，而且使富勒烯牢固、均匀地附着在粉体表面，实现了富勒烯与粉体的有机结合，有效避免了富勒烯从粉体表面脱落的问题，最终获得疏水亲油并具有优异的稳定性和抗氧化性的富勒烯与粉体的功能复合物。
一种如上所述的制备方法得到的富勒烯与粉体的功能复合物，所述富勒烯与粉体的功能复合物包括粉体以及附着在所述粉体外表面的富勒烯、角鲨烷以及烷基硅烷偶联剂。
本发明所述的富勒烯与粉体的功能复合物中，由于富勒烯牢固、均匀地附着在粉体表面，使其疏水亲油并具有优异的稳定性和抗氧化性，能够更好的应用于化妆品等领域中。
一种如上所述的富勒烯与粉体的功能复合物在非乳化体系化妆品中的应用。
本发明所述的富勒烯与粉体的功能复合物可以作为原料广泛用于非乳化体系化妆品中，不仅使非乳化体系化妆品具有稳定性，无论在水性溶剂还是油性溶剂中都不易出现因富勒烯析出而产生与溶剂分层的不良现象，而且与其他成分的相容性良好，有利于对化妆品进行配方设计，以获得质量稳定、可以延缓肌肤衰老、对生物体和环境的安全性优异的化妆品。
附图说明
图1为实施例1制备得到的富勒烯与粉体的功能复合物的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下将对本发明提供的富勒烯与粉体的功能复合物及其制备方法和应用作进一步说明。
本发明提供的富勒烯与粉体的功能复合物的制备方法，包括如下步骤：
S1，将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，所述富勒烯在所述第一混合物中的浓度大于200ppm；
S2，将所述第一混合物与烷基硅烷偶联剂混合，得到第二混合物；以及
S3，将所述第二混合物与粉体混合并干燥，得到富勒烯与粉体的功能复合物。
本发明所述的富勒烯与粉体的功能复合物的制备方法中，先采用角鲨烷与富勒烯进行混合，并控制第一混合物中富勒烯的浓度大于200ppm，然后再利用硅烷偶联剂改善富勒烯在第一混合物中的分散性能，从而，不仅可以确保富勒烯在富勒烯与粉体的功能复合物中达到一定的附着量，而且使富勒烯牢固、均匀地附着在粉体表面，实现了富勒烯与粉体的有机结合，有效避免了富勒烯从粉体表面脱落的问题，最终获得疏水亲油并具有优异的稳定性和抗氧化性的富勒烯与粉体的功能复合物。
为了进一步提高富勒烯在富勒烯与粉体的功能复合物中的附着量，使富勒烯与粉体的功能复合物的抗氧化效果更好，并进一步改善富勒烯与粉体的功能复合物的疏水亲油性能和稳定性，步骤S1中，所述富勒烯在所述第一混合物中的浓度进一步优选为300ppm-400ppm。
为了进一步提高富勒烯与粉体的功能复合物在化妆品中的稳定性，本申请还对所述第一混合物的比重进行调控。由于所述第一混合物的比重与角鲨烷的分子量和粘度成正比，与角鲨烷的转化温度成反比，因此，当所述第一混合物中角鲨烷的分子量较大或饱和程度较高时，所述第一混合物的比重较小，因而获得的富勒烯与粉体的功能复合物在化妆品中的稳定性更佳。并且，当所述第一混合物的比重越接近水的比重(水的比重为1)时，获得的富勒烯与粉体的功能复合物在化妆品中的稳定性更优异。优选的，本申请中所述第一混合物在20℃下的比重为0.81-0.83。
为了降低所述第一混合物的干燥速度，使富勒烯与粉体的功能复合物的保持油润状态，并提升富勒烯与粉体的功能复合物在化妆品中的稳定性，本申请中所述第一混合物的碘值不高于1.5。
需要说明的是，本申请所述第一混合物的碘值基于“不饱和油的脂肪酸链中的共轭双键容易与碘引起加成反应的原理”进行测定。当所述第一混合物中角鲨烷含有的双键越少时，则所述第一混合物吸收的碘量越小，所述第一混合物以液态转变为固态而干燥成膜的速度就越慢，因而获得的富勒烯与粉体的功能复合物的油润程度更佳。同时，由于所述第一混合物中角鲨烷含有的双键较少，使富勒烯与粉体的功能复合物在空气中不易被氧化，还不会引起酸败等问题。
为了更好的改善富勒烯在第一混合物中的分散性能，步骤S2中，所述烷基硅烷偶联剂的质量为所述第一混合物的质量的30％-90％，具体地，所述烷基硅烷偶联剂包括三乙氧基辛基硅烷、甲基十二烷基二甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟乙基三乙氧基硅烷、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧乙基己基聚二甲基硅氧烷、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、硬脂基三乙氧基硅烷中的至少一种。
步骤S3中，为了使第二混合物与粉体混合更加均匀，将所述第二混合物与粉体混合的步骤中，所述第二混合物喷洒于所述粉体上。
并且，当步骤S1中所述第一混合物在37.8℃下的运动粘度19mm2/s-23mm2/s时，进一步优选为20mm2/s-22mm2/s时，所述喷洒混合的喷洒速度为10g/s-50g/s，从而，通过二者的配合，使第二混合物均匀地附着在粉体表面，实现了富勒烯与粉体的有机结合。
为了进一步提升富勒烯在富勒烯与粉体的功能复合物中的附着量，在一些实施方式中，所述第二混合物的质量为所述粉体的质量5％-10％。
具体地，所述粉体包括二氧化钛、氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁棕、氧化铬绿、云母、氮化硼、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、羟基磷灰石、硅石、高岭土中的至少一种，其中，云母包括绢云母、丝光绢云母、合成氟金云母中的至少一种，硅石选自水合硅石。
本发明还提供一种如上所述的制备方法得到的富勒烯与粉体的功能复合物，所述富勒烯与粉体的功能复合物包括粉体以及附着在所述粉体外表面的富勒烯、角鲨烷以及烷基硅烷偶联剂。
本发明所述的富勒烯与粉体的功能复合物中，由于富勒烯牢固、均匀地附着在粉体表面，使其疏水亲油并具有优异的稳定性和抗氧化性，能够更好的应用于化妆品等领域中。并且，与传统水溶性富勒烯和脂溶性富勒烯不同，本发明富勒烯与粉体的功能复合物为固体，尤其适用于散粉、粉饼等化妆产品中。
本发明还提供一种如上所述的富勒烯与粉体的功能复合物在非乳化体系化妆品中的应用。
本发明所述的富勒烯与粉体的功能复合物可以作为原料广泛用于非乳化体系化妆品中，不仅使非乳化体系化妆品具有稳定性，无论在水性溶剂还是油性溶剂中都不易出现因富勒烯析出而产生与溶剂分层的不良现象，而且与其他成分的相容性良好，有利于对化妆品进行配方设计，以获得质量稳定、可以延缓肌肤衰老、对生物体和环境的安全性优异的化妆品。
以下，将通过以下具体实施例对所述富勒烯与粉体的功能复合物及其制备方法和应用做进一步的说明。
实施例1
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，将500g的第一混合物与300g的三乙氧基辛基硅烷混合均匀，得到第二混合物。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的滑石粉，并在高速搅拌的条件下，将第二混合物以42g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第二混合物与滑石粉均匀混合，得到润湿滑石粉。最后，将润湿滑石粉在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到如图1所示的富勒烯与滑石粉的功能复合物。
实施例2
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，将500g的第一混合物与300g的三乙氧基辛基硅烷混合均匀，得到第二混合物。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的云母，并在高速搅拌的条件下，将第二混合物以16g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第二混合物与云母均匀混合，得到润湿云母。最后，将润湿云母在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与云母的功能复合物。
实施例3
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，将500g的第一混合物与300g的三乙氧基辛基硅烷混合均匀，得到第二混合物。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的钛白粉，并在高速搅拌的条件下，将第二混合物以18g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第二混合物与钛白粉均匀混合，得到润湿钛白粉。最后，将润湿钛白粉在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与钛白粉的功能复合物。
实施例4
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，将500g的第一混合物与300g的三乙氧基辛基硅烷混合均匀，得到第二混合物。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的氧化铁红，并在高速搅拌的条件下，将第二混合物以31g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第二混合物与氧化铁红均匀混合，得到润湿氧化铁红。最后，将润湿氧化铁红在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与氧化铁红的功能复合物。
实施例5
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，将500g的第一混合物与300g的三乙氧基辛基硅烷混合均匀，得到第二混合物。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的氧化铁黄，并在高速搅拌的条件下，将第二混合物以43g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第二混合物与氧化铁黄均匀混合，得到润湿氧化铁黄。最后，将润湿氧化铁黄在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与氧化铁黄的功能复合物。
实施例6
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，将500g的第一混合物与300g的三乙氧基辛基硅烷混合均匀，得到第二混合物。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的氧化铁黑，并在高速搅拌的条件下，将第二混合物以15g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第二混合物与氧化铁黑均匀混合，得到润湿氧化铁黑。最后，将润湿氧化铁黑在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与氧化铁黑的功能复合物。
实施例7
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为600ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.826，碘值为0.6，在37.8℃下的运动粘度为22.86mm2/s。
然后，将500g的第一混合物与300g的三乙氧基辛基硅烷混合均匀，得到第二混合物。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的滑石粉，并在高速搅拌的条件下，将第二混合物以34g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第二混合物与滑石粉均匀混合，得到润湿滑石粉。最后，将润湿滑石粉在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与滑石粉的功能复合物。
实施例8
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，将600g的第一混合物与200g的全氟辛基三乙氧基硅烷混合均匀，得到第二混合物。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的滑石粉，并在高速搅拌的条件下，将第二混合物以39g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第二混合物与滑石粉均匀混合，得到润湿滑石粉。最后，将润湿滑石粉在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与滑石粉的功能复合物。
实施例9
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，将500g的第一混合物与300g的三乙氧基辛基硅烷混合均匀，得到第二混合物。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的滑石粉，并在高速搅拌的条件下，将第二混合物以49g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第二混合物与滑石粉均匀混合，得到润湿滑石粉。最后，将润湿滑石粉在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与滑石粉的功能复合物。
实施例10
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为900ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.913，碘值为1.8，在37.8℃下的运动粘度为36.85mm2/s。
然后，将500g的第一混合物与300g的三乙氧基辛基硅烷混合均匀，得到第二混合物。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的滑石粉，并在高速搅拌的条件下，将第二混合物以36g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第二混合物与滑石粉均匀混合，得到润湿滑石粉。最后，将润湿滑石粉在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与滑石粉的功能复合物。
对比例1
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的滑石粉，并在高速搅拌的条件下，将500g第一混合物以45g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第一混合物与滑石粉均匀混合，得到润湿滑石粉。最后，将润湿滑石粉在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与滑石粉的功能复合物。
对比例2
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的云母，并在高速搅拌的条件下，将500g第一混合物以21g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第一混合物与云母均匀混合，得到润湿云母。最后，将润湿云母在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与云母的功能复合物。
对比例3
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的钛白粉，并在高速搅拌的条件下，将500g第一混合物以24g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第一混合物与钛白粉均匀混合，得到润湿钛白粉。最后，将润湿钛白粉在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与钛白粉的功能复合物。
对比例4
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的氧化铁红，并在高速搅拌的条件下，将500g第一混合物以35g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第一混合物与氧化铁红均匀混合，得到润湿氧化铁红。最后，将润湿氧化铁红在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与氧化铁红的功能复合物。
对比例5
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的氧化铁黄，并在高速搅拌的条件下，将500g第一混合物以46g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第一混合物与氧化铁黄均匀混合，得到润湿氧化铁黄。最后，将润湿氧化铁黄在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与氧化铁黄的功能复合物。
对比例6
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的氧化铁黑，并在高速搅拌的条件下，将500g第一混合物以19g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第一混合物与氧化铁黑均匀混合，得到润湿氧化铁黑。最后，将润湿氧化铁黑在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与氧化铁黑的功能复合物。
对比例7
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为150ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.811，碘值为0.12，在37.8℃下的运动粘度为19.21mm2/s。
然后，将500g的第一混合物与300g的三乙氧基辛基硅烷混合均匀，得到第二混合物。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的滑石粉，并在高速搅拌的条件下，将第二混合物以42g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第二混合物与滑石粉均匀混合，得到润湿滑石粉。最后，将润湿滑石粉在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到富勒烯与滑石粉的功能复合物。
对比例8
将0.2g的富勒烯、500g的角鲨烷以及300g的三乙氧基辛基硅烷混合，得到混合物。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的滑石粉，并在高速搅拌的条件下，将混合物以40g/s的速度喷入高速搅拌机内，使混合物与滑石粉均匀混合，得到润湿滑石粉。最后，将润湿滑石粉在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到所示的富勒烯与滑石粉的功能复合物。
对比例9
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，富勒烯在第一混合物中的浓度为300ppm，第一混合物在20℃下的比重为0.823，碘值为0.2，在37.8℃下的运动粘度为21.85mm2/s。
然后，将500g的第一混合物与300g的PEG-10聚二甲基硅氧烷混合均匀，得到第二混合物。
然后，采用高速搅拌机搅拌10kg的滑石粉，并在高速搅拌的条件下，将第二混合物以36g/s的速度喷入高速搅拌机内，使第二混合物与滑石粉均匀混合，得到润湿滑石粉。最后，将润湿滑石粉在105℃下烘干4小时，并自然冷却，得到所示的富勒烯与滑石粉的功能复合物。
疏水性观测：分别取2g实施例1-10以及对比例1-9获得的富勒烯与粉体的功能复合物，撒到装有60mL水的烧杯中，观察富勒烯与粉体的功能复合物随时间变化时在水中的状态，并记录在表1中。
表1
由表1可知，实施例1-8的富勒烯与粉体的功能复合物漂浮在水面时间长达24h，在48h后只有实施例9-10产生少许沉降，表现出很强的疏水性和稳定性，而对比例1-9的富勒烯与粉体的功能复合物，则在3min之内全部沉降，疏水性和稳定性均较差。
采用接触角测试仪，对本发明实施例1-10获得的富勒烯与粉体的功能复合物进行疏水性测试，结果如表2所示。
表2
由表2可知，本发明实施例1-10获得的富勒烯与粉体的功能复合物的接触角均大于120°，表现出超疏水性。
对本发明实施例1-10获得的富勒烯与粉体的功能复合物、对比例1-9获得的富勒烯与粉体的功能复合物进行吸油值测试(采用GTCC作为介质，以100g的富勒烯与粉体的功能复合物对应GTCC的用量表示其吸油值)，结果如表3所示。
表3
/>
由表3可知，实施例1-10获得的富勒烯与粉体的功能复合物均相对原基材吸油值降低了20％-60％。而对比例1-9获得的富勒烯与粉体的功能复合物相对原基材吸油值降低了2％-15％。因此，本发明实施例1-10获得的富勒烯与粉体的功能复合物的亲油性能适中，用于化妆品时可以避免因吸油值过高造成的皮肤干燥等问题。
应用实施例
将本发明实施例1、2获得的富勒烯与粉体的功能复合物、对比例1、2获得的富勒烯与粉体的功能复合物以及油溶性植物富勒烯按照如表4所示的配方进行配制，得到油剂精华样品a-e，该油剂精华为非乳化化妆品。
表4
将制备得到的油剂精华样品a-e进行抗氧化性测试，测试方法：由100名消费者进行消费者试验，所述的消费者在他们的脸上施用了a-e的精华液8周，且完成了问卷调查。
测试结果如表5所示。
表5
由表5可知，本发明实施例1、2获得的富勒烯与粉体的功能复合物制备得到的油剂精华样品a、b抗氧化效果良好。而由对比例1、2获得的富勒烯与粉体的功能复合物制备得到的油剂精华样品c、d以及由油溶性植物富勒烯制备得到的油剂精华样品e的抗氧化效果显著不如油剂精华样样品a、b效果好。因此，本发明实施例1、2获得的富勒烯与粉体的功能复合物制备得到的油剂精华样品具有更优异的抗氧化性。
将制备得到的油剂精华样品a-e进行稳定性测试，测试方法：冻融循环测试(一次循环包括高温-8±2℃、24h和低温40±1℃、24h)和常温稳定性测试(15℃-25℃)。
测试结果如表6所示。
表6
由表6可知，本发明实施例1、2获得的富勒烯与粉体的功能复合物制备得到的油剂精华样品a、b稳定效果良好。而由对比例1、2获得的富勒烯与粉体的功能复合物制备得到的油剂精华样品c、d以及由油溶性植物富勒烯制备得到的油剂精华样品样品e的稳定效果显著不如油剂精华样品a、b效果好。因此，本发明实施例1、2获得的富勒烯与粉体的功能复合物制备得到的油剂精华样品具有更优异的稳定性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种富勒烯与粉体的功能复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将富勒烯与角鲨烷混合，得到第一混合物，其中，所述富勒烯在所述第一混合物中的浓度为300ppm-600ppm，所述第一混合物在20℃下的比重为0.81-0.83；
将所述第一混合物与烷基硅烷偶联剂混合，得到第二混合物，其中，所述烷基硅烷偶联剂包括三乙氧基辛基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟乙基三乙氧基硅烷中的至少一种；以及
将所述第二混合物与粉体混合并干燥，得到富勒烯与粉体的功能复合物。
2.根据权利要求1所述的富勒烯与粉体的功能复合物的制备方法，其特征在于，所述第一混合物的碘值不高于1.5。
3.根据权利要求1所述的富勒烯与粉体的功能复合物的制备方法，其特征在于，所述第一混合物在37.8℃下的运动粘度为19mm2/s-23mm2/s。
4.根据权利要求3所述的富勒烯与粉体的功能复合物的制备方法，其特征在于，将所述第二混合物与粉体混合的步骤中，所述第二混合物喷洒于所述粉体上，喷洒的速度为10g/s-50g/s。
5.根据权利要求1所述的富勒烯与粉体的功能复合物的制备方法，其特征在于，所述烷基硅烷偶联剂的质量为所述第一混合物的质量的30%-90%，所述第二混合物的质量为所述粉体的质量5%-10%。
6.根据权利要求1所述的富勒烯与粉体的功能复合物的制备方法，其特征在于，所述粉体包括二氧化钛、氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑、氧化铁棕、氧化铬绿、云母、氮化硼、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、羟基磷灰石、硅石、高岭土中的至少一种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述制备方法得到的富勒烯与粉体的功能复合物。
8.一种如权利要求7所述的富勒烯与粉体的功能复合物在制备非乳化体系化妆品中的应用。
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