CN104997646A - 一种富勒烯油溶性溶液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种富勒烯油溶性溶液及其制备方法，方法包括步骤：将油性溶剂和富勒烯粉末混合均匀，然后将混合均匀的混合液置于球磨机中，球磨一段时间后取出混合液，经过离心过滤后得到澄清的富勒烯油溶性溶液。本发明提供的一种富勒烯油溶性溶液及其制备方法，大幅缩短了富勒烯油溶液制备过程的时间，简化了流程，提高单位时间的产率，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种富勒烯油溶性溶液及其制备方法。
背景技术
富勒烯独特的分子结构和化学特性使其在生物医学、材料学以及太阳能电池等多个领域备受关注。为了将富勒烯分子进行应用，科研工作者尝试将富勒烯进行各种修饰和功能化，常见的有Bingle-Hirsch反应，Prato反应，以及其它加成反应；但目前的富勒烯油溶液的制备方法中，其制备方法非常繁琐，并且耗时长，制备效率低，导致成本非常高。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种富勒烯油溶性溶液及其制备方法，旨在解决现有的富勒烯油溶性溶液制备方法过程繁琐、耗时长、效率低等问题。
本发明的技术方案如下：
一种富勒烯油溶性溶液的制备方法，其中，包括步骤：
将油性溶剂和富勒烯粉末混合均匀，然后将混合均匀的混合液置于球磨机中，球磨一段时间后取出混合液，经过离心过滤后得到澄清的富勒烯油溶性溶液。
所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其中，所述油性溶剂为植物性油溶剂。
所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其中，油性溶剂和富勒烯的质量比为1：2~10：1。
所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其中，油性溶剂和富勒烯的质量比为1：2~2：1。
所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其中，球磨时间为4~24h。
所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其中，球磨时间为8~12h。
所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其中，所述富勒烯为C60、C70或C60与C70的混合物。
所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其中，所述油性溶剂为橄榄油。
所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其中，所述油性溶剂为角鲨烷。
一种富勒烯油溶性溶液，其中，采用如上所述的制备方法制成。
有益效果：本发明提供的一种富勒烯油溶性溶液及其制备方法，大幅缩短了富勒烯油溶液制备过程的时间，简化了流程，提高单位时间的产率，降低了成本。
具体实施方式
本发明提供一种富勒烯油溶性溶液及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的一种富勒烯油溶性溶液的制备方法，其包括步骤：
将油性溶剂和富勒烯粉末混合均匀，然后将混合均匀的混合液置于球磨机中，球磨一段时间后取出混合液，经过离心过滤后得到澄清的富勒烯油溶性溶液。
富勒烯在油性溶剂中的溶解主要是分散混合过程消耗时间，球磨技术可以为富勒烯和油性溶剂提供更有效的接触分散几率，同时又兼具使两者更好的混合的效果，因此可以极大的缩短溶解时间。
进一步，所述油性溶剂为植物性油溶剂。当然也可以是合成油。
进一步，油性溶剂和富勒烯的质量比为1：2~10：1。优选的，油性溶剂和富勒烯的质量比为1：2~2：1，其可更进一步提高原料利用率及时间效率。
进一步，球磨时间为4~24h。结合投料量以及提高效率方面来考虑，优选的，球磨时间为8~12h。
在步骤b中的球磨过程优选为间歇式球磨，球磨机启停一次：运转10~20分钟后，停止20~40分钟，这样循环启停使实际的球磨时间共8~12h。例如下述各实施例均采用运转15分钟后，停止30分钟的方式进行工作，采用循环启停的方式进行球磨，可避免长时间球磨对富勒烯及油性溶剂的分子结构造成损伤，同时，在停止运转的时间里也能散去球磨过程中在罐体产生的热量，有利于降低球磨温度。球磨机优选为可控温球磨机，即在所述球磨机中设置一温度控制装置，用来控制所述球磨机的球磨温度，使之保持在15~20℃，避免对原料中不耐热分子产生破坏，例如控制在18℃。
离心过滤步骤中，离心处理可采用1000转/分的转速，离心约10分钟即可。过滤处理是采用过滤器进行过滤，其滤膜孔径优选为0.2~1微米。较佳的，该滤膜孔径为1微米。例如下述实施例均采用离心处理可采用1000转/分的转速，离心约10分钟，采用过滤器进行过滤，滤膜孔径为1微米。
进一步，所述富勒烯为C60、C70或C60与C70的混合物。或者也可以是更高级的富勒烯基或富勒烯衍生物。
进一步，所述油性溶剂为橄榄油。本发明为实现C60-橄榄油或其它油溶性溶液的批量生产，为其在生命医学领域的深入研究及未来可能在人体保健方面的应用打下了坚实基础。
进一步，所述油性溶剂为角鲨烷。角鲨烷化学稳定性高，对皮肤有极佳的亲和性又不会引起过敏和刺激，并且有利于配方中活性成分向皮肤中渗透的功能，通过本发明的方法，采用球磨的方式实现富勒烯在角鲨烷的快速溶解，可以极大的提高原料的利用效率，降低成本，同时可以极大的扩展富勒烯-角鲨烷溶液的应用。
例如采用C60与角鲨烷制备得到的C60-角鲨烷溶液可以作为化妆品配方成分发挥作用，如美白肌肤，改善色素沉淀，改善皮肤粗糙，改善皱纹，改善油性肌肤，改善皮肤干燥，收缩毛孔，治疗粉刺痤疮，治疗疤痕，抑制螨虫等方面发挥功效。
所制备的C60-油溶性溶液还可以作用于头皮，起到治疗脱发，促进毛发生长，减少白发，减少掉发，减少毛发分叉等功效，还可以在真菌以及细菌感染性皮肤病方面发挥作用。
所制备的C60-油性溶液，优选C60-植物油溶液，更优选C60-橄榄油溶液可能可以作为保健品，如提高免疫力，抑制癌细胞病变及转移，促进骨骼及肌肉发达等。
本发明最大的优点是：制备时间大幅降低，是现有方法的1/7，操作流程较传统方法更为简便，如此成本也随之大大降低。
基于上述方法，本发明还提供一种富勒烯油溶性溶液，其采用上所述的制备方法制成。
实施例一
量取100ml橄榄油，200mgC60粉末，先混合均匀（搅拌约半小时），然后将混合均匀的混合液置于球磨机中，开始球磨，时间为16h。球磨结束后将混合物取出，阴凉干燥避光处保存，静置1小时后，离心过滤得到C60-橄榄油溶液，溶液呈暗红色。
实施例二：
量取100ml橄榄油，100mgC60粉末，先混合均匀，然后将混合均匀的混合液置于球磨机中，开始球磨，时间为10h。球磨结束后将混合物取出，阴凉干燥避光处保存，静置1小时后，离心过滤得到C60-橄榄油溶液，溶液呈暗红色。
实施例三：
量取100ml橄榄油，50mgC60粉末，先混合均匀，然后将混合均匀的混合液置于球磨机中，开始球磨，时间为8h。球磨结束后将混合物取出，阴凉干燥避光处保存，静置1小时后，离心过滤得到C60-橄榄油溶液，溶液呈暗红色。
实施例四：
量取100ml橄榄油，10mgC60粉末，先混合均匀，然后将混合均匀的混合液置于球磨机中，开始球磨，时间为12h。球磨结束后将混合物取出，阴凉干燥避光处保存，静置1小时后，离心过滤得到C60-橄榄油溶液，溶液呈暗红色。
实施例五
给接种了肝癌细胞并处于中晚期的家兔喂食C60-橄榄油溶液，每次喂食5ml，连续服用90天后，各项检查未发现癌细胞转移迹象，体重略有增长。
实施例六：
用棉签蘸取C60-橄榄油溶液（浓度0.8mg/ml）于烧伤的疤痕处，随后进行轻轻按摩，每天两次，坚持使用30天后，疤痕明显变淡。
实施例七：
用棉签蘸取C60-角鲨烷溶液（浓度200ppm）于脚气患处，随后进行轻轻按摩，每天三次，坚持使用7天后，脚气患处红肿变淡，瘙痒不再明显。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种富勒烯油溶性溶液的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将油性溶剂和富勒烯粉末混合均匀，然后将混合均匀的混合液置于球磨机中，球磨一段时间后取出混合液，经过离心过滤后得到澄清的富勒烯油溶性溶液。
2.根据权利要求1所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其特征在于，所述油性溶剂为植物性油溶剂。
3.根据权利要求1所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其特征在于，油性溶剂和富勒烯的质量比为1：2~10：1。
4.根据权利要求3所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其特征在于，油性溶剂和富勒烯的质量比为1：2~2：1。
5.根据权利要求1所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其特征在于，球磨时间为4~24h。
6.根据权利要求5所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其特征在于，球磨时间为8~12h。
7.根据权利要求1所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其特征在于，所述富勒烯为C60、C70或C60与C70的混合物。
8.根据权利要求1所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其特征在于，所述油性溶剂为橄榄油。
9.根据权利要求1所述的富勒烯油溶性溶液的制备方法，其特征在于，所述油性溶剂为角鲨烷。
10.一种富勒烯油溶性溶液，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制成。
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