KR101512669B1 - 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트 및 이의 제조방법 - Google Patents

에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 쑥으로부터 추출하여 분리된 에스큘린을 이용하여 다공성 구조의 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트를 제조한 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트의 제조방법은, 초산 용액에 피피지-키토산 분말을 분산시킨 후 교반하여 피피지-키토산 용액을 제조하는 단계; 상기 피피지-키토산 용액에 소듐바이카보네이트와 글루타르알데히드를 가교제로 사용하여 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트를 제조하는 단계; 쑥잎을 세정하고 분말화하여 추출 용매로 추출 원액을 여과, 농축 및 진공건조하여 건조 분말을 얻는 단계; 상기 건조 분말을 정제수와 에틸아세테이트 용액으로 분획한 후 여과하는 단계; 상기 여과된 용액을 진공 농축하여 고형 분말을 제조하는 단계; 상기 고형 분말을 에탄올에 녹인 후 충진된 크로마토그래피에 통과시켜 에스큘린 분획물을 얻는 단계; 및 상기 에스큘린 분획물을 상기 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트에 함침하는 단계를 포함한다.
따라서, 상기한 구성에 의해 본 발명은 피지의 과잉 생성을 방지하고 피부 진정과 여드름 억제 효과가 우수하며, 피부진정과 보습작용을 높일 수 있다.

Description

에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트 및 이의 제조방법{PPG-CHITOSAN HYDROGEL MASK SHEET COMPRISING ESCULIN AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 쑥으로부터 추출하여 분리된 에스큘린을 이용하여 다공성 구조의 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트를 제조함으로써, 피지의 과잉 생성을 방지하고 피부 진정과 여드름 억제 효과가 우수한 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
현대 사회는 오존층의 파괴, 배기가스, 유해 화학물질의 방사 등으로 자외선, 수질오염 등에 의한 활성산소가 대량으로 발생되고 있고, 이러한 활성산소는 인체에 파고들어 여러 가지 부작용을 일으키며, 특히 피부질환, 피부노화 등에 주요인으로 알려지고 있다.
이에 따라 야기되어지는 피부질환을 예방 내지 치료하거나, 피부개선을 도모하기 위하여 자외선 차단제, 피부미용제, 화장품 등의 여러 피부외용제가 널리 개발되어 사용되고 있다. 그러나 기존의 이러한 피부외용제는 피부에 수분과 영양분을 공급하는 것에 불과한 것이어서 주로 안면의 피부 손상 방지 등에 효과가 있는 특화된 제품을 공급하지 못하고 있다.
또한, 안면 피부에 개선효과를 제공하고자 하는 노력과 연구가 활발히 진행되어 얼굴 형태로 시트를 구성한 마스크 시트 역시 다수 개발되어 공급되고 있다. 이러한 화장용 마스크 시트는 부직포에 물 또는 화장수를 첨가하거나 기능성이 있다고 알려진 추출물 등을 첨가하여 만들어진다. 그러나 부직포는 합성 고분자로 제조되는데, 화장수나 기능성 추출물을 첨가하면 뻣뻣하게 되어 사용감이 좋지 않다. 또한 부직포를 화장액 등의 첨가제에 적셔서 지속적인 미용액의 흡수를 유도한 제형의 경우에는 피부에 대한 부착성이 낮으며, 미용액이 공기에 노출됨으로 인해 야기되는 미용성분들의 변성을 피하기 어렵고, 초기에 너무 고농도의 미용성분이 피부와 접촉함으로 인한 피부 자극 발생의 소지가 높다는 단점이 있다.
한편, 피지는 피부에 있는 피지선에서 나오는 분비물을 가리킨다. 피지선에서 분비되는 액상의 지방은 모낭(毛囊)을 거쳐 털구멍에서 배출되어 피부표면의 건조를 방지한다.
이러한 피지가 비정상적으로 과잉 생산되면 피지관련 질환을 일으키게 된다. 피지 생성 이외에 악화인자는 여러 가지가 있다. 즉, 피지가 모공의 과각화로 인하여 모공 밖으로 배출되지 못하면 1차적인 미세면포가 형성되며 모공의 피지 내에 존재하는 혐기성 피부 상재균인 Propionibacterium acnes의 작용에 의하여 만성 염증성 질환인 구진, 농포, 낭종, 결절로 발전하게 되면 반흔을 일으키게 된다. 결과적으로 여드름의 경우는 피지의 과잉 생성, 모공의 과각화 및 Propionibacterium acnes의 작용 등 여러 가지 목합적인 인자로 인하여 발병하는 질환으로 설명된다.
여드름은 주로 사춘기의 남녀에게 잘 발생한다. 일반적으로 사춘기가 되면 남녀 모두에게 남성호르몬의 분비가 왕성하여 모낭의 측면에 있는 피지선을 자극하게 된다. 따라서 여드름의 직접적인 원인이 되는 것은 피지선에서 분비되는 피지이다. 피지선은 남성호르몬의 영향을 강하게 받는 사춘기에 발달하여 피지를 과잉으로 분비하게 한다. 이때 남성호르몬의 일종인 테스토스테론이 피부내의 5알파-환원효소에 의해 디하이드로테스토스테론으로 바뀌게 되고, 이것은 세포에 수용체에 결합하여 DNA에 신호전달을 한다. 그 결과 피지세포의 분열이 증가하고 지질생합성 효소의 활성화가 일어나 피지의 분비량이 많아지게 된다. 특히, 얼굴, 가슴, 두피 등 신체의 중앙부에는 피지선이 발달하여 피지가 많이 만들어지게 되는데, 이때 피지의 배출이 제대로 이루어지지 않게 되면 피지가 쌓이게 되고 결과적으로 여드름의 원인이 된다.(참고: Tahir Muhammad Ch, Pathogenesis of acne vulgaris, Journal of Pakistan Association of Dermatology, 20, 93-97, 2010)
Propionibacterium acnes에 대한 항균물질로는 테트라사이클린 등의 항생물질을 사용할 경우 내성균의 출현 또는 광과민 작용 등의 부작용을 일으킬 가능성이 크다. 대부분 여드름을 치료하기 위해 의학적으로는 호르몬제제, 항생제, 내복약 등이 쓰여지고 있으나, 이들은 과다 사용하거나 오용할 경우 피부 자극감, 접촉성 피부염, 진피 건조증, 피부 과민반응 등의 부작용이 나타날 수 있다.
따라서 여드름의 경우 치료보다 예방이 더 중요하다 볼 수 있다. 이러한 예방적 방법의 하나로 피지 컨트롤을 들 수 있다. 종래 여드름 치유성분으로는 벤조일퍼옥사이드 및 살리실산이 널리 공지되어 있다.(참고: 하병조, 화장품학, 91-93, 2010, 수문사)
벤조일퍼옥사이드는 2.5~10%의 비율로 사용하는데 가려움과 화끈거림의 부작용이 있다. 살리실산은 0.5~2%의 비율로 사용하는데 물에 대한 용해성이 불량하여 저온에서 침전물이 발생하는 경우가 많아 대개 에탄올과 함께 제형화한다.
그러나 이런 제형은 알코올의 증발로 인하여 신속히 건조되는 경향이 있고, 또한, 일반적으로 사람들은 여드름제품을 사용할 때 진정과 함께 촉촉한 느낌이 들기를 원하는데, 알코올의 증발은 피부를 건조하게 만든다. 그리고, 고농도에서 지나친 각질제거 현상을 일으켜 피부자극을 유발하는 문제점이 있다.
국내공개특허 제10-2008-0055131호(2008년 6월 13일 공개) 국내등록특허 제10-1240254호(2013년 2월 28일 등록) 국내공개특허 제10-2011-0054224호(2011년 5월 25일 공개) 국내공개특허 제10-2013-0036543호(2013년 4월 12일 공개)
상기한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 쑥으로부터 추출하여 분리된 에스큘린을 이용하여 다공성 구조의 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트를 제조함으로써 피지의 과잉 생성을 방지하고 피부 진정과 여드름 억제 효과가 우수한 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명은 다공성 피피지-키토산 하이드로겔 시트를 이용하여 여드름 유효 성분의 부작용을 감소시킬 수 있고, 피부진정과 보습작용을 높일 수 있는 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명은 반응성의 아미노기에 의해 변색이 되거나 피부 부작용을 일으킬 수 있는 키토산의 단점을 개선한 피피지-키토산을 하이드로겔 마스크 시트의 제조에 적용함으로써, 아미노기가 보호되어 있어 변색과 피부 부작용을 동시에 완화할 수 있는 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다양한 과제들은 이상에서 언급한 과제들에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트의 제조방법은, 초산 용액에 피피지-키토산 분말을 분산시킨 후 교반하여 피피지-키토산 용액을 제조하는 단계; 상기 피피지-키토산 용액에 소듐바이카보네이트와 글루타르알데히드를 가교제로 사용하여 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트를 제조하는 단계; 쑥잎을 세정하고 분말화하여 추출 용매로 추출 원액을 여과, 농축 및 진공건조하여 건조 분말을 얻는 단계; 상기 건조 분말을 정제수와 에틸아세테이트 용액으로 분획한 후 여과하는 단계; 상기 여과된 용액을 진공 농축하여 고형 분말을 제조하는 단계; 상기 고형 분말을 에탄올에 녹인 후 충진된 크로마토그래피에 통과시켜 에스큘린 분획물을 얻는 단계; 및 상기 에스큘린 분획물을 상기 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트에 함침하는 단계를 포함한다.
상기 초산 용액에 피피지-키토산 분말을 분산시킨 후 교반하여 피피지-키토산 용액을 제조하는 단계는 0.5%의 초산 용액에 실온을 유지하면서 피피지-키토산 분말을 분산시킨 후 교반하여 피피지-키토산 용액을 제조하는 단계일 수 있다.
상기 피피지-키토산 용액에 소듐바이카보네이트와 글루타르알데히드를 가교제로 사용하여 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트를 제조하는 단계는, 분말 상태의 소듐바이카보네이트에 탈포가 완료된 피피지-키토산 용액을 가한 후 이산화탄소 기체가 발생하도록 혼합하는 단계; 상기 혼합된 용액에 글루타르알데히드를 적가하여 마스크 시트를 제조하는 단계; 및 상기 마스크 시트를 정제수로 세척한 후 동결 건조하여 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트는 다공성의 스펀지 형태로 형성될 수 있다.
상기 쑥잎을 세정하고 분말화하여 추출 용매로 추출 원액을 여과, 농축 및 진공건조하여 건조 분말을 얻는 단계는 75%의 에탄올을 추출 용매로 사용할 수 있다.
상기 건조 분말을 정제수와 에틸아세테이트 용액으로 분획한 후 여과하는 단계는 상기 정제수와 에틸아세테이트를 1 : 1의 비율로 혼합한 용액을 사용할 수 있다.
상기 건조 분말을 정제수와 에틸아세테이트 용액으로 분획한 후 여과하는 단계는 에틸아세테이트 용액으로 분획한 후 탈수를 위해 무수 망초를 가한 후 여과하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기한 제조방법에 의해 제조된 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트를 포함할 수 있다.
기타 실시 예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명에 따른 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트는, 피지의 과잉 생성을 방지하고 피부 진정과 여드름 억제 효과가 우수한 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트는, 여드름 유효 성분의 부작용을 감소시킬 수 있고, 피부진정과 보습작용을 높일 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트의 제조방법은, 반응성의 아미노기에 의해 변색이 되거나 피부 부작용을 일으킬 수 있는 키토산의 단점을 개선하고, 아미노기가 보호되어 있어 변색과 피부 부작용을 동시에 완화할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 기술적 사상의 실시예는, 구체적으로 언급되지 않은 다양한 효과를 제공할 수 있다는 것이 충분히 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1에서 다공성 피피지-키토산 시트의 광학현미경 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1에서 다공성 피피지-키토산 시트의 전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 2에서 75% 에탄올로 추출한 후의 건조분말의 FR-IR 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 2에서 Sephadex LH-20의 분리 실험 장면을 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 2에서 에스큘린이 함유된 분획물의 TLC를 나타내는 사진이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예 2에서 에스큘린이 함유된 분획물의 UV 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예 2에서 에스큘린이 함유된 분획물의 LC-MASS 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명에 따른 실시예 3에서 쑥 75% 에탄올 추출 농출액의 E. coli 항균시험 결과를 보여주는 사진이다.
도 9는 본 발명에 따른 실시예 3에서 에스귤린의 E. coli 항균시험 결과를 보여주는 사진이다.
도 10은 본 발명에 따른 실시예 3에서 쑥 75% 에탄올 추출 농출액의 S. aureus 항균시험 결과를 보여주는 사진이다.
도 11은 본 발명에 따른 실시예 3에서 에스귤린의 S. aureus 항균시험 결과를 보여주는 사진이다.
도 12는 본 발명에 따른 실시예 3에서 쑥 75% 에탄올 추출 농출액의 P. acnes 항균시험 결과를 보여주는 사진이다.
도 13은 본 발명에 따른 실시예 3에서 에스큘린의 P. acnes 항균시험 결과를 보여주는 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미가 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미가 있는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트 및 이의 제조방법에 대한 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다.
본 발명에서 사용되는 에스큘린이란 하기 [화학식 1]과 같은 화학 구조를 갖는 화합물로서, 상기 에스큘린의 화학명은 7-hydroxycoumarin-6-yl-β-D-glucoside이다. 상기 에스큘린은 공지의 화합물로서 화학적 방법을 통해 합성되거나 쑥으로부터 추출될 수 있는데, 본 발명의 기술적 사상의 실시예들에서는 상기 에스큘린은 쑥으로부터 추출된 것을 포함하는 것으로 한다.
Figure 112013075367972-pat00001
[화학식 1]. 에스큘린의 화학구조
실시예 1. 다공성 피피지-키토산 시트의 제조방법
0.5% 초산 용액 1ℓ에 실온을 유지하면서 피피지-키토산 분말을 소량씩 서서히 분산시킨 후 교반한다. 교반 후 용해되지 않은 피피지-키토산을 여과 후 제거하여 1% 피피지-키토산 용액을 제조한 후, 용액속의 기포를 탈포하여 제거한다.
분말상태의 소듐바이카보네이트 1g을 지름 20cm의 폴리에틸렌 샤레의 바닥에 골고루 깔고, 탈포가 완료된 피피지-키토산 용액 20g을 가한 후 이산화탄소 기체가 발생하도록 하여 공기 방울이 액체 내부에 골고루 생기도록 했다.
400rpm으로 3분간 혼합한 후 글루타르알데히드(25%) 1 ml를 고루 적가하였다. 사례의 두껑을 닫고 24시간 방치한 후 10% 수산화나트륨 20 ml를 첨가하고 30분간 방치한 후 수용액과 용매교환을 통해 용기에서 이탈시키고, 수차례 정제수로 세척한 후 동결건조하여 스펀지 형태의 구조를 갖는 다공성 피피지-키토산 시트를 얻었다. 상기 다공성 피피지-키토산 시트의 광학현미경 사진은 도 1에 나타난 바와 같고, 상기 다공성 피피지-키토산 시트의 전자현미경 사진은 도 2에 나타난 바와 같다.
실시예 2. 쑥으로부터 에스큘린의 추출방법
쑥잎을 세정하고 분말화하여 10배량의 추출 용매(75% 에탄올)로 실온에서 5일간 냉침한 후 추출 원액을 여과, 농축 및 진공건조 등의 방법을 통하여 건조 분말을 얻었다. 상기 75% 에탄올로 추출한 후의 건조분말의 FR-IR 스펙트럼은 도 3에 도시된 바와 같다. 다시 정제수 : 에틸아세테이트(1:1) 용액을 가해 3회 분획을 실시하였다. 에틸아세테이트층을 수득하고 탈수를 위해 무수 망초를 가한 후 여과하였다.
여액을 진공 농축하여 갈색의 고형 분말을 얻었다. 95% 에탄올에 녹인 후 고정상으로서 Sephadex LH-20으로 충진된 크로마토그래피에 통과시켜 순수한 에스큘린 분획물을 얻었다. 상기 Sephadex LH-20의 분리 실험 장면은 도 4에 나타난 바와 같고, 상기 에스큘린이 함유된 분획물의 TLC는 도 5에 나타난 바와 같으며, 상기 에스큘린이 함유된 분획물의 UV 스펙트럼은 도 6에 나타난 바와 같고, 상기 에스큘린이 함유된 분획물의 LC-MASS 스펙트럼은 도 7에 나타난 바와 같다.
실시예 3. 에스큘린의 항균효과 측정
쑥의 75% 에탄올 추출 농출액과 이로부터 정제되어 얻어진 에스큘린의 항균 대장균, 황색포도상구균, 여드름균에 대한 항균 효력을 알아보기 위해 대장균, 황색포도상구균, 여드름균에 대하여 Halo test로 시험을 진행하였다.
먼저 대장균과 황색포도상구균의 경우 공시험균을 액체배지(Brain heart infusion broth)에 접종하고, 35℃에서 24시간 증균시킨 후 시험에 사용하였으며, 여드름균 공시험균은 Fluid Thioglycolate Medium 배지에 접종한 후 35℃에서 72시간 증균시켜 시험에 사용하였다. 75% 에탄올 추출 농촉액은 희석하지 않고 그대로 시험에 사용하였고, 에스큘린은 DMSO를 용매로하여 10%(w/v) 용액으로 조제하여 시험에 사용하였다. E. coli와 S. aureus 각각의 배영액을 Trytic soy agar 평판배지에 멸균된 면봉으로 고르게 접종하였다. 멸균된 paper disk(Ø6.0)에 시료 약 17mg 을 처리하고, 에스귤린은 paper disk에 10%(w/v) 용액 13㎕를 처리한 후 각각의 paper disk를 배지 중앙에 놓았다. 이것을 35℃에서 24시간 동안 배양하여 형성된 저지대(inhibition zone)를 측정하였다. P. acnes의 경우 균 배양액을 Brewer's Anaerobic Agar 평판 배지위에 멸균된 면봉으로 고르게 접종했다.
위와 동일한 방법으로 멸균된 paper disk(Ø6.0) 에 쑥 75% 에탄올 추출 농축물 약 17mg 을 처리하고, 에스귤린은 paper disk에 10%(w/v) 용액 13㎕를 처리하여 각각의 paper disk를 배지 중앙에 놓았다. 이를 anaerobic jar에 넣어 협기적 조건에서 35℃에서 72시간 동안 배양한 후 형성된 저지대의 지름을 측정하였다.
저지대 의 크기 W = (T-D) / 2
여기서, W : 저지대의 크기 (mm), T: 시료와 저지대의 전체길이(mm), D: 시료의 길이(mm)이다.
시험결과 다음과 같은 결과를 얻었다.
1) E. coli 항균시험 결과
시료구분 T D W
쑥 75% 에탄올 추출 농출액 6 6 0
에스큘린 10 6 2
쑥 75% 에탄올 추출 농출액의 E. coli 항균시험 결과 사진은 도 8에 나타난 바와 같고, 에스귤린의 E. coli 항균시험 결과 사진은 도 9에 나타난 바와 같다.
2) S. aureus 항균시험 결과
시료구분 T D W
쑥 75% 에탄올 추출 농출액 6 6 0
에스큘린 16 6 5
쑥 75% 에탄올 추출 농출액의 S. aureus 항균시험 결과 사진은 도 10에 나타난 바와 같고, 에스귤린의 S. aureus 항균시험 결과 사진은 도 11에 나타난 바와 같다.
3) P. acnes 항균시험 결과
시료구분 T D W
쑥 75% 에탄올 추출 농출액 6 6 0
에스큘린 14 6 4
쑥 75% 에탄올 추출 농출액의 P. acnes 항균시험 결과는 도 12에 나타난 바와 같고, 에스큘린의 P. acnes 항균시험 결과 사진은 도 13에 나타난 바와 같다.
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 일 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (8)

  1. 초산 용액에 피피지-키토산 분말을 분산시킨 후 교반하여 피피지-키토산 용액을 제조하는 단계;
    상기 피피지-키토산 용액에 소듐바이카보네이트와 글루타르알데히드를 가교제로 사용하여 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트를 제조하는 단계;
    쑥잎을 세정하고 분말화하여 추출 용매로 추출 원액을 여과, 농축 및 진공건조하여 건조 분말을 얻는 단계;
    상기 건조 분말을 정제수와 에틸아세테이트 용액으로 분획한 후 여과하는 단계;
    상기 여과된 용액을 진공 농축하여 고형 분말을 제조하는 단계;
    상기 고형 분말을 에탄올에 녹인 후 충진된 크로마토그래피에 통과시켜 에스큘린 분획물을 얻는 단계; 및
    상기 에스큘린 분획물을 상기 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트에 함침하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 초산 용액에 피피지-키토산 분말을 분산시킨 후 교반하여 피피지-키토산 용액을 제조하는 단계는 0.5%의 초산 용액에 실온을 유지하면서 피피지-키토산 분말을 분산시킨 후 교반하여 피피지-키토산 용액을 제조하는 단계인 것을 특징으로 하는 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 피피지-키토산 용액에 소듐바이카보네이트와 글루타르알데히드를 가교제로 사용하여 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트를 제조하는 단계는,
    분말 상태의 소듐바이카보네이트에 탈포가 완료된 피피지-키토산 용액을 가한 후 이산화탄소 기체가 발생하도록 혼합하는 단계;
    상기 혼합된 용액에 글루타르알데히드를 적가하여 마스크 시트를 제조하는 단계; 및
    상기 마스크 시트를 정제수로 세척한 후 동결 건조하여 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트는 다공성의 스펀지 형태로 형성되는 것을 특징으로 하는 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 쑥잎을 세정하고 분말화하여 추출 용매로 추출 원액을 여과, 농축 및 진공건조하여 건조 분말을 얻는 단계는 75%의 에탄올을 추출 용매로 사용하는 것을 특징으로 하는 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 건조 분말을 정제수와 에틸아세테이트 용액으로 분획한 후 여과하는 단계는 상기 정제수와 에틸아세테이트를 1 : 1의 비율로 혼합한 용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 건조 분말을 정제수와 에틸아세테이트 용액으로 분획한 후 여과하는 단계는 에틸아세테이트 용액으로 분획한 후 탈수를 위해 무수 망초를 가한 후 여과하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트의 제조방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 에스큘린을 유효성분으로 하는 피피지-키토산 하이드로겔 마스크 시트.
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