CN115068353A - 富勒烯组合物与制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有美容作用的富勒烯组合物与制备方法及其应用，该组合物中富勒烯、玻尿酸与多元醇的质量百分含量比为(0.02‑0.06％)：(1‑4％)：(40‑75％)，该组合物具有淬灭自由基、抗炎、修复、祛红消肿、美白以及抑制微生物生长的功效。
Description
技术领域
本发明涉及日化领域，特别涉及一种具有美容作用的富勒烯组合物与制备方法及其应用。
背景技术
含碳水化合物的美容或化妆用品为了阻止微生物的生长，延长保存与使用期限，往往会添加具有抗菌作用的防腐剂，但是防腐剂的分子非常小，它并不会在护肤品涂抹的时候失效，而是会被肌肤吸收。长时间使用含有防腐剂的产品对肌肤存有潜在的危害，它会影响肌肤屏障健康，使角质细胞结构松散，导致肌肤粗糙，易敏感等问题。
富勒烯是一种纯碳的笼状结构，具有独特的分子结构和物理化学性质。富勒烯具有多个P轨道构成的大π键共轭体系，使得其具有较强的接受电子的能力，因此具有优异的清除自由基性能，使其在化妆品材料、生物医药等方面得到广泛关注。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种富勒烯组合物，该组合物具有猝灭自由基、抗炎、修复、祛红消肿、美白以及抑制微生物生长的作用。
本发明还提供一种富勒烯组合物的制备方法，可以制备得到上述具有猝灭自由基、抗炎、修复、祛红消肿、美白以及抑制微生物作用的富勒烯组合物。
本发明还提供一种上述组合物或方法在制备美容或化妆用品中的应用，该产品可不添加防腐剂，在美白修复、抗氧化的同时，具有抑制微生物生长的效果。
本发明还提供一种上述组合物或方法在制备用于美容或化妆的器械中的应用，将该组合物用于制备美容或化妆器械，不会影响美容或化妆器械的抗拉扯性能。
本发明的一方面，提供一种富勒烯组合物，所述组合物中富勒烯、玻尿酸与多元醇的质量百分含量比可以为(0.02-0.06％)：(1-4％)：(40-75％)。
本发明中，所述富勒烯组合物中多元醇的质量百分含量为40-75％，进一步可以为40-70％，例如可以为40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％，根据本发明的研究，当组合物中多元醇的质量百分含量为40％以上时，在不添加外源防腐剂的情况下即具有抑制微生物生长的作用。
在本发明一优选的实施方式中，上述富勒烯组合物中多元醇的质量百分含量可以为40-60％，当该组成的富勒烯组合物中多元醇的含量超过60％时，容易使得体系粘度过大而影响使用，同时增加组合物的刺激性。
进一步地，上述富勒烯组合物中多元醇的质量百分含量可以为40-50％，利于使得组合物更温和，刺激性更小。
本发明中，所述富勒烯组合物不含纤维素类成分或葡萄糖，所述纤维素类成分包括但不限于羟乙基纤维素、乙基纤维素、微晶纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素中的一种或多种。
通过调节组合物中富勒烯、玻尿酸与多元醇的比例，可以调控组合物体系的稳定性，以进一步提高其应用性能，根据本发明的研究，所述组合物中富勒烯、玻尿酸与多元醇的质量百分含量比优选为(0.02-0.06％)：(1-4％)：(40-60％)，利于获得稳定无沉淀的富勒烯玻尿酸组合物。
进一步地，所述富勒烯为空心富勒烯、金属富勒烯、杂环富勒烯和内嵌富勒烯中的至少一种，包括但不限于富勒烯C2n、M@C2n、M2@C2n、MA@C2n、M3N@C2n、M2C2@C2n、M2S@C2n、M2O@C2n和MxA3-xN@C2n中的任一种或其混合物，其中，M和A均为金属元素，所述M和A均选自Sc、Y和镧系金属元素中的任意一种，30≤n≤60；0≤x≤3。
在本发明一优选的实施方式中，所述富勒烯为C60、C70、C76、C84，Gd@C82及其衍生物中的任意一种或其混合物。
进一步优选地，所述富勒烯为C60。
进一步地，所述多元醇为选自丁二醇、丙二醇、己二醇、辛甘醇、甘油的一种或多种。
在本发明的一优选的实施方式中，所述多元醇为丁二醇，利于与富勒烯、玻尿酸以及水复配形成稳定且能抑制微生物生长的富勒烯玻尿酸溶液体系。
本发明中，所述丁二醇为1,3丁二醇。
进一步地，所述玻尿酸分子的分子量为5-400KDa，例如可以为10、15、20、40、60、80、100、140、180、220、260、300、340、380KDa。
在本发明的一实施方式中，所述玻尿酸可以为本领域常用玻尿酸或新型玻尿酸，所述新型玻尿酸例如乙酰化玻尿酸、硅烷化玻尿酸等玻尿酸衍生物。
具体地，所述组合物可以由富勒烯、玻尿酸、多元醇以及水组成，所述组合物中富勒烯、玻尿酸、多元醇的重量百分比为(0.02-0.06％)：(1-4％)：(40-70％)，进一步可以为(0.02-0.06％)：(1-4％)：(40-60％)，余量为水。
在本发明的一实施方式中，所述组合物由富勒烯、玻尿酸、多元醇以及水组成，其中，富勒烯、玻尿酸、多元醇的重量百分比可以为0.04％：2％：40％，0.04％：2％：50％，0.02％：1％：60％，0.03％：2％：70％，0.05％：3％：60％，0.06％：4％：60％，余量为水。
在本发明的实施过程中，上述组合物还可以与其他辅料一起使用，所述辅料包括油脂类、表面活性剂、香料、粘合剂、增稠剂、络合剂、pH调节剂、抗氧剂等。
本发明的再一方面，提供一种富勒烯组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取富勒烯与玻尿酸混合均匀；(2)加水均质；(3)高压均质；(4)浓缩；(5)分散于含多元醇的溶剂体系中。
具体地，所述富勒烯组合物的制备方法包括以下步骤：
(1)取富勒烯粉末与玻尿酸粉末混合均匀、过筛，得到富勒烯玻尿酸混合物粉末；
(2)将上述富勒烯玻尿酸混合物粉末加入水中均质得到富勒烯玻尿酸混悬液；
(3)将上述富勒烯玻尿酸混悬液高压均质得到富勒烯玻尿酸复合物；
(4)将上述富勒烯玻尿酸复合物过滤、浓缩、干燥后得到富勒烯玻尿酸粉体；
(5)将上述富勒烯玻尿酸粉体分散于含多元醇的溶剂体系中得到富勒烯玻尿酸溶液。
一般情况下，上述步骤(1)中所述过筛为使富勒烯粉末与玻尿酸粉末经过100-500目筛。
上述过滤、浓缩、干燥等可为本领域常规方法，本发明对此不做特别限制。本发明可采用本领域常规的均质仪器，本发明对此不做特别限制。
通过调控步骤(1)中所述富勒烯粉末与玻尿酸粉末的质量比，可以调控步骤(2)加水均质后得到的玻尿酸富勒烯混悬液的均匀性，以提高本上述富勒烯组合物或富勒烯玻尿酸溶液的综合性能。根据本发明的研究，上述步骤(1)所述富勒烯与玻尿酸的质量比可以为(0.5-2.5):100；进一步可以为(0.5-2.0):100，例如可以为0.5：100、1：100、1.5：100、2：100，利于获得均匀易过筛的玻尿酸富勒烯混悬液。
在本发明的实施过程中，出于生产效率的考虑，富勒烯与玻尿酸的质量比最优选为2：100。
通过调控步骤(3)所述高压均质条件(包括均质压力和次数)，可以调控富勒烯玻尿酸复合物的稳定性，以利于进一步提高本发明所述富勒烯组合物或富勒烯玻尿酸溶液的综合性能。根据本发明的研究，上述步骤(3)所述高压均质条件可以为：均质压力50-60MPa，例如可以为50MPa或60MPa；均质次数2-6次，例如可以为2次、3次、4次、5次或6次。
在本发明的实施过程中，出于生产效率的考虑，上述均质压力优选为50MPa，均质次数优选为4次。
一般情况下，步骤(3)所述高压均质中，均质机的转速可以为4000rpm，离心时间可以为20min，本发明对此不做特别限制。
本发明的另一方面，提供一种前述富勒烯组合物或制备方法在制备美容或化妆用品中的应用，例如在制备乳液、精华素、保湿霜中的应用。
本发明的再一方面，提供一种前述组合物或制备方法在制备用于美容或化妆的器械中的应用。
在本发明的一实施方式中，所述器械包括但不限于面膜、消毒擦片、消毒棉棒、消毒包、医用敷料湿巾、护理液、清洗液、敷料、液体敷料、创可贴。
在本发明的一实施方式中，所述应用可以是将本发明组合物附着于特定材料上，所述材料包括但不限于：棉签、湿巾、毛巾、纸巾、纱布、棉棒、无纺布、高分子材料、医用敷料、塑料模型不沾纱布、凡士林油纱布、半通透性膜、泡沫性辅料等。
在本发明一优选的实施方式中，所述应用可以是将本发明组合物附着于特定材料上，所述材料为植物类或天然丝类，例如面膜材料。本发明创造性地发现，含有纤维素的组合物或溶液体系在实际应用中由于与植物类成分和天丝类成分的材料有溶胀作用，让材料结构变得松动，材料的抗拉扯性经长期储存会受到较为明显的影响，进而影响其使用性能。但是，不添加纤维素又容易导致材料结构过硬、不利于材料的展开，造成使用不适感，并不利于材料上所附着的有效成分发挥作用，同时影响使用感受和效果。而本申请的组合物省略了纤维素的膜布软化组分，但是仍然能够在保障软化效果的同时不会导致特定材料过度变形，有利于所附有效成分的渗入、同时提高使用舒适感。
本发明的有益效果
1.本发明提供的富勒烯组合物多元醇质量百分含量为40％以上，具有较好的抗菌效果，同时不含脂类防腐剂和酸类防腐剂，减少该些防腐剂的添加导致的肌肤粗糙、敏感、角质细胞结构松散等问题。
2.本发明提供的富勒烯组合物不含纤维素类和葡萄糖类组分，可避免由于纤维类组分对植物类成分和天丝类成分的材料的溶胀作用，导致材料抗拉扯性能经长期储存受到影响；同时避免葡萄糖类组分在储存过程中滋生较多细菌，延长产品的保质期。
3.本发明通过对富勒烯、玻尿酸以及多元醇配比的研究，使得组合物产品发挥较好的清除自由基、祛红消肿、抗炎修复等性能，并具有较好的稳定性和安全性，同时，在不含本领域常用葡萄糖和纤维素等常规组分时，依然具有较好的肤感。
附图说明
图1为实验例2分别用0.5％玻尿酸水溶液和0.5％纤维素水溶液浸泡后膜布以及空白对照膜布照片。
图2为实验例5ESR谱图。
图3为实验例6皮肤红肿功效测试结果。
图4为实验例7抗炎修复功效测试结果。
具体实施方式
I.定义
在本发明中，除非另有说明，否则本文中使用的科学和技术名词具有本领域技术人员所通常理解的含义。并且，本文中所用的相关术语和实验室操作步骤均为相应领域内广泛使用的术语和常规步骤。同时，为了更好地理解本发明，下面提供相关术语的定义和解释。
如本文使用的和除非另作说明，术语“约”或“大约”是指在给定值或范围的加或减10％之内。在需要整数的情况下，该术语是指在给定值或范围的加或减10％之内、向上或向下舍入到最接近的整数。
如本文使用的和除非另作说明，术语“包含”，“包括”，“具有”，“含有”，包括其语法上的等同形式，通常应当理解为开放式且非限制性的，例如，不排除其他未列举的要素或步骤。
如本文所用，术语“富勒烯”是一系列由偶数个碳原子组成，有12个五元环，其余为六元环组成的类球形团簇分子，是由碳原子组成的笼状结构。富勒烯包括空心富勒烯、金属富勒烯，所述空心富勒烯是单独由碳原子组成的笼状结构。
如本文所用，术语“金属富勒烯”是指在富勒烯的碳笼结构内包入各种不同的原子、离子或原子簇，形成一类具有特殊结构和性质的化合物，此类化合物通常被称为内嵌富勒烯，一般用M@C2n形式表示，其中M代表金属元素。
如本文所用，术语“水溶性富勒烯”或称“富勒烯水溶性修饰物”，是指对空心富勒烯、金属富勒烯颗粒等富勒烯颗粒进行水溶化修饰。修饰后的富勒烯颗粒外部修饰了多个水溶性官能团。这些化学官能团含有一种或多种羟基、羧基、巯基或氨基等亲水性基团或其组合，使富勒烯颗粒可溶于水，或直接用亲水性生物小分子如氨基酸、肽链等修饰金属富勒烯或其衍生物，也可以借助具有生物相容性的载体材料负载富勒烯或其衍生物，如脂质体、细胞膜载体等包覆，亦可以通过自组装形成水溶性超分子体系等。上述修饰方法均可按照现有技术公开的方法进行修饰。
如本文所用，术语“减少”、“抑制”、“减轻”或“减小”的使用是相对于对照的。本领域技术人员将容易地确定用于每个实验的适当对照。例如，将用化合物处理的受试者或细胞中的降低了的反应与未用化合物处理的受试者或细胞中的反应进行比较。本发明中所有范围的公开应当视为对范围内所有子范围和所有点值的公开。例如：1-1000的公开应当视为也公开了1-200，200-300等范围，同时也公开了200、300、400、500、600、700、800、900和100等点值。
II.实施例
下面参照实施例进一步阐释本发明。对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据本申请说明书的教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。
实施例1：制备富勒烯与玻尿酸混悬液
取富勒烯粉末与玻尿酸粉末以一定比例混合测试混合物粉末过筛性(200目)；将混合物粉末加入水中充分均质得到混悬液，考察混悬液的均匀性(溶液内没有不溶物，溶液颜色清透，整体状态一致则为均匀)。富勒烯粉末与玻尿酸粉末混合比例、混合物过筛性以及混悬液均匀性测试结果见表1。
表1实施例1富勒烯与玻尿酸混合比例、混合物过筛性以及悬浮液均匀性测试结果
| 组别 | 富勒烯：玻尿酸(质量比) | 过筛性 | 加水均质后溶液均匀性 |
| A | 0.5：100 | 易过 | 均匀 |
| B | 1：100 | 易过 | 均匀 |
| C | 1.5：100 | 易过 | 均匀 |
| D | 2：100 | 易过 | 均匀 |
| E | 2.5：100 | 较易过 | 较均匀 |
| F | 3：100 | 不易过 | 不均匀 |
总结：混合物粉末中富勒烯与玻尿酸的质量比优选不高于2.5:100，混合物粉末较易通过200目筛，具有较好的过筛性。
实施例2：制备富勒烯玻尿酸复合物
采用不同均质压力、不同均质次数对实施例1D组所得富勒烯与玻尿酸混悬液进行高压均质，转速为4000rpm，离心20分钟，得富勒烯玻尿酸复合物。考察所得复合物的稳定性，其高压均质条件、均质次数以及复合物稳定性考察结果见下表2。
表2实施例2高压均质条件、均质次数以及复合物稳定性考察结果
总结：均质压力优选为50-60MPa、均质次数优选为4-6次，该条件下能均质得到无沉淀、稳定性较好的富勒烯玻尿酸复合物。
实施例3：制备富勒烯玻尿酸溶液
将富勒烯玻尿酸复合物过滤、浓缩、干燥后得到富勒烯玻尿酸粉体，将富勒烯玻尿酸粉体分散于比例不同的丁二醇水溶液中得到富勒烯玻尿酸溶液，离心机4000r/min，离心30分钟，考察溶液稳定性。该溶液中富勒烯、玻尿酸与丁二醇的比例(余量为水)以及溶液稳定性考察结果见下表3。
表3实施例3富勒烯、玻尿酸与丁二醇的比例以及溶液稳定性考察结果
| 组别 | 溶液物质 | 溶液物质配比 | 富勒烯玻尿酸溶液稳定性 |
| A | 富勒烯：玻尿酸：丁二醇 | 0.04％：2％：20％ | 溶液浑浊、分层，离心有沉淀 |
| B | 富勒烯：玻尿酸：丁二醇 | 0.04％：2％：40％ | 溶液分层，离心有少量沉淀 |
| C | 富勒烯：玻尿酸：丁二醇 | 0.04％：2％：40％ | 离心无沉淀 |
| D | 富勒烯：玻尿酸：丁二醇 | 0.04％：2％：50％ | 离心无沉淀 |
| E | 富勒烯：玻尿酸：丁二醇 | 0.02％：1％：60％ | 离心无沉淀 |
| F | 富勒烯：玻尿酸：丁二醇 | 0.03％：2％：70％ | 离心无沉淀 |
| G | 富勒烯：玻尿酸：丁二醇 | 0.05％：3％：60％ | 离心无沉淀 |
| H | 富勒烯：玻尿酸：丁二醇 | 0.06％：4％：60％ | 离心无沉淀 |
总结：富勒烯、玻尿酸与多元醇的质量百分含量比为(0.02-0.06％)：(1-4％)：(40-70％)时，能获得稳定无沉淀的富勒烯玻尿酸组合物。
实验例1：富勒烯玻尿酸溶液的微生物挑战实验
按照美国药典USP-51公布的方法分别测试丁二醇质量比不同的富勒烯玻尿酸溶液中霉菌、细菌数量，其测试结果见下表4。
表4含不同比例丁二醇富勒烯玻尿酸溶液的微生物挑战实验结果
| 组别 | 物质名称/组分 | 物质含量％ | 微生物挑战结果实验 |
| A | 丁二醇 | 20 | 霉菌、细菌总数未通过 |
| B | 丁二醇 | 30 | 霉菌、细菌总数未通过 |
| C | 丁二醇 | 40 | 通过 |
| D | 丁二醇 | 50 | 通过 |
| E | 丁二醇 | 60 | 通过 |
| F | 丁二醇 | 70 | 通过 |
| G | 丁二醇 | 75 | 通过 |
总结：当富勒烯玻尿酸溶液中多元醇的质量百分比大于等于40％后，可抑制溶液中微生物的数量。
实验例2：纤维素影响植物类膜布抗拉扯能力的验证实验
取边长为5cm的正方形榕树绒膜布，分别使用含0.5％玻尿酸水溶液和含0.5％纤维素水溶液浸泡膜布0.5小时，取出后均匀拉扯，直至拉扯至最大限度，比较拉扯后的膜布面积，考察其抗拉扯能力(面积大的即抗拉扯能力弱)，浸泡后膜布的抗拉扯能力见表5。
表5纤维素和玻尿酸浸泡对膜布抗拉扯能力的影响
总结：A膜布经过浸泡后与空白对比几乎没有面积的增加，而B膜布经过浸泡后与空白对比，面积增加了15％，说明虽然含有少量纤维素的溶液，但是仍然容易导致膜布抗拉扯能力降低，导致膜布易变形(图1)。
实验例3：丁二醇玻尿酸溶液对植物类膜布抗拉扯能力的影响
分别使用下表所述溶液浸泡榕树绒膜布0.5小时，采用与实验例1相同的方法考察膜布的抗拉扯能力，浸泡后膜布的抗拉扯能力见表6。
表6纤维素和玻尿酸浸泡对膜布抗拉扯能力的影响
总结：丁二醇和玻尿酸均对膜布的抗拉扯能力无影响。同时，少量纤维素即会显著影响膜布的抗拉扯能力(B组)，而现有技术(H组)的组分配比中，也会显著影响膜布的抗拉扯能力，虽然由于添加了丁二醇、玻尿酸、葡萄糖等其他组分，使得高浓度纤维素对膜布其的损伤与B组相差不大，但是与仅含有丁二醇、玻尿酸的组分(A-G组)相比，仍显著影响膜布的抗拉扯能力和膜表面积变化。
实验例4：稳定性、安全性等综合性能考察
4.1稳定性测试
对本申请所述组合物进行下表7、8所示项目测试，考察其稳定性，稳定性测试方法为分别将富勒烯产品置于45℃(离心机加速)、-20℃、-20℃-45℃冷热循环、25℃环境下48小时后观察其稳定性，安全性项目根据卫生部公布的《化妆品卫生规范》测试。
表7稳定性测试结果
4.2安全性测试
表8安全性测试结果
总结：本发明组合物所用成分均符合卫生部安全标准，并无任何安全性及刺激性问题。
实验例5：清除自由基性能检测
检测样品：样品A为实施例3-E(参见表3)所述富勒烯玻尿酸溶液，样品B配方为羟乙基纤维素：玻尿酸：葡萄糖：富勒烯：丁二醇：水＝6:4:11.8:0.02:73:5.18，两组样品中富勒烯含量均为200mg/kg。
检测过程：5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物(DMPO)作为捕获剂，紫外光照射过氧化氢产生羟基自由基。将390μL DMPO(0.2mol/L)和390μL H2O2(0.2mol/L)分别与20μL超纯水、20μL样品A、20μL样品B混合均匀，稀释后各组检测液中富勒烯含量均为5ppm，500W紫外光照射4min，在黑暗条件下记录X波段ESR谱图。
表9自由基清除率结果
| 样品 | 自由基清除率％ |
| 样品A | 69 |
| 样品B | 64 |
总结：样品A和样品B捕获羟基自由基所得ESR光谱如图2所示，根据该光谱计算得到的自由基清除率(自由基清除率＝(空白峰面积-样品组峰面积)/空白峰面积)见表9，可见，样片A的自由基清除效果略优于样品B。
实验例6：祛红消肿功效测试
检测样品：样品A为实施例3-D(参见表3)所述富勒烯玻尿酸溶液，样品B为配方为羟乙基纤维素：玻尿酸：葡萄糖：富勒烯：丁二醇：水＝6:4:11.8:0.04:73:5.16，样品C为样品A去除富勒烯产品对照组。各组分别用水进行稀释，最终样品A、B的测试浓度为含富勒烯10ppm。
测试过程：
1、使用透明胶带对人体小臂内侧皮肤进行粘贴，破坏皮肤组织，重复10次，记录皮肤红肿面积(造模前)；
2、在左右小臂分别取3cm*3cm的正方形3块，作为考察部位；
3、使用组胺对测试区域进行刺激，作用10min，记录皮肤红肿面积(造模后)；
4、作用时间结束后，分别取3个样品对测试部位进行涂抹，在涂抹30min和60min后拍照观察。
表10涂抹60min后皮肤红肿功效测试结果
| 样品A | 样品B | 样品C | |
| 与造模后对比 | 下降19.1％ | 下降12.95％ | 升高5.56％ |
| 与造模前对比 | 下降8.01％ | 下降6.19％ | 升高15.62％ |
总结：涂抹30min和60min后皮肤红肿部位的照片见图3，涂抹60min后皮肤红肿部位的面积变化见表10，可见，样品A和样品B均具有显著的抗炎消肿作用，并且样品A优于样品B。
实验例7：抗炎修复功效测试
检测样品：样品A为实施例3-D(参见表3)所述富勒烯玻尿酸溶液，样品B配方为羟乙基纤维素：玻尿酸：葡萄糖：富勒烯：丁二醇：水＝8:6:13.8:0.04:65.96:6.2，样品C为不含样品A组分的斑马鱼胚胎培养液，各组样品使用斑马鱼培养液进行稀释，最终样品A、B的测试浓度为含富勒烯10ppm。
测试过程：斑马鱼交配产卵后，6小时左右在体式显微镜下挑选发育正常胚胎，以6孔板为实验容器，每孔放20枚胚胎，设置对照组和不同美白产品一系列浓度梯度的处理组，以在鱼液培养的胚胎作为空白对照。每隔24h换一次药，48小时对斑马鱼尾鳍切尾后处理3天，看尾部再生修复情况。
总结：斑马鱼且为处理3天后尾部再生修复情况如图4所示，可见，样品C鱼液对照组再生出来的尾鳍呈锯齿状褶皱，而添加富勒烯的样品A和样品B再生尾部平滑，无明显褶皱，并且样品A略优于样品B。
实验例8：膜布软化情况、抗拉扯能力及膜液肤感测试
将同品类膜布分别使用两组溶液进行浸泡24h，浸泡后膜布取出检测膜布软化情况、抗拉车能力及膜液肤感。
表11膜布软化情况、抗拉车能力及膜液肤感测试结果
总结：组A相较于含纤维素和葡萄糖的组B，肤感更亲肤不粘稠，同时，虽然没有使用具有软化通的纤维素，但是仍然使得膜布适当软化，但是有不会被过度拉扯变形。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种富勒烯组合物，其含有富勒烯、玻尿酸以及多元醇，其特征在于，所述组合物中富勒烯、玻尿酸与多元醇的质量百分含量比为(0.02-0.06％)：(1-4％)：(40-75％)。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述富勒烯为空心富勒烯、金属富勒烯、杂环富勒烯和内嵌富勒烯中的至少一种，包括但不限于富勒烯C2n、M@C2n、M2@C2n、MA@C2n、M3N@C2n、M2C2@C2n、M2S@C2n、M2O@C2n和MxA3-xN@C2n中的任一种或其混合物，其中，M和A均为金属元素，所述M和A均选自Sc、Y和镧系金属元素中的任意一种，30≤n≤60；0≤x≤3。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述富勒烯为C60、C70、C76、C84，Gd@C82及其衍生物中的任意一种或其混合物，优选地，所述富勒烯为C60。
4.根据前述任一项权利要求所述的组合物，其特征在于，所述多元醇为选自丁二醇、丙二醇、己二醇、辛甘醇、甘油中的一种或多种；优选地，所述多元醇为丁二醇。
5.根据前述任一项权利要求所述的组合物，其特征在于，所述玻尿酸分子的分子量为5-400KDa。
6.根据前述任一项权利要求所述的组合物，其特征在于，所述组合物由富勒烯、玻尿酸、多元醇以及水组成，所述组合物中富勒烯、玻尿酸、多元醇的质量百分含量比为0.04％：2％：40％、0.04％：2％：50％、0.02％：1％：60％、0.03％：2％：70％、0.05％：3％：60％、0.06％：4％：60％。
7.根据前述任一项权利要求所述的组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取富勒烯与玻尿酸混合均匀；(2)加水均质；(3)高压均质；(4)浓缩；(5)分散于含多元醇的溶剂体系中；
其中，步骤(1)所述富勒烯与玻尿酸的质量比为(0.5-2.5):100；优选地，所述富勒烯与玻尿酸的质量比为(0.5-2):100。
8.根据权利要求7所述的组合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述高压均质条件为：均质压力50-60MPa、均质次数2-6次；优选地，步骤(3)所述高压均质条件为：均质压力50-60MPa、均质次数4-6次。
9.前述任一项权利要求所述的组合物或制备方法在制备美容或化妆用品中的应用。
10.前述任一项权利要求所述的组合物或制备方法在制备用于美容或化妆的器械中的应用。
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