CN115969750A - 一种舒缓修复组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种舒缓修复组合物及其制备方法与应用，涉及化妆品领域。本发明的舒缓修复组合物，包括以下重量百分含量的组分：牡丹发酵滤液5‑50％、大豆籽提取物0.02‑3％、角鲨烷0.2‑10％。本发明的组合物的配方极简，安全可靠，不添加传统乳化剂、传统防腐剂和其他功效型原料，本发明中各个具有抗炎功能的组分之间相互协同，所制得的产品具有温和无刺激性、无致敏性、安全性高、舒缓修复功能强的功效，适合长期使用。

Description

一种舒缓修复组合物及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及化妆品领域，特别涉及一种舒缓修复组合物及其制备方法与应用。

背景技术

随着社会和经济的发展，人们对美的追求愈加强烈，而很多女性随着年龄的增长、工作压力增大、环境污染、长期化妆、过度清洁等原因，造成皮肤屏障受损，肌肤出现粗糙、干燥、瘙痒、泛红等现象，以方便快捷为主的具有舒缓修护功效的化妆品得到了众多爱美女性的青睐。

现有的舒缓修护面膜大多为水剂型，虽具有良好的补水效果，但面膜中各成分的改善皮肤机能效果不明显。市面上也有部分面膜为乳液剂型，乳液面膜由于对肌肤补水的同时补充一定量的油脂，负载有水溶性活性成分和油溶性活性成分，改善皮肤机能效果明显，舒缓修护效果显著。但现有的乳液面膜因使用了较多的乳化剂和稳定剂，成分复杂，不仅肤感黏腻、厚重，对肌肤还具有一定的刺激性，长期使用对肌肤的舒缓修护效果很可能起到负作用，对消费者的皮肤健康造成极大的损害，例如会破坏皮肤的组织结构，产生毛细血管扩张性红斑、丘疹、面部皮肤萎缩、酒糟鼻皮疹和色素沉着等现象，破坏皮肤正常的生态平衡，造成皮肤敏感。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种舒缓修复组合物及其制备方法与应用。本发明中所提供的组合物配方合理，不添加传统乳化剂与传统防腐剂，安全性高，护肤效果好。

为实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种舒缓修复组合物，包括牡丹发酵滤液5-50％、大豆籽提取物0.02-3％、角鲨烷0.2-10％。

大豆籽提取物由大豆萃取所得，富含酶解大豆磷脂，其含有的脂酰单链结构能在水油界面紧密排列成带有静电荷的两性双分子层，形成胶束型微液滴结构，使乳液在无乳化剂情况下维持稳定状态。大豆籽提取物还能促进表皮对其他活性物质的吸收，提高活性物的护肤功效。

牡丹发酵滤液为牡丹干粉的水溶液接种乳酸菌发酵后的过滤产物，乳酸菌发酵产生具有疏水基团的生物大分子，可以在不添加乳化剂的条件下，形成稳定的乳液。此外，牡丹发酵滤液含有牡丹多酚及其衍生物，具有抗氧化、保湿、修复肌肤屏障多重功效，不但能滋润面部肌肤，而且能有效制炎症反应、迅速修复受损细胞。

角鲨烷是接近人体皮脂的一种脂类，亲肤性好、易吸收，能与皮肤表面的皮脂膜融为一体，在皮肤表面形成一层天然的屏障，平滑润肤，并可以加速其他活性物成分向皮肤中渗透，修护肌肤屏障。

本发明的发明人在大量的研究中发现，通过将大豆籽提取物、牡丹发酵滤液按照上述特定的重量百分比进行配比，从而在乳化稳定性上具有协同增效作用。而将大豆籽提取物、牡丹发酵滤液、角鲨烷三者联用还能起到协同增效的功效，提高其抗炎作用，有效的修复皮肤屏障，实现舒缓修护效果。

作为本发明的优选实施方式，所述舒缓修复组合物包含如下重量百分含量的组分：牡丹发酵滤液20-40％、大豆籽提取物1-3％、角鲨烷2-3％。

大豆籽提取物和牡丹发酵滤液在乳化稳定性上具有协同增效作用，能够实现无乳化剂乳液面膜的制备。而牡丹发酵滤液、大豆籽提取物、角鲨烷在以上特定含量下，组合物的稳定性及对皮肤的抗炎、舒缓修复效果更好。

作为本发明的优选实施方式，所述舒缓修复组合物中还包含保湿剂、增稠剂、防腐剂、防腐剂和余量的水。

作为本发明的更优选实施方式，所述保湿剂为丁二醇、1,3丙二醇、甘油、泛醇、甜菜碱中的至少一种；所述增稠剂为卡波姆、丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交链共聚物、羟乙基纤维素、黄原胶中的至少一种；所述防腐剂为辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、戊二醇、1,2-己二醇中的至少一种。

更优选地，所述保湿剂由甘油和泛醇组成；所述增稠剂为卡波姆；所述防腐剂由对羟基苯乙酮和1,2-己二醇组成；以所述舒缓修复组合物的重量计，甘油的重量百分含量为0.5-10％、泛醇的重量百分含量为0.1-1％、卡波姆的重量百分含量为0.05-2％、对羟基苯乙酮的重量百分含量为0.1-2％、1,2-己二醇的重量百分含量为0.1-10％。

由于大豆籽提取物和牡丹发酵滤液在本发明限定范围内联用具有良好的乳化稳定性，因此本发明并未添加乳化剂，且本发明也未添加传统防腐剂与其他功效型原料，安全性较高。

作为本发明的优选实施方式，所述牡丹发酵滤液的制备方法为：将乳酸杆菌的菌液、牡丹干粉与水以重量比为菌液：牡丹干粉：水＝1-10：8-16：800混匀，进行发酵，再经过灭菌、离心和过滤后得到牡丹发酵滤液。

作为本发明的更优选实施方式，所述乳酸杆菌的菌液中乳酸杆菌浓度为10⁶-10⁹CFU/mL；所述乳酸杆菌的菌液、牡丹干粉与水的重量比为菌液：牡丹干粉：水＝1-5：16：800。

更优选地，所述乳酸杆菌的菌液浓度为10⁷CFU/mL；所述乳酸杆菌的菌液、牡丹干粉与水的重量比为菌液：牡丹干粉：水＝2.5：16：800。

乳酸杆菌的菌液的接种量过大或者过小，均会影响发酵。乳酸杆菌的菌液接种量过大会引起溶氧不足，影响产物合成，而且会过多移入代谢废物，也不经济；过小会延长培养时间，降低发酵罐的生产率。

作为本发明的优选实施方式，所述牡丹干粉为牡丹枝/花/叶的干粉，目数为20-50目；所述发酵的条件为：温度25℃-40℃，震荡的频率为150-250rpm/min，发酵时间为10h-72h。

作为本发明的优选实施方式，所述灭菌的温度为110℃-125℃，灭菌时间为15min-30min；所述离心的转速为2000～5000r/min，离心时间为20～50min；所述过滤的过滤孔径为0.45μm。

作为本发明的优选实施方式，所述舒缓修复组合物还包含辅料，所述辅料为香精、螯合剂、缓冲剂中的至少一种；以所述舒缓修复组合物的总重量为基准计算，辅料占0.1～1％。

第二方面，本发明还提供了舒缓修复组合物的制备方法，包括如下步骤：

(1)将牡丹发酵滤液与大豆籽提取物、保湿剂、增稠剂、防腐剂加热溶解于水中，得到水相；将角鲨烷加热溶解，得到油相；

(2)将水相和油相混合，均质，加入剩余原料，混合均匀，即得所述舒缓修复组合物。

第三方面，本发明还提供了所述舒缓修复组合物在制备护肤品中的应用，所述护肤品为面膜、爽肤水、精华液或面霜。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明的舒缓修复组合物在不添加乳化剂的条件下，能形成稳定的乳液。大豆籽提取物和牡丹发酵滤液在乳化稳定性上具有协同增效作用，能够实现无乳化剂乳液的制备。

(2)本发明将大豆籽提取物、牡丹发酵滤液、角鲨烷三者联用，能通过抑制炎症反应，有效的修复皮肤屏障，实现舒缓修护效果。

(3)本发明的组合物为极简配方，安全可靠，不添加传统乳化剂、传统防腐剂和其他功效型原料，温和无刺激性、无致敏性，安全性高，适合长期使用。

(4)本发明的工艺操作简单，在一定程度上大大降低生产成本。

具体实施方式

为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。

下列实施例中所采用的原料均来源于市购。

实施例1：

本发明舒缓修复组合物的制备方法的一种实施例，本实施例所述舒缓修复组合物包括牡丹发酵滤液30％、大豆籽提取物2％、角鲨烷2.5％、甘油5％、泛醇0.8％、卡波姆0.2％、对羟基苯乙酮0.6％、1,2-己二醇0.4％和余量的水。

本实施例所述舒缓修复组合物的制备方法包括以下步骤：

①将干燥的牡丹枝/花/叶打磨成粉，过筛得到30目牡丹干粉；

②按重量比2.5：16：800分别称取植物乳酸杆菌菌液、牡丹干粉与水；

③将所称取的牡丹干粉与水混合，混匀后于121℃高压灭菌20min,得到混合液；

④将所称取的菌液浓度为10⁷CFU/mL的植物乳酸杆菌接种于牡丹干粉于水的混合液中；

⑤随后在温度37℃，200rpm/min震荡条件下，发酵48h后，取发酵产物于121℃高压灭菌20min，冷却至室温后离心30min，离心转速为3500r/min，取上层液清用孔径为0.45μm的滤纸抽滤，得到牡丹发酵滤液；

⑥将角鲨烷2.5％加入到油相锅内，加热至80℃，得到油相；

⑦将牡丹发酵滤液30％，大豆籽提取物2％、甘油5％、卡波姆0.2％、1,2己二醇0.4％、对羟基苯乙酮0.6％、泛醇0.8％、EDTA-2Na 0.2％与去离子水加入到水相锅内，加热至80℃，搅拌均匀，得到水相；

⑧将油相加入到水相中，均质均匀；搅拌降温至45℃以下，过滤，出料，得到所述舒缓修复组合物。

实施例2：

本实施例与实施例1的区别在于，仅将牡丹发酵滤液的质量百分含量替换为40％。

实施例3：

本实施例与实施例1的区别在于，仅将牡丹发酵滤液的质量百分含量替换为20％。

实施例4：

本实施例与实施例1的区别在于，仅将大豆籽提取物的质量百分含量替换为3％。

实施例5：

与实施例1相比，区别在于：仅将大豆籽提取物的质量百分含量替换为1％。

实施例6：

与实施例1相比，区别在于：仅将角鲨烷的质量百分含量替换为3％。

实施例7：

与实施例1相比，区别在于：仅将角鲨烷的质量百分含量替换为2％。

实施例8：

与实施例1相比，区别在于：菌液浓度为10⁶CFU/mL。

实施例9：

与实施例1相比，区别在于：菌液浓度为10⁹CFU/mL。

实施例10：

与实施例1相比，区别在于：植物乳酸杆菌菌液、牡丹干粉与水的重量比为1：16：800。

实施例11：

与实施例1相比，区别在于：植物乳酸杆菌菌液、牡丹干粉与水的重量比为5：16：800。

实施例12：

与实施例1相比，区别在于：植物乳酸杆菌菌液、牡丹干粉与水的重量比为10：8：800。

实施例13

与实施例1相比，区别在于重量百分比为：牡丹发酵滤液50％、大豆籽提取物0.02％、角鲨烷0.2％。

实施例14

与实施例1相比，区别在于重量百分比为：牡丹发酵滤液5％、大豆籽提取物3％、角鲨烷10％。

对比例1：

与实施例1相比，区别在于：仅缺少牡丹发酵滤液。

对比例2：

与实施例1相比，区别在于：仅缺少大豆籽提取物。

对比例3：

与实施例1相比，区别在于：仅缺少角鲨烷。

对比例4：

与实施例1相比，区别在于：菌液浓度为10¹⁰CFU/mL。

对比例5：

与实施例1相比，区别在于：植物乳酸杆菌菌液、牡丹干粉与水的重量比为12：16：800。

效果例1

稳定性测试：为了验证实施例1-14、对比例1～5的乳液在储存和使用过程中的稳定性，参考GB/T29665-2013，对所配制乳液进行离心稳定性测试以及高、低温贮存稳定性测试：①离心稳定性：3000r/min离心30min后观察乳液是否分层；②耐热稳定性：40℃连续恒温90d，再恢复室温，观察乳液是否有分层或其他不均一的现象；③耐寒温稳定性：在-18℃连续冷冻90d，再恢复室温，观察乳液是否有分层、或其他不均一的现象；④冷热循环稳定性：在40℃和-18℃条件下24h冷热交替循环21d，再恢复室温，观察乳液是否有分层或其他不均一的现象。上述测试中，若乳液均无分层或其他不均一现象，则稳定性测试通过，否则为稳定性测试未通过，试验结果见表1：

表1.乳液稳定性测试

样品	稳定性	样品	稳定性
				实施例1	通过	实施例11	通过
实施例2	通过	实施例12	通过
				实施例3	通过	实施例13	通过
实施例4	通过	实施例14	通过
				实施例5	通过	对比例1	不通过
实施例6	通过	对比例2	不通过
				实施例7	通过	对比例3	不通过
实施例8	通过	对比例4	通过
				实施例9	通过	对比例5	通过
实施例10	通过

经过试验，实施例1-14和对比例1-5的乳液通过上述几项测试，表明本发明的乳液在储存和使用过程中稳定性高。而对比例1和对比例2的乳液均未通过上述几项测试，这说明本发明牡丹发酵滤液和大豆籽提取物的联合使用，在乳液稳定性方面取得了意料不到的效果。

效果例2

人体皮肤斑贴试验：选取33名年龄为20-55岁之间的无皮肤病、无过敏史的健康受试者，参照《化妆品安全技术规范》(2015版)规定的人体皮肤斑贴试验方法，对实施例1所制得的舒缓修护组合物进行人体皮肤型斑贴试验。

选用合格斑贴材料，取0.02-0.025g样品于斑贴器内，对照区为空白(不置任何物质)。将样品和空白对照均贴于受试者的前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，24小时后去除受试物。在去除受试物斑试器后分别于0.5小时、24小时和48小时检查样品区和对照区的皮肤状况。

受试区皮肤不良反应的分级标准：0分为阴性反应；1分为可疑：仅有微弱红斑；2分为弱阳性反应：红斑、浸润、水肿、可有丘疹；3分为强阳性反应：红斑、浸润、水肿、可有丘疹，反应超出受试区；4分为极强的阳性反应：明显红斑、严重浸润、水肿、融合性疱疹，反应超出受试区，测试结果见表2。

表2.去除斑试器观察结果

从表2可看出，33名受试者都通过斑贴试验，样品受试区去除受试物斑试器0.5小时、24小时和48小时，都未观察到皮肤红疹、丘疹、水疱等不良反应。另外，对其他实施例2-14的舒缓修护组合物也进行了斑贴试验，结果均显示对人皮肤无不良反应，由此可判断本发明所制得的舒缓修护组合物温和、无刺激性。

效果例3

斑马鱼抗炎效果评价：实验前将测试样品进行稀释至5g/L，配成适当浓度的测试溶液。选取健康的受精72小时(3天)的斑马鱼胚胎备用。实验分成空白对照组、模型组、阳性对照组和测试组，每组20条斑马鱼胚胎。空白对照组中只加入斑马鱼胚胎培养液，模型组、阳性对照组和测试组中含有10μM CuSO₄(斑马鱼胚胎培养液配置)，阳性对照组和测试组中除了含有10μM CuSO₄外还分别含有100μM吲哚美辛和测试样本。将斑马鱼胚胎转移至96孔板中，每孔1条鱼胚胎和200μ的相应的溶液。放入28±1℃的培养箱中2小时，随后用PFA固定2小时，并用苏丹黑染色，用碱性甘油透明，最后在显微镜下拍照，统计尾部大约10个体节内的侧线上的中性粒细胞的数量，比较分析模型组和测试组中性粒细胞的差异，并用以下公式计算中性粒细胞聚集抑制率，测试结果见表3。

中性粒细胞聚集抑制率(％)＝(模型组胚胎中性粒细胞数目-测试组胚胎中性粒数目)/模型组胚胎中性粒细胞数目×100％

表3.中性粒细胞聚集抑制率

由表3中实施例1-7与对比例1-3的数据比较可知，当牡丹发酵滤液、大豆籽提取物与角鲨烷处于本发明限定范围内时，能够起到协同增效的作用，其抗炎功效显著提升，且牡丹发酵滤液、大豆籽提取物与角鲨烷是不可随意替代的。

由实施例1、8-12与对比例4、5的数据比较可知，由于菌液接种量过大会引起溶氧不足，影响产物合成，而且会过多移入代谢废物，也不经济；过小会延长培养时间，降低发酵罐的生产率，当菌液浓度与接种量处于本发明的限定范围内时，其抗炎效果得到了显著的提升。

效果例4

斑马鱼修复功效评价：将测试样品进行溶解稀释至5g/L，配成适当浓度的测试溶液。选取健康的受精72小时(3天)的斑马鱼胚胎，用0.02％的MS-222(间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐)麻醉2分钟，然后转移到1.5％琼脂糖平板上，用锋利的洁净的刀片切除斑马鱼胚胎尾鳍，随后转移至斑马鱼培养液中备用。实验分成空白对照组，阳性对照组和测试组，每组20条斑马鱼胚胎。空白对照组中只加入斑马鱼胚胎培养液，模型组加入0.1％EGF，测试组中加入适当浓度的样本提取液。将斑马鱼胚胎转移至96孔板中，每孔1条鱼胚胎和200μL的相应的溶液。放入28±1℃的培养箱中48小时，随后转移至3cm培养皿中，并用0.02％的MS-222麻醉2分钟，然后转移到1.5％琼脂糖平板上，置于体式相差显微镜下拍照，最后用软件测量再生尾鳍的长度。用以下公式计算修复促进率。测试结果见表4。

修复促进率％＝(测试组尾鳍长度-模型对照组尾鳍长度)/模型对照组尾鳍长度×100％

表4.修复促进率

样品	修复促进率％	样品	修复促进率％
				实施例1	43	实施例11	37
实施例2	40	实施例12	32
				实施例3	38	实施例13	35
实施例4	41	实施例14	36
				实施例5	36	对比例1	16
实施例6	34	对比例2	10
				实施例7	34	对比例3	17
实施例8	37	对比例4	20
				实施例9	40	对比例5	24
实施例10	35

从表4可以看出，本发明所述的舒缓修护组合物具有显著修复效果，其中实施例1为最佳实施方案，能够最为显著的促进修复。从实施例1和对比例1～3的对比可以看出，牡丹发酵滤液、大豆籽提取物、角鲨烷在修复方面具有显著的协同增效作用。

综上所述，本发明所述的的舒缓修护乳液组合物虽不含乳化剂但具有稳定性高和安全无刺激的特点，且同时具有保湿、舒缓和修护多重功效，适用于各种肤质。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种舒缓修复组合物，其特征在于，包括如下重量百分含量的组分：牡丹发酵滤液5-50％、大豆籽提取物0.02-3％、角鲨烷0.2-10％。

2.根据权利要求1所述的舒缓修复组合物，其特征在于，包含如下重量百分含量的组分：牡丹发酵滤液20-40％、大豆籽提取物1-3％、角鲨烷2-3％。

3.根据权利要求1-2任一项所述的舒缓修复组合物，其特征在于，还包含保湿剂、增稠剂、防腐剂和余量的水。

4.根据权利要求3所述的舒缓修复组合物，其特征在于，所述保湿剂为丁二醇、1,3丙二醇、甘油、泛醇、甜菜碱中的至少一种；所述增稠剂为卡波姆、丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交链共聚物、羟乙基纤维素、黄原胶中的至少一种；所述防腐剂为辛酰羟肟酸、对羟基苯乙酮、戊二醇、1,2-己二醇中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的舒缓修复组合物，其特征在于，所述保湿剂由甘油和泛醇组成；所述增稠剂为卡波姆；所述防腐剂由对羟基苯乙酮和1,2-己二醇组成。

6.根据权利要求1-2任一项所述的舒缓修复组合物，其特征在于，所述牡丹发酵滤液的制备方法为：将乳酸杆菌的菌液、牡丹干粉与水以重量比为菌液：牡丹干粉：水＝1-10：8-16：800混匀，进行发酵，再经过灭菌、离心和过滤后得到牡丹发酵滤液。

7.根据权利要求6所述的舒缓修复组合物，其特征在于，所述乳酸杆菌的菌液中乳酸杆菌浓度为10⁶～10⁹CFU/mL；所述乳酸杆菌的菌液、牡丹干粉与水的重量比为菌液：牡丹干粉：水＝1-5：16：800。

8.根据权利要求7所述的舒缓修复组合物，其特征在于，所述乳酸杆菌的菌液中乳酸杆菌浓度为10⁷CFU/mL；所述乳酸杆菌的菌液、牡丹干粉与水的重量比为菌液：牡丹干粉：水＝2.5：16：800。

9.权利要求1-8任一项所述的舒缓修复组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将牡丹发酵滤液与大豆籽提取物、保湿剂、增稠剂、防腐剂加热溶解于水中，得到水相；将角鲨烷加热溶解，得到油相；

(2)将水相和油相混合，均质，加入剩余原料，混合均匀，即得所述舒缓修复组合物。

10.权利要求1-8任一项所述的舒缓修复组合物在制备护肤品中的应用。