JP4695944B2 - フラーレン水分散液の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明第1の製造方法は、単糖又は少糖の結晶と、フラーレンと、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加することによりフラーレン水分散液を製造する方法である。
本発明第2の製造方法は、水溶性多糖と、フラーレンと、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加するフラーレン水分散液の製造方法である。
本発明第3の製造方法は、無機塩の結晶と、水溶性糖類と、フラーレンと、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加するフラーレン水分散液の製造方法である。
2gの氷砂糖を撹拌擂潰機(石川工場製)で約10分間すり潰した。更に、フラーレン(フロンティアカーボン株式会社製、ナノムパープルN60)0.1gとKBr2gとを加え、15分間擂潰した。その後、2gの非イオン界面活性剤(HCO−40、日光ケミカルズ社製)を加え、30分間擂潰した。この擂潰混合物にフラーレンの濃度が500mg/Lとなるようにイオン交換水を加え、フラーレン水分散液を調製した。
氷砂糖、KBr、又は界面活性剤HCO−40に代えて表1に示す糖類、塩類、界面活性剤を組み合わせて使用した以外は実施例1と同様にフラーレン水分散液を調製した。なお、使用した糖類、界面活性剤の詳細は以下に示すとおりである。
CMC:カルボキシメチルセルロース、重量平均分子量 約10000
[界面活性剤]
HCO−10(日光ケミカルズ社製):上記式(1)において(l、m、n)及び(x、y、z)がそれぞれその総和の平均値が10となる数を示す非イオン界面活性剤である。
HCO−100(日光ケミカルズ社製):上記式(1)において(l、m、n)及び(x、y、z)がそれぞれその総和の平均値が100となる数を示す非イオン界面活性剤である。
Tween−80:和光純薬工業社製、非イオン界面活性剤
SDS:ドデシルスルホン酸ナトリウム(和光純薬工業社製)
TDAB:テトラ−n−デシルアンモニウムブロミド(東京化成工業社製)
※3)使用した上白糖は水分含有量が高く非晶性であった。
※4)フルクトースは結晶性を有しているが、擂潰中に空気中の水分を吸収して非晶性になった。
実施例1〜11及び比較例1〜6で得られたフラーレン水分散液の分散性を評価した。分散性の評価は、フラーレン水分散液を調製後20時間経過したときに目視により行い、フラーレンの析出が観察されなかった場合を良好、析出が観察された場合を不良と判定した。結果を表1に示す。
実施例2で得られたフラーレン水分散液中のフラーレンの粒度分布及び平均粒径を動的光散乱光度計(大塚電子社製、FPAR−1000)により測定した。キュウムラント法を用い平均粒径を測定したところ、フラーレンのキュウムラント平均粒径は174nmであった。更に、CONTIN法を用いて粒度分布の解析を行った。得られたフラーレンの粒度分布を図1に示す。図1から明らかなように、フラーレンの粒径分布はシャープなピークを示していた。
2gのNaClと2gの砂糖(市販品、非晶性)を撹拌擂潰機(石川工場製)で約10分間すり潰した。更に、フラーレン(フロンティアカーボン株式会社製、ナノムパープルN60)0.1gを加え、15分間擂潰した。その後、2gの非イオン界面活性剤(HCO−40、日光ケミカルズ社製)を加え、30分間擂潰した。この擂潰混合物にフラーレンの濃度が500mg/Lとなるようにイオン交換水を加え、フラーレン水分散液を調製した。得られた分散液の分散性を評価したところ、分散性は良好であった。
2gのNaClを撹拌擂潰機(石川工場製)で約10分間すり潰した。更に、フラーレン(フロンティアカーボン株式会社製、ナノムパープルN60)0.1gを加え、15分間擂潰した。その後、2gの非イオン界面活性剤(HCO−40、日光ケミカルズ社製)を加え、30分間擂潰した。この擂潰混合物にフラーレンの濃度が500mg/Lとなるようにイオン交換水を加え、フラーレン水分散液を調製した。得られた分散液の分散性を評価したところ、フラーレンの析出が観察された。
実施例2で得られたフラーレン水分散液を使用して生体毒性試験を行った。
フラーレン水分散液で満たした水槽に1濃度区あたりヒメダカ2尾を入れた。フラーレン水分散液への曝露は半止水式とし、24時間ごとに換水した。フラーレン水分散液への曝露時間96時間とした。LC50値を測定したところ、>250mg/Lであった。
一匹あたり約5gのコイ10尾をフラーレン水分散液を満たした70L容水槽に入れ、フラーレン水分散液(実施例2で得られた分散液を更に0.02mg/Lに希釈したもの)に曝露させた。フラーレン水分散液への曝露は流水式とし、1155L/日の割合でフラーレン水分散液を水槽に供給した。曝露期間は18日間とした。
Claims (8)
- 単糖又は少糖の結晶と、フラーレンと、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加することを特徴とするフラーレン水分散液の製造方法。
- 単糖又は少糖が、ショ糖又はグルコースである請求項1に記載のフラーレン水分散液の製造方法。
- 界面活性剤が、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油又はポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルである請求項1に記載のフラーレン水分散液の製造方法。
- 水溶性多糖と、フラーレンと、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加することを特徴とするフラーレン水分散液の製造方法。
- 無機塩の結晶と、水溶性糖類と、フラーレンと、非イオン又は陰イオン界面活性剤とを擂潰して得られる擂潰混合物に水を添加することを特徴とするフラーレン水分散液の製造方法。
- 無機塩がKBr又はNaClである請求項5に記載のフラーレン水分散液の製造方法。
- 水溶性糖類が、ショ糖、グルコース、又はカルボキシメチルセルロースである請求項5に記載のフラーレン水分散液の製造方法。
- 界面活性剤が、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油又はポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルである請求項5に記載のフラーレン水分散液の製造方法。
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