DE69023573T2 - Wässerige Hydroxyethylcellulose-Suspension. - Google Patents
Wässerige Hydroxyethylcellulose-Suspension.Info
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf stabile wäßrige Suspensionen von wasserlöslicher Hydroxyethylcellulose, ein Verfahren zur Herstellung derselben und die Verwendung derselben in einer Vielzahl von Anwendungbereichen. Hintergrund der Erfindung
- Wasserlösliche Hydroxyethylcellulose (HEC) ist ein nichtionisches, in vielen industriellen Verfahren und Verbraucherprodukten nützliches Polymer. Herkömmlicherweise wurde es bisher in seiner trockenen Partikelform angewandt. Probleme im Zusammenhang mit trockener HEC schließen unerwünschte Stauberzeugung, schlechtes Dispersionsvermögen bei Zugabe zu wäßrigen Systemen und unerwünscht lange Lösezeiten ein.
- Der Staub im Zusammenhang mit trockener, partikelförmiger HEC stellt dieselben herkömmlichen Handhabungsprobleme dar, auf die man bei ähnlichen partikelförmigen Materialien trifft. Ein Hauptbedenken ist die Möglichkeit von Staubexplosionen.
- HEC ist hygroskopisch und absorbiert Wasser aus der Luft, was eine Partikel-Agglomeration bewirken kann. Solche agglomerierten Partikel lassen sich nur sehr schwierig, wenn überhaupt, in einem wäßrigen System dispergieren.
- Gibt man HEC wäßrigen Systemen hinzu, so neigt sie zu Agglomeration oder Klumpenbildung. Die Agglomeration kann in vielen Fällen reduziert werden, indem man die HEC zu dem wäßrigen System langsam unter Rühren hinzugibt. Langsames Lösen reduziert die Geschwindigkeit von Herstellungsvorgängen erheblich.
- Aus den oben genannten Gründen wünschen die Werksbetreiber einen schnellen, wirkungsvollen und einfachen Weg, HEC in ein wäßriges System einzubringen. Das heißt, die HEC-Anwender wünschen eine stabile, konzentrierte HEC-Suspension, die dazu verwendet werden kann, HEC leicht in wäßrige Lösungen einzubringen ohne Bildung von Agglomeraten oder Klumpen, und die ohne die Probleme im Zusammenhang mit trockenem HEC- Pulver gehandhabt werden kann.
- Girg et al. offenbaren im US-Patent Nr. 4,283,229 und in der EP-A-3582, daß eine stabile Suspension durch Zugabe eines nichtionischen, wasserlöslichen Celluloseether-Derivates zu einer Lösung von 4 bis 12% eines Elektrolyts hergestellt werden kann, wenn Aluminiumoxid zu der Suspension hinzugegeben wird. Geeignete Elektrolyte schließen laut Beschreibung Metall- oder Ammoniumsalze von Mineralsäuren oder organischen Säuren ein, insbesondere Salze, die ein Alkalimetallion, ein Erdalkalimetallion, ein Erdmetallion, oder ein Zink-, Kupfer-, Eisen- oder Manganion als Kation und ein Sulfat-, Carbonat-, Silicat-, Sulf it-, Halogen-, Phosphat-, Nitrat-, Nitrit-, Acetat-, Formiat-, Tartrat- oder Citration einschließlich ihrer Wasserstoffsalze als Anion enthalten. Beispiele V1 und V2 zeigen die Dispersion von 25 Gew.-% Methylhydroxyethylcellulose bei Verwendung von 28 bzw. 20 Gew.-% Kaliumcarbonat.
- Die EP-A-39128 offenbart die Suspension eines wasserlöslichen Polymers in einem organischen, flüssigen, nichtlösenden Suspensionsmedium, das einen alkohollöslichen Verdicker wie Hydroxypropylcellulose und ein oberf lächenaktives Mittel mit einem HLG (hydrophil-lipophilen Gleichgewicht) zwischen etwa 10 und 20 umfaßt.
- Von der EP-A-2368 ist die Verwendung eines Konzentrats eines partikelförmigen Polymers (z.B. Ethylenoxid) in einem wasserunlöslichen organischen Vehikel wie beispielsweise einem auf Erdöl basierenden flüssigen Kohlenwasserstoff und einem oberflächenaktiven Mittel mit einem HLG im Bereich von 3 bis 5 oder 9 bis 13 zum Lösen des Polymers in Wasser bekannt.
- Die FR-A-2600267 beschreibt poröse Körner von Biopolymeren des Xanthangummi-Typs.
- Der Erfinder hat die Dispersion von HEC untersucht und festgestellt, daß große Mengen dieses Polymers in einem wäßrigen System unter Verwendung der Kombination von Kaliumcarbonat-, Benetzungsmittel-, Verdicker- und Dispersionsmittelmengen dieser Erfindung gemäß Anspruch 1 dispergiert werden können. Zusammenfassung der Erfindung
- Dementsprechend ist die Erfindung eine wäßrige Suspension, umfassend 8 bis 28 Gew.-% der gesamten Suspension wasserlösliche Hydroxyethylcellulose (HEC), die in einer wäßrigen Lösung, umfassend 20 bis 35 Gew.-% der gesamten Menge Kaliumcarbonat und Wasser an Kaliumcarbonat, 0,2 bis 0,8 Gew.-% der gesamten Suspension Benetzungsmittel mit einem HLG von 6 bis 9 und 0,08 bis 0,6 Gew.-% der gesamten Suspension wasserlöslichen oder wasserquellenden Verdicker, dispergiert ist. Die Suspension umfaßt weiterhin 0,05 bis 0,5 Gew.-% eines Dispersionsmittels mit einem HLG höher als 14. Die Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Suspension und ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Lösung von gelöster HEC unter Verwendung einer solchen Suspension. Detallierte Beschreibung der Erfindung
- Die Erfindung ist eine stabile, gießbare, flüssige Suspension, die hohe Konzentrationen wasserlöslicher Hydroxyethylcellulose (HEC) enthält.
- "Suspension", "Dispersion", "Lösung" und andere Begriffe werden oft verwechselt. Deswegen sollte es klargestellt werden, daß "Suspension" und "Dispersion" hier als austauschbare Begriffe verwendet werden können, um ein System zu bezeichnen, in dem feste Partikel (HEC) in einer Flüssigkeit (Wasser) dispergiert sind. Es sollte auch klargestellt werden, daß "Lösung" eine homogene Mischung eines Lösungsmittels (z.B. Wasser) mit einem gelösten Stoff (z.B. gelöstem Kaliumcarbonat, gelöster HEC, usw.) bedeutet.
- Die erfindungsgemäß dispergierte HEC ist nichtionisch und wasserlöslich, z.B. so, daß die Lösungsviskosität in der Größenordnung von 1.000 mPa s (1.000 centipoise) oder mehr in einer 5 Gew.-% wäßrigen HEC-Lösung liegt und bei größeren Mengen, z.B. 10 Gew.-%, die Viskositäten ihrer wäßrigen Lösungen außerordentlich hoch sind oder sie ein Gel bilden. Aus Gründen dieser sehr hohen Viskosität können diese Polymere normalerweise in wäßrigen Medien nicht gepumpt oder gehandhabt (gelöst) werden, wenn ihre Konzentration 5 bis 10 Gew.-% übersteigt. Typischerweise haben die Folymere dieser Erfindung eine molare Hydroxyethylsubstitution (Anzahl der Hydroxyethyl-Gruppen pro Anhydroglucose-Einheit) von etwa 1,0 bis etwa 4,2, vorzugsweise etwa 1,8 bis über 3,0. Erfindungsgemäße Suspensionen enthalten mindestens 8 Gew.-%, vorzugsweise 18 bis 28 Gew.-% und ganz bevorzugt 22 bis 26 Gew.-% der gesamten Suspension partikelförmige HEC.
- Die HEC kann mit Aldehyden wie beispielsweise Glyoxal behandelt werden, doch eine solche Behandlung ist für die Zwecke der Erfindung nicht wesentlich.
- Die wäßrige Lösung umfaßt 20 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 25 bis 33 Gew.-% und ganz bevorzugt 29 bis 32 Gew.-% der gesamten Menge Kaliumcarbonat und Wasser Kaliumcarbonat. Die erwünschte Konzentration von Kaliumcarbonat in Wasser variiert mit der Art und Menge der Hydroxyethylcellulose.
- Benetzungsmittel sind Moleküle, die sowohl einen hydrophilen als auch einen lipophilen Charakter haben. Die in dieser Erfindung nützlichen Benetzungsmittel haben einen hydrophillipophilen Gleichgewichts(HLG)-Wert im Bereich von 6 bis 9. Benetzungssmittel sind Sorbitanfettsäureester (einschließlich Polyoxyethylensorbitanfettsäureester) und Polyoxyethylennonylphenolester. Veranschaulichen sind Sorbitanmonolaurat und Mischungen davon mit Polyoxyethylensorbitanmonolaurat (Verhältnis von 20:80 bis 0:100) oder Sorbitanmonostearat (Verhältnis von 40:60 bis 0:100), Sorbitanmonopalmitat, Lecithin und Polyoxyethylennonylphenolether, wobei Sorbitanmonolaurat am bevorzugtesten ist. Das Benetzungsmittel wird in einer Menge von 0,2 bis 0,8% verwendet, basierend auf dem Gesamtgewicht der Suspension.
- Ein wasserlöslicher oder wasserguellender Verdicker (auch bekannt als "Suspensionsmittel") ist ebenfalls nützlich, um Hydroxyethylcellulose erfindungsgemäß zu suspendieren. Veranschaulichend sind Bentonit, Carboxyvinylpolymere (z.B. Carbopol -Polymere, B. F. Goodrich, Cleveland, Ohio) und Xanthangummi. Xanthangummi wird bevorzugt. Verdicker werden im allgemeinen in einer Menge von 0,08 bis 0,6%, vorzugsweise 0,14 bis 0,25% und ganz bevorzugt 0,16 bis 0,22% verwendet, basierend auf dem Gesamtgewicht der Suspension.
- Diese Suspension der Erfindung enthält auch Dispersionsmittel, d.h. Moleküle mit höheren HLG-Werten (im allgemeinen HLG höher als 14). Dispersionsmittel sind Polyoxyethylensorbitanfettsäureester und Alkalisalze von Polyacrylsäuren, z .B. Polyoxyethylensorbitanmonopalmitat, Polyoxyethylensorbitanmonostearat, Polyoxyethylensorbitanmonolaurat und die Natrium- und Ammoniumsalze von Polyacrylsäure. Bevorzugt sind Alkalisalze von Acrylsäure. Am bevorzugtesten ist das Natriumsalz von Polyacrylsäure. Dispersionsmittel werden in einer Menge von 0,05 bis 0,5 Gew.-% der gesamten Suspension verwendet. Höhere Mengen Polyoxyethylensorbitanfettsäureester, z .B. 0,08% oder mehr, sind im allgemeinen für ein gutes Aussehen notwendig. Vorzugsweise liegt das Dispersionsmittel in einer Menge von 0,1% oder mehr vor.
- Andere Additive, die verwendet werden können, schließen Farbstoffe, Dispergentien, oberflächenaktive Mittel, Glycole und Verdickungsmittel ein. Diese werden im allgemeinen in Mengen bis zu 10%, vorzugsweise 0,5 bis 2%, verwendet, basierend auf dem Gewicht der gesamten Suspension.
- Die Suspensionen dieser Erfindung können hergestellt werden, indem man Kaliumcarbonat in Wasser löst, um eine wäßrige Salzlösung zu bilden, und dann die HEC in dieser Lösung unter Rühren dispergiert. Das Benetzungsmittel kann zu jedem Zeitpunkt zugegeben werden, doch es wird vorzugsweise vor Zugabe der HEC zu der Salzlösung zugegeben. Der Verdicker kann zu jedem Zeitpunkt zugegeben werden, doch er wird vorzugsweise nach dem Kaliumcarbonat und vor der HEC und dem (den) Benetzungsmittel(n) zugegeben. Das Dispersionsmittel kann zu jedem Zeitpunkt zugegeben werden, doch es wird vorzugsweise nach der HEC zugegeben (genau wie das Salz, der Verdicker und das Benetzungsmittel). In dem Fall, wo andere Additive eingesetzt werden, werden diese typischerweise dem Wasser vor dem Salz zugegeben.
- Mit "stabil" ist gemeint, daß die dispergierte Phase (wasserlösliche Hydroxyethylcellulose) und die wäßrige Phase sich nicht für ein gewisses Zeitminimum nach der Herstellung trennen oder, falls die Trennung stattfindet, die Hydroxyethylcellulose unter geringem Rühren leicht wieder dispergiert werden kann. Stabilität ist eine Funktion des Typs der verwendeten Hydroxyethylcellulose ebenso wie der Konzentration von Hydroxyethylcellulose, Salz usw. Erfindungsgemäße Suspensionen haben sich als über lange Zeiträume hinweg stabil erwiesen, z.B. nach neun Monaten. Die Stabilität der Suspensionen dieser Erfindung kann weiterhin durch Mischen der Dispersion im Vakuum verbessert werden, um so mitgeführte Luft zu entfernen. Die verlängerte Stabilität der Suspensionen dieser Erfindung erlaubt ihre Herstellung an einem Ort und den Transport zu einem anderen Ort, wo sie verwendet werden sollen.
- Die Viskosität der Suspensionen dieser Erfindung ist relativ unabhängig vom Molekulargewicht (oder der Lösungsviskosität) der Hydroxyethylcellulose in Suspension. Stattdessen ist die Viskosität proportional zu der Menge der vorhandenen Hydroxyethylcellulose. Weiterhin ist die Suspensionsviskpsität umgekehrt proportional zu der Kaliumcarbonat-Konzentration. Dementsprechend ist es für die Suspendierung größerer Mengen HEC notwendig größere Kaliumcarbonat-Konzentrationen zu verwenden.
- Die HEC-Suspensionen dieser Erfindung sind in praktisch allen Anwendungsbereichen nützlich, in denen zur Zeit trockene, wasserlösliche Hydroxyethylcellulosen verwendet werden, wobei die einzige Einschränkung diejenige ist, daß die Kaliumcarbonate in einigen Anwendungsbereichen eventuell nicht wünschenswert sind. Die Anwendungsbereiche, in denen die Dispersionen dieser Erfindung verwendet werden können, schließen beispielsweise Wasserklärung, Erzaufbereitung, Nahrungsmittel- und Pharmazeutikumeindickung, Kosmetikaeindickung, Agrarprodukteeindickung, Anwendungsbereiche auf Ölfeldern, Bauprodukte (z .B. Dichtungszemente), Keramikwerkstoffe, Latexfarben, Papierüberzüge, Emulsionspolymerisation, Suspensionspolymerisation, Teppichverstärkung, usw. ein. Vorteile der Verwendung der hochkonzentrierten HEC-Suspensionen dieser Erfindung schließen die Fähigkeit zur Steuerung der Eindickwirkung der HEC (Eindickzeit wird erheblich reduziert), die leichte Handhabung und Dosiersteuerung (automatisierte Zugabe von HEC ist für viele Anwendungsbereiche möglich), das Vermeiden des Staubens des Polymers, das Vermeiden des Klumpens usw. ein.
- Die Suspensionen können zu wäßrigen Systemen (z.B. wäßrigen Lösungen) zugegeben werden, indem die Suspension einfach in das wäßrige System hineingegeben, z.B. gegossen wird. Rühren verbessert das Lösen. Die Suspension kann auch gesprüht werden, gespritzt werden usw., wo es für eine spezielle Endverwendung erwünscht ist.
- Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen demonstriert, die veranschaulichend sind und nicht einschränkend sein sollen, worin alle Teile, Prozentangaben, usw. in Gewicht sind. Beispiel 1
- In jedem Fall wurde eine wäßrige Kaliumcarbonatlösung durch Lösen von Kaliumcarbonat in Wasser hergestellt. In dem Fall, in dem ein Benetzungsmittel verwendet wurde, wurde es vor der HEC zugegeben. Wenn ein Verdicker verwendet wurde, wurde er nach dem Kaliumcarbonat und vor der HEC und dem Benetzungsmittel zugegeben. In dem Fall, wo Polyacrylsäure als Dispersionsmittel zugegeben wurde, wurde sie nach der HEC zugegeben. In dem Fall, wo Polyoxyethylensorbitänmonostearat als Dispersionsmittel zugegeben wurde, wurde es mit oder nach der HEC zugegeben. TABELLE 1 TABELLE 1 (Fortsetzung)
- Die meisten Suspensionen sind lagerstabil. Ausnahmen sind Probe E, wobei diese durch einen zu niedrigen Salzgehalt verursacht wird, der im Lösen der HEC resultiert, und Probe T, wobei diese durch die Abwesenheit eines Verdickers verursacht wird.
- Stabile Suspensionen können ohne die Gegenwart eines Benetzungsmittels und eines Dispersionsmittels erhalten werden. Solche Suspensionen haben jedoch oft ein minderwertiges Aussehen (d.h. sie haben das Aussehen einer nicht homogenen Apfelsauce, was Pump-/Dosierungsprobleme verursacht).
- Die Proben (O) und (Z) zeigen, daß ein Benetzungsmittel für gutes Aussehen erforderlich ist.
- Die Gegenwart eines Dispersionsmittels ist nicht immer für gutes Aussehen erforderlich (siehe z.B. Proben (A) und (K)), aber minderwertiges Aussehen kann dann resultieren, wenn das (die) Dispersionsmittel nicht in ausreichenden Mengen verwendet werden (siehe z.B. Probe (W)). Beispiel 2
- Lösungen wurden durch Zugabe von 5 g der Suspensionen, hergestellt gemäß dem Verfahren von Beispiel 1, in 100 g Verdünnungswasser hergestellt. Die verwendeten Suspensionen und Polymere und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. TABELLE 2 AUS HEC-SUSPENSIONEN HERGESTELLTE LÖSUNGEN
- Es wurde beobachtet, daß die Suspensionen dieser Erfindung dispergierten und das Wasser dann rasch verdickten, um viskose Lösungen zu bilden.
- 1. Wäßrige Suspension einer nichtionischen wasserlöslichen Hydroxyethylcellulose und Salz, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Suspension mindestens 8 bis 28 Gew.-% der gesamten wäßrigen Suspension wasserlösliche Hydroxyethylcellulose umfaßt, die dispergiert ist in einer wäßrigen Lösung umfassend 20 bis 35 Gew.-% Kaliumcarbonat basierend auf dem Gesamtgewicht von Kaliumcarbonat und Wasser, 0,2 bis 0,8 Gew.-% eines Benetzungsmittels mit einem HLG-(hydrophil-lipophilen Gleichgewichts-) Wert von 6 bis 9, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Sorbitanfettsäureestern, Polyoxyethylennonylphenolestern, Sorbitanmonolaurat, Lecithin, Polyoxyethylennonylphenolether, Sorbitanmonostearat, Sorbitanmonopalmitat und Mischungen aus Sorbitanmonolaurat mit Polyoxyethylensorbitanmonolaurat, und 0,08 bis 0,6 Gew.-% eines wasserlöslichen oder wasserquellenden Verdickers, beide basierend auf dem Gewicht der Gesamtsuspension, und weiterhin unfassend 0,05 bis 0,5 Gew.-% eines Dispersionsmittels mit einem HLG-Wert höher als 14, das entweder ein Alkalisalz der Polyacrylsäure oder ein Polyoxyethylensorbitanfettsäureester ist.
- 2. Wäßrige Suspension gemäß Anspruch 1, weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß der Verdicker ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Bentonit, Carboxyvinylpolymeren und Xanthangummi.
- 3. Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Suspension einer nichtionischen wasserlöslichen Hydroxyethylcellulose und Salz, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren die Schritte:
- (A) Herstellung einer wäßrigen Kaliumcarbonatlösung;
- (B) Zugabe eines wasserlöslichen oder wasserquellenden Verdickers und eines Benetzungsmittels zu der wäßrigen Kaliumcarbonatlösung;
- (C) Dispergierung einer Hydroxyethylcellulose in der wäßrigen Lösung zur Herstellung einer wäßrigen Suspension; und
- (D) Zugabe eines Dispersionsmittel zu jeder Zeit beinhaltet.
- 4. Verfahren gemäß Anspruch 3, weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß das Dispersionsmittel wie beispielsweise ein Alkalisalz der Polyacrylsäure oder ein Polyoxyethylensorbitanfettsäureester in einer Menge von 0,05 bis 0,5 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der wäßrigen Suspension zugegeben wird.
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