JP3149941B2 - ヒドロキシエチルセルロースの水性懸濁液 - Google Patents

ヒドロキシエチルセルロースの水性懸濁液

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は水に溶解可能なヒドロキシエチルセルロース
の安定な水性懸濁液、該懸濁液の調製方法、および種々
の用途における該懸濁液の使用に関する。
発明の背景 水に溶解可能なヒドロキシエチルセルロース（HEC）
は多くの工業プロセスおよび消費製品に有用な非イオン
性ポリマーである。HECは従来から乾燥した微粒状で取
扱われている。乾燥HECに関連する問題には不快な粉塵
発生、水性系に加えた時の分散し難さ、および好ましく
ない長い溶解時間がある。
乾燥した微粒HECに関連する粉塵は類似の微粒物質の
場合に当面するのと同一のよくある取扱上の問題を呈す
る。１つの大きな問題は粉塵爆発の可能性である。
HECは吸湿性で空気中から水分を吸収して、粒子の凝
集をひき起すことができる。このような凝集粒子を水性
系に分散させるのは、不可能ではないにしても極めて困
難である。
HECは、水性系に加えるときに、凝集するかまたは塊
をつくりやすい。凝集は、多くの場合HECを攪拌しなが
ら徐々に水性系に加えることによって小さくすることが
できる。緩慢な溶解は製造プロセスのスピードを実質的
に低下させる。
上記の理由から、工場の作業者はHECを水性系に加え
る迅速で、効果的かつ簡単な方法を望んでいる。すなわ
ち、HECの使用者は凝集またはかたまりを生成せずに容
易に水性系にHECを混合するのに使用することができ、
乾燥粉末HECに関連する問題なしに取扱うことができる
安定な濃縮HEC懸濁液を望んでいる。
Girg等は、米国特許第4,283,229号において、アルミ
ナを懸濁液に添加する場合に、非イオン性の水に溶解可
能なセルロースエーテル誘導体を電解質の４ないし12％
溶液に加えることによって安定な懸濁液を調製できるこ
とを開示している。適当な電解質は鉱酸または有機酸の
金属塩またはアンモニウム塩、とくにカチオンとしてア
ルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、土類金属
イオン、または亜鉛、銅、鉄もしくはマンガンイオン、
およびアニオンとしてスルフェート、カーボネート、シ
リケート、スルフィット、ハライド、ホスフェート、ニ
トレート、ニトリット、アセテート、ホルメート、タル
トレート、またはシトレートイオン、およびその水素塩
を含む塩を包含すると述べられている。実施例V1および
V2はそれぞれ28および20重量％の炭酸カリウムを用いる
25重量％メチルヒドロキシエチルセルロース懸濁液を示
している。
本発明者はHECの分散液を研究し、標準の炭酸カリウ
ム、湿潤剤、増粘剤および本発明の分散剤の組合せを用
いて水性系中に高含有量の該ポリマーを分散可能ないこ
とを見出した。
発明の要約 従って、本発明は、炭酸カリウムおよび水の合計重量
の20ないし35重量％の炭酸カリウム、懸濁液総重量の0.
2ないし0.8重量％のHLBが６ないし９の湿潤剤、および
懸濁液総重量の0.08ないし0.6重量％の水に溶解可能か
または水に膨潤可能な増粘剤を含む水溶液中に、懸濁液
総重量の８ないし28重量％の水に溶解可能なヒドロキシ
エチルセルロース（HEC）を分散させてなる水性懸濁液
である。本発明は、また該懸濁液の調製方法および該懸
濁液を用いて溶解させたHECの水溶液調製方法にも関す
る。
発明の詳細な説明 本発明は高濃度の水に溶解可能なヒドロキシエチルセ
ルロース（HEC）を含有する安定で流動可能な流体懸濁
液を提供するものである。
「懸濁液」、「分散液」、「溶液」および他の用語は
混同されることが多い。したがって、本明細書では「懸
濁液」および「分散液」を、固体粒子（HEC）が液体
（水）中に分散している系を意味するのに互換的に使用
することができることを理解しなければならない。ま
た、「溶液」は溶媒（たとえば水）と溶質（たとえば溶
解させた炭酸カリウム、溶解させたHEC等）との均質混
合物を意味することも理解しなければならない。
本発明によって分散させたHECは非イオン性かつ水に
溶解可能で、たとえば溶液粘度が５重量パーセントHEC
水溶液では、1,000センチポアズのオーダー以上であ
り、さらに多い、たとえば10重量パーセントの量では、
水溶液の粘度は極めて高いかまたはゲルをなす。この極
めて高い粘度のために、該ポリマーはその濃度が５ない
し10重量パーセントを超えると通常水性媒質中ではポン
プ輸送することも処理（溶解）することもできない。典
型的には、本発明のポリマーは約1.0ないし約4.2、好ま
しくは約1.8ないし約3.0のヒドロキシエチルモル置換
（アンヒドログルコース単位１個当りのヒドロキシエチ
ル基の数）を有している。本発明による懸濁液は、懸濁
液総重量の少なくとも８重量％、好ましくは18ないし28
重量％、もっとも好ましくは22ないし26重量％の微粒状
HECを含んでいる。
HECはグリオキサールのようなアルデヒド類で処理す
ることができるが、本発明の目的に対して該処理は必須
のものではない。
水溶液は、炭酸カリウムおよび水の合計重量の20ない
し35重量％、好ましくは25ないし33重量％、もっとも好
ましくは29ないし32重量％の炭酸カリウムを含む。炭酸
カリウムの水中における望ましい濃度はヒドロキシエチ
ルセルロースのタイプおよび量によって異なる。
湿潤剤は親水性のみならずまた親油性をも有する分子
である。本発明において有用な湿潤剤は６ないし９の範
囲の親水性親油性比（HLB）を有している。好ましい湿
潤剤はソルビタン脂肪酸エステル（ポリオキシエチレン
ソルビタン脂肪酸エステルを含む）およびポリオキシエ
チレンノニルフェノールエステルである。例としてはソ
ルビタンモノラウレートおよび該化合物とポリオキシエ
チレンソルビタンモノラウレート（20:80ないし0:100の
比率）との混合物または該化合物とソルビタンモノステ
アレート（40:60ないし0:100比率）との混合物、ソルビ
タンモノパルミテート、レシチンならびにポリオキシエ
チレンノニルフェノールエーテルで、ソルビタンモノラ
ウレートがもっとも好ましい。湿潤剤は、通常懸濁液総
重量に対して0.2ないし0.8重量％の量を使用する。
水に溶解可能かまたは水に膨潤可能な増粘剤（懸濁化
剤としても知られている）は、また本発明によるヒドロ
キシエチルセルロースを懸濁させるのにも有用である。
例としてはベントナイト、カルボキシビニルポリマー類
（たとえば、オハイオ州、クリーブランドのB.F.Goodri
ch社のCarbopolRポリマー類）およびキサンタンガムが
ある。キサンタンガムが好ましい。増粘剤は通常、懸濁
液総重量に対して0.08ないし0.6重量％、好ましくは0.1
4ないし0.25重量％、もっとも好ましくは0.16ないし0.2
2重量％の量を使用する。
本発明のこの懸濁液は、また分散剤、すなわち高HLB
値（通常14よりも大きいHLB値）を有する分子を含むこ
ともできる。例としては、ポリオキシエチレンソルビタ
ン脂肪酸エステルおよびポリアクリル酸アルカリ塩類、
たとえばポリオキシエチレンソルビタンモノパルミテー
ト、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、
ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ならび
にポリアクリル酸のナトリウム塩およびアンモニウム塩
がある。好ましくはポリアクリル酸アルカリ塩類であ
る。もっとも好ましくはポリアクリル酸のナトリウム塩
である。分散剤は、通常懸濁液総重量の0.05ないし0.5
重量％の量が用いられる。多量、たとえば0.08重量％以
上のポリオキシエチレンソルビタン脂肪族エステルが通
常良好な外観に必要である。分類剤は0.1％以上の量が
存在することが望ましい。
使用することのできる他の添加剤には顔料、分散剤、
界面活性剤、クリコール類および増粘剤がある。これら
のものは通常、懸濁液総重量に対して、最高10重量％、
好ましくは0.5ないし２重量％の量が用いられる。
本発明の懸濁液は、炭酸カリウムを水に溶解して塩の
水溶液を作り、ついでこれを攪拌しながらHECをこの溶
液中に分散させることによって調製することができる。
湿潤剤は任意のときに添加することができるが、HECを
塩溶液に添加する以前に加えるのが好ましい。増粘剤は
任意のときに添加することができるが、炭酸カリウムよ
りも後でかつHECおよび湿潤剤よりも先に加えるのが好
ましい。分散剤は任意のときに加えることができるが、
HEC（ならびに塩、増粘剤および湿潤剤）の後で添加す
るのが好ましい。他の添加剤を使用する場合には、該添
加剤は典型的には塩よりも先に水に加える。
「安定な」という言葉は分散相（水に溶解可能なヒド
ロキシエチルセルロース）および水相が調製後ある最低
時間の間分離しないか、または、分離が生じる場合に、
ヒドロキシエチルセルロースを僅かな攪拌で容易に再分
散させることができることを意味する。安定性は使用す
るヒドロキシエチルセルロースのタイプのみならずヒド
ロキシエチルセルロース、塩等の濃度の函数である。本
発明による懸濁液は長期間、たとえば９ケ月後も安定で
あることが認められている。本発明の懸濁液の安定性
は、随伴する空気を除くように分散液を真空中で混合す
ることによって、さらに向上させることができる。本発
明の懸濁液の長期安定性によってある場所で調製し、使
用される他の場所に輸送することが可能である。
本発明の懸濁液の粘度は懸濁しているヒドロキシエチ
ルセルロースの分子量（または溶液粘度）に比較的無関
係である。それよりむしろ、粘度は存在するヒドロキシ
エチルセルロースの量に比例する。さらに、懸濁液の粘
度は炭酸カリウムの濃度に逆比例する。したがって、大
量のHECを懸濁させるためには、高濃度の炭酸カリウム
を使用することが必要である。
本発明のHEC懸濁液は乾燥した水に溶解可能なヒドロ
キシエチルセルロースが現在使用されるほとんどすべて
の用途に有用であり、唯一の制限は用途によっては炭酸
カリウムが好ましくないかもしれないということであ
る。本発明の分散液を使用することができる用途には、
たとえば水の浄化、選鉱、食品および薬剤の増粘、化粧
品の増粘、農業製品の増粘、油田での使用、建築製品
（たとえば、ジョイントセメント）、セラミックス、ラ
テックスペイント、紙塗被、乳化重合、懸濁重合、カー
ペット裏地等がある。本発明の高濃度のHEC懸濁液を使
用する利点にはHECの増粘作用を制御する力（増粘時間
を実質的に減少）、取扱いおよび用量管理の容易さ（多
くの用途にHECの自動添加が可能）、ポリマー粉塵の回
避、集塊の回避等がある。
懸濁液は、懸濁液を水性系中に単に添加、たとえば注
入することによって、水性系（たとえば、水溶液）に添
加することができる。攪拌は溶解を速める。懸濁液は、
また、特定最終用途に望ましい場合には、散布、噴霧等
を行うこともできる。
本発明を、例示的で制限するつもりのものではない下
記実施例で説明するが、部、百分率等はすべて重量単位
のものである。
実施例 １ いずれの場合にも、炭酸カリウムを水に溶解して炭酸
カリウム水溶液を調製した。湿潤剤を用いる場合にはHE
Cよりも先に添加した。増粘剤を用いるときには、炭酸
カリウムより後、かつHECおよび湿潤剤よりも先に添加
した。分散剤としてポリアクリル酸を加える場合には、
HECの後で添加した。分散剤としてポリオキシエチレン
ソルビタンモノステアレートを加える場合には、HECと
同時かまたはHECより後に添加した。
ほとんどの懸濁液が貯蔵中安定である。例外は、HEC
の溶解をきたした低過ぎる塩含有量による試料Ｅおよび
増粘剤のないことによる試料Ｔである。
湿潤剤および分散剤がなくても安定な懸濁液を得るこ
とができる。しかし、該懸濁液は外観の悪いことが多い
（すなわち、ポンプ圧送／計量問題を引き起す不均一の
アップルソース状外観を呈する）。
試料（Ｏ）および（Ｚ）は良好な外観を得るために湿
潤剤が必要なことを示す。
分散剤の存在は良好な外観を得るために必ずしも必要
ではない（たとえば、試料（Ａ）および（Ｋ）参照）け
れども、外観不良は十分な量の分散剤を用いない場合に
生じることがある（たとえば、試料（Ｗ）参照）。
実施例 ２ 実施例１の方法に従って調製した懸濁液5gを100gの蒸
留水に加えて溶液をつくった。使用した懸濁液およびポ
リマーならびに試験結果を第２表に示す。 第 ２ 表 HEC懸濁液から調製した溶液 懸濁液試料 下記試料の溶液 粘 度 １ Ｂ 5500センチポアズ２ ２ Ｕ 1900センチポアズ２ １ブルックフィールドLVT粘度（30rpm.） ２＃４スピンドル ３＃３スピンドル 本発明の懸濁液は迅速に分散し、さらに水を増粘させ
て粘稠な溶液をつくることが認められた。
特定の態様について本発明を説明したけれども該態様
は限定するつもりのものではなく、本発明の範囲を逸脱
せずに多くの変更および修正が可能なことを理解しなけ
ればならない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 5/10 Ｃ０８Ｋ 5/10 // Ｃ０９Ｋ 3/00 １０３ Ｃ０９Ｋ 3/00 １０３Ｅ (Ｃ０８Ｌ 1/26 5:00） (Ｃ０８Ｌ 1/26 71:02） (Ｃ０８Ｌ 1/26 33:02） (56)参考文献 特開 平２−227433（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−117558（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−26235（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−137101（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 1/26 - 1/30 B01J 13/00 C08J 3/02 - 3/22 C08K 3/26 C08K 3/34 C08K 5/10 - 5/12 C09K 3/00 103 C08L 5/00 C08L 71/02 C08L 33/02

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】非イオン性の水に溶解可能なセルロースエ
    ーテル誘導体及び塩の水性懸濁液であって、 炭酸カリウム及び水の合計重量に対して20〜35重量％の
    炭酸カリウム、懸濁液総重量に対して0.2〜0.8重量％の
    ６〜９のHLBを有する湿潤剤、並びにこれも懸濁液総重
    量に対して0.08〜0.6重量％の、水に溶解可能かまたは
    水に膨潤可能な増粘剤を含む水溶液中に、水性懸濁液総
    重量の８〜28重量％の、水に溶解可能なヒドロキシエチ
    ルセルロースを分散させてなることを特徴とする前記の
    水性懸濁液。
  2. 【請求項２】増粘剤がベントナイト、カルボキシビニル
    ポリマー類及びキサンタンガムよりなる群から選ばれる
    ことをさらに特徴とする請求項１記載の水性懸濁液。
  3. 【請求項３】湿潤剤がソルビタン脂肪酸エステル、ポリ
    オキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル及びポリオキ
    シエチレンノニルフェノールエーテルより成る群から選
    ばれることをさらに特徴とする請求項１または２記載の
    水性懸濁液。
  4. 【請求項４】水性懸濁液が0.05〜0.5重量％の、HLBが14
    よりも大きい分散剤を含むことをさらに特徴とする請求
    項１〜３のいずれかに記載の水性懸濁液。
  5. 【請求項５】分散剤がポリアクリル酸アルカリ塩および
    ／またはポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル
    である請求項４記載の水性懸濁液。
  6. 【請求項６】（Ａ）炭酸カリウム水溶液を調製する工
    程； （Ｂ）該炭酸カリウム水溶液に水に溶解可能かまたは水
    に膨潤可能な増粘剤及び湿潤剤を添加する工程；並びに （Ｃ）該水溶液中にセルロースエーテル誘導体を分散さ
    せて水性懸濁液を製造する工程 を含むことを特徴とする非イオン性の水に溶解可能なセ
    ルロースエーテル誘導体及び塩の水性懸濁液の製造方
    法。
  7. 【請求項７】追加工程として、分散剤を水性懸濁液総重
    量に対して0.05〜0.5重量％の量で添加することをさら
    に特徴とする請求項６記載の製造方法。
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