CN111261830B - 一种微孔碳铝复合电极及其制备方法与电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微孔碳铝复合电极及其制备方法与电池。这种碳铝复合电极主要成分是铝粉,在铝粉颗粒之间,充填有微晶石墨和碳纳米膜,以及相互连通的微孔。在制备方法上,是以活化铝粉为原料,以酚醛树脂为粘合剂,添加有造孔剂,经过固化和高温煅烧炭化,得到微孔碳铝复合电极。该电极具有比表面积大,电化学活性和电导率高的优点,适合于用作铝离子电池的阴极,也适合于用作海水‑铝电池的阳极。这种碳铝复合电极有利于提高电池的容量及综合性能,在高容量电池领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于能源领域,具体涉及一种微孔碳铝复合电极及其制备方法与电池。
背景技术
目前用作电极材料的铝通常是铝箔或铝板,它们的作用在多数场合是用作集流体,即汇集电子或带电离子的作用。在金属铝-铝离子电池中,铝电极直接参与了充放电过程的电化学反应,如海水-铝电池。在这种场合下,使用铝箔/铝板作为电极材料存在两方面的不足,首先是电化学反应仅发生在电极表面,不利于提高充放电速率和大功率充放电性能;此外,铝电极的溶解会造成电极强度下降,影响电池寿命。
本发明针对现有铝电极材料的技术弱点,并提供一种新型铝电极材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种微孔碳铝复合电极及其制备方法与电池。
本发明尝试以铝粉为原料,通过烧结炭化和造孔技术获得充满微孔的碳铝复合电极材料,并尝试将这种电极应用于高能量密度电池。本发明具体采用的技术方案如下:
第一方面,本发明提供了一种微孔碳铝复合电极,它是由微晶石墨和碳纳米膜作为胶结物,胶结微米级或亚微米级粒径的铝粉而成,在胶结物内以及胶结物和铝粉之间分布有相互连通的微孔。
第二方面,本发明提供了一种微孔碳铝复合电极的制备方法,它包括以下步骤:
1)将季铵盐、聚乙二醇和硝酸镍配制成溶液,其中季铵盐和聚乙二醇的浓度均为4-6wt.%,硝酸镍浓度2-3wt.%;
2)将铝粉与所得溶液混合,固液比为6:1至10:1,充分搅拌使物料混合均匀,加热使溶剂蒸发,得到活化铝粉;
3)在60-65wt.%的酚醛树脂酒精溶液中加入造孔剂,搅拌均匀得到粘合剂,粘合剂中造孔剂的浓度为10-30wt.%;在活化铝粉中加入配制好的粘合剂,固液比为10:2至10:4,充分搅拌使混合均匀;
4)将混合物装入专用模具中并预埋一根镍丝作为连接外电路的导线,压制成型后连同模具一起在170℃至200℃环境中恒温1-2小时,使酚醛树脂固化,脱模后得到电极胚;
5)在氮气保护下,将电极胚加热到500至650℃,并恒温2-5小时,得到微孔碳铝复合电极。
本发明中所说的专用模具是指用于压制形成电极胚的模具,模具中具有与电极胚形态一致的型腔。
用作表面活性剂的季铵盐推荐使用十六烷基三甲基溴化铵,聚乙二醇推荐使用分子量6000及以下的产品。
优选的,所述的铝粉是粒径在微米至亚微米级别的金属铝粉末。
优选的,所述的造孔剂是乙醇胺、丙醇胺、异丙醇胺、异丁醇胺中的一种或数种。
本发明提供的微孔碳铝复合电极具有比表面积大,电化学活性和电导率高的优点,适合于用作铝离子电池的阴极,以及海水-铝电池的阳极材料,有利于提高电池的容量及综合性能。本发明提供的微孔碳铝复合电极制备方法,是以金属铝粉为主要原料,借助表面活性剂的作用,使粘结-成型剂、造孔剂与原料充分结合,经过成型和煅烧,得到多孔、高活性碳铝复合电极。本发明制备过程工艺简单,成本低廉,产品具有很高的性价比。
附图说明
图1为微孔碳铝复合电极在扫描电镜下的结构特征。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。各种实现方式中的技术特征在没有相互冲突的情况下,均可进行组合,不构成对本发明的限制。
本发明提供了一种微孔碳铝复合电极,它是由微晶石墨和碳纳米膜作为胶结物,胶结微米级或亚微米级粒径的铝粉而成,在胶结物内以及胶结物和铝粉之间分布有相互连通的微孔。
上述微孔碳铝复合电极的一种制备方法包括以下步骤:
1)将季铵盐、聚乙二醇和硝酸镍溶于无水酒精得到酒精溶液,其中季铵盐和聚乙二醇的浓度均为4-6%,硝酸镍浓度2-3%。
推荐使用的季铵盐是十六烷基三甲基溴化铵,也可以使用其它类型的季铵盐。季铵盐是表面活性剂,其作用是对铝粉表面进行改性,增加它与有机粘合剂的亲和性。
建议使用的聚乙二醇分子量不要超过6000,分子量过大的聚乙二醇水溶性较差。聚乙二醇是表面改性增效剂,能进一步增加物料表面与酚醛树脂的亲和性。
硝酸镍的作用是催化剂,在烘干脱水时硝酸镍先按(1)式分解为氧化镍。在煅烧过程中物料炭化时,氧化镍按(2)式被碳还原成金属镍。金属镍在炭化过程是重要的催化剂。
2Ni(NO3)2=2NiO+4NO2+O2 (1)
2NiO+C=2Ni+CO2 (2)
2)将铝粉与所得溶液混合,固液比为6:1至10:1,充分搅拌使物料混合均匀,加热使溶剂蒸发,得到活化铝粉;
所述的铝粉是粒径在微米至亚微米级别的金属铝粉末。
铝粉经过溶液处理后,表面活性剂、催化剂被吸收,原本亲水性的表面转为两亲性,对有机溶剂的吸附能力大大增加,同时表面还附着了催化剂。
3)在60-65wt.%的酚醛树脂酒精溶液中加入造孔剂,搅拌均匀得到粘合剂,粘合剂中造孔剂的浓度为10-30wt.%;在活化铝粉中加入配制好的粘合剂,固液比为10:2至10:4,充分搅拌使混合均匀;
所述的造孔剂是乙醇胺、丙醇胺、异丙醇胺、异丁醇胺中的一种或数种。
铝粉在与酚醛树脂酒精溶液及造孔剂混合后,由于表面活性剂的作用,它对混合溶液具有可湿润性和吸附力,酚醛树脂溶液与造孔剂混合物会与铝粉紧密结合。
醇胺类造孔剂的沸点与酚醛树脂的固化温度接近,它们在沸点温度蒸发、分解时,会在尚未完全固化的酚醛树脂中留下连通性微孔,能有效增加碳/铝复合电极的比表面积,提高它在充放电反应过程的电化学活性。
4)将混合物装入专用模具中并预埋一根镍丝作为连接外电路的导线,压制成型后连同模具一起在170℃至200℃环境中恒温1-2小时,使酚醛树脂固化,脱模后得到电极胚。
使用镍丝作为电极与外电路连接的导线,一方面是因为它耐高温性能好,能够耐受此后的高温煅烧;此外,高温煅烧时金属镍对炭化结晶过程有催化作用,能使炭化膜围绕镍丝生长,降低它与碳电极之间的界面电阻。酚醛树脂的固化温度在180℃左右。压制成型的碳电极初期强度不高,仍需模具保护。加热时首先是乙醇溶剂蒸发,酚醛树脂交联固化,与此同时,造孔剂在沸点以上温度蒸发分解,在电极胚体中形成连通性微孔。
5)在氮气保护下,将电极胚加热到500至650℃,并恒温2-5小时,得到微孔碳铝复合电极。该电极可以作为锂离子、铝离子电池的碳阴极。
酚醛树脂的分子式是C7H6O2,含碳量高达68.85%,当铝粉的内部孔隙被酚醛树脂充填后,高温炭化时体积收缩率低,有利于原生结构的保存,具有保型剂作用。此外,酚醛树脂在炭化后仍能保持很高的结构强度,是铝粉的粘结剂。
炭化始于约300℃,随着温度升高铝粉和酚醛树脂逐步失去挥发性组分。吸附在铝粉上的硝酸镍经过加热分解和碳还原后形成了金属镍微粒,酚醛树脂炭化时在金属镍的催化作用下,无定型碳沿生物孔隙内壁表面定向生长,生成了石墨微晶和碳纳米膜。
充填在铝粉之间的酚醛树脂在炭化后生成了微晶石墨和碳纳米膜,将铝粉颗粒胶结在一起,使碳铝复合电极保持较高的结构强度。微晶石墨和铝粉均为良导体,因此烧结成型的碳铝复合电极具有较高的电导率。造孔剂的蒸发,以及酚醛树脂在高温炭化过程中失去挥发性组分,在石墨微晶胶结物内部,以及胶结物与铝粉颗粒之间形成了大量互相连通的微孔,使得电解质溶液能渗入电极内部,使得这种电极具有很高的比表面积和电化学活性。
由于金属铝的熔点为660℃,炭化煅烧温度应控制在铝的熔点之下,否则电极会因铝的熔化失去固定形状。
下面结合实施例对本发明作详细说明。
实施例1
1)称取0.3克十六烷基三甲基溴化铵,0.3克聚乙二醇6000,0.15克六水硝酸镍,三种原料混合后加无水酒精至固液总质量5克,搅拌至固体完全溶解。
2)在配制好的溶液中加入50g铝粉,混合搅拌均匀,放入100℃烘箱中直至完全烘干。
3)将烘干后的混合物研磨均匀。加入9g浓度为65wt.%的酚醛树脂酒精溶液,1克乙醇胺,混合搅拌均匀,直至物料完全湿润。
4)将湿润的物料转移到模具中压制成片状,并连同模具一起放入马弗炉中180℃保温固化2小时,自然冷却后脱模。
5)脱模后的固化电极片转移到管式炉中,氮气保护下,加热到500℃保温5小时,然后自然冷却至室温后取出,得到微孔碳铝复合电极。
实施例2
1)称取0.3克十六烷基三甲基溴化铵,0.3克聚乙二醇6000,0.15克六水硝酸镍,三种原料混合后加水至固液总质量7.5克,搅拌至固体完全溶解。
2)在配制好的溶液中加入45g铝粉,混合搅拌均匀,放入烘箱中110℃保温直至完全烘干。
3)将烘干后的混合物研磨均匀。加入15g酚醛树脂酒精溶液(55wt.%),3克丙醇胺,混合搅拌均匀,直至物料完全湿润。
4)将湿润的物料转移到模具中压制成片状,并连同模具一起放入马弗炉中175℃保温固化1.5小时,自然冷却后脱模。
5)脱模后的固化电极片转移到管式炉中,氮气保护下,加热到650℃保温2小时,然后自然冷却至室温后取出,得到微孔碳铝复合电极。
实施例3
1)称取0.3克十六烷基三甲基溴化铵,0.3克聚乙二醇6000,0.15克六水硝酸镍,三种原料混合后加水至固液总质量6克,搅拌至固体完全溶解。
2)在配制好的溶液中加入48g铝粉,混合搅拌均匀,放入烘箱中110℃保温直至完全烘干。
3)将烘干后的混合物研磨均匀。加入11g酚醛树脂酒精溶液(60wt.%),3.5克异丙醇胺,混合搅拌均匀,直至物料完全湿润。
4)将湿润的物料转移到模具中压制成片状,并连同模具一起放入马弗炉中190℃保温固化1小时,自然冷却后脱模。
5)脱模后的固化电极片转移到管式炉中,氮气气氛下,加热到600℃保温3小时,然后自然冷却至室温后取出,得到微孔碳铝复合电极。
实施例4
1)称取0.3克十六烷基三甲基溴化铵,0.3克聚乙二醇6000,0.15克六水硝酸镍,三种原料混合后加无水酒精至固液总质量7克,搅拌至固体完全溶解。
2)在配制好的溶液中加入50g铝粉,混合搅拌均匀,放入烘箱中90℃保温直至完全烘干。
3)将烘干后的混合物研磨均匀。加入28g酚醛树脂酒精溶液(60wt.%),7克异丁醇胺,混合搅拌均匀,直至物料完全湿润。
4)将湿润的物料转移到模具中压制成片状,并连同模具一起放入马弗炉中190℃保温固化1小时,自然冷却后脱模。
5)脱模后的固化电极片转移到管式炉中,氮气气氛下,加热到620℃保温2小时,然后自然冷却至室温后取出,得到微孔碳铝复合电极。
上述实施例中制备得到的微孔碳铝复合电极,主要成分是铝粉,在铝粉颗粒之间充填有微晶石墨和碳纳米膜,微晶石墨和碳纳米膜作为铝粉颗粒的胶结物,使碳铝复合电极保持较高的结构强度。图1展示了此类微孔碳铝复合电极的一张扫描电镜照片,从中可以看出,微米级的铝粉被微晶石墨和碳纳米膜胶结的,电极中的胶结物自身内部,以及胶结物与铝粉颗粒之间均密布有相互连通的微孔,使得电解质溶液能渗入电极内部,具有比表面积大,电化学活性和电导率高的优点,适合于用作铝离子电池的阴极,也适合于用作海水-铝电池的阳极。。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种微孔碳铝复合电极的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
1)将季铵盐、聚乙二醇和硝酸镍配制成溶液,其中季铵盐和聚乙二醇的浓度均为4-6wt.%,硝酸镍浓度2-3 wt.%;
2)将铝粉与所得溶液混合,固液比为6:1至10:1,充分搅拌使物料混合均匀,加热使溶剂蒸发,得到活化铝粉;
3)在60-65 wt.%的酚醛树脂酒精溶液中加入造孔剂,搅拌均匀得到粘合剂,粘合剂中造孔剂的浓度为10-30 wt.%;在活化铝粉中加入配制好的粘合剂,固液比为10:2至10:4,充分搅拌使混合均匀;
4)将混合物装入专用模具中并预埋一根镍丝作为连接外电路的导线,压制成型后连同模具一起在170°C至200°C环境中恒温1-2小时,使酚醛树脂固化,脱模后得到电极胚;
5)在氮气保护下,将电极胚加热到500至650°C,并恒温2-5小时,得到微孔碳铝复合电极。
2.如权利要求1所述一种微孔碳铝复合电极的制备方法,其特征在于,所述的铝粉是粒径在微米至亚微米级别的金属铝粉末。
3.如权利要求1所述一种微孔碳铝复合电极的制备方法,其特征在于,所述的造孔剂是乙醇胺、丙醇胺、异丙醇胺、异丁醇胺中的一种或数种。
4.如权利要求1所述一种微孔碳铝复合电极的制备方法,其特征在于,所述的季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵。
5.如权利要求1所述一种微孔碳铝复合电极的制备方法,其特征在于,所述的聚乙二醇分子量不大于6000。
6.一种如权利要求1~5任一所述方法制备的微孔碳铝复合电极。
7.一种包含如权利要求6所述微孔碳铝复合电极的电池。
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