CN105161698A - 一种铝/碳复合电极的制备方法 - Google Patents

一种铝/碳复合电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝/碳复合电极的制备方法，该方法将铝胚料压延成箔，再将纳米碳、发泡剂浆料涂于铝箔上，经过干燥，叠片或卷绕，反复三维轧制、高温发泡，获得多孔铝/纳米碳均匀混合的复合材料，然后将该多孔复合材料在模具中进行压制，制作成铝/碳复合电极。本发明有效地解决了铝电极易产生副反应，金属使用率低、电压滞后等缺点，可以显著提高铝电池的导电、导热性能及使用寿命，具有工艺简单，易规模化生产等优点。

Description

一种铝/碳复合电极的制备方法
技术领域
本发明涉及金属基纳米碳复合材料合成领域，尤其是涉及金属/碳纳米管、金属/富勒烯、金属/石墨烯复合材料、金属/氧化石墨烯的制备方法。
背景技术
铝作为一种电极材料，比能量高、价格低廉且资源丰富，是一种理想的阳极材料。碳纳米管作为一种一维纳米增强、增韧材料，可以极大的提高铝的强度、硬度、热稳定性、耐腐蚀性、导电、导热性能以及摩擦性能。
目前铝电极研究虽然较多，但很难突破其商业化应用的瓶颈，原因有几点：1)金属铝表面有一层保护膜，导致铝电极电位显著低于理论值而且电压行为明显滞后；2)铝电极应用于空气电池电极时，在空气或水溶液中易钝化，且在强碱性溶液中腐蚀速率较大，严重降低了铝阳极效率。因此开发新型的铝电极材料对于铝离子一次、二次电池、铝空气电池的商业化应用至关重要。
为了解决上述技术存在的问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中铝电极易钝化、易腐蚀、电压滞后、效率低等问题，提供一种可应用于铝电池的铝/碳复合电极材料。
为解决上述问题，本发明提供的技术方案为：一种铝/碳复合电极的制备，其包括如下步骤：
(1)采用铝胚料经过压延得到铝箔，厚度为0.1μm-1000μm；
(2)将纳米碳、发泡剂制备成浆料，利用涂布机涂覆至铝箔上并进行干燥处理；
(3)利用叠片机或卷绕机，将涂有纳米碳、发泡剂的铝箔进折叠或卷绕；
(4)在≤500℃轧制温度下，对步骤(3)所得材料进行三维反复轧制，使得纳米碳、发泡剂三维均匀分布于铝基材中；
(5)在一定温度下，将步骤(4)所得材料进行高温发泡，获得多孔铝/纳米碳复合材料；
(6)将步骤(5)所得材料放置在固定尺寸的模具中，在一定压力下进行压制，既得铝/碳复合电极。
本发明的一优选技术方案中，发泡剂选自氢化钛、氢化锆、氢化钙、氢化镁、氢化铒中的一种或两种以上的组合。
本发明的一优选技术方案中，发泡剂添加量为电极复合材料总重量0.1wt％-2wt％。
本发明的一优选技术方案中，纳米碳的涂层厚度为0.01-100μm。
本发明的一优选技术方案中，将纳米碳、发泡剂在醇类、酮类易挥发液体中均匀分散液得到浆料。
本发明的一优选技术方案中，所述步骤(4)中，三维反复轧制为对于涂有纳米碳的铝箔进行叠片后，沿垂直堆垛箔面的二维方向压延，然后叠片、卷绕，沿轴方向进行轧制，然后按照此工序反复进行N次，N≥2。
本发明的一优选技术方案中，高温发泡温度为660-800℃，发泡时间为10-120min,孔隙率为30％-98％。
本发明的一优选技术方案中，铝/碳复合电极中的纳米碳含量为电极复合材料总重量的0.01wt％-20wt％，优选为0.5wt％-10wt％，更优选为1wt％-3wt％。
本发明的一优选技术方案中，所述纳米碳选自碳纳米管、富勒烯、石墨烯、氧化石墨烯中的一种或两种以上的组合；为了进一步增加与基体的相亲性，也可以选自镀镍、铜、锌、金、银的碳纳米管、富勒烯、石墨烯、氧化石墨烯中的一种或两种以上的组合。
本发明的另一方面的技术问题，是提供一种前述方法制备得到的铝/碳复合电极，其中，制备复合电极的铝/纳米碳复合材料中，纳米碳添加量为电极复合材料总重量的0.01wt％-20wt％，发泡剂添加量为电极复合材料总重量的0.1wt％-2wt％，其余为铝。
本发明中，铝胚料经过压延得到铝箔，厚度为0.1μm-1000μm，优选为1μm-200μm，更优选为1μm-50μm。
本发明中，将纳米碳、发泡剂在醇类或酮类易挥发溶剂中均匀分散液得到浆料，其中的醇类溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇；所述的酮类溶剂包括但不限于丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等。所述的溶液中还可以加入分散剂、稳定剂以增强浆料中纳米碳和发泡剂的分散性及稳定性。
本发明提出一种铝/碳复合电极的制备及应用，该方法将铝胚料压延成铝箔，用纳米碳、发泡剂浆料涂覆在铝箔表面，经过干燥、叠片或卷绕，反复三维轧制，高温发泡得到多孔铝/纳米碳复合材料。在涂覆过程中，经过预分散的纳米碳、发泡剂在铝箔上分布均匀，二者比例可控；通过叠片将铝/纳米碳复合箔复数层叠。
在轧制时，温度控制在500℃以下，可以避免发泡剂的分解，优选为300-500℃同时可以保证轧制后材料的高密度。在轧制过程中，纳米碳、发泡剂能够逐渐压入上、下层的铝箔基材中，上、下层箔基材会紧密结合、互相渗透，经过叠片、卷绕、三维反复轧制，再经过高温发泡，形成纳米碳在多孔铝基体内三维均匀分布的复合结构；最后在一定压力下，将复合材料压制成铝电极，所获得电极材料中纳米碳和铝材料结合力强，且具有以下优点：
1)纳米碳作为骨架支撑的铝/碳复合电极，可以显著增加铝电极材料的导电、导热及机械性能；
2)本发明的铝/碳复合电极的孔隙率为5％-50％，可以极大增加铝电极的比表面积，使得铝电极与电解液的浸润面积增加，有助于铝电池中离子的快速迁移。
3)多孔结构的铝/碳复合电极作为铝离子电池和铝空气电池阳极时，为电解液中离子迁移至铝/碳复合电极内部提供迁徙通道，充分提高了金属铝的使用效率，有效提高了铝电池的倍率性能；
4)多孔结构的铝/碳复合电极作为铝空气电池阳极时，电极表面的金属铝极易被氧化成三氧化二铝，会导致电极接触电阻增加，导电、导热性能下降，但复合电极中的纳米碳仍然可以为铝电极提供电极表面至内部的三维交叉的导电通道，保证了铝电极的有效性，增加铝电池的电池容量。
本发明的方法简单易行，可控性好，制备得到的复合材料中纳米碳与多孔铝均匀复合，孔隙可控，在基体中呈现出三维分布，极大的增加了铝电极的导热、导电、耐腐蚀性能，适用于大规模生产。
附图说明
图1为本发明制备方法的实施例1铝/碳复合电极材料的涂布过程示意图；
图2为本发明制备方法的实施例1铝/碳复合电极材料的三维轧制示意图；
图3为本发明制备方法的实施例1铝/碳复合电极材料的高温发泡示意图；
图4为本发明制备方法的实施例1铝离子电池结构示意图；
图5为本发明制备方法的实施例1的铝离子电池的首次充放电示意图。
图6为本发明制备方法的实施例2的铝空气电池结构示意图。
图7为本发明制备方法的实施例3的铝离子电池的首次充放电示意图。
其中，1为石墨电极，2为铝/CNT电极，3为离子液体；4为空气电极，5为NaCl溶液。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
将铝胚料经过轧制，得到厚度为5μm的铝箔；在碳纳米管中加入分散剂、稳定剂、乙醇经过搅拌，再加入氢化钛搅拌、砂磨获得碳纳米管浓度为5wt％，氢化钛加入量为电极复合材料总重量的0.3wt％，配制成浆料；在涂布机上，将碳纳米管、氢化钛浆料涂至铝箔上，同时控制厚度，在120℃进行干燥处理，即得复合铝箔，如图1所示；通过叠片机，将涂碳纳米管、氢化钛的铝箔进行叠片，在500℃下，将叠片进行反复三维轧制，包括沿垂直堆垛箔面的二维方向半固态的压延，然后叠片、卷绕，沿轴方向对复合箔进行轧制，如图2所示；在660-800℃下，高温发泡1h，最终得到了碳纳米管三维分布均匀、气孔均匀的多孔铝/碳纳米管复合材料，如图3所示。图4为复合电极材料经过压制、组装获得铝离子电池的结构示意图。图5为本实施例铝电极组装成铝电池的充放电图，显示碳纳米管在铝电极中添加量为1％时，铝电池的首次充电比容量为75mAhg-1，而放电比容量为68mAhg-1。
实施例2
将铝胚料经过轧制，得到厚度为10μm的铝箔；为了增加碳纳米管与铝基材的相亲性，使用镀镍碳纳米管，然后加入分散剂、稳定剂、乙醇经过搅拌，再加入氢化钛搅拌、砂磨获得碳纳米管浓度为5wt％，氢化钛浓度为0.3wt％的浆料；在涂布机上，将碳纳米管、氢化钛浆料涂至铝箔上，同时控制厚度，在120℃进行干燥处理，即得复合铝箔；通过叠片机，将涂碳纳米管、氢化钛的铝箔进行叠片，在500℃下，将叠片进行反复三维轧制，包括沿垂直堆垛箔面的二维方向半固态的压延，然后叠片、卷绕，沿轴方向对复合箔进行轧制；在660-800℃下，高温发泡1h，获得了碳纳米管三维分布均匀、气孔均匀的多孔铝/碳纳米管复合材料；经过一定压力的压制，获得铝电极，最后组装成铝空气电池，如图6所示。
实施例3
将铝胚料经过轧制，得到厚度为5μm的铝箔；在碳纳米管中加入分散剂、稳定剂、乙醇经过搅拌，砂磨获得碳纳米管浓度为5wt％的浆料；在涂布机上，将碳纳米管浆料涂至铝箔上，同时控制厚度，在120℃进行干燥处理，即得复合铝箔；通过叠片机，将涂碳纳米管的铝箔进行叠片，在500℃下，将叠片进行反复三维轧制，包括沿垂直堆垛箔面的二维方向半固态的压延，然后叠片、卷绕，沿轴方向对复合箔进行轧制，最终得到了碳纳米管三维分布均匀的铝/碳纳米管复合材料。复合电极材料经过压制、组装获得铝离子电池，图7为本实施例铝电极组装成铝电池的充放电图，显示碳纳米管在铝电极中添加量为1％时，铝电池的首次充电比容量为60mAhg-1，而放电比容量为53mAhg-1。
实施例4
其它反应条件和实施例1相同，将发泡剂氢化钛加入量换成0.5wt％，最后制备得到铝电极，孔隙率为20％，组装为组装成铝电池，检测铝电池的首次充电比容量为79mAhg-1，而放电比容量为71mAhg-1。
实施例5
其它反应条件和实施例1相同，将发泡剂氢化钛加入量换成1wt％，最后制备得到铝电极，孔隙率为30％组装为组装成铝电池，检测铝电池的首次充电比容量为82mAhg-1，而放电比容量为74mAhg-1。
实施例6
其它反应条件和实施例1相同，将发泡剂氢化钛加入量换成1.5wt％，最后制备得到铝电极，孔隙率为40％，组装为组装成铝电池，检测铝电池的首次充电比容量为70mAhg-1，而放电比容量为62mAhg-1。
实施例7
其它反应条件和实施例1相同，将发泡剂氢化钛加入量换成2wt％，最后制备得到铝电极，组装为组装成铝电池，孔隙率为50％，检测铝电池的首次充电比容量为55mAhg-1，而放电比容量为45mAhg-1。
实施例8
其它反应条件和实施例1相同，将发泡剂氢化钛换成“氢化钙”，最后制备得到铝电极，组装为组装成铝电池，检测铝电池的首次充电比容量为71mAhg-1，而放电比容量为64mAhg-1。
从上实施例可以看出，当碳纳米管含量1wt％，发泡剂添加量大于1wt％，电极孔隙率大于30％时，电池的首次充电比容量、放点比容量反而开始下降，因此发泡剂的优选添加量为0.5wt％-1wt％之间，铝电极孔隙率优选为20％-30％之间。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝/碳复合电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用铝胚料经过压延得到铝箔，厚度为0.1μm-1000μm；
(2)将纳米碳、发泡剂制备成浆料，利用涂布机涂覆至铝箔上并进行干燥处理；
(3)利用叠片机或卷绕机，将涂有纳米碳、发泡剂的铝箔进折叠或卷绕；
(4)在≤500℃温度下，对步骤(3)所得材料进行三维反复轧制，使得纳米碳、发泡剂三维均匀分布于铝基材中；
(5)在一定温度下，将步骤(4)所得材料进行高温发泡，获得多孔铝/纳米碳复合材料；
(6)将步骤(5)所得材料放置在固定尺寸的模具中，在一定压力下进行压制，即得铝/碳复合电极。
2.根据权利要求1所述的一种铝/碳复合电极的制备方法，其特征在于，所述发泡剂选自氢化钛、氢化锆、氢化钙、氢化镁、氢化铒中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种铝/碳复合电极的制备方法，其特征在于，发泡剂添加量为电极复合材料总重量0.1wt％-2wt％。
4.根据权利要求1所述的一种铝/碳复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，纳米碳的涂层厚度为0.01-100μm。
5.根据权利要求1所述的一种铝/碳复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将纳米碳、发泡剂在醇类、酮类易挥发液体中均匀分散液得到浆料。
6.根据权利要求1所述的一种铝/碳复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，三维反复轧制为对于涂有纳米碳的铝箔进行叠片后，沿垂直堆垛箔面的二维方向压延，然后叠片、卷绕，沿轴方向进行轧制，然后按照此工序反复进行N次，N≥2。
7.根据权利要求1所述的一种铝/碳复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，高温发泡温度为660-800℃，发泡时间为10-120min,孔隙率为30％-98％。
8.根据权利要求1所述的一种铝/碳复合电极的制备及应用，其特征在于，铝/碳复合电极中的纳米碳含量为电极复合材料总重量的0.01％-20wt％。
9.根据权利要求1所述的一种铝/碳复合电极的制备方法，其特征在于，铝/碳复合电极中的纳米碳选自碳纳米管、富勒烯、石墨烯、氧化石墨烯中的一种或两种以上的组合；为了进一步增加与基体的相亲性，也可以选自镀镍、铜、锌、金、银的碳纳米管、富勒烯、石墨烯、氧化石墨烯中的一种或两种以上的组合。
10.一种铝/碳复合电极,其特征在于，其通过如下步骤制备得到：
(1)采用铝胚料经过压延得到铝箔，厚度为0.1μm-1000μm；
(2)将纳米碳、发泡剂制备成浆料，利用涂布机涂覆至铝箔上并进行干燥处理；
(3)利用叠片机或卷绕机，将涂有纳米碳、发泡剂的铝箔进折叠或卷绕；
(4)在≤500℃温度下，对步骤(3)所得材料进行三维反复轧制，使得纳米碳、发泡剂三维均匀分布于铝基材中；
(5)在一定温度下，将步骤(4)所得材料进行高温发泡，获得多孔铝/纳米碳复合材料；
(6)将步骤(5)所得材料放置在固定尺寸的模具中，在一定压力下进行压制，即得铝/碳复合电极。
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