CN109244403A - 一种迭代压延制备铅碳复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种迭代压延制备铅碳复合材料的方法，包括如下步骤：1)制备碳溶液；2)铅板预处理；3)铅板表面涂覆碳层，将碳溶液均匀涂覆于铅板表面，后将两块铅板上下放置成叠层，涂有碳溶液的两个平面贴合，形成铅板夹碳芯结构的叠层铅板；4)铅板的压延：将叠层铅板置于100～300℃的环境下保温10～30min后取出进行轧制压延处理，压延处理后得到纵向被拉长的铅板，后将铅板纵向对称折叠，控制碳的质量分数为0.01～10％；5)将所得铅板按照步骤4)的处理方法重复处理若干次，即得铅碳复合材料。

Description

一种迭代压延制备铅碳复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种铅碳复合材料的制备方法，尤其涉及一种迭代压延制备铅碳复合材料的方法。
背景技术
随着传统能源的日益短缺，新能源技术越来越得到人们的重视。目前普遍应用的二次化学电源主要有铅酸蓄电池、锂离子电池、镍氢电池、燃料电池、镍镉电池和超级电容器。但受一些安全性和价格等方面因素的考虑，锂离子电池和镍氢电池很难在短时间内得到大规模的应用。铅酸电池具有工艺技术成熟、性价比高、容量大、安全性能好、循环经济效益好等优点，成为世界上产量最大、应用范围最广的一种电池。但是铅酸电池在大电流快速充放电下运行时，负极板上会逐渐累积大量的硫酸铅晶体，在铅表面形成硫酸铅层，这个过程会使电极上活性物质的电阻增大，降低电池的充电效率，最终导致电池的失效。铅酸蓄电池由于比功率低、循环寿命短等缺点而成为铅酸电池进一步发展的瓶颈。
铅碳超级电池是将铅酸蓄电池和超级电容器集成的复合电源中的一种，通过在铅酸蓄电池的负极板中加入一定量的具有高比电容的碳材料。当电池在高倍率部分荷电状态下运行时，电容器电极(碳材料)能够分担铅负极电流，起一个缓冲器的作用，有效保护铅负极。因此，铅碳超级电池具有优异的大电流充放电性能，同时在负极中加入碳材料能有效抑制负极硫酸盐化、提高HRPSoC下电池的循环寿命。
目前铅碳超级电池的制造过程中，碳材料的添加方式主要是与铅粉进行机械混合。由于铅粉和碳材料存在较大的密度差，很难实现两者的均匀混合，且通过机械混合的方式，铅活性物质与碳材料的有效接触界面较少，不能充分发挥碳的高电导和大电容优势。
发明内容
本发明针对目前铅碳超级电池的制造过程中，碳材料的机械混合添加方式导致无法充分发挥碳的高电导和大电容优势的现状，提供一种迭代压延制备铅碳复合材料的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种迭代压延制备铅碳复合材料的方法，包括如下步骤：
1)制备碳溶液：将碳源置于有机溶剂中，超声分散，得到碳溶液；
2)铅板预处理：将铅板进行预处理；
3)铅板表面涂覆碳层：将步骤1)所得的碳溶液均匀涂覆于步骤2)预处理后的铅板表面，后将两块铅板上下放置成叠层，涂有碳溶液的两个平面贴合，形成铅板夹碳芯结构的叠层铅板；
4)铅板的压延：将步骤3)所得的叠层铅板置于100～300℃的环境下保温10～30min后取出进行轧制压延处理，压延处理后得到纵向被拉长的铅板，后将铅板纵向对称折叠；
5)迭代压延：将步骤4)所得的铅板按照步骤4)的处理方法重复处理若干次，即得铅碳复合材料，控制碳的质量分数为0.01～10％。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述碳源为活性炭、石墨、石墨烯、氧化石墨烯或炭黑。
进一步，步骤4)中控制压延处理的形变量为30～80％，所述形变量是指每次压延后铅板的厚度与压延前铅板厚度的比值。
进一步，步骤5)中按照步骤4)的处理方法重复处理的次数为5～100次。
进一步，所述有机溶剂为无水乙醇。
进一步，步骤2)中所述预处理的具体步骤为：依次经除油处理、打磨处理和酸溶液清洗。其中，除油处理的具体步骤为：将铅板放入除油剂中，在40～60℃条件下浸泡10～20分钟，然后用去离子水洗去表面的残余溶液；其中，除油剂为四钠溶液，其组成为：20g/L的NaOH，20g/L的Na3PO4，10g/L的Na2CO3，4g/L的Na4SiO4。酸溶液清洗的具体步骤为：酸性溶液浸渍表面光滑的铅板5～10秒后用去离子水冲洗铅板；酸性溶液由30％的过氧化氢和冰乙酸组成，其中，过氧化氢和冰乙酸的体积比为3︰1。
本发明的有益效果是：
1)本发明的方法有效的实现了铅和碳材料均匀混合的问题，进而改善了铅与碳之间的界面结合及碳在活性物质中的分散，提高了铅碳超级电池的负极寿命，实现了电容性能与电池性能的有机结合；
2)复合材料中的碳含量可以通过控制碳溶液的涂覆来调控，反应条件易于控制，工艺简单，成本低，能耗低，可实现批量大规模制备。
附图说明
图1为本发明方法的过程示意图；
图1中，1为铅板，2为涂刷的碳溶液层，3为压延机辊，4为纵向被拉长的铅板，5为纵向对称折叠后的铅板，6为重复迭代压延。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种迭代压延制备铅碳复合材料的方法，包括如下步骤：
1)制备碳溶液：将2克石墨加入到无水乙醇中，后置于50℃的超声波清洗器中，超声波频率为80Hz,超声处理50min得到分散均匀的碳溶液；
2)铅板表面预处理：铅板的表面依次经除油处理、打磨处理和酸溶液清洗进行预处理；除油处理的具体步骤为：将铅板放入除油剂中，在40℃条件下浸泡20分钟，然后用去离子水洗去表面的残余溶液；其中，除油剂为四钠溶液，其组成为：20g/L的NaOH，20g/L的Na3PO4，10g/L的Na2CO3，4g/L的Na4SiO4。酸溶液清洗的具体步骤为：酸性溶液浸渍表面光滑的铅板5～10秒后用去离子水冲洗铅板；酸性溶液由30％的过氧化氢和冰乙酸组成，其中，过氧化氢和冰乙酸的体积比为3︰1；
3)铅板表面涂覆碳层：将步骤1)的碳溶液均匀涂覆于步骤2)预处理后的铅板表面，后将两块铅板上下放置成叠层，涂有碳溶液的两个平面贴合，形成铅板夹碳芯结构的叠层铅板；
4)铅板的压延：将步骤3)所得的叠层铅板置于250℃的环境下保温20min后取出进行轧制压延处理，控制压延变形量为50％，压延处理后得到纵向被拉长的铅板，后将铅板纵向对称折叠；
5)迭代压延：将步骤4)所得的铅板按照步骤4)的处理方法处理30次，控制碳的质量分数为2.6％，即得铅碳复合材料。
使用实施例1制备的铅碳复合材料制作铅碳超级电池，经测试，该铅碳超级电池的质量比功率比现有铅酸蓄电池提高15％。采用以下方式充放电循环：2C放电20s→停10s→1C充电40s→停10s→2C放电20s，放电截止1.65V；上述铅碳超级电池的循环寿命是现有铅酸蓄电池的1.9倍。
实施例2：
一种迭代压延制备铅碳复合材料的方法，包括如下步骤：
1)制备碳溶液：将0.5克石墨烯加入到丙酮中，后置于50℃的超声波清洗器中，超声波频率为80Hz,超声处理50min得到分散均匀的碳溶液；
2)铅板表面预处理：铅板的表面依次经除油处理、打磨处理和酸溶液清洗进行预处理；除油处理的具体步骤为：将铅板放入除油剂中，在60℃条件下浸泡10分钟，然后用去离子水洗去表面的残余溶液；其中，除油剂为四钠溶液，其组成为：20g/L的NaOH，20g/L的Na3PO4，10g/L的Na2CO3，4g/L的Na4SiO4。酸溶液清洗的具体步骤为：酸性溶液浸渍表面光滑的铅板5～10秒后用去离子水冲洗铅板；酸性溶液由30％的过氧化氢和冰乙酸组成，其中，过氧化氢和冰乙酸的体积比为3︰1；
3)铅板表面涂覆碳层：将步骤1)的碳溶液均匀涂覆于步骤2)预处理后的铅板表面，后将两块铅板上下放置成叠层，涂有碳溶液的两个平面贴合，形成铅板夹碳芯结构的叠层铅板；
4)铅板的压延：将步骤3)所得的叠层铅板置于300℃的环境下保温30min后取出进行轧制压延处理，控制压延变形量为70％，压延处理后得到纵向被拉长的铅板，后将铅板纵向对称折叠；
5)迭代压延：将步骤4)所得的铅板按照步骤4)的处理方法处理50次，控制碳的质量分数为0.15％，即得铅碳复合材料。
使用实施例2制备的铅碳复合材料制作铅碳超级电池，经测试，该铅碳超级电池的质量比功率比现有铅酸蓄电池提高21％。采用以下方式充放电循环：2C放电20s→停10s→1C充电40s→停10s→2C放电20s，放电截止1.6V；上述铅碳超级电池的循环寿命是现有铅酸蓄电池的2.2倍。
实施例3：
一种迭代压延制备铅碳复合材料的方法，包括如下步骤：
1)制备碳溶液：将33mg炭黑加入到DMF中，后置于50℃的超声波清洗器中，超声波频率为80Hz,超声处理50min得到分散均匀的碳溶液；
2)铅板表面预处理：铅板的表面依次经除油处理、打磨处理和酸溶液清洗进行预处理；除油处理的具体步骤为：将铅板放入除油剂中，在40℃条件下浸泡20分钟，然后用去离子水洗去表面的残余溶液；其中，除油剂为四钠溶液，其组成为：20g/L的NaOH，20g/L的Na3PO4，10g/L的Na2CO3，4g/L的Na4SiO4。酸溶液清洗的具体步骤为：酸性溶液浸渍表面光滑的铅板5～10秒后用去离子水冲洗铅板；酸性溶液由30％的过氧化氢和冰乙酸组成，其中，过氧化氢和冰乙酸的体积比为3︰1；
3)铅板表面涂覆碳层：将步骤1)的碳溶液均匀涂覆于步骤2)预处理后的铅板表面，后将两块铅板上下放置成叠层，涂有碳溶液的两个平面贴合，形成铅板夹碳芯结构的叠层铅板；
4)铅板的压延：将步骤3)所得的叠层铅板置于150℃的环境下保温30min后取出进行轧制压延处理，控制压延变形量为30％，压延处理后得到纵向被拉长的铅板，后将铅板纵向对称折叠；
5)迭代压延：将步骤4)所得的铅板按照步骤4)的处理方法处理5次，控制碳的质量分数为0.01％，即得铅碳复合材料。
实施例4：
一种迭代压延制备铅碳复合材料的方法，包括如下步骤：
1)制备碳溶液：将10克氧化石墨烯加入到无水乙醇中，后置于50℃的超声波清洗器中，超声波频率为80Hz,超声处理50min得到分散均匀的碳溶液；
2)铅板表面预处理：铅板的表面依次经除油处理、打磨处理和酸溶液清洗进行预处理；除油处理的具体步骤为：将铅板放入除油剂中，在50℃条件下浸泡20分钟，然后用去离子水洗去表面的残余溶液；其中，除油剂为四钠溶液，其组成为：20g/L的NaOH，20g/L的Na3PO4，10g/L的Na2CO3，4g/L的Na4SiO4。酸溶液清洗的具体步骤为：酸性溶液浸渍表面光滑的铅板5～10秒后用去离子水冲洗铅板；酸性溶液由30％的过氧化氢和冰乙酸组成，其中，过氧化氢和冰乙酸的体积比为3︰1；
3)铅板表面涂覆碳层：将步骤1)的碳溶液均匀涂覆于步骤2)预处理后的铅板表面，后将两块铅板上下放置成叠层，涂有碳溶液的两个平面贴合，形成铅板夹碳芯结构的叠层铅板；
4)铅板的压延：将步骤3)所得的叠层铅板置于100℃的环境下保温30min后取出进行轧制压延处理，控制压延变形量为80％，压延处理后得到纵向被拉长的铅板，后将铅板纵向对称折叠；
5)迭代压延：将步骤4)所得的铅板按照步骤4)的处理方法处理10次，控制碳的质量分数为10％，即得铅碳复合材料。
实施例5：
一种迭代压延制备铅碳复合材料的方法，包括如下步骤：
1)制备碳溶液：将4.5克活性炭加入到苯中，后置于50℃的超声波清洗器中，超声波频率为80Hz,超声处理50min得到分散均匀的碳溶液；
2)铅板表面预处理：铅板的表面依次经除油处理、打磨处理和酸溶液清洗进行预处理；除油处理的具体步骤为：将铅板放入除油剂中，在40℃条件下浸泡20分钟，然后用去离子水洗去表面的残余溶液；其中，除油剂为四钠溶液，其组成为：20g/L的NaOH，20g/L的Na3PO4，10g/L的Na2CO3，4g/L的Na4SiO4。酸溶液清洗的具体步骤为：酸性溶液浸渍表面光滑的铅板5～10秒后用去离子水冲洗铅板；酸性溶液由30％的过氧化氢和冰乙酸组成，其中，过氧化氢和冰乙酸的体积比为3︰1；
3)铅板表面涂覆碳层：将步骤1)的碳溶液均匀涂覆于步骤2)预处理后的铅板表面，后将两块铅板上下放置成叠层，涂有碳溶液的两个平面贴合，形成铅板夹碳芯结构的叠层铅板；
4)铅板的压延：将步骤3)所得的叠层铅板置于200℃的环境下保温20min后取出进行轧制压延处理，控制压延变形量为80％，压延处理后得到纵向被拉长的铅板，后将铅板纵向对称折叠；
5)迭代压延：将步骤4)所得的铅板按照步骤4)的处理方法处理100次，控制碳的质量分数为5％，即得铅碳复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种迭代压延制备铅碳复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备碳溶液：将碳源置于有机溶剂中，超声分散，得到碳溶液；
2)铅板预处理：将铅板进行预处理；
3)铅板表面涂覆碳层：将步骤1)所得的碳溶液均匀涂覆于步骤2)预处理后的铅板表面，后将两块铅板上下放置成叠层，涂有碳溶液的两个平面贴合，形成铅板夹碳芯结构的叠层铅板；
4)铅板的压延：将步骤3)所得的叠层铅板置于100～300℃的环境下保温10～30min后取出进行轧制压延处理，压延处理后得到纵向被拉长的铅板，后将铅板纵向对称折叠；
5)迭代压延：将步骤4)所得的铅板按照步骤4)的处理方法重复处理若干次，即得铅碳复合材料，控制碳的质量分数为0.01～10％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳源为活性炭、石墨、石墨烯、氧化石墨烯或炭黑。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤4)中控制压延处理的形变量为30～80％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤5)中按照步骤4)的处理方法重复处理的次数为5～100次。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙醇。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述预处理的具体步骤为：依次经除油处理、打磨处理和酸溶液清洗。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述除油处理的具体步骤为：将铅板放入除油剂中，在40～60℃条件下浸泡10～20分钟，然后用去离子水洗去表面的残余溶液；其中，除油剂为四钠溶液，其组成为：20g/L的NaOH，20g/L的Na3PO4，10g/L的Na2CO3，4g/L的Na4SiO4。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述酸溶液清洗的具体步骤为：酸性溶液浸渍表面光滑的铅板5～10秒后用去离子水冲洗铅板；酸性溶液由30％的过氧化氢和冰乙酸组成，其中，过氧化氢和冰乙酸的体积比为3︰1。
9.一种铅碳复合材料，其特征在于，由权利要求1～8中任一项所述的方法制得。
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