CN111249860A - 一种无水离子液体及其在烟气脱硫中的应用 - Google Patents

一种无水离子液体及其在烟气脱硫中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种无水离子液体，所述无水离子液体包括溶剂和氨基酸盐，所述氨基酸盐由二种组分等摩尔在20℃‑40℃下磁力搅拌10‑30min反应而得。本发明还提供了利用所述无水离子液体吸收烟气中SO2的方法，以及使用的装置。所述吸收方法的具体步骤包括烟气处理、建立离子液循环、烟气吸收和离子液体再生四个步骤。本发明所述的无水离子液体，制备方法简易、成本低廉。无需考虑离子液体腐蚀性的影响，使得设备投资降低。所述无水离子液体蒸气压低，避免了传统吸收剂由于自身挥发而造成的损失，以及产生的二次污染问题。无水溶剂的粘度低，易输送，工业运用前景良好。

Description

一种无水离子液体及其在烟气脱硫中的应用
技术领域
本发明属于离子液体领域，具体涉及一种无水离子液体及其用于吸收烟气中二氧化硫。
背景技术
我国的煤炭资源较其他能源丰富，发电所用的能源物质主要是煤炭，存在大量的S元素，在燃烧过程中会产生大量的SO2、NOx等酸性的污染性气体，随烟道废气排入大气中。对SO2排放的控制是社会关注的重要课题。同时，SO2又是一种重要的化工原料。因此，对SO2的控制及回收具有重要意义。
研究发现，离子液体具有很多优良的性质，如蒸气压低、热稳定性好、可设计性等，作为一种新型吸收剂，离子液体在烟气脱硫方面也具有很强的优势，具有处理SO2浓度低、脱硫效率高、吸收速度快等优点。
中国专利CN201410405389.8中利用酒石酸、乙二胺等混合离子液体吸收酸性气体，其制备的离子液体成本高、粘度大，热稳定性和抗氧化性能都较差，并且溶剂中含有水，不利于SO2的吸收传质，酸性物质在溶剂水中电离，对设备产生严重腐蚀，实用性有限。
中国专利CN201010018259.0中利用两种离子液体以及混合溶剂吸收酸性气体，因溶剂中含有60-90％质量分数的水，同样存在严重的腐蚀性。
中国专利200910233387.4中报道的杂合离子液体水合物兼具物理和化学吸收机制，能可逆吸收SO2气体，但溶剂中同样含有水，并且存在粘度大等缺点，限制了其实际工程上的使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低粘度无水离子液体，以克服现有技术存在的含水离子液体存在的对设备存在腐蚀的问题。
本发明的具体技术方案是：所述的无水离子液体包括溶剂和氨基酸盐，所述氨基酸盐由组分1和组分2反应而得。
所述溶剂为
Figure BDA0002393139460000021
其中x＝0,1,2,3，4，溶剂在离子液体中的总质量分数为20％-80％。根据通式，所述溶剂为苯甲醇，苯乙醇，苯丙醇，苯丁醇，苯戊醇中的至少一种。
所述组分1为
Figure BDA0002393139460000022
其中m＝0,1,2；其质量分数为10％-40％。根据通式，所述组分1为2-氨基-2-甲基-1-丙醇，2-氨基-2-甲基-1-丁醇，2-氨基-2-甲基-1-戊醇中的一种。
组分2为
Figure BDA0002393139460000023
n＝0,1,2,3，4；其质量分数为10％-40％。根据通式，所述组分2为苯甲酸，苯乙酸，苯丙酸，苯丁酸，苯戊酸中的一种。
进一步地，为了降低无水离子液体自身的降解，所述的无水离子液体还包括抗氧化剂和缓蚀剂。其中，所述抗氧化剂选自亚硫酸钠或醋酸铜，其质量分数为0.05％-1.0％；所述缓蚀剂为矾酸钠，其质量分数在0.05％-1.0％。
所述离子液体的具体制备工艺为：取等摩尔配比的所述组分1和组分2，在20℃-40℃下磁力搅拌10-30min，即生成氨基酸盐，所述反应原理为：
Figure BDA0002393139460000031
本发明的另一目的是提供一种利用所述无水离子液体吸收烟气中SO2的方法，所述方法中使用的装置包括吸收塔和解吸塔，二者通过离子液换热器实现循环连接。其中，吸收塔塔釜通过富离子液输送泵、离子液换热器后与解吸塔塔顶连通，便于吸收完SO2的富离子液从吸收塔流向解吸塔；同时，解吸塔塔釜通过贫离子液输送泵、离子液换热器后与吸收塔塔顶连通，便于离子液体从解吸塔回流到吸收塔重复利用。吸收塔和输送尾气进入装置的管道之间设有水冷器和分液罐，含SO2的尾气首先通过水冷器降温，在分液罐中分液后进入吸收塔塔釜。所述贫离子液输送泵和解吸塔之间并联连接再沸器，输入再沸器的蒸汽被加热后用于解吸塔塔釜的富离子液再生。
所述一种利用无水离子液体吸收烟气中SO2的方法具体为：
1)烟气处理：工业尾气的温度通常在200℃左右，压力约0.03MPaG，主要组成为CO2和N2，还包含少量SO2，其中SO2含量约0.47vol％。将工业尾气通过水冷器降温至40℃后进分液罐分离出尾气中的水分。
2)建立离子液循环：设备首次运行时，将储存于富液罐中的、配制好的离子液体通过富离子液输送泵加压，送经离子液换热器，而后进入解吸塔塔顶，从解吸塔塔底流出后经贫离子液输送泵，流经离子液换热器后进入吸收塔的塔顶。
3)烟气吸收：分液后的工业尾气进入吸收塔塔釜，与吸收塔塔顶流下的离子液体逆流接触，吸收SO2后的离子液体成为富离子液，储存于富液罐中；经过离子液体吸收处理的尾气从吸收塔塔顶排出后，通过烟气在线分析仪I检测尾气中SO2浓度。
4)离子液体再生：富离子液由富离子液输送泵从富液罐中抽出，加压至0.3-0.6MPaG，经离子液换热器预热至60-80℃进入解吸塔的塔顶；解吸塔塔釜的再沸器输出的饱和蒸汽为0.3MPaG，所述饱和蒸汽通入解吸塔的塔釜对富离子液进行再生。富离子液经过再生后得到贫离子液，所述贫离子液从解吸塔的塔釜流出后经贫离子液泵加压至0.4-0.7MPaG，打入离子液换热器由100-120℃冷却至20-40℃后再次输入吸收塔进行循环吸收。解吸塔塔顶出口的SO2经烟气在线分析仪II测定浓度后送入SO2储罐作为化工原料再次利用。
与现有技术相比，本发明所述的新型无水离子液体及其在烟气脱硫中的应用具有如下优点：
1、本发明所述的无水离子液体，制备方法简易、成本低廉。
2、本发明所述的无水离子液体，改传统的水溶剂为
Figure BDA0002393139460000041
并且所述无水离子液体中的氨基酸盐与离子液体中的溶剂易互溶。
当将本发明所述的无水离子液体作为吸收剂时，无水离子液体的潜热低，再生时不易甚至不挥发，大大降低了再生热能的消耗，克服了现有技术中吸收SO2的富液在解吸时的温度通常高于水的沸点，水的升温或气化而造成大量无谓的热能损失的问题。
并且，由于没有水的存在，氨基酸盐的羧基不发生电离，因此无需考虑离子液体腐蚀性的影响，使得设备投资降低。
此外，所述无水离子液体蒸气压低，避免了传统吸收剂由于自身挥发而造成的损失，以及产生的二次污染问题。
同时，无水溶剂的粘度低，易输送，工业运用前景良好。
3、将本发明所述的无水离子液体用于烟气脱硫，能够处理SO2的体积分数为0.1％-10％的混合气体，具有高选择吸收性，SO2的吸收量通常在每小时50-60Nm3/m3，且不吸收CO2；同时具有高解吸率，SO2的解吸量通常在45-50Nm3/m3。其中，SO2的解吸在70-90℃即可实现，60min内可实现完全解吸。
因此本发明所述的无水离子液体适于高效回收多种化工反应尾气、燃烧烟道气和天然混合气体中的二氧化硫，也可用于脱除城市煤气、天然气中的二氧化硫。
4、将本发明所述的无水离子液体用于烟气脱硫，所述无水离子液体蒸气压低，避免了传统吸收剂由于自身挥发而造成的损失，同时使得再生回收SO2浓度高，可作为硫源生产其它化工产品；整个烟气脱硫工艺绿色无污染。
附图说明
图1为使用本发明所述新型无水离子液体吸收工业烟气中SO2的工艺流程示意图。
图2为具体实施方式中使用本发明所述新型无水离子液体吸收模拟烟气中SO2的工艺流程示意图。
图3为实施例1所述无水离子液体用于吸收烟气中SO2的SO2去除浓度与时间的关系。
图4为实施例1所述无水离子液体用于吸收烟气中SO2后吸收尾气中残余CO2的浓度与时间的关系。
图5为实施例2所述无水离子液体用于吸收烟气中SO2的SO2去除浓度与时间的关系。
图6为实施例2所述无水离子液体用于吸收烟气中SO2后吸收尾气中残余CO2的浓度与时间的关系。
图7为实施例3所述无水离子液体用于吸收烟气中SO2的SO2去除浓度与时间的关系。
图8为实施例3所述无水离子液体用于吸收烟气中SO2后吸收尾气中残余CO2的浓度与时间的关系。
图9为实施例4所述无水离子液体用于吸收烟气中SO2的SO2去除浓度与时间的关系。
图10为实施例4所述无水离子液体用于吸收烟气中SO2后吸收尾气中残余CO2的浓度与时间的关系。
附图标记说明：
1-分液罐；2-吸收塔；3-富液罐；4-富离子液输送泵；5-贫离子液输送泵；6-离子液换热器；7-解吸塔；8-再沸器；9-烟气在线分析仪I；10-烟气在线分析仪II；11-SO2储罐；12-水冷器。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
所有的数字标识，例如pH、温度、长度、流量，包括范围，都是近似值。要了解，虽然不总是明确的叙述所有的数字标识之前都加上术语“约”。同时也要了解，虽然不总是明确的叙述，本文中描述的试剂仅仅是示例，其等价物是本领域已知的。
下面结合实施例来详细说明本发明。
在以下实施例中，利用本发明所述的新型无水离子液体吸收模拟烟气中的SO2。所述模拟烟气由空气、CO2和SO2混合形成，其中CO2浓度为30vol％，SO2浓度为1vol％。
实施例1-4中利用离子液体吸收模拟烟气中的SO2的过程如图2所示，具体为：
1)烟气处理：将温度为t1的模拟烟气以5m3/h的流速进入吸收塔2塔釜。
2)建立离子液循环：设备首次运行时，将储存于富液罐3中的、配制好的所述离子液体通过富离子液输送泵4加压，送经离子液换热器6，而后进入解吸塔7塔顶，从解吸塔7塔底流出后经贫离子液输送泵5以3m3/h的流速送至离子液换热器6，流经离子液换热器6后进入吸收塔2的塔顶。
3)烟气吸收：从吸收塔2塔釜进入的模拟烟气，与从吸收塔2的塔顶流下的所述离子液体逆流接触。所述离子液体吸收SO2后成为富离子液，储存于富液罐3中；经过离子液体吸收处理的尾气从吸收塔2塔顶排出后，通过烟气在线分析仪I 9检测尾气中SO2浓度。
4)离子液体再生：富离子液由富离子液输送泵4从富液罐3中抽出，加压至0.3-0.6MPaG，经离子液换热器6预热至温度t2后进入解吸塔7的塔顶；解吸塔塔釜的再沸器8输出的饱和蒸汽为0.3MPaG，所述饱和蒸汽通入解吸塔的塔釜对富离子液进行再生。富离子液经过再生后得到贫离子液，所述贫离子液从解吸塔7的塔釜流出后经贫离子液泵5加压至0.4-0.7MPaG，打入离子液换热器6冷却至温度t3后再次输入吸收塔2进行循环吸收。解吸塔7塔顶出口的SO2经烟气在线分析仪II 10测定浓度后送入SO2储罐11。
使用TOC对吸收前后离子液体进行分析，在反应开始的10min内，每隔1min对模拟烟气中SO2的浓度进行测定；10min以后，每隔5min对模拟烟气中SO2的浓度进行测定，共测定至第60min。
在反应开始的10min内，每隔1min对模拟烟气中CO2的浓度进行测定；10min以后，每隔5min对模拟烟气中SO2的浓度进行测定，共测定60min。
模拟烟气中SO2浓度和烟气中SO2浓度由综合烟气分析仪测定。SO2的去除率η(％)由下公式进行计算：
Figure BDA0002393139460000091
式中，Cin为模拟烟气中SO2的浓度，单位mg·m-3，Cout为尾气中SO2浓度，单位mg·m-3。吸收后富液中SO2含量根据国标GB/T 11198.12-1989提供的方法进行测定。
其中，实施例1-4中的具体操作参数如表1所示。
表1实施例1-4的操作参数
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
模拟烟气进气温度t<sub>1</sub>/℃ 20 30 40 20
富离子液预热温度t<sub>2</sub>/℃ 80 70 80 80
贫离子液冷却温度t<sub>3</sub>/℃ 20 30 40 20
实施例1
配制离子液体：当m＝0,且n＝0时，将2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)与等物质的量的苯甲酸(BA)在20℃下混合，搅拌30min，生成氨基酸盐[AMP]+[BA]-。所得氨基酸盐加入苯甲醇中配制成无水离子液体。其中2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)在离子液体中的量为20wt％，所述氨基酸盐的反应式为
Figure BDA0002393139460000101
使用TOC对吸收前后离子液体进行分析：使用上述离子液体吸收模拟烟气中的SO2，从图3中可知，在使用离子液体吸收约10min时，模拟烟气中的SO2即被吸收掉99.79％以上；在使用离子液体与模拟烟气接触到60min时，模拟烟气中的SO2降至0.0021％。从图4中可知，离子液体中CO2的初始浓度为19.51mg·m-3；经过与模拟烟气接触60min后，离子液体中CO2的最终浓度为18.81mg·m-3；即吸收前后吸收剂中CO2的含量基本没有变化，说明离子液体对CO2没有吸收，仅对模拟烟气中的SO2进行选择性吸收。
实施例2
配制离子液体：当m＝1,且n＝1时，将2-氨基-2-甲基-1-丁醇(AMB)与等物质的量的苯乙酸(PEA)在30℃下混合，搅拌30min，生成氨基酸盐[AMB]+[PEA]-。所得氨基酸盐加入苯乙醇中配制成无水离子液。其中2-氨基-2-甲基-1-丁醇在离子液体中的量为20wt％，所述氨基酸盐的反应式为
Figure BDA0002393139460000102
使用TOC对吸收前后离子液体进行分析：使用上述离子液体吸收模拟烟气中的SO2，从图5中可知，在使用离子液体吸收约10min时，模拟烟气中的SO2即被吸收掉99.73％以上；在使用离子液体与模拟烟气接触到60min时，模拟烟气中的SO2降至0.0027％。从图6中可知，离子液体中CO2的初始浓度为16.33mg·m-3；经过与模拟烟气接触60min后，离子液体中CO2的最终浓度为15.12mg·m-3；即吸收前后吸收剂中CO2的含量基本没有变化，说明离子液体对CO2没有吸收，仅对模拟烟气中的SO2进行选择性吸收。
实施例3
配制离子液体：当m＝2,且n＝2时，将2-氨基-2-甲基-1-戊醇(AMPE)与等物质的量的苯丙酸(PBA)在40℃下混合，搅拌25min，生成氨基酸盐[AMPE]+[PBA]-。所得氨基酸盐加入苯乙醇中配制成无水离子液。其中2-氨基-2-甲基-1-戊醇在离子液体中的量为20wt％，所述氨基酸盐的反应式为
Figure BDA0002393139460000111
使用TOC对吸收前后离子液体进行分析：使用上述离子液体吸收模拟烟气中的SO2，从图7中可知，在使用离子液体吸收约20min时，模拟烟气中的SO2即被吸收掉99.7％以上；在使用离子液体与模拟烟气接触到60min时，模拟烟气中的SO2降至0.003％。从图8中可知，离子液体中CO2的初始浓度为13.59mg·m-3；经过与模拟烟气接触60min后，离子液体中CO2的最终浓度为11.89mg·m-3；即吸收前后吸收剂中CO2的含量基本没有变化，说明离子液体对CO2没有吸收，仅对模拟烟气中的SO2进行选择性吸收。
实施例4
配制离子液体：当m＝1,且n＝2时，将2-氨基-2-甲基-1-丁醇(AMB)与等物质的量的苯丙酸(PBA)在20℃下混合，搅拌30min，生成氨基酸盐[AMB]+[PBA]-。所得氨基酸盐加入苯乙醇中配制成无水离子液。其中2-氨基-2-甲基-1-丁醇在离子液体中的量为20wt％，所述氨基酸盐的反应式为
Figure BDA0002393139460000121
使用TOC对吸收前后离子液体进行分析：使用上述离子液体吸收模拟烟气中的SO2，从图9中可知，在使用离子液体吸收约20min时，模拟烟气中的SO2即被吸收掉99.74％以上；在使用离子液体与模拟烟气接触到60min时，模拟烟气中的SO2降至0.0026％。从图10中可知，离子液体中CO2的初始浓度为18.30mg·m-3；经过与模拟烟气接触60min后，离子液体中CO2的最终浓度为17.00mg·m-3；即吸收前后吸收剂中CO2的含量基本没有变化，说明离子液体对CO2没有吸收，仅对模拟烟气中的SO2进行选择性吸收。
所述无水离子液体吸收尾气中SO2的反应原理：
组分1
Figure BDA0002393139460000131
属于空间位阻胺，由于与氮原子相邻的碳原子上存在庞大的取代基，形成强后张力，因此与组分2
Figure BDA0002393139460000132
Figure BDA0002393139460000133
反应形成的化合物不稳定，易分解，更有利于吸收SO2过程的进行。
同时，由于组分2
Figure BDA0002393139460000134
中sp2碳原子与苯基相连，使羧基电子云密度降低而酸性增强，导致反应生成的氨基酸盐酸性强于CO2但弱于SO2，因此，氨基酸盐的胺基与SO2接触后，可与SO2分子发生可逆的化学反应。在解析过程中，随着含SO2的吸收液温度升高，氨基酸盐的胺基与SO2分子间的作用力减弱，导致吸收平衡破坏，SO2可以被解析出来，同时氨基酸盐得到再生。
以实施例1为例，所述氨基酸盐吸收SO2的原理如下。其中，式为SO2的吸收，式为SO2的解析。
Figure BDA0002393139460000135
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无水离子液体，其特征在于：所述无水离子液体包括溶剂和氨基酸盐，所述氨基酸盐由组分1和组分2反应而得；
所述溶剂为
Figure FDA0002393139450000011
其中x＝0,1,2,3，4；
所述组分1为
Figure FDA0002393139450000012
其中m＝0,1,2；
组分2为
Figure FDA0002393139450000013
n＝0,1,2,3，4；
所述组分1和组分2的摩尔比为1:1。
2.如权利要求1所述的一种新型无水离子液体，其特征在于：所述无水离子液体还包括抗氧化剂。
3.如权利要求1所述的一种新型无水离子液体，其特征在于：所述无水离子液体还包括缓蚀剂。
4.制备如权利要求1所述的一种新型无水离子液体的方法，其特征在于：具体过程为，取等摩尔配比的所述组分1和组分2，在20℃-40℃下磁力搅拌10-30min，即生成氨基酸盐。
5.一种利用如权利要求1所述的无水离子液体吸收烟气中SO2的装置，其特征在于：所述装置包括吸收塔(2)和解吸塔(7)，二者通过离子液换热器(6)实现循环连接；
其中，吸收塔(2)塔釜通过富离子液输送泵(4)、离子液换热器(6)与解吸塔(7)塔顶连通；同时，解吸塔(7)塔釜通过贫离子液输送泵(5)、离子液换热器(6)与吸收塔(2)塔顶连通；吸收塔(2)和尾气输送的管道之间依次设有水冷器(12)和分液罐(1)；所述贫离子液输送泵(5)和解吸塔(7)之间并联连接再沸器(8)。
6.如权利要求5所述的利用无水离子液体吸收烟气中SO2的装置，其特征在于：所述吸收塔(2)和富离子液输送泵(4)之间设有富液罐(3)。
7.如权利要求5所述的利用无水离子液体吸收烟气中SO2的装置，其特征在于：所述解吸塔(7)塔顶出口连接SO2储罐(11)。
8.一种利用如权利要求1所述的无水离子液体吸收烟气中SO2的方法，其特征在于：具体步骤为，
1)烟气处理：将工业尾气通过水冷器(12)降温后进所述分液罐(1)分离出尾气中的水分；
2)建立离子液循环：设备首次运行时，将配制好的离子液体通过富离子液输送泵(4)加压，送经离子液换热器(6)，而后进入解吸塔(7)塔顶，从解吸塔(7)塔底流出后经贫离子液输送泵(5)，流经离子液换热器(6)后进入吸收塔(7)的塔顶；
3)烟气吸收：分液后的工业尾气进入吸收塔(2)塔釜，与吸收塔(2)塔顶流下的离子液体逆流接触，吸收SO2后的离子液体成为富离子液，经过离子液体吸收处理的尾气从吸收塔(2)塔顶排出后；
4)离子液体再生：富离子液由富离子液输送泵(4)加压，经离子液换热器(6)预热进入解吸塔(7)的塔顶；解吸塔(7)塔釜的再沸器(8)输出的饱和蒸汽通入解吸塔(7)的塔釜对富离子液进行再生；富离子液经过再生后得到贫离子液，所述贫离子液从解吸塔(7)的塔釜流出后经贫离子液泵(5)加压，打入离子液换热器(6)冷却后再次输入吸收塔(2)进行循环吸收；解吸的SO2由解吸塔(7)塔顶出口排出。
9.如权利要求8所述的利用无水离子液体吸收烟气中SO2的方法，其特征在于：所述步骤4)中，富离子液在离子液换热器(6)预热至60-80℃。
10.如权利要求8所述的利用无水离子液体吸收烟气中SO2的方法，其特征在于：所述步骤4)中，贫离子液在离子液换热器(6)冷却至20-40℃。
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