CN111235699A - 一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法，属于锂硫电池负极材料制备领域。所述方法为：将芳纶纤维加入到密封的二甲基亚砜丝口瓶中，加入氢氧化钾，室温搅拌直到溶解；将芳纶纳米纤维溶液，在小瓶内加入去离子水，放置完全去除二甲基亚砜后，利用液氮快速将水凝胶固化，并将水凝胶于0℃干燥48h，得到芳纶纳米纤维气凝胶；将得到的芳纶纳米纤维气凝胶在管式炉中碳化。本发明与传统的C/S电极纤维相比较，电池的循环稳定性提高了1倍、电池电容损耗更小、倍率性能更高。同时该制备方法简单，效果明显，本发明的利用基于芳纶纳米气凝胶氮修饰碳纳米气凝胶的制备方法可广泛的应用于锂电池电极材料的制备。

Description

一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制 备方法
技术领域
本发明属于锂硫电池负极材料制备领域，具体涉及一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法。
背景技术
作为能量存储设备，锂离子电池与其他电池系统相比具有较高的能量，并在便携式电子设备中起主导作用。随着电动汽车和大型智能电网的不断发展，具有高能量密度，低成本和长寿命的电池越来越被需要。然而阴极材料相对滞后的进展成为进一步改善锂离子电池发展的障碍，使得越来越多学者开始探索新型电池系统。目前，锂-硫(Li-S)电池因其高理论比容量(1672mAhg-1)和高比能量(2600Whkg-1)有望突破这些问题成为新一代电池。尽管具有相当大的优势，但Li-S电池存在的问题也不容忽视，主要包括硫及其聚硫化产物的电子和离子电导率差(5x10-30 S cm-1)，反应的中间产物溶解度高并易穿梭到锂电池的正极表面致使电池性能下降，同时充放电过程中S电极的体积变化大(约76％)。
目前主要通过改变阴极结构使多硫化物保留在阴极侧，防止这些产物穿梭，减缓对电池的影响。但硫电极的低载硫量也是亟待解决的问题。在大多数已经发表的工作当中，硫电极的面积负荷＜2.0mg cm-2，电极中的硫含量＜70wt％。“双低”问题极大地抵消了Li-S电池在能量密度方面的优势，这已成为实际应用的瓶颈。此外，常规Li-S电池电极设计需要使用惰性材料，例如导电剂，金属集电器和粘合剂，这也影响电池的高能量密度。鉴于传统的锂离子阴极配置并不理想，最近已有研究人员开发了具有立体结构的三维(3D)碳主体的电极负极，是实现高硫负载(>10mg cm-2)较好的方式。但是，受到碳支架和硫物种之间弱相互作用的限制，循环性无法令人满意。其他非导电性的吸附剂添加剂容易导致充电和放电速率降低。综上所述，为了在实际应用中利用Li-S电池的高能量密度，在保持电池稳定的前提下提高硫负荷性至关重要。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前锂硫电池穿梭现象严重、导电率差、载硫低与硫化物作用力弱等问题，提供一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法，所述方法为：
步骤一：芳纶纳米纤维溶液的制备：
将芳纶纤维加入到密封的二甲基亚砜丝口瓶中，加入氢氧化钾，在室温的条件下，磁力搅拌反应2周，直到芳纶纤维全部溶解，即完成芳纶纳米纤维溶液的制备；所述芳纶纤维：二甲基亚砜：氢氧化钾的质量比为2：98：3；
步骤二：芳纶纳米纤维气凝胶的制备：
将步骤一得到的芳纶纳米纤维溶液，倒入固定形状的广口瓶中，等待2～5min，将转移过程形成的小泡去除，在小瓶内加入去离子水，放置1天，同时不断更换去离子水，直至把溶液中二甲基亚砜完全去除，待完全去除后，利用液氮快速将水凝胶固化，并用冷冻干燥机将水凝胶于0℃干燥48h，得到芳纶纳米纤维气凝胶；每10mL芳纶纳米纤维溶液加入500mL去离子水；
步骤三：氮修饰多孔碳纤维气凝胶的制备：
将步骤二得到的芳纶纳米纤维气凝胶在管式炉中碳化。
高的表面积使氮修饰的碳纳米纤维气凝胶可以负载并稳定大量硫活性物质，遍布整个电极的氮修饰反应位点可以促进电荷快速转移，同时增加多硫化物与碳基骨架之间的亲和力，促进多硫化物离子的更好固定，提高Li-S电池的电化学稳定性。
本发明采用芳纶纳米纤维制备纳米芳纶多孔气凝胶，再将芳纶多孔气凝胶碳化最终制备氮修饰碳纤维纳米气凝胶，将氮修饰碳纤维纳米气凝胶作为锂硫电池的负极，解决锂硫电池目前存在的问题与缺点，实现高载硫与高循环寿命的锂硫电池的制备。
本发明相对于现有技术的有益效果为：氮修饰碳纤维纳米气凝胶的高比表面积可以实现高负载硫的效果，同时可以克服循环过程硫的体积变化对电极带来的影响，此外N修饰的碳纤维表面可以促进电荷快速转移，同时增加多硫化物与碳基骨架之间的亲和力，促进多硫化物离子更好的固定化，提高了Li-S电池的电化学稳定性。与传统的C/S电极纤维相比较，电池的循环稳定性提高了1倍、电池电容损耗更小、倍率性能更高。同时该制备方法简单，效果明显，本发明的利用基于芳纶纳米气凝胶氮修饰碳纳米气凝胶的制备方法可广泛的应用于锂电池电极材料的制备。
附图说明
图1为本发明的基于芳纶纳米气凝胶氮修饰碳纳米气凝胶的制备方法的结构示意图；
图2为实施例1步骤一中芳纶纳米纤维TEM图；
图3为实施例1步骤一制备的多孔芳纶纤维气凝胶的图片；
图4为实施例1步骤一制备的多孔芳纶纤维气凝胶的SEM图；
图5为实施例1中制备的N修饰的多孔碳纤维气凝胶的图片；
图6为实施例1中制备的N修饰的多孔碳纤维气凝胶的SEM图；
图7为实施例1中制备的多孔芳纶纳米气凝胶TEM图片；
图8为实施例1中制备的多孔芳纶纳米气凝胶TEM图片；
图9为实施例1中制备的氮修饰碳纳米纤维气凝胶XPS图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法，所述方法为：
步骤一：芳纶纳米纤维溶液的制备：
将芳纶纤维加入到密封的二甲基亚砜丝口瓶中，加入氢氧化钾，在室温的条件下，磁力搅拌反应2周，直到芳纶纤维全部溶解，溶液为深红色，即完成芳纶纳米纤维溶液的制备；所述芳纶纤维：二甲基亚砜：氢氧化钾的质量比为2：98：3；
步骤二：芳纶纳米纤维气凝胶的制备：
将步骤一得到的芳纶纳米纤维溶液，倒入固定形状的广口瓶中，等待2～5min，将转移过程形成的小泡去除，缓慢的在小瓶内加入去离子水，放置1天，实现质子的缓慢交换；同时不断更换去离子水(3h更换一次)，直至把溶液中二甲基亚砜完全去除，待完全去除后，利用液氮快速将水凝胶固化，并用冷冻干燥机将水凝胶于0℃干燥48h，得到多孔芳纶纳米纤维气凝胶；每10mL芳纶纳米纤维溶液加入500mL去离子水；
步骤三：氮修饰多孔碳纤维气凝胶的制备：
将步骤二得到的多孔芳纶纳米纤维气凝胶在管式炉中碳化，在碳化过程芳纶纤维表面的官能团会以水汽或者气体的形式挥发，同时官能团部分的氮元素会嵌入到碳纤维的骨架当中，最终实现了氮修饰多孔碳纤维气凝胶的制备。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法，步骤三中，所述碳化的温度为800℃。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法，步骤三中，所述管式炉中的保护气体为高纯氩气。
实施例1：
一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法，所述方法为：
一、制备芳纶纳米纤维：
将2g芳纶纤维放入装有98g二甲基亚砜的密封瓶中，加3g氢氧化钾到上述的反应容器当中，缓慢搅拌2周，芳纶纤维慢慢溶解，同时溶液的颜色为深红色，纳米芳纶纤维及其溶液如图2所示，证明纳米芳纶纤维的成功制备。
二、制备芳纶纳米纤维气凝胶：
将50mL步骤一得到的芳纶纳米纤维转移到自制尺寸为10cm*10cm*5cm的玻璃立方体当中，待转移的气泡消除后，将上述立方体浸入到含有去离子水的水槽当中，实现溶剂的置换，与此同时每12h更换去离子水(5次)，充分去除二甲基亚砜溶剂。待溶剂更换完成后，取出芳纶纳米纤维水凝胶，用液氮快速固化纳米芳纶水凝胶，并用冷冻干燥机干燥样品48h，即得多孔芳纶纳米纤维气凝胶。纳米芳纶纤维气凝胶如图3所示及其SEM图片如图4所示，可以看出气凝胶保持了其原有结构，并且质量非常轻。可以明显的看到纤维的网络状结构、同时伴有大量的孔洞，因此证明多孔芳纶纳米纤维气凝胶的成功制备。
三、制备氮修饰碳纳米纤维气凝胶：
将步骤二得到的多孔芳纶纳米纤维气凝胶，放入通有高纯氩气的管式炉当中，缓慢升温碳化，升温速度为10℃/min，直到加热温度到达800℃，在该温度下，保持3h，缓慢降温即得氮修饰碳纳米纤维气凝胶。氮修饰碳纳米纤维气凝胶如图5所示及其SEM图片如图6所示，从图中可观察到，气凝胶保持了其原有结构。从SEM图片中可以明显的观察到纤维的网络状结构、同时伴有大量的孔洞，证明该气凝胶同时具有多孔的结构。与图3相比，气凝胶的颜色由黄色变为黑色，从图7与图8的TEM图片可以观察到，部分无定型结构图7出现晶型图8，可以证明碳化转变这一过程。另外图9的XPS的分析中有大量的吡啶氮和石墨氮被检测到，也证明了氮修饰碳纳米纤维气凝胶的成功制备。
四、氮修饰碳纳米纤维气凝胶电极的制备及锂硫电池的组装：
a、Li2S6的制备：在手套箱中，将Li2S和S粉按摩尔比1：5加入到剥离小瓶当中，溶剂为DOL/DME；配置的浓度为1mol/mL，通过磁力搅拌将溶液充分混合，待无固体沉淀时即完成Li2S6的制备。
b、氮修饰碳纳米纤维气凝胶电极的制备：将步骤三得到的氮修饰碳纳米纤维气凝胶切割成尺寸为0.5cm*0.5cm*0.5cm(质量为0.7g，密度为0.7g/cm3)，将裁切的样品转移到充有高纯氮气的手套箱中，将步骤四a得到的25uL的Li2S6的DOL/DME溶液滴加到氮修饰碳纳米纤维气凝胶上，即完成氮修饰碳纳米纤维气凝胶电极的制备。
c、锂硫电池的组装：锂硫电池按照层层堆叠的方式组装到纽扣电池中，第一层是锂片(厚度0.5mm)；第二层是聚烯烃隔膜；第三层是步骤四b所得到的电极，滴加数滴电解液后，组装压紧，即完成锂硫电池的组装，并对电池进行电化学性能的测试。测试的性能包括循环伏安、循环稳定测、倍率性能。
氮修饰碳纳米纤维气凝胶的锂硫电池的循环性能在1500圈以上仍能保持稳定循环，而传统C/S电极只能保持500圈左右。硫含量最高可到19.20mg cm-2而传统C/S电极的S含量在2.0mg cm-2。

Claims (3)

1.一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述方法为：
步骤一：芳纶纳米纤维溶液的制备：
将芳纶纤维加入到密封的二甲基亚砜丝口瓶中，加入氢氧化钾，在室温的条件下，磁力搅拌反应2周，直到芳纶纤维全部溶解，即完成芳纶纳米纤维溶液的制备；所述芳纶纤维：二甲基亚砜：氢氧化钾的质量比为2：98：3；
步骤二：芳纶纳米纤维气凝胶的制备：
将步骤一得到的芳纶纳米纤维溶液，倒入固定形状的广口瓶中，等待2～5min，将转移过程形成的小泡去除，在小瓶内加入去离子水，放置1天，同时不断更换去离子水，直至把溶液中二甲基亚砜完全去除，待完全去除后，利用液氮快速将水凝胶固化，并用冷冻干燥机将水凝胶于0℃干燥48h，得到芳纶纳米纤维气凝胶；每10mL芳纶纳米纤维溶液加入500mL去离子水；
步骤三：氮修饰多孔碳纤维气凝胶的制备：
将步骤二得到的芳纶纳米纤维气凝胶在管式炉中碳化。
2.根据权利要求1所述的一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述碳化的温度为800℃。
3.根据权利要求1所述的一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述管式炉中的保护气体为高纯氩气。
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