CN114905674B - 一种通过原位电沉积制备芳纶纳米纤维薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过原位电沉积制备芳纶纳米纤维薄膜的方法，包括以下步骤：调配一定浓度的芳纶纳米纤维溶液(ANFs/DMSO溶液)；将调配好的芳纶纳米纤维溶液置于沉积槽中，在沉积槽一端固定铜片作为阳极，在另一端固定碳棒作为阴极，接上电源在固定电压下沉积一定时间即可得到芳纶纳米纤维薄膜预制体；将芳纶纳米纤维薄膜预制体置于去离子水中浸泡一段时间，再将薄膜取出，自然风干后即可得到性能优良的芳纶纳米纤维薄膜。本发明通过铜离子“桥接”作用制备了微观结构更为紧密的芳纶纳米纤维薄膜，比起传统真空辅助抽滤法制备的薄膜在拉伸强度及断裂伸长率上有着极大提升，并为芳纶纳米纤维薄膜的制备提供了一种新的思路。

Description

一种通过原位电沉积制备芳纶纳米纤维薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种通过原位电沉积制备芳纶纳米纤维薄膜的方法，属于薄膜制备领域。
背景技术
芳纶纤维作为一种高强度、高模量且具有优异化学性能的纤维，被应用于各个行业中。而芳纶Ⅲ作为芳纶系列产品中的佼佼者，更是被应用于航天、军工等特殊领域。芳纶纳米纤维(ANFs)是纳米尺度下的芳纶纤维，由于保有与芳纶纤维同样的主链结构，ANFs也具有较高的机械强度。同时由于ANFs的纳米尺度，ANFs常被用于纳米构筑块与其他材料进行复合。ANFs的制备主要通过去质子化法来制备。早期由于ANFs制备周期较长，ANFs的应用受到限制。近年来，由于辅助供质子法的发表，ANFs的制备时间缩短到了一天以内。ANFs也重新进入研究者们的视野。
研究人员一般通过逐层沉积技术(LBL)及真空抽滤法(VAF)来制备芳纶纳米纤维，但是通过这种方法制备的芳纶纳米纤维薄膜其力学强度较低，难以应用于实际中。本发明通过原位电沉积的方式成功在铜板上沉积出了具有更高拉伸强度以及更高断裂伸长率的芳纶纳米纤维薄膜，为芳纶纳米纤维薄膜的应用提供了更高的可行性，也提供了一种新的制膜思路。
发明内容
本发明主要是提供一种新的芳纶纳米纤维薄膜制备技术，解决现有制膜技术如逐层沉积及真空抽滤其膜力学强度较低的问题，原位电沉积所制备的薄膜结构更加紧密，拉伸强度及断裂伸长率都有明显提高。
本发明解决上述性能问题所提供的技术方案是：一种通过原位电沉积制备芳纶纳米纤维薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)将配置好的高浓度芳纶纳米纤维溶液用二甲亚砜(DMSO)稀释，制备出芳纶纳米纤维沉积液，并将沉积液置入沉积槽中，在沉积槽一端固定好铜片作为阳极，在另一端固定好碳棒作为阴极，并接好线路、接通电源；
(2)将步骤(1)所构筑的沉积体系设置好固定电压，沉积一段时间后断开电源；
(3)将步骤(2)沉积结束后的铜板取下，将芳纶纳米纤维薄膜预制体与铜板一起置于去离子水中浸泡一段时间；
(4)将步骤(3)所得的浸泡后的芳纶纳米纤维薄膜从铜板上撕下，用纸巾吸干薄膜表面水分后放置一段时间使其自然风干，风干后所得即为芳纶纳米纤维薄膜。
进一步的技术方案是，所述步骤(1)中铜片选用杂质较少的铜材，如紫铜。
进一步的技术方案是，所述铜板厚度不应太厚，在5mm左右；所用碳棒直径为6mm。
进一步的技术方案是，所述步骤(1)中所用电源为电压可调控的直流电源。
进一步的技术方案是，所述步骤(2)中的固定电压为5-30V,沉积时间在30-240min。
进一步的技术方案是，步骤(3)中所沉积出的薄膜在去离子水中的浸泡时间为1-2h。
进一步的技术方案是，步骤(4)中芳纶纳米纤维薄膜的风干时间在4-6h。
本发明具有以下优点：
(1)通过本发明制备的芳纶纳米纤维薄膜拉伸强度及断裂伸长率比起同种原料采用真空抽滤法所制备薄膜有了极大提升；
(2)本发明采用原位电沉积制备芳纶纳米纤维，工作环境在固定容器中，只要及时补充芳纶纳米纤维维持浓度即可不断产出芳纶纳米纤维薄膜，减少了工艺步骤；
(3)本发明在铜板上进行电沉积，薄膜的大小及厚度可以通过控制电压、沉积时间、沉积液浓度来调控，灵活性较高；
(4)本发明使用的原料已经实现工业化生产，来源广泛，且制备工艺简单，有望实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为本发明的沉积原理图；
图3为本发明薄膜的结构修复原理图；
图4为实施例1的扫描电镜示意图；
图5为实施例1的红外光谱图；
图6为实施例1的拉伸对比图；
图7为实施例2的单向拉伸应力-应变曲线图；
图中：1、沉积槽；2、铜板；3、碳棒；4、直流电源。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的说明。
实施例1
本发明的一种通过原位电沉积制备芳纶纳米纤维薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：往100mL浓度为10mg/mL的芳纶纳米纤维溶液中加入400mLDMSO以配置2mg/mL的芳纶纳米纤维沉积液；
步骤2：将500mL沉积液倒入沉积槽中，在一端固定宽度100mm厚度0.5mm的铜片；在另一端固定直径6mm的碳棒，连接好导线，将直流电源电压设置为10V；
步骤3：在10V的电压下沉积2h后中断电源，将铜板取出浸泡至足够没过的去离子水中1h；
步骤4：将浸泡后的铜板取出，小心揭下铜板上沉积的芳纶纳米纤维薄膜，用纸巾擦干薄膜表面水分后风干4h即可得到芳纶纳米纤维薄膜。
实施例2
步骤1：在容器中依次加入100mL浓度为10mg/mL的芳纶纳米纤维溶液与400mL二甲亚砜溶剂，搅拌均匀后作沉积液使用；
步骤2：将500mL沉积液倒入沉积槽中，在一端固定0.5mm厚100mm宽的铜片作为阳极；在另一端固定6mm直径的碳棒作为阴极，连接好导线，将直流电源电压设置为20V；
步骤3：在20V的电压下沉积1h后中断电源，将铜板取出浸泡至装有足够去离子水的容器中中1h；
步骤4：将浸泡后的铜板取出，小心揭下铜板上沉积的芳纶纳米纤维薄膜，用纸巾擦干薄膜表面水分后风干4h即可得到芳纶纳米纤维薄膜。
将实施例1制备的芳纶纳米纤维薄膜做扫描电镜测试，其结果如图4所示。
从图4可以看出薄膜表面有直径在几十到几百纳米分布的芳纶纳米纤维，表面芳纶纳米纤维成功通过沉积的方式构成了薄膜。
将实施例1制备的芳纶纳米纤维薄膜做红外光谱测试，其结果如图5所示。
从图5可以看出，沉积出的芳纶纳米纤维薄膜与通过真空抽滤法制备的薄膜红外谱图表现出极大的相似度。在3300cm-1处有酰胺键以及仲胺N-H的伸缩振动峰；在1514cm-1处有N-H的变形振动以及C-N伸缩振动峰；在1324cm-1处有Ph-N振动峰。
将实施例1制备的芳纶纳米纤维薄膜与通过真空抽滤法制备薄膜做单向拉伸对比测试，其结果如图6所示。
从图6可以看出，实施例1具有更高的拉伸强度(100MPa)以及更高的断裂伸长率(35％)，比起真空抽滤法制备的纳米纤维薄膜在力学性能上有了极大提升。
将实施例2制备的芳纶纳米纤维薄膜做单向拉伸测试，其结果如图7所示。
从图7可以看出，在不同电压和沉积时间下，芳纶纳米纤维也表面出较高的拉伸强度以及断裂伸长率。
综上所述，本发明制备出的芳纶纳米纤维薄膜，其力学强度比起传统真空抽滤法有了明显提高，且由于其制备装置具有固定性，在不断补充芳纶纳米纤维的条件下可以不断产出芳纶纳米纤维薄膜，避免了溶剂的浪费；同时制备的原料比较容易获得，有量产的可行性。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种通过原位电沉积制备芳纶纳米纤维薄膜的方法，其特征在于通过电化学沉积的方式制备纳米纤维薄膜，包括以下步骤：
(1)将配置好的高浓度芳纶纳米纤维溶液用二甲亚砜(DMSO)稀释，制备出芳纶纳米纤维沉积液，并将沉积液置入沉积槽中，在沉积槽一端固定好铜片作为阳极，在另一端固定好碳棒作为阴极，并接好线路、接通电源；
(2)将步骤(1)所构筑的沉积体系设置好固定电压，沉积一段时间后断开电源；
(3)将步骤(2)沉积结束后的铜板取下，将芳纶纳米纤维薄膜预制体与铜板一起置于去离子水中浸泡一段时间；
(4)将步骤(3)所得的浸泡后的芳纶纳米纤维薄膜从铜板上撕下，用纸巾吸干薄膜表面水分后放置一段时间使其自然风干，风干后所得即为芳纶纳米纤维薄膜。
2.如权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中芳纶纳米纤维沉积液浓度为2g/L～10g/L。
3.如权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中沉积电压为5V～30V，沉积时间为0.5h～4h。
4.如权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中芳纶纳米纤维预制薄膜为芳纶纳米纤维与铜离子的络合凝胶。
5.如权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中芳纶纳米纤维薄膜在水中的浸泡时间为1～2h。
6.如权利要求1所述的一种芳纶纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中芳纶纳米纤维薄膜自然风干的时间为4～6h。
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