CN111235655A - 浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法 - Google Patents

浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，属于功能纺织材料技术领域。其以TiO2晶须为基体，以锡盐和锑盐为原料，利用液相共沉积法在TiO2晶须表面包覆一层金属氢氧化物，并在高温处理下转变为掺杂型导电金属氧化物薄膜，得到浅色导电TiO2晶须。然后将制得的棒状导电TiO2与成纤聚合物充分混合，并根据不同聚合物的性能特点选择相对应的纺丝方法，最终得到所述浅色抗静电纤维。本发明选用棒状导电晶须作为导电填料来制备抗静电纤维，得到的纤维除了具有高白度值的优势外，由于棒状的结构特征，还具有更好的电晕放电效果，抗静电性能优异。

Description

浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，具体涉及一种基于电晕放电效应的浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，属于功能纺织材料技术领域。
背景技术
静电现象，作为一种普遍物理现象，一直是纺织行业面临的一大问题，其危害不仅体现在不利于人们衣着舒适度和健康的影响上，在其加工和使用过程也存在安全隐患。目前已有许多解决方法可避免这些危害，包括纤维抗静电后整理、亲水性材料共混或接枝、制备导电纤维等，然而这些方法均有不可弥补的缺陷，具有一定的局限性。具体来说：（1）抗静电后整理的成本较低，效果显著，最受纺织品生产厂家的青睐。但后整理过程中会加重生产废水的污染程度，无法满足清洁生产的要求。此外，通过后整理得到的抗静电织物耐水洗性差，抗静电效果不持久。（2）亲水性材料的共混或接枝是通过改善化纤材料的吸湿性来达到抗静电的目的。材料抗静电性能的耐水洗效果好，但是抗静电效果受环境湿度影响很大，在干燥环境下的抗静电性能差。（3）制备导电纤维的方法可从本源上解决静电问题，在一些安全领域得到了广泛的应用。但是此类纤维的生产成本高，力学性能差，而且由于通用的导电填料颜色较深，得到的纤维基本以黑色、灰色为主，使得面料制品的视觉效果差。
通过专利检索，目前比较常用的抗静电纤维制备方法主要是使用各式各样的纳米导电颗粒，通过不同的混合方式制备抗静电纤维。这些方法通过各自特有的技术得到抗静电性能优异的纤维产品。但纤维的颜色依然偏深，而且导电纳米颗粒的分散也是一个持久性难题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的上述不足，从抗静电的本质考虑，采用棒状材料特有的电晕放电机制，使用浅色的复合型抗静电填料，提供一种浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，既保留了纤维的基本力学性能和可染色性能，又达到了永久抗静电的目的。
本发明的技术方案，浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，其特征是步骤如下：
（1）配置反应液：将锡盐和锑盐溶解在盐酸溶液中，并添加过氧化氢，充分混合后得到溶液A，备用；配置碱性的溶液B，备用；
（2）TiO2晶须的表面修饰：用碱液对TiO2晶须进行表面处理，处理时将晶须浸泡在碱液中搅拌，处理一段时间后，对晶须进行抽滤；先用弱酸后用蒸馏水将晶须清洗至中性，干燥备用；
（3）浅色导电TiO2晶须的制备：将处理后的TiO2晶须在蒸馏水中打浆，然后超声分散处理；将分散后的悬浊液转移到反应釜中搅拌加热，达到一定温度后将步骤（1）配置的溶液A和溶液B同时滴入棒状TiO2悬浊液中，滴定完成后继续搅拌熟化一段时间，然后将悬浊液过滤、洗涤、充分干燥并研磨至无明显团聚，最后经过高温处理，即可得到浅色导电TiO2晶须；
（4）浅色复合抗静电纤维的制备：添加分散剂，将浅色导电TiO2晶须与成纤高聚物充分混合，制成均匀分散的纺丝溶液或母粒，然后根据聚合物种类的不同，通过常规的熔体纺丝或溶液纺丝法制备出浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维。
进一步地，步骤（1）具体过程如下：取锑盐和锡盐溶解于浓度为2-2.5mol/L的盐酸溶液中搅拌至溶液澄清，其中锑盐：锡盐：盐酸摩尔比为1:5-30:20-150，添加浓度为8-12mol/L的H2O2溶液，直至H2O2：盐酸摩尔比为1:1，充分混合后得到溶液A，备用；配置浓度为1-9 mol/L的碱性的溶液B，备用。
进一步地，步骤（1）所述锡盐具体为硫酸锡、氯化锡、氯化亚锡或硝酸锡中的至少一种；所述锑盐具体为硫酸锑、氯化锑、硝酸锑或醋酸锑中的一种；所述碱性的溶液具体为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
进一步地，步骤（2）具体过程为：将TiO2晶须浸泡在4-8mol/L的碱性溶液中，60-100℃搅拌处理2-10h，对TiO2晶须在0.05-0.1MPa下进行抽滤；随后先用物质的量浓度为0.01-0.04mol/L的弱酸后用蒸馏水将TiO2晶须清洗至中性，室温干燥8-12h，备用。
进一步地，步骤（2）所述碱性溶液具体为氢氧化钠或氢氧化钾溶液；所述弱酸具体为盐酸、醋酸或稀硫酸。
进一步地，步骤（2）所述TiO2晶须的直径为50～250nm，长径比为10～50。
进一步地，步骤（3）具体过程如下：
a、打浆：将步骤（2）处理后的TiO2晶须在蒸馏水中按照质量比1：10-20打浆；
b、超声分散：在50-100KHz下超声分散处理60-120min；将分散后的悬浊液转移到反应釜中搅拌加热至60-70℃；
c、反应液添加：将步骤（1）配置的溶液A和溶液B同时滴入棒状TiO2悬浊液中，滴定速度为0.5-1.5mL/min；其中溶液A中锡盐与TiO2的摩尔比为1:4-10；通过溶液B的滴定控制pH值为2-3；
d、后处理：滴定完成后继续搅拌熟化1-3h，然后将悬浊液过滤、洗涤、50-80℃充分干燥，根据需要研磨至无明显团聚；
e、高温处理：将所得粉末在400-800℃下高温处理1-5h，即可得到浅色导电TiO2晶须。
进一步地，步骤（4）具体过程如下：按照浅色导电TiO2晶须含量为固体总量的10-50wt%的比例，将浅色导电TiO2晶须与成纤高聚物充分混合，添加质量比为0.6%-2.0%的分散剂，充分混合后制成均匀分散的纺丝溶液或母粒，然后根据聚合物种类的不同，通过常规的熔体纺丝或溶液纺丝法制备出浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维。
进一步地，步骤（4）中所述分散剂具体为聚电解质分散剂或高级脂肪酸盐；所述成纤高聚物为聚酯类、聚烯烃类、聚酰胺类、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚乙烯醇或粘胶。
本发明的有益效果：本发明选用棒状导电晶须作为导电填料来制备抗静电纤维，得到的纤维除了具有高白度值的优势外，由于棒状的结构特征，还具有更好的电晕放电效果，抗静电性能优异。
附图说明
图1为包覆处理后的导电TiO2晶须的透射电镜图（标尺为0.5μm）。
图2为包覆处理后的导电TiO2晶须的透射电镜图（标尺为100nm）。
图3为本发明制得抗静电纤维的扫描电镜图（标尺为20μm）。
具体实施方式
下面结合具体附图对本发明作进一步说明。
实施例1：基于电晕放电效应的浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）将四氯化锡和三氯化锑以1:10的摩尔比溶解在2mol/L盐酸溶液中搅拌至溶液澄清，并添加8mol/L的H2O2溶液，直至H2O2：盐酸摩尔比为1:1，充分混合后得到溶液A，备用。配置一定2M的氢氧化钠溶液，备用；
（2）使用化学方法制备平均直径为150nm，平均长度为3μm的TiO2晶须，并用5M的氢氧化钠溶液对其进行表面处理。处理时间为8h，温度为80℃。对TiO2晶须在0.05MPa下进行抽滤；随后先用浓度为0.04mol/L的弱酸后用蒸馏水将TiO2晶须清洗至中性，室温干燥8h，备用。
（3）浅色导电TiO2晶须的制备：
a、打浆：将步骤（2）处理后的TiO2晶须在蒸馏水中按照质量比1：10打浆；
b、超声分散：在50KHz下超声分散处理120min；将分散后的悬浊液转移到反应釜中搅拌加热至60℃；
c、反应液添加：将步骤（1）配置的溶液A和溶液B同时滴入棒状TiO2悬浊液中，滴定速度为1mL/min；其中溶液A中锡盐与TiO2的摩尔比为1:4-10；通过溶液B的滴定控制pH值为2-3；
d、后处理：滴定完成后继续搅拌熟化1-3h，然后将悬浊液过滤、洗涤、70℃充分干燥，根据需要研磨至无明显团聚；
e、高温处理：将所得粉末在600℃下高温处理2h，即可得到浅色导电TiO2晶须。
（4）添加0.6%酞酸酯系列表面活性剂，将导电TiO2晶须与充分干燥后的聚酯切片在高温混炼机中充分混合制成抗静电母粒，然后将抗静电母粒与聚酯切片混合喂入纺丝机中，按照常规熔融纺丝方法进行纺丝、牵伸。导电TiO2晶须含量为固体总量的30wt%。纺丝温度为280℃，纺丝速度为600m/min，得到所述的抗静电纤维。
得到的抗静电纤维的颜色为白色，拉伸断裂强度为3.94cN/dtex，断裂伸长率为11.9%，可满足一般织造和染色要求。纤维的电阻率为109Ω·cm，小于国标要求的1011Ω·cm，符合抗静电要求。
实施例2：基于电晕放电效应的浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）将四氯化锡和三氯化锑以1:10的摩尔比溶解在2.5mol/L盐酸溶液中中搅拌至溶液澄清，并添加12mol/L的H2O2溶液，直至H2O2：盐酸摩尔比为1:1，充分混合后得到溶液A，备用。配置一定2M的氢氧化钠溶液，备用；
（2）使用化学方法制备平均直径为150nm，平均长度为3μm的TiO2晶须，并用5 M的氢氧化钠溶液对其进行表面处理。处理时间为8 h，温度为80℃。对TiO2晶须在0.1MPa下进行抽滤；随后先用浓度为0.04mol/L的弱酸后用蒸馏水将TiO2晶须清洗至中性，室温干燥8h，备用。
（3）浅色导电TiO2晶须的制备：
a、打浆：将步骤（2）处理后的TiO2晶须在蒸馏水中按照质量比1：20打浆；
b、超声分散：在100KHz下超声分散处理60min；将分散后的悬浊液转移到反应釜中搅拌加热至60℃；
c、反应液添加：将步骤（1）配置的溶液A和溶液B同时滴入棒状TiO2悬浊液中，滴定速度为1mL/min；其中溶液A中锡盐与TiO2的摩尔比为1:6；通过溶液B的滴定控制pH值为3；
d、后处理：滴定完成后继续搅拌熟化1-3h，然后将悬浊液过滤、洗涤、70℃充分干燥，根据需要研磨至无明显团聚；
e、高温处理：将所得粉末在500℃下高温处理3h，即可得到浅色导电TiO2晶须。
（4）添加适量酞酸酯系列表面活性剂，将导电TiO2晶须与充分干燥后的尼龙切片在高温混炼机中充分混合制成抗静电母粒，然后将抗静电母粒与尼龙切片混合喂入纺丝机中，按照常规熔融纺丝方法进行纺丝、牵伸。其中，导电TiO2晶须含量为固体总量的15wt%。纺丝温度为260℃，纺丝速度为1000m/min，得到所述的抗静电纤维。
得到的抗静电纤维的颜色为白色，拉伸断裂强度为3.16 cN/dtex，断裂伸长率为16.1 %，可满足一般织造和染色要求。纤维的电阻率为1010 Ω·cm，小于国标要求的1011Ω·cm，符合抗静电要求。
实施例3：基于电晕放电效应的浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）将四氯化锡和三氯化锑以1:10的摩尔比溶解在2.2mol/L盐酸溶液中搅拌至溶液澄清，并添加等摩尔比的10mol/L的H2O2溶液，充分混合后得到溶液A，备用。配置一定2 M的氢氧化钠溶液，备用；
（2）使用化学方法制备平均直径为150 nm，平均长度为3 μm的TiO2晶须，并用5 M的氢氧化钠溶液对其进行表面处理。处理时间为8h，温度为80℃。对TiO2晶须在0.08MPa下进行抽滤；随后先用浓度为0.02mol/L的弱酸后用蒸馏水将TiO2晶须清洗至中性，室温干燥10h，备用。
（3）浅色导电TiO2晶须的制备：
a、打浆：将步骤（2）处理后的TiO2晶须在蒸馏水中按照质量比1：15打浆；
b、超声分散：在80KHz下超声分散处理100min；将分散后的悬浊液转移到反应釜中搅拌加热至65℃；
c、反应液添加：将步骤（1）配置的溶液A和溶液B同时滴入棒状TiO2悬浊液中，滴定速度为1mL/min；其中溶液A中锡盐与TiO2的摩尔比为1:6；通过溶液B的滴定控制pH值为2；
d、后处理：滴定完成后继续搅拌熟化2h，然后将悬浊液过滤、洗涤、60℃充分干燥，根据需要研磨至无明显团聚；
e、高温处理：将所得粉末在500℃下高温处理3h，即可得到浅色导电TiO2晶须。
（4）将适量的导电TiO2晶须加入有机溶剂中并添加1.0 %的高级脂肪酸盐系列表面活性剂充分混合，然后在悬浮液中加入适量的聚丙烯腈粉末并搅拌溶解制成纺丝溶液。其中，导电TiO2晶须含量为固体总量的15wt%。按照聚丙烯腈的常规熔融纺丝方法进行纺丝、牵伸。纺丝速度为800m/min，得到所述的抗静电纤维。
得到的抗静电纤维的颜色为白色，拉伸断裂强度为2.13cN/dtex，断裂伸长率为11.3%，可满足一般织造和染色要求。纤维的电阻率为109Ω·cm，小于国标要求的1011Ω·cm，符合抗静电要求。
从图1-2上可以看到导电TiO2晶须呈现核壳结构，外层为导电层，内核为TiO2晶须。而且晶须具有很高的长径比。从图3上可以看到导电TiO2晶须在纤维中均匀分布并晶须末端在纤维表面形成了无数的微小突起。这些微小凸起赋予纤维电晕放电效应，使纤维的生产和使用中产生的电荷迅速导走，达到抗静电的功能。此外，高长径比的棒状晶须容易在纤维内部形成导电网络，有利于静电荷的转移，增强纤维的抗静电效果。
本发明制备了高长径比的导电TiO2晶须，并将其应用于制备抗静电纤维。导电晶须末端在纤维表面通过电晕放电效应赋予纤维抗静电的能力，从本质上解决了静电荷积聚的问题。与此同时，由于纤维内含有TiO2晶须，除了使纺得的纤维呈浅色的特点，还具有良好的抗紫外线的功能，拓宽了抗静电纤维的应用范围，并提高了纤维的附加值。

Claims (9)

1.浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，其特征是步骤如下：
（1）配置反应液：将锡盐和锑盐溶解在盐酸溶液中，并添加过氧化氢，充分混合后得到溶液A，备用；配置碱性的溶液B，备用；
（2）TiO2晶须的表面修饰：用碱液对TiO2晶须进行表面处理，处理时将晶须浸泡在碱液中搅拌，处理一段时间后，对晶须进行抽滤；先用弱酸后用蒸馏水将晶须清洗至中性，干燥备用；
（3）浅色导电TiO2晶须的制备：将处理后的TiO2晶须在蒸馏水中打浆，然后超声分散处理；将分散后的悬浊液转移到反应釜中搅拌加热，达到一定温度后将步骤（1）配置的溶液A和溶液B同时滴入棒状TiO2悬浊液中，滴定完成后继续搅拌熟化一段时间，然后将悬浊液过滤、洗涤、充分干燥并研磨至无明显团聚，最后经过高温处理，即可得到浅色导电TiO2晶须；
（4）浅色复合抗静电纤维的制备：添加分散剂，将浅色导电TiO2晶须与成纤高聚物充分混合，制成均匀分散的纺丝溶液或母粒，然后根据聚合物种类的不同，通过常规的熔体纺丝或溶液纺丝法制备出浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维。
2.如权利要求1所述浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，其特征是步骤（1）具体过程如下：取锑盐和锡盐溶解于浓度为2-2.5mol/L的盐酸溶液中搅拌至溶液澄清，其中锑盐：锡盐：盐酸摩尔比为1:5-30:20-150，添加浓度为8-12mol/L的H2O2溶液，直至H2O2：盐酸摩尔比为1:1，充分混合后得到溶液A，备用；配置浓度为1-9 mol/L的碱性的溶液B，备用。
3.如权利要求2所述浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，其特征是：步骤（1）所述锡盐具体为硫酸锡、氯化锡、氯化亚锡或硝酸锡中的至少一种；所述锑盐具体为硫酸锑、氯化锑、硝酸锑或醋酸锑中的一种；所述碱性的溶液具体为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
4.如权利要求1所述浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，其特征是步骤（2）具体过程为：将TiO2晶须浸泡在4-8mol/L的碱性溶液中，60-100℃搅拌处理2-10h，对TiO2晶须在0.05-0.1MPa下进行抽滤；随后先用浓度为0.01-0.04mol/L的弱酸后用蒸馏水将TiO2晶须清洗至中性，室温干燥8-12h，备用。
5.如权利要求4所述浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，其特征是：步骤（2）所述碱性溶液具体为氢氧化钠或氢氧化钾溶液；所述弱酸具体为盐酸、醋酸或稀硫酸。
6.如权利要求4所述浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，其特征是：步骤（2）所述TiO2晶须的直径为50～250nm，长径比为10～50。
7.如权利要求1所述浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，其特征是步骤（3）具体过程如下：
a、打浆：将步骤（2）处理后的TiO2晶须在蒸馏水中按照质量比1：10-20打浆；
b、超声分散：在50-100KHz下超声分散处理60-120min；将分散后的悬浊液转移到反应釜中搅拌加热至60-70℃；
c、反应液添加：将步骤（1）配置的溶液A和溶液B同时滴入棒状TiO2悬浊液中，滴定速度为0.5-1.5mL/min；其中溶液A中锡盐与TiO2的摩尔比为1:4-10；通过溶液B的滴定控制pH值为2-3；
d、后处理：滴定完成后继续搅拌熟化1-3h，然后将悬浊液过滤、洗涤、50-80℃充分干燥，根据需要研磨至无明显团聚；
e、高温处理：将所得粉末在400-800℃下高温处理1-5h，即可得到浅色导电TiO2晶须。
8.如权利要求1所述浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，其特征是步骤（4）具体过程如下：按照浅色导电TiO2晶须含量为固体总量的10-50wt%的比例，将浅色导电TiO2晶须与成纤高聚物充分混合，添加质量比为0.6%-2.0%的分散剂，充分混合后制成均匀分散的纺丝溶液或母粒，然后根据聚合物种类的不同，通过常规的熔体纺丝或溶液纺丝法制备出浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维。
9.如权利要求7所述浅色导电TiO2晶须/高聚物复合抗静电纤维的制备方法，其特征是：步骤（4）中所述分散剂具体为聚电解质分散剂或高级脂肪酸盐；所述成纤高聚物为聚酯类、聚烯烃类、聚酰胺类、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚乙烯醇或粘胶。
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